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[讨论]总磷测定求助
发表于&&9条回复&&549次阅读&&&&筑龙币+10&&&&&&
小弟最近测总磷，用的消解方法是Hach快速消解仪，120℃、30min，现有一问题不明白：1、国标中水样25ml，+4ml过硫酸钾消解，hach消解管只有10ml，所以我取5ml水样+0.8ml过硫酸钾，消解之后定容至50ml（不知此处操作是否正确，自认为是对的）；2、定容之后，国标是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐，我的水样是加1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐呢还是0.2ml抗坏血酸和0.4ml钼酸盐？（由于水样只有5ml，占国标水样的1/5）3、消解之前是否需要过滤、消解之后是否取上清液？4、打算按照国标的25ml来做，消解6根5ml的样品，最后倒在烧杯里取25ml+4ml（由于国标法一次消解是25ml水样+4ml过硫酸钾），不知是否正确？在线求大虾指导。
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发表于&&&&&
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总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。总磷在消解过程是中性的，在酸性情况下，酸性环境是提供正磷酸盐与钼酸铵放应得介质条件，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物
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&& &&筑龙币+5
你先取定量水样，稀释到50ml，然后再加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸盐。
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用钼酸铵分光光度法。正磷直接测，测总磷先用氧化剂将磷氧化成磷酸盐，在用钼酸铵分光光度法测试
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&& &&筑龙币+5
磷的形式一般有正磷酸盐和有机磷，测定这些都有专门的方法标准，一般是分光光度法，实验室都有的，用电化学我还是第一次听说，可能是见识短了，呵呵。
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&& &&筑龙币+5
1.方法提要 & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。&2.仪器与试剂 2.1仪器&2.1.1分光光度计：660nm； 2.1.2电炉：500W 2.2试剂&2.2.1 硫酸：1N溶液；&2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂； 2.2.3甲醇；&2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液； 2.2.5过硫酸铵： 2.2.6无水硫酸钠： 3.准备工作&3.1钼酸钠——硫酸溶液：&& & 将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；&3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：&& & 称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。&& & 3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。&3.3.1 &贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。&& & &3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。&& & &3.3标准曲线绘制：&3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。&3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤&4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。&4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。&4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。&注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。&&②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。&5、计算&试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算： & & & & & & & a&& & & & &X = ——×1000 & & & & & & & V&式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。 & & V——吸取水样的毫升数。&& & 有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐&& & 有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15 & & 有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08 & & 有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04 & & 1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。 & & 1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。 & & 1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数
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磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。 1.方法提要&&在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。&2.仪器与试剂&2.1仪器 & & & & & & & & & & & 2.1.1分光光度计：660nm； 2.1.2定性滤纸，慢速。 2.2试剂&&2.2.1钼酸钠——硫酸溶液； &2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；&2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。&3.准备工作&3.1 &钼酸钠——硫酸溶液：&& & 将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；&3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。&3.2.1 &贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。&3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。&3.3标准曲线绘制：&3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。&3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。&4、试验步骤&4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。&4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。&5、计算&试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：a&& & & & &X = ——×1000 & & & & & & & V&式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。 & & V——吸取水样的毫升数。 6、容许差&6.1平行测定两个结果间的差数不大于： 正磷含量（毫克/升） 差数（毫克/升）&&10 10——20 0. & & & & & & & & & & & & & & & & & &3 1. & & & & & & & & & & & & & & & & & &0&6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
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工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法&HG 5-1515-85 磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。&1.方法提要&& & 在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。&2.仪器与试剂 2.1仪器&2.1.1分光光度计：660nm； 2.1.2电炉：500W 2.2试剂&2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；&2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂； 2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液； 3.准备工作&3.1钼酸钠——硫酸溶液：&& & 将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；&3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。&3.2.1 &贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。&3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。3.3标准曲线绘制：&3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。&3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。&4、试验步骤&4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。&4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。&5、计算&& & 试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算： & & & & & & & a&& & & & &X = ——×1000 & & & & & & & V&式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。 &V——吸取水样的毫升数。&&有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐&&有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15 &有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08 &有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04 & 1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。 & 1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。 & 1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。 6、容许差&6.1平行测定两个结果间的差数不大于： 总无机磷含量（毫克/升） 差数（毫克/升） &10 10——20 0. & & &3 1. & & &0&6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。&
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点评 &&最快乐的事&&发表于&&1楼 &&&&小弟最近测总磷，用的消解方法是Hach快速消解仪，120℃、30min，现有一问题不明白：1、国标中水样25ml，+4ml过硫酸钾消解，hach消解管只有10ml，所以我...方法正不正确看检测结果是否跟实际结果在允许偏差范围内。这个可以通过考核标准样来判定你这方法的准确性。 还有一点就是你将一些测定控制参数改动了，可能将原先的测定范围也改变了，需要去认证。对于这种问题详细可以到环*保*通跟大家讨论。
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&& &&筑龙币+5
过硫酸钾药品最好选择天津产的，有的厂家的过硫酸钾不纯按照国标做，标准虚线做的不好，还有一个氨氮还是总氮的指标（4年没做实验了有点忘了），几个实验室对照很难做出4个9！
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志同道合的盆友，快来
和大家一起讨论吧~
:&400-900-8066水质总磷的测定连续流动分析法(一) 技术前沿 新闻资讯 北京标准物质网
&>>&新闻分类&&
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五日生化需氧量（耗氧量）(BOD5)成分分析标准物质
水质总磷的测定连续流动分析法(一)
【来源/作者】北纳创联 【更新日期】
1.方法原理
化学反应原理是基于试样中的有机磷经紫外辐射。缩合磷酸盐经水解，消解成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐在酒石酸锑钾的催化下，与钼酸铵反应生成磷钼酸化合物。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在880nm处比色测定。
2.干扰及消除
砷、铬、硫的干扰消除见GB11893—89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法。
①样品的浊度或色度干扰，可通过透析单元消除。
②对于悬浮物较多的样品的干扰。
3.适用范围
本方法适用于地表水、污水和工业废水。
本方法的最低检测浓度为0．01mg／L。测定范围0．04~2mg／L。
连续流动分析系统(CFA)(即连续流动分析仪)通常包括：进样器、化学分析单元、检测单元、数据处理单元。
(1)自动进样器
由取样针和样品盘构成。若有必要，取样针还可带有自动搅拌装置。根据需要，进样器可配置自动稀释器。
(2)化学分析单元
①试剂容器采用耐热性、耐试剂侵蚀性良好的聚乙烯材料。
②蠕动泵带有渗漏检测器、空气泵和冷却风扇，与所用的试剂泵管相配。
③歧管(集合管)、泵管、混合反应圈 用于气泡、试样和试剂的导人、传输及混合，采用具有化学惰性的玻璃、聚乙烯材料。
④紫外消解盒(见2．8附录A图例中4) 紫外消解盒由紫外灯和石英玻璃的反应圈构成，消解效率检验见2．8．5(11)。
⑤透析器(见2．8附录A图例中8) 由透析膜和透析架构成。透析膜允许小的离子或分子通过，大的有色化台物、蛋白质、脂肪以及悬浮颗粒物不得透过。可透析的最大分子量约10000Da。
⑥加热池(见2．8附录A图例中5、9) 带有在不同温度下恒温的控温装置，分别调节温度40℃(精确至±1℃)，97℃(精确至土1℃)。
(3)检测单元(见2．8附录A图例中lO)由数字式光度计、流动检测池、滤光片构成。光电信号转换器将吸光度转换成电信号输出。
(4)数据处理单元
光电信号转换器、计算机和打印机。计算机装有运行于Windows界面的数据采集、系刊数据处理和仪器控制的系统软件。计算机最小需要200MHz处理器、64MB的内存、40MB的硬盘、的现实分辨率。
(5)其他设备
②匀质器(高速搅拌机)。
(6)参考工作参数
进样器：取样时间80s，清洗时间80s，空气时间l S；紫外灯：功率30W、波长190～360nm；流动检测池光程为50mm，滤光片波长为880nm±10nm；测量方式：相对峰高。
除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为GB／T 6682，二级。
(1)水．GB／T 6682，二级：需经磷空白值检查。
(2)硫酸(H2SO4)。
①硫酸(H2SO4)，p(H2S04)=1．84g／mL。
②硫酸溶液，f(H2SO4)=3mol／L：将160mL硫酸(①)慢慢地加人到800mL水中。冷却后，稀释至1000mL。
(3)氢氧化钠(NaOH)
①氢氧化钠溶液：c(NaOH)=4mol／L：将1 60g氢氧化钠[2．8．5(3)]溶于水并稀释至1000mL。
②氢氧化钠溶液：将2mL，FFD6[2．8．5(12)]加入氢氧化钠溶液[2．8．5(3)①]中．混匀。稳定期l周。(见2．8附录A图例中R3)。
(4)过硫酸钾消解试剂
将200mL硫酸[2．8．5(2)①]加入到800raL水中，加入12g过硫酸钾(K2S2O8)，溶解并冷却至室温，定容至1000mL。4℃下稳定1周(见2.8附录图A注释中R1)。
(5)钼酸铵溶液
40mL硫酸[2．8．5(2)①]溶于800mL水[2．8．5(1)]中，加人4．8g钼酸铵((NH3)6 M07024·4H 2 0)，定容至1000mL，加入2mLFFD6[2．8．5(12)]混匀。稳定期1周(见2．8附录A图例中R6)。
(6)酒石酸锑钾储备溶液
称取300mg酒石酸锑钾[K(SbO)C4H406·I／2H2O]，溶解于80mL水(1)中，定容至100mL。CC下贮存于棕色具塞玻璃瓶中，稳定期1个月。
(7)抗坏血酸溶液
称取18g抗坏血酸(C6H806)，溶解于800mL水[2．8．5(1)]中，加人酒石酸锑钾储备溶液[2．8．5(6)]20 mL，定容至1000mL混匀。4℃下稳定1周(见2．8附录图A中R7)。
(8)表面活性剂溶液
1．000mL水[2 8．5(1)]中加入2mL FFD6[2．8．5(12)]混匀。稳定期1周(见2．8附录图A中R4、R5)。
(9)磷酸二氢钾标准储备液西(P)一100mg／L]，称取预先在105℃±5℃干燥恒重的磷酸二氢钾(KH2P04)O．4394g，溶解于水[2．8．5(1)]，移人1000mL容量瓶中，加2．5mL硫酸[2．8．5(2)①]用水[2．8．5(1)]稀释至标线并混匀。在玻璃瓶中贮存至少6个月。
(10)磷酸二氢钾标准溶液[p(P)=1．0mg／L]：吸取磷酸二氢钾标准储备液[2．8．5(9)]，用水[2．8．5(1)j逐级稀释而成。
(11)检查uV消解和水解效率的标准溶液
①焦磷酸钠储备溶液[p(P)=100rng／L]：称取0．7200g焦磷酸钠(Na4P207·10H20)，溶解于水[2．8．5(1)]，移入l000mL容量瓶中，加水稀释至标线并混匀。4℃
密闭贮存6个月。
②焦磷酸钠溶液[(检验水解效率)P(P)=1．0mg／L]：精确吸取焦磷酸钠储备溶液[2．8，5(11)①]10．0mL，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
③吡哆醛储备溶液[p(P)=100mg／L]：称取0．8561g吡哆醛(C8H10N06P·H20)，溶解于水[2．8．5(1)]，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线并混匀。4℃下密闭贮存6个月。
④吡哆醛溶液[(检验紫外消解效率)P(P)=1．0mg／L]：精确吸取吡哆醛储备溶液[2．8．5(11)③]10．0mL，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
(12)FFD6，单(双)十二烷基硫酸盐二苯氧钠：45％～47％，SKALAR试剂。
(13)清洗溶液(次氯酸钠溶液)：吸取市售的次氯酸钠(NaClO)溶液适量，用水稀释成有效氯含量w(C1)=1．3％的溶液，
6.样品采集
(1)水样的采集与保存
在采样前，用水[2．8．5(1)]冲洗所有接触样品的器皿，水样采集在经清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中，取样后立即于-18℃贮存或4℃加硫酸[2．8．5(2)①]至pH≤2，可保存28d。含磷量较少的水样(总磷浓度≤0．1mg／L)，除非处于冷冻状态，否则不可用塑料瓶贮存，因为磷酸盐可能会吸附在塑料瓶壁上。
(2)试样的制备
样品中含有固体或悬浮物(颗粒直径大于100μm)时，如果这些颗粒物没有完全进入紫外消解单元，分析会出现较低的数值。可以通过在取样前充分摇匀样品，或通过匀质机[2．8，4(5)②]减小颗粒物的大小，以获得具有代表性的待测物来减少这种误差。
来源：北京标准物质网
【关键词】磷酸二氢钾 钼酸铵溶液 &
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第30卷,第6期2013年11月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01.30,No.6November,2013电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷倪刘建①程滢陈军杨文武毛慧潘春龙乐小亮(江苏省泰州市环境监测中心站tI苏省泰州市永晖路18号225300)摘要建立了ICP—OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨。在优化条件下,总磷的校准曲线在0.10--lOmg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5%一101%,相对标准偏差为1.18%一2.13。本方法检出限为0.012mg/L.关键词电感耦合等离子体发射光谱法;总磷;水质中图分类号:0657.31文献标识码:B文章编号:(65—041引言磷是评价水质的重要指标,是水体的一种营养元素,但由于人为因素,在湖、库等水域中的富集,而它在水中的过量存在(如超过0.2mg/I,),将引起藻类物质大量滋长,使水质恶化,该过程称为“富营养化”。这是由于天然水和废水中的磷是以各种磷酸盐的形式存在,主要以正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)以及与有机体相结合的磷酸盐(如磷脂)等3种形态存在。根据研究,可溶性正磷酸盐能被水生植物直接吸收,是引起富营养化的主要形态[1]。我国环境质量标准和排放标准中规定总磷的分析方法除《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB1)、《磷肥工业水污染物排放标准》(GB1)采用《水和废水监测分析方法(第4版)》的钼兰比色法外[z叫],其他均采用钼酸铵分光光度法(GB11893—89)c引。国外相关标准分析方法有EPA365.1、365.4和ISO1,测定总磷采用流动注射分析或连续流动分析,而EPA6010C和ISO1则采用的ICP—OES。其中分光光度法在我国应用广泛,但消解过程需用高温蒸汽压力锅,存在安全隐患,且遇到浑浊或有颜色的废水要进行浊度和色度校正,测定步骤繁琐,线性范围也比较窄。流动注射法所需试剂种类较多,且消耗试剂量也比较多、容易引起二次污染等不足。本文采用ICP—OES具有线性范围广、使用试剂少、基体干扰少、分析简便快速等优点。2实验部分2.1仪器与试剂仪器:7000DV型ICP—OES光谱仪(美国PerkinElmer公司),该仪器由一个等离子发射光谱仪、电感耦合元件和一个风式喷雾室、同芯雾化器组成。试剂:***(优级纯),硫酸(优级纯)。磷酸二氢钾标准溶液:浓度为500mg/L,环保部标准样品研究所。①联系人,电话:(0;手机:(o);传真:(0E-mail:ljnil980@sohu.corn作者简介:倪刘建(1980~).男.江苏省如皋市人,工程9币.硕士.从事环境监测和污染研究。li殳稿日期:;接受日期:万方数据光谱实验室第30卷磷酸二氢钾标准使用液:磷酸二氢钾标准溶液用3%***稀释10倍,即得标准使用液,浓度为50mg/L。实验用水为Millipore超纯水。2.2分析条件射频功率:1450W;观测高度:7雾化器气流量:0.8L/样品提升量:1.5mL/积分时间:5s;分析谱线:P213.6nm。2.3样品处理与分析’取25mL水样于50mL烧杯中,加入5mI。***和3mL硫酸在电热板上加热,待溶液消解至5mL时取下,冷却,用3%***溶液少量多次洗涤至25mL容量瓶中,用3%***溶液定容至刻度。同时做空白试验。取7个50mL容量瓶,分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、5.0和10mL磷酸二氢钾标准使用液,用3%***溶液定容,摇匀。校准曲线浓度系列分别’为:0.00、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0和10mg/L。3结果与讨论3.1分析条件的优化3.1.1谱线的选择ICP—OES分析谱线选择的原则是检出限低,灵敏度高,光谱干扰少。实验比较177.4,178.2,213.6nm3条谱线,选213.6nm为分析谱线时,灵敏度最高,谱线强度稳定。3.1.2射频功率的影响用0.05mg/L的磷酸二氢钾溶液实验得出,磷213.6nm谱线随人射功率的增大,其信噪比有所下降。考虑到磷的激发能较高,故选择入射功率为1450W,确保磷能被充分激发,发射光强度大而且稳定,同时又具有较好的信噪比。3.1.3观测高度的影响由图1可以看出当观测高度为7mm时,磷的谱线强度最高,故选择观测高度为7mm。趟骥g恕579观测高度/mm图1观测高度对谱线强度的影响魁疆舒蜜雾化器气流量/L·min-。图2雾化器气流量对谱线强度的影响3.1.4雾化器气流量的影响实验表明谱线强度随着雾化器气流量从0.6L/min增大至0.8L/min时而增强,当继续增大气流量时,谱线强度则下降(见图2),故选择雾化器气流量为0.8L/min。万方数据第6期倪刘建等:电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷2.1.5提升量的影响如图3所示,提升量低于1.50mI。/rnin时,磷的谱线强度随提升量的增加而增强。当大于1.50越mI。/rain时,谱线强度随提升量的增加而稍有降低,蒜故选择提升量为1.50mI。/rnin。一3.2元素的线性范围校准曲线的线性方程为y一4198z一153.3’7.=0.9996,表明磷的213.6rim谱线在。一10mg/I。的浓度范围具良好的线性。3.3回收率和精密度提升量/mL·min‘1图3提升量对谱线强度的影响在上述优化的实验条件下,采用标准添加法,在实际水样中添加低、中、高3个浓度水平的磷酸二氢钾标准溶液,每个水平下平行测定6次。实验数据表明,方法的总体平均回收率为97.5%一101%,相对标准偏差(RSD)为1.18%一2.13%,可见该方法的准确度和精密度均良好。3.4检出限与定量限按照环境监测分析方法标准制修订技术导贝JJ(HJ168)附录A的要求进行检出限的测定[11I。采用同样的检测方法,分别以3倍信噪比(S/N=3)和lo倍信噪比(5/Ⅳ=10)确定本方法的最低检出限和定量限。根据连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样计算标准偏差,以3倍标准偏差作为检出限,以10倍标准偏差作为定量限。计算得到本方法的检出限为0.012mg/L,定量限为0.04mg/L。可以满足测定水样中总磷的需要。4结论本文建立的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)澳lJ定水中总磷的分析方法简便快速,灵敏度高,线性范围宽,所需试剂种类少等优点。参考文献[1]史家棵,徐亚同,张圣章.环境截生物学[M].上海:华东师范大学出版社,.Cz3中华人民共和国国家标准.畜禽养殖业污染物排放标准Es].GB1.北京:中国环境科学出版社.2001.[3]中华人民共和国国家标准1
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