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碳化硅和碳化钛米材料的制备与表征.pdf91页
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碳化硅和碳化钛米材料的制备与表征
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山东大学硕士学位论文 摘要 在对碳化硅、碳化钛纳米材料的合成、应用等方面的发展现状进行了充分调
研的基础上，本论文采用高温裂解过渡金属有机化合物及还原法制备出了：B
―SiC纳米线和TiC纳米空心球。通过对实验结果的分析并结合相关的文献报道，
分别对它们的生长机理进行了探讨。此外，还测试了TiC空心球的比表面积 78．30
m2／g 及球壁的孔径尺寸 O．04cm3／g 。论文主要内容归纳如下： L500℃条件下利用金属钠在高压釜中分别还原四氯化硅和高温裂解过渡
金属有机化合物二茂铁制备出了Sic材料。X一射线粉末衍射显示制得的样品为面
心立方相的碳化硅 B―SiC ，经计算其晶格常数a 4．36A，与JCPDS卡片值
的直径主要分布在15―50纳米之间，长度可达几十个微米，其生长方向为[111]。
根据实验分析结果并结合相关的文献报道，该实验中SiC纳米线可能的形成机制
为气一液一固 VLS 生长机理。作为原料的二茂铁在该反应中，既是碳源，又因
为它含有铁元素，可能对纳米线生长起到催化作用，而且这种制备方法可以作为
合成碳化物纳米材料的有效方法。 2．发展了共还原路线，以金属钠为还原剂，在240一400℃条件下，在不锈
钢高压釜中共还原四氯化钛和四氯乙烯，成功制备出了碳化钛纳米材料。X一射线 A，
粉末衍射显示制得的样品为面心立方相的碳化钛，经计算其晶格常数a 4．32
与JCPDS卡片值 No．65一0242，a 4．327A 接近；透射电子显微镜显示样品
为空心球结构，其外径为70―110nm，壁厚为10―20衄，选区电子衍射表明样品
为多晶Tic；场发射扫描电子显微镜显示除了少量不规则颗粒外，Tic空心球的产
率约为70％；高分辨透射电子显微镜揭示了样品的高度结晶性
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