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测定无机成分的样品预处理——高温炉干灰化法
　　除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。　　　　待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。　　　　消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。　　　　在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。　　　　1干灰化法　　　　干灰化是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法&100～300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。　　　　1.1高温炉干灰化法　　　　装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450～850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。　　　　高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C一C键被打断，形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度（550℃左右）相对较低，而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用，研究纯石墨得到的资料是不能直接应用于所涉及的复杂样品的。　　　　高温炉灰化法的一般操作步骤分为干燥、碳化、灰化和溶解灰分残渣几个过程。由于试样、测定元素、所用仪器设备以及操作者的习惯和经验不同，操作步骤及参数各不相同。　　　　灰化的样品首先必须彻底干燥，否则在高温下能造成爆溅，使样品丢失或沾污。为防止样品在高温炉内燃烧，多预先在样品放入炉之前用小火、电炉或红外灯将其碳化。图2-1-1是用红外灯和电炉干燥样品产装置，利用此装置可以防止灰尘的沾污。但近年也直接将未经炭化的检疫站品放入高温炉内，通过控制升温度速度，使其经过碳化再灰化。一般250℃～350℃间每小时50℃的升温度速度即可达到目的。含油脂较多的化妆品，也可在350℃维持片刻至烟赶尽后再继续升温。　　　　图2-1-1干燥装置　　　　在灰化阶段中，各无机成分受包围它的环境基体的影响，有着不同的反应和变化。有的形成了易挥发化合物而气化损失；有的被还原为单体或氧化为氧化物；也有的被转变为有高沸点的盐；有的还可与器皿组分产生反应而被滞留。在利用高温炉化样品作定量测定时，被挥发和被器皿滞留造成的损失最受关注。　　　　在高温炉灰化过程中，气化损失因元素在试样中存在形式和元素性质、灰化温度、样品其体成分而异，利用放射性标记同位素的实验表明，元素和元素存在的形式影响气化损失。Hg是最易气化损失的元素，因为它的沸点是360℃，而其主要化合物在灰化温度下或是被分解，或是挥发性的。某些元素的损失则是因其在样品中存在的形式是挥发性的。如NBS果叶中Cr、As、Sb即使在200℃加热24h，其气化损失也大于20%。　　　　在灰化过程中，待测元素也可以与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物。如Zn、Pb与气温化铵共热，生成易挥发的氯化物而损失。待测元素也可以因为与样品中的有机物反应生成易挥发性组分。如Cd在灰化中被碳化的有机物还原为熔点和沸点分别为321℃和767℃的金属镉而挥发。　　　　气化损失因灰化温度而异，温度增高，气化损失一般加剧。血液中Pb在400℃可定量回收，而在500℃、700℃和900℃的回收则分别下降为69%、32%和3%。显而易见，这是由于蒸气压随灰化温度而增加。　　　　考虑气化损失时，样品量与表面积之比也是应注意的问题。　　　　待测元素被残留于容器壁上不能浸提是造成灰化损失的第二原因。Gorsuch将中子源照射的可可粉在石英器皿中于550℃和650℃下经16h灰化，残渣用酸液浸提，用?-谱仪测量残留在石英器皿上元素的残留量。结果表明，随灰化温度增高，不能被酸液浸提的残留量也增加。650℃灰化时有22%的铅被器皿滞留；而550℃则只有3%。如灰化时可在样品中加入硫酸、Mg（NO3）2或MgAc2，可有效地减少器皿滞留量到4%以下。如用标记的纯Pb（NO3）2和不同化学试剂在上述同样条件下观察Pb被器的滞留，表明不同化学试剂对滞留的影响不同，范围为0%～59%。H3BO3、Al（NO3）3、Mg（NO3）2最好，H3PO4、NaCl最差。　　　　试验也表明，有机成分存在与否对被器皿滞留有一定影响。Cu（NO3）2在有机物存在下，630℃灰化16h，不能被50%HCl或HCl-HNO3浸提的滞留率，由有机物不存在的0.5%增至6～7%。　　　　通过对样品中一系列元素的实验观察，Gorsuch提出石英器皿滞留元素可能存在两种不同的机理。一类元素被石英器皿滞留的机理是，石英是由SiO2，四面体构成，如图2-1-2（a）所示。在高温情况下，原子在晶格内振动，当达到一定能量（温度），Si-O-Si在瞬间被切断为Si+和O--Si。同理，金属氧化物A=O之间的键也可能被切断，其中的02-被邻近的一Si+捕获，石英器皿由（b）的构型变成（c）的构型，金属离子被二氧化硅网络捕获。如果形成的硅酸盐不被通常的无机酸分解，金属即被滞留在器皿的壁上而不能回收。这种情况并非适于所有金属氧化物，只有当氧化物有足够的能量去克服破裂的键之电荷的排斥，上述情况才发生。当氧化物具有强极性时，有利于上述情况的发生。属于这一类的元。　　　　图2-1-2元素M在石英器皿中残留的机理　　　　素有Pb、Cd、Co等，并且其硅酸盐化合物也是不易被酸溶解的。Ca、Mg等不易与硅结合，铜的硅酸盐极易溶解于酸溶液均不属此类，另一类元素如Cu、Ag等，它们被石英器皿滞留的机理是：元素在灰化的条件下极易被还原为金属（如Ag、Au在300℃即可由氧化物还原为金属，而Cu在碳存在下也极易被还原为金属Cu），它们被石英器皿滞留是由于它们渗入硅的晶格中，而非与石英形成强的化学键。总之，根据上述两种被石英器皿滞留损失的机理，可将被滞留的元素的特性归结如表2-1-1所示的二类。　　　　表2-1-1残留于石英器皿中的微量元素的特征　　　　Ⅰ类Ⅱ类　　　　1.加热时易成氧化物，而且氧化物易极化　　　　2.氧化物与石英形成强的化学键引起损失　　　　3.硅酸盐不被通常的无机酸分解　　　　4.电极电位低，如Pb、Cd、Co1.与成为氧化物查比，更易被还原为游离无素　　　　2.因扩散到石英中去而引起损失　　　　3.硅酸盐易被无机还可能分解　　　　4.电极电位高,如Ag、Au、Cu　　　　Gorsuch的上述实验和理论至今仍被普遍承认。　　　　与待测元素共存的基体组分虽可加速待测元素的挥发和被滞留，但实验也表明，加入一定化学品以改变试样基体组分，也可以给予好的效果。为加速有机物分解或增进待测物回收而加入的化学品称为&灰化助剂&。目前最常用的灰化助剂有HNO3、Mg（NO3）2、Al（NO3）3、Ca（NO3）2等硝酸盐，H3PO4、H3B03、H2SO、K2SO4及氧化镁、醋酸镁等。按其作用，灰化助剂可分为以下几类：（1）作为辅助氧化剂加速对有机物氧化，HNO3是这类的代表。在灰化快结束时使用，可加速除去尚残留的微量碳分。但如加入过早，即尚有较多的有机物时，往往在再次灰化时可导致残渣燃烧和丢失。但测定Cr、Cd等元素不可使用，因为能促成挥发损失。（2）稀释剂。当有机物逐渐被分解为可挥发的简单的氧化物时，器皿和灰分中待测组分的接触和反应的机率也随之增加。为减少这种接触，在试样中加惰性化学品如MgO以稀释灰分，可以减少它们被器皿的滞留和提高回收率，故这类灰化助剂适用于灰分少的样品。（3）既是氧辅助剂又是稀释剂。例如Mg（NO3）3、Al（NO3）2等轻金属的硝酸盐，这类硝酸盐在高温下是不稳定的可以分解为轻金属的氧化物和NO2和02。前者是惰性氧化物，起惰性稀释剂的作用；后者则有助于有机物的氧化分解，适用糖分多的样品和测定As、Sb等样品。（4）改变待测元素化合物形式。例如H2SO4、K2S04、H3BO3、NaOH等。最简单的例子是向样品加入H2S04，使易挥发的PbCl2转变成难挥发的PbSO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。NaOH曾被用来沉淀铁为氢氧化铁或转锌为锌酸盐；H3B03可以防止Pb（ND3）2被器皿滞留并使PbCl2定量回收，是因为硼与硅和铅反应形成了硼-硅-铅玻璃，而防止铅被挥发，同时由于氧化硼形成二相的化合物，在酸的作用下，可以使Pb定量的转入溶液，而防止了被石英器皿滞留。　　　　石英可与待测元素反应而影响回收，是否使用石英以外的其他的器皿就不存在此问题？Gorsuch发现用铂坩埚灰化对Pb的滞留优于石英器皿。纯AgNO3经灰化后被镍坩埚滞留43％和57％，而在坩埚中只有5％和4％。表明其他器皿也存在对元素滞留的现象。　　　　溶解灰化残渣中元素时，应根据待测元素的灰化产物的溶解性能选择溶剂，一般多用稀HCl或HNO3，或先用（1＋1）HCl使各种元素转化为氯化物再用稀硝酸溶解，直接用浓HNO3处理，容易使某些元素钝化而难以全部转入溶液。美国公职分析家协会的分析方法（AOAC）规定，测Ti时需用Na2S04和H2S04，溶解灰分的Ti。
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干灰化是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法 100～300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。 1.1高温炉干灰化法装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450～850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C一C键被打断，形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度（550℃左右）相对较低，而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用，研究纯石墨得到的资料是不能直接应用于所涉及的复杂样品的。高温炉灰化法的一般操作步骤分为干燥、碳化、灰化和溶解灰分残渣几个过程。由于试样、测定元素、所用仪器设备以及操作者的习惯和经验不同，操作步骤及参数各不相同。灰化的样品首先必须彻底干燥，否则在高温下能造成爆溅，使样品丢失或沾污。为防止样品在高温炉内燃烧，多预先在样品放入炉之前用小火、电炉或红外灯将其碳化。图2-1-1是用红外灯和电炉干燥样品产装置，利用此装置可以防止灰尘的沾污。但近年也直接将未经炭化的检疫站品放入高温炉内，通过控制升温度速度
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共有&17&人回复了该问答（九）相对于湿法消化，干灰化法有哪些特点？缺点是什么？
本帖在10月8日结贴。为保证公正，回帖内容将进行技术处理，结贴时恢复。抄袭他人回帖内容得不到积分奖励
回复于： 16:57:57采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
回复于： 8:52:05原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。
回复于： 8:48:25原文由 raoqun20 发表:抄袭他人回帖内容得不到积分奖励天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.自己看书或者查询资料这当然是好事，但是在一个帖子里抄袭他人的回帖就...―raoqun20
回复于： 21:47:21干法消化相对于湿法消化特点有:1相对于湿法消化可以加大取样量2操作者不需要时常观测，操作简单3不需要使用大量试剂，空白值小。缺点：1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大2 干法灰化时间长，常需过夜完成3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低
回复于： 21:15:50相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
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采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
回复于： 17:06:06
打字慢,先占位置,再上传.学兄讲的很好,很全面,我几乎不知传什么了.干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
回复于： 21:15:50
相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
回复于： 21:47:21
干法消化相对于湿法消化特点有:1相对于湿法消化可以加大取样量2操作者不需要时常观测，操作简单3不需要使用大量试剂，空白值小。缺点：1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大2 干法灰化时间长，常需过夜完成3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低
回复于： 8:34:03
相对于湿灰化法，干灰化法的优点：是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染。缺点：空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化
回复于： 8:35:10
原文由 yuduoling 发表:相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。我无赖,抢占了你的位置;你无赖,却要抢夺我的饭碗.小弟我全靠这争积分混饭吃。[em0806]
回复于： 8:36:04
楼上几位说的太具体，我简单的说一下
回复于： 8:48:25
原文由 raoqun20 发表:抄袭他人回帖内容得不到积分奖励天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.自己看书或者查询资料这当然是好事，但是在一个帖子里抄袭他人的回帖就...―raoqun20
回复于： 8:49:24
相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。
回复于： 8:52:05
原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。
回复于： 9:05:26
干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机质。高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内 (通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。如果待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。该法操作简单，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。但由于挥发性待测元素(如汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易挥发损失，因此简单的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加人氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。常用的灰化助剂有H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。由于在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的准确测定。当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避免实验室环境的污染、痕量元素的丢失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰化装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品进行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有明显损失。当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时， 灰化装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。该法的缺点是灰化装置较贵，而且由于激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时间，特别是当样品中无机物含量较高时样品完全灰化需要很长时间。在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上，是导致待测物损失的另一个原因，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。消除该类损失首要的是选择适当的坩埚，干灰化法中常用铂金坩埚，当样品中的待测组分为金、银和铂时，需用瓷坩埚
回复于： 9:56:55
相对于湿法消化，干灰化法可以消解油脂多的样品.缺点是待测元素损失大,本底高.
回复于： 12:01:36
单就样品来说干法做比如塑料，PVC之类的样品比较好，湿法做食品好一些，不过干法需要少许经验，实验过程中还是要好好控制温度，别烧起来了
回复于： 12:03:50
干灰化法处理的设备成本比较低，操作简单。缺点：时间长，操作付出的劳动多，部分样品处理效果不好
回复于： 13:02:11
干灰化法想对于湿法的优点是通过高温破坏有机质而不引入试剂杂质，具有破坏彻底，取样量大，操作简单的特点。但是对于高温易挥发的元素样品不试用，可通过加入改进剂来防止元素挥发
回复于： 14:39:21
干法消化的样品其中的有效成分易损失，但操作比较简单。湿法消化比较麻烦，消化所用酸或者碱易带入干扰
回复于： 16:53:36
原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。我觉得一般干灰化法测定结果一般比湿法消化偏低。步骤也比湿法消化多，加入酸后需要烘干后再放入马弗炉里灰化。
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