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Diamonsil C18、Innoval
C18硅胶色谱柱这两种液相色谱柱如何？已有1人参与
如题，之前没有用过这两种色谱柱，不知道质量如何？柱效怎样？相比热电和安捷伦的。谢谢
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爱福宁合剂质量标准的研究
来源：《贵阳医学院学报》 作者：未知
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摘要: 【摘要】 目的： 建立爱福宁合剂质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别苦参、金荞麦，采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。 爱福宁合剂。 色谱法， 高压液相。...
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　　【摘要】& 目的： 建立爱福宁合剂质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别苦参、金荞麦，采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果: 薄层斑点清晰，重现性好，含量测定平均回收率为99.35%,RSD为1.52%。结论: 该方法准确，简便，重现性好，可用于该的质量控制。
　　【关键词】& 苦参碱； 爱福宁合剂； 色谱法， 高压液相； 色谱法，薄层
　　A Study on Quality Standard of Aifuning Oral Liquid
　　ZHANG Jue, LIU Lina, LI Yongjun, HE Xun
　　（School of Pharmacology, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, Guizhou, China）
　　［Abstract］ Objective: To establish a quality control standard for Ai Funing oral liquid. Methods: Radix Sophorae Flavescentis and Rhizoma Fagopyri Dibotryis were identified with thin-layer Chromatography （TLC） and the content of matrine was determined with high pressure liquid chromatography （HPLC） in the preparation. Results: The TLC developed spots were fairly clear, the HPLC method showed good repeatability, and the average recovery of matrine was 99.35% with RSD 1.52%（n=9）. Conclusions: The method is accurate, rapid, sensitive with good reproducibility, which is a an ideal method for quality control of Aifuning oral liquid.
　　［Key words］
chromatography,
chromatography, thin layer
　　爱福宁合剂是在贵州苗族民间验方的基础上以刺梨、苦参、金荞麦配伍组方，用现代生物工程技术处理精制而成的新一代抗癌药物［1］，具有清热解毒，健脾生津，燥湿和胃之功，作为治疗的辅助药［2］。苦参作为方中的臣药，是豆科植物Sophora flavescens Ait.的干燥根，主要含苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐花醇等生物碱及黄酮类化合物［3,4］。2005年根据处方中所含药味的化学成分及剂型特点，研究制定了苦参、金荞麦的薄层色谱鉴别及苦参的含量测定方法,用以控制药品质量。
　　1& 材料与方法
　　1.1& 仪器
　　硅胶G预制板（青岛海洋化工集团），LC-10Avp高效液相色谱仪（日本岛津）,包括LC-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外光检测器、Rheodyne7725i进样阀；TC-100柱温箱（天津特纳）；N2000色谱数据工作站（浙江大学）；UV-2401PC紫外-可见光分光光度计（日本岛津）；超声波清洗器（250 W，29～34 kHz；北京医疗设备二厂）。
　　1.2& 试药
　　甲醇为色谱纯，氯仿、氨水、乙酸乙酯等均为分析纯，水为重蒸水。苦参对照药材（批号）、金荞麦对照药材（批号）、苦参碱对照品（批号805-200005，供含量测定用）均由中国药品生物制品检定所提供。3批爱福宁合剂由贵州老来福药业有限公司提供。
　　1.3& 定性鉴别
　　1.3.1& 苦参鉴别& 取本品10 ml，加浓氨试液调节pH 9～10，用氯仿提取2次，每次10 ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作供试品溶液。再取缺苦参药材的阴性样品，同法制得阴性对照液。另取苦参对照药材0.5 g，加氯仿25 ml，浓氨试液0.3 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作为对照药材溶液。取苦参碱对照品加乙醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述4种溶液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（20∶1∶0.5）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
　　1.3.2& 金荞麦鉴别& 取本品30 ml，用饱和碳酸钠溶液调节pH 7，用乙酸乙酯提取2次，每次20 ml，弃去乙酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，置蒸发皿中蒸干，残渣加5%盐酸30 ml使溶解，水浴回流1 h放冷，水解液用乙醚提取2次，每次25 ml，合并乙醚液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。再取缺金荞麦药材的阴性样品，同法制得阴性对照液。另取金荞麦对照药材3 g，加70%乙醇30 ml回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml使溶解，滤过，滤液用饱和的碳酸钠溶液调pH 7，以下同供试品溶液制备操作，得对照品溶液。分别吸取上述3种溶液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮－甲酸（6∶3∶0.2）为展开剂，展开、取出、晾干。喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
　　1.4& 含量测定
　　1.4.1& 对照品溶液的制备& 称取苦参碱对照品适量，用甲醇制成每0.15 g/L的溶液，摇匀即得。
　　1.4.2& 供试品溶液的制备& 精密吸取本品10 ml，加入浓氨试液0.5 ml，用氯仿提取4次，每次15 ml，合并氯仿液，浓缩至干，残渣用甲醇溶解，定量转移至5 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。
　　1.4.3& 色谱条件& 色谱柱为Kromasil C18柱（5.0 mm×500 mm，5 μm，大连依利特科技有限公司）；流动相:甲醇-0.05%三乙胺溶液（52∶48），流速1 m/min，温度40 ℃，检测波长220 nm。进样量为10 μl。理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4 000。
　　1.4.4& 阴性对照实验& 取缺苦参阴性制剂,按供试品制备方法制备阴性供试品。按照上述方法测定,阴性供试品溶液无干扰。结果见图1。
　　1.4.5& 线性关系考察& 取苦参碱对照品10.7 mg，置25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释刻度，摇匀，得对照品储备液。精密吸取苦参碱对照品储备液0.5、1、2、4、8 ml于10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品系列工作液；分别精密吸取10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归计算，得线性回归方程为Y=368 467X+3 810，γ=0.999 9，苦参碱进样量在0.214～3.424 μg呈良好的线性关系。
　　1.4.6& 精密度试验& 取一样品，按1.4.2项下方法制备供试品溶液，进样测定5次，结果苦参碱峰面积的RSD为0.38%。
　　1.4.7& 重复性试验& 取同一批号样品5份，按供试品溶液的制备方法制备5份供试液，测定苦参碱平均含量为0.070 5 g/L,RSD为1.12%。
　　1.4.8& 稳定性考察& 取同一供试品溶液，分别于0、1、2、4、8 h测定，计算供试品在8 h内峰面积积分，分值前后无明显变化，RSD为1.82%。
　　1.4.9& 回收率试验& 取已测定含量的样品（苦参碱含量0.070 5 g/L）5 ml，各9份，分别精密加入苦参碱对照品溶液适量，按供试品溶液的制备方法制备供试液，进样测定,记录色谱图，计算苦参碱回收率,结果见表1。 表1& 爱福宁合剂中苦参碱回收率试验
　　1.4.10& 样品测定& 分别精密吸取3个批号（050420、 ）供试品溶液各10 μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，计算样品中苦参碱的含量，结果3批样品中苦参碱含量分别为0.082、0.078、0.069 g/L。
　　2& 讨论
　　2.1& 色谱条件& 参考文献［5,6］。选用了Kromasil C18、Hypersil C18、Diamonsil C18色谱柱，采用乙腈-3％磷酸溶液、甲醇－水、乙腈－水、甲醇-0.05%三乙胺溶液、乙腈-0.05%三乙胺等溶液为流动相系统，结果以甲醇-0.05%三乙胺溶液（52∶48），Kromasil C18 （5.0 mm ×200 mm，5 μm）色谱柱，色谱峰分离最好，峰形对称。
　　2.2& 检测波长的选择& 取苦参碱对照品的甲醇溶液，置紫外－可见光分光光度计于190～360 nm进行光谱扫描，从苦参碱的紫外光谱图上可见，苦参碱的最大吸收波长分别为208 nm和204 nm。由于208 nm和204 nm均为紫外末端吸收，在此波长处检测杂质干扰较大，基线不易平稳，按照2005年版药典苦参药材项下规定，选择220 nm为检测波长，基线较好，且杂质对测定无干扰。
　　制剂中苦参、金荞麦采用薄层色谱法进行定性鉴别，经反复试验，优选其提取方法和展开剂。结果，色谱特征为斑点明显，阴性对照无干扰，专属性强，可用于该制剂的定性鉴别。
　　【参考文献】
　　［1］赵新环,谢正富.苗族方药“爱福宁合剂”的抗癌作用［J］.中国民族民间医药杂志,2002（57）:223-225.
　　［2］陈声池,沈剑钦,张长其.爱福宁治疗消化道肿瘤疗效观察［J］.福建中医学院学报,2002（4）:20-21.
　　［3］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典［S］.北京：化学工业出版社,.
　　［4］徐国钧,何宏贤,徐珞珊.中国药材学［M］.北京：中国医药科技出版社,6.
　　［5］苏静州,刘明言, 董海荣. HPLC法测定复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的含量［J］. 中草药,2005（3）:383-384.
　　［6］马开宇, 刘丛彬. RP-HPLC法测定妇炎康片中苦参碱的含量［J］.安徽医药,2005（9）:669-670.
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&&&HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量
HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量
HPLC-ELSD Determination of Astragaloside Ⅳ in Sanliangban Medicinal Liquor
目的:采用HPLC-ELSD测定三两半药酒中黄芪甲苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-水(28:72)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N2,流速3.5 ml·min-1.采用外标两点法计算含量.结果:黄芪甲苷在(0.56～11.20)mg·L-1浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%,RSD为0.95%.结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的定景分析.
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