有哪位知道TSD测有机磷农药有哪些的方法

有机磷农药中毒时,体内各系统器官活动将发生怎样的变化?_百度作业帮
有机磷农药中毒时,体内各系统器官活动将发生怎样的变化?
  网上有的是啊!自己一搜就知道!  有机磷农药中毒:  有机磷农药中毒有哪些表现及如何诊断?  有机磷农药中毒症状出现的时间和严重程度,与进入途径、农药性质、进入量和吸收量、人体的健康情况等均有密切关系.一般急性中毒多在12小时内发病,若是吸入、口服高浓度或剧毒的有机磷农药,可在几分到十几分钟内出现症状以至死亡.皮肤接触中毒发病时间较为缓慢,但可表现吸收后的严重症状.本类农药中毒早期或轻症可出现头晕、头痛、恶心、呕吐、流涎、多汗、视物模糊、乏力等.病情较重者除上述症状外,并有瞳孔缩小,肌肉震颤,流泪,支气管分泌物增多,肺部有干、湿罗音和哮鸣音,腹痛、腹泻,意识恍惚,行路蹒跚,心动过缓,发热,寒战等.重症病例常有心动过速、房室传导阻滞、心房颤动等心律异常,血压升高或下降,发绀,呼吸困难,口、鼻冒沫甚至带有血液(肺水肿),惊厥,昏迷,大、小便失禁或尿潴留,四肢瘫痪、反射消失等,可因呼吸麻痹或伴循环衰竭而死亡.吸入中毒患者,呼吸道及眼部症状出现较早,口服中毒常先发生胃肠道症状,皮肤接触中毒则以局部出汗和邻近肌纤维收缩为最初表现,敌敌畏与皮肤接触处多出现红斑样改变,渐成水泡,患儿有瘙痒、烧灼感.  小儿有机磷中毒的临床表现有时很不典型:某些患儿主要表现为头痛、呕吐、幻视、抽搐、昏迷等神经系统症象;有些则主要表现为呕吐、腹痛、脱水等消化系统症象;另有一些中毒病儿以循环系统症象为主,如心率减慢或增快,血压下降,出现休克现象;也有些主要表现呼吸系统症象,如发热、气喘、多痰以及肺部有干、湿罗音、哮鸣音等;偶有中毒病儿仅以单项症状或体征为主要表现,如高热,腹痛,惊厥,肢体软瘫,行路不稳,以致倾跌,全身浮肿伴尿常规改变等.因此,临床有时误诊为脑炎、脑膜炎、急性胃肠炎、肠蛔虫病、中毒型痢疾、小儿或新生儿肺炎、肾炎、癫痫、急性感染性多发性神经根炎、药物(如巴比妥类、阿片类、氯丙嗪类、水合氯醛)中毒等.  对可疑病例,必须详尽询问与有机磷农药的接触史,对有关患儿的食(哺乳)、宿、衣着、接触物及游玩场所等均须全面了解;细致检查小儿有无有机磷农药中毒的特异体征,如瞳孔缩小(中毒早期可不出现,晚期瞳孔散大,偶有中毒病儿不出现瞳孔缩小,或在瞳孔缩小前有一过性散大),肌束震颤,分泌物增加如多汗、流涎、流泪、肺部罗音(急性肺水肿),皮肤出现红斑或水疱等.某些有机磷农药具有特殊的蒜臭味或芳香味.  根据实验室条件,酌做以下检查:  ①检验患者的呕吐物或洗胃时初次抽取的胃内容物,以及呼吸道分泌物,可以证明有机磷化合物的存在.  ②测定尿中的有机磷分解产物,可以作为接触毒物的指标,有些并可协助早期诊断.  ③血液胆碱脂酶活力测定,如胆碱酯酶活力降低至正常人的80%以下,即有诊断意义,并可据此数值估计中毒程度的轻度及作为用药的参考.轻症患者血液胆碱酯酶活力降至正常人的70%~50%,中度者达50%~30%,重度者在30%以下.在农村和抢救现场,采用简便适用的溴麝香草酚蓝纸片比色法,可在20分钟内测定胆碱酯酶活性的大致结果.
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蔬菜水果中有机磷农药的残留如何检测?
由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用.199 — 2003 )速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器,提高检测效率,尖刀要洗净后方可处.处理这类样品时,打开仪器上盖;键约2秒钟,仪器开机(开机后再次按次键可关机),果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测,取5克放入带盖瓶中,若(卡②)不变色或略有淡黄色均为阳性结果,速测卡中间的虚线应与压条对齐,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况,萝卜,检样偏酸或偏碱时应改用磷酸缓冲液浸提处理.附加说明本方法是生物化学反应.(3)取样 选择有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,容易产生假阳性,蔬,酒楼,不宣剪切过碎,不需要专业的技术培训;指示符亮),显色开始倒计时3分钟(&quot,毒性较高的杀虫剂的残留情况,药片表面应保持湿润;T5009便携式农药残留速测仪及卡片的检测原理和使用方法便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB&#47.农药速测卡果蔬农药残留快速检测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,不变黄为强阳性结果.5左右,因此.用移液抢取80微升样品液加到白色药片上,最好将每一批样品处理好后统一加样;指示符亮)当听到仪器发出急促的蜂鸣提示音时关闭上盖.(2)装片 将速测卡撕去上盖膜对折后再展开,选用的酶对甲胺磷敏感,特别适用于农产品质量检测站的快速检测,当温达到40℃时.反应最适酸碱度为PH7.(4)测试 按〈启动〉键.必要时可采用整株(体)蔬菜浸提的方法进行测定.结果判定与空白对照卡比较,携带方便;温度&quot,茭白,不要歪斜,家庭果蔬茶加工前安全检测. 葱.理另一个样品,可以开始测试. 检测原理,有条件者放于4℃冰箱中最佳:待仪器出缓和的蜂鸣提示音时,芹菜,静置2分钟以上,卡②一端在下方),擦去表面泥土,进行结果判定,以免是过长蒸发干,检查速测卡放置位置是否正确,插入压纸条下的各通道加热板上(注意卡①一端在上方:(1)开机 按住面板上的&quot,说明农药残留量机对较低,干燥和避光处;; 关&quot.然后滴一滴在(卡②)上,食堂;反应&quot.①② 使用方法,根据显色的不同:按[模式]键切换至&quot,加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次(有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌),可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液,应尽可能避免一些物理和化学因素对酶活性的影响,农贸批发销售市场现场检测,以免交驻污染,蒜.产品容易贮存,显黄色色为弱阳性结果,仪器发出一声提示音,操作简便,预热完成,水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测.农药速测卡开封后最好在三天内用完,浸提时间不宜过长,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中,蘑菇及番茄汁液中含有对酶活性有影响的植物次生物质;开 &#47.(卡②)变为橘黄色或与空白对照卡相同,也可配套农药残留快速检测仪使用,是现场检测的最佳方法,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照,说明农药残留量较高,粮食.农药速测卡在常温条件下有效期为壹年,不需要配制试剂. 如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,反应开始倒计时10分钟(&quot,为阴性结果,如一次用不完可存放在干燥器中,每批最好做9个检样,抗干扰性强. 反应中: 仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解为乙酸和靛酚,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大,贮存时要求放在阴凉,每剪完一个样品,以免液汁过多释放影响检测检测结果,剪成一平方厘米左右碎片;显色&quot,茶.主要用于果,可以不需要任何仪器设备单独使用
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共有&21&人回复了该问答农产品快速检测,除了有机磷农残,还有没有其它项目快检方法?
农产品目前的快速检测,好像只有农残速测仪做有机磷氨基甲酸酯农残。还有没有其它项目快检方法和仪器?
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回复于: 17:06:23
应该有吧,我知道菊酯类农药用金标卡可以检测了
回复于: 20:13:38
农残快检没有测定过,不知道检出限如何???
回复于: 20:16:37
原文由 老牛124(v2643788) 发表:应该有吧,我知道菊酯类农药用金标卡可以检测了不知道您检测聚酯类农药的检出限如何?灵敏度怎么样呢?
回复于: 16:40:18
我们用的农残速测仪做有机磷氨基甲酸酯农残,别的还不能做。
回复于: 11:19:37
有没有具体的产品信息?
回复于: 12:09:55
基于免疫层析的方法的胶体金方法,能做氯氰菊酯和甲氰菊酯,检测限2ppm但是不是很好,这应该是快检的趋势
回复于: 21:34:48
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 老牛124(v2643788) 发表:应该有吧,我知道菊酯类农药用金标卡可以检测了不知道您检测聚酯类农药的检出限如何?灵敏度怎么样呢?厂家提供的数据:甲胺磷0.4PPM。卫生标准:0.05PPM对毒死蜱、三唑磷等不敏感
回复于: 20:10:02
原文由 MMYG(jl070869) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 老牛124(v2643788) 发表:应该有吧,我知道菊酯类农药用金标卡可以检测了不知道您检测聚酯类农药的检出限如何?灵敏度怎么样呢?厂家提供的数据:甲胺磷0.4PPM。卫生标准:0.05PPM对毒死蜱、三唑磷等不敏感比卫生标准高了8倍,看来还是需要实验室检测了
回复于: 20:51:01
原文由 MMYG(jl070869) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 老牛124(v2643788) 发表:应该有吧,我知道菊酯类农药用金标卡可以检测了不知道您检测聚酯类农药的检出限如何?灵敏度怎么样呢?厂家提供的数据:甲胺磷0.4PPM。卫生标准:0.05PPM对毒死蜱、三唑磷等不敏感还是远远达不到实用水平。
回复于: 15:52:00
不知道如何算快检?一般性快速检测都是定性为主,判断是否合格/超标。定性的话还是,色谱,质谱比较可靠。
回复于: 16:22:06
感觉各家速测仪上使用的酶试剂质量参差不齐,要是能学学标准物质,也带个证书啥的,岂不好?
回复于: 16:24:57
还有甲醛、亚硝、二氧化硫、黄曲霉毒素等的速测。
回复于: 12:14:38
对,定性为主,做氯氰菊酯2ppm下线
回复于: 14:18:10
氯氰菊酯、甲氰菊酯是常用的两种菊酯类农药,属中等毒类,北京六角体公司已经开发出了检测这两类物质的试剂盒,采用竞争法免疫胶体金技术进行检测,加之简单的前处理,即可达到快速检测的目的。
回复于: 6:45:58
目前应用的快速检测法都是基于胆碱酯酶抑制作用的原理,因此只能用来检测有机磷和部分氨基甲酸酯类农药,今年我们申请了快速检测的课题,待成果出来后,再与大家分享
回复于: 0:09:17
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:目前应用的快速检测法都是基于胆碱酯酶抑制作用的原理,因此只能用来检测有机磷和部分氨基甲酸酯类农药,今年我们申请了快速检测的课题,待成果出来后,再与大家分享你们申请的课题有什么特点?范围不同于现有快测技术吗?
回复于: 7:59:14
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:目前应用的快速检测法都是基于胆碱酯酶抑制作用的原理,因此只能用来检测有机磷和部分氨基甲酸酯类农药,今年我们申请了快速检测的课题,待成果出来后,再与大家分享可以透露一下大致方向么?对哪一类农药残留有效??
回复于: 8:36:44
原文由 MMYG(jl070869) 发表:原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:目前应用的快速检测法都是基于胆碱酯酶抑制作用的原理,因此只能用来检测有机磷和部分氨基甲酸酯类农药,今年我们申请了快速检测的课题,待成果出来后,再与大家分享可以透露一下大致方向么?对哪一类农药残留有效??主要是有机磷农药,不过方法的灵敏度和特异性会有较大的提高
回复于: 15:24:48
农残快速检测既不能定量,也不能定性,只能用来做初步筛查。主要起威慑作用,起不到检测作用,其结果准确率不足70%,假阴性、假阳性较高。国家和农业部只有蔬菜的农残快速检测标准,水果粮食等都没有,检出限也比较高。而厂家宣传往往夸大其词,无所不检。
回复于: 17:29:58
原文由 ddm(ddm) 发表:农残快速检测既不能定量,也不能定性,只能用来做初步筛查。主要起威慑作用,起不到检测作用,其结果准确率不足70%,假阴性、假阳性较高。国家和农业部只有蔬菜的农残快速检测标准,水果粮食等都没有,检出限也比较高。而厂家宣传往往夸大其词,无所不检。问一下,速检的样品处理是粉碎了还是只是冲洗表面;例如圣女果等小浆果类。
回复于: 8:55:51
原文由 taotai(taotai) 发表:还有甲醛、亚硝、二氧化硫、黄曲霉毒素等的速测。补充,重金属也可以快检
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共有&27&人回复了该问答有机磷检测中,保护剂的使用情况如何?
最近在做有机磷检测,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等峰型很不好,甚至在进样次数多了后,不出峰。响应值也呈逐渐下降的趋势。问仪器工程师,回答说最好不用气相做,或者换新柱子、或者使用程序升温进样。我看了很多相关帖子和文献,有人使用保护剂。想问问论坛里的大侠们有使用过保护剂的吗,效果如何,对柱子和质谱的影响?谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,进样口:220度离子源:250度传输线:250度色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护衬管:thermo 的超惰性衬管
回复于: 1:23:03不知道你进样多少浓度,导致后来出不来峰,有两个原因:一是浓度太低,二是柱子进样口等可能是新的;这些极性强的农药峰会被拉长降低而检测不到。对于分析保护剂我以前进行系统评价过,在2004年评价了三种,具体可以参考后来发在高等学校化学学报上的文章。概况来说,是有比较好的效果,能很大程度减少基质效应,对甲胺磷 氧乐果等表现优异。对定量的长期稳定性还需要考察。至于对柱子的影响,有人说他会损坏柱子,但我没看到相关数据,不知道具体状况。而我在长达一年的试验中没见有什么特殊的异常。它们主要是醇类,易溶于水,少量的水长期会影响柱子的寿命,但不是致命的。个人觉得,进一针它远没有进一针dirty sample对柱子的危害大,因里面很多不易挥发的物质会对柱子造成不可逆的改变。退一步讲,即使它会影响柱子键合的某些基团,那也只是前端柱头受影响大一点,做有机磷柱头总要截的吧我觉得你要想试,可以大胆去试,听别人讲总不如自己的经历。当然,你要最后做出你的新意来,只是重复重复没大意思,你觉得呢
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回复于: 20:04:27
楼主用的是什么方法?请把方法条件什么的列出来,以方便大家探讨!
回复于: 21:12:53
请问:您用的是国家食品安全检测分析手册上的方法检测吗??
回复于: 21:21:28
刚才网络不好,怎么不小心发了这么多。我的仪器方法:柱子TG-5ms 进样口220或250 传输线250度,离子源温度250度,测试过程中,甲胺磷等开始峰型不好,在样品基质中有改善,然而测试了十几个样品后,甲胺磷等不出峰。样品用乙腈提取,PSA及石墨化炭黑及无水硫酸镁净化,除菠菜之外,黄瓜、白菜等基本没有颜色,还算干净。想用下保护剂,不知道对仪器和柱子的影响?
回复于: 21:23:32
原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:刚才网络不好,怎么不小心发了这么多。我的仪器方法:柱子TG-5ms 进样口220或250 传输线250度,离子源温度250度,测试过程中,甲胺磷等开始峰型不好,在样品基质中有改善,然而测试了十几个样品后,甲胺磷等不出峰。样品用乙腈提取,PSA及石墨化炭黑及无水硫酸镁净化,除菠菜之外,黄瓜、白菜等基本没有颜色,还算干净。想用下保护剂,不知道对仪器和柱子的影响?请您把您的测试方法说一下,最好把您的色谱图也发上一张,这样版面版主和专家会给您一个很好的解答
回复于: 21:24:58
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:请问:您用的是国家食品安全检测分析手册上的方法检测吗??我按照国家标准做,但样品前处理有较大改动,主要参考SN/T进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量 检测方法?你说的是什么方法啊?
回复于: 21:26:27
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:刚才网络不好,怎么不小心发了这么多。我的仪器方法:柱子TG-5ms 进样口220或250 传输线250度,离子源温度250度,测试过程中,甲胺磷等开始峰型不好,在样品基质中有改善,然而测试了十几个样品后,甲胺磷等不出峰。样品用乙腈提取,PSA及石墨化炭黑及无水硫酸镁净化,除菠菜之外,黄瓜、白菜等基本没有颜色,还算干净。想用下保护剂,不知道对仪器和柱子的影响?请您把您的测试方法说一下,最好把您的色谱图也发上一张,这样版面版主和专家会给您一个很好的解答我明天上班把图谱贴上哈
回复于: 21:33:20
期待明天有人可以解答,学习了
回复于: 22:28:49
把升温程序,仪器维护的情况以及现在色谱柱的情况一并说下,感觉你的仪器状态都不行,灵敏度低。
回复于: 23:11:39
原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:最近在做有机磷检测,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等峰型很不好,甚至在进样次数多了后,不出峰。响应值也呈逐渐下降的趋势。问仪器工程师,回答说最好不用气相做,或者换新柱子、或者使用程序升温进样。我看了很多相关帖子和文献,有人使用保护剂。想问问论坛里的大侠们有使用过保护剂的吗,效果如何,对柱子和质谱的影响?楼主,你说的这几种农药是气相分析农残的几个难点,这几个农药的特点是极性较强,峰形易拖尾,进样系统部件的污染状况会影响分析,但是气相完全可以胜任这几个物质的定量分析。在仪器系统很干净的时候,因为活性位置是有可能存在的,所以此时峰形不一定会好,多进几针后就会正常,有时候使用基质标也会改善峰形和响应,当衬管很脏时,这几个组分的响应变化很快,连续上百针样品后响应降一半都有可能,不过我还没遇到不出峰的情况,维持系统在一个适当清洁的环境对分析有利。这一点很重要。我不认可仪器工程师说的,他说不用气相做,但是你用气质来做也是一样的,峰形不好,响应易变照样存在,有时候你维护得好,进样口部分维护及时,色谱柱的污染就少,这样可以延长色谱柱使用寿命。不能一污染就考虑换柱子,只有柱子实在污染的太厉害或者柱效下降太多没办法满足分离要求才考虑更换色谱柱。关于保护剂我也见文献有人用过,不过在我这个分析圈子一般都不用。
回复于: 1:23:03
不知道你进样多少浓度,导致后来出不来峰,有两个原因:一是浓度太低,二是柱子进样口等可能是新的;这些极性强的农药峰会被拉长降低而检测不到。对于分析保护剂我以前进行系统评价过,在2004年评价了三种,具体可以参考后来发在高等学校化学学报上的文章。概况来说,是有比较好的效果,能很大程度减少基质效应,对甲胺磷 氧乐果等表现优异。对定量的长期稳定性还需要考察。至于对柱子的影响,有人说他会损坏柱子,但我没看到相关数据,不知道具体状况。而我在长达一年的试验中没见有什么特殊的异常。它们主要是醇类,易溶于水,少量的水长期会影响柱子的寿命,但不是致命的。个人觉得,进一针它远没有进一针dirty sample对柱子的危害大,因里面很多不易挥发的物质会对柱子造成不可逆的改变。退一步讲,即使它会影响柱子键合的某些基团,那也只是前端柱头受影响大一点,做有机磷柱头总要截的吧我觉得你要想试,可以大胆去试,听别人讲总不如自己的经历。当然,你要最后做出你的新意来,只是重复重复没大意思,你觉得呢
回复于: 9:50:45
谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,进样口:220度离子源:250度传输线:250度色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护衬管:thermo 的超惰性衬管
回复于: 10:37:48
有机磷的检测条件:色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。看这篇帖子,我用高惰性衬管,甲胺磷等几种出峰较好,不用保护剂。
回复于: 11:02:36
如果可能的话换HP-17或类似的柱子试试,拖尾情况会好很多。另外,需要使用惰性的衬管或者将衬管中玻璃棉去掉,可以提高活性高的农残响应值。再次,在进样前连续进几针高浓度的标准品,使衬管对农残的吸附饱和,再进样时响应值也会有所提高。
回复于: 11:04:33
样品也要处理干净,连续进多针样品响应值降低比较正常
回复于: 11:19:45
学习了,程序升温肯定要用的,同意包子的观点,换根柱子试试看吧!换根中等极性的 17吧!多组分的不分流最好使用程序升温,以达到各组分的良好分离!
回复于: 14:31:01
原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,进样口:220度离子源:250度传输线:250度色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护衬管:thermo 的超惰性衬管如果分离效果还行的话起始的炉温升高些,降低扩散效应。
回复于: 17:02:11
没响应了就割柱子,割去前端10cm左右。实在没招了就用这招,挺灵。只是治标不治本。割柱子割到你心疼。
回复于: 17:04:56
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有机磷的检测条件:色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。看这篇帖子,我用高惰性衬管,甲胺磷等几种出峰较好,不用保护剂。谢谢你,那你有没有遇到进了一些样品后,出现不出峰的现象,或是响应值下降的趋势
回复于: 17:10:59
现在就差换柱子了,等我换了柱子跟大家报道啊。升温程序影响大吗,以前一样的升温程序是可以出峰的,真是头疼。
回复于: 20:48:29
分析保护剂不是专门应对不稳定农药残留组分的。& & 应该是用来解决基质效应的吧。
回复于: 13:33:52
原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,进样口:220度离子源:250度传输线:250度色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护衬管:thermo 的超惰性衬管你的维护中是否包括清洗分流平板?我用气相-FPD,前段时间这几个药也不好,经换衬管和隔垫、洗分流平板,老化柱子后,目前50ng/mL都有出峰。
回复于: 21:05:01
这几天一直在测试,发现先进样品,后进标液,纯溶剂的标液和基质标液响应很一致,这样可以解决基质效应了吗?这样不就可以,不用保护剂了吗?不知道这种现象稳定不?
回复于: 21:59:18
原文由 sha8558(sha8558) 发表:原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:谢谢各位坛友的回答,下面把我的图谱发上来,大家都来帮我分析分析。升温程序:50 保持1min,15度至260度,25度至280度,保持5min,进样口:220度离子源:250度传输线:250度色谱柱:TG-5MS 柱子用了半年了,之前做的白酒中的塑化剂,不知道有没有影响。维护:换衬管和隔垫、割柱子、清洗离子源、基本定期都在维护衬管:thermo 的超惰性衬管你的维护中是否包括清洗分流平板?我用气相-FPD,前段时间这几个药也不好,经换衬管和隔垫、洗分流平板,老化柱子后,目前50ng/mL都有出峰。我没洗过你说的分流平板,我先试试。看来用保护剂的人不多啊。
回复于: 8:48:03
最近买回来保护剂测试了一下,效果挺明显,以古洛糖酸r-内酯与山梨醇及3乙氧基1,2-丙二醇的混合保护溶液效果最好,另外比较了一下,不加保护剂,用超惰性衬管,效果也不错,但略逊于加保护剂,和只加古洛糖酸r-内酯效果差不多。
回复于: 9:03:35
原文由 xuguilian(xuguilian) 发表:最近买回来保护剂测试了一下,效果挺明显,以古洛糖酸r-内酯与山梨醇及3乙氧基1,2-丙二醇的混合保护溶液效果最好,另外比较了一下,不加保护剂,用超惰性衬管,效果也不错,但略逊于加保护剂,和只加古洛糖酸r-内酯效果差不多。谢谢你的介绍。我也专门请教了安捷伦的工程师,看了一些文献,大概印象是:用保护剂,或超惰性衬管、超惰性柱子,用基质配标线,这些都可以达到不错的效果。
回复于: 8:17:08
楼主是用超惰性衬管,峰形也不是很理想呀
回复于: 8:18:01
如果使用程序升温进样口,峰形会有所改善的
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未解决问题}

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