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高电流密度电镀锌对钢板耐蚀性的影响
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高电流密度电镀锌对钢板耐蚀性的影响
范永哲,周红,马瑞娜,李贺坤
(河北工业大学材料学院,天津300132)
摘要：通过塔菲尔曲线的测量，研究了高密度电流(300A/m2)下镀层的耐蚀性。结果表明：采用高电流密度进行电镀，其电镀层的腐蚀电位随电流密度的增大而提高(最高可达-0.845V)，腐蚀速率降低，耐蚀性增强；并且分析了高电流密度对镀层微观形貌的影响。
关键词：高电流密度；耐蚀性；塔菲尔曲线；微观形貌
中图分类号：TG174.44 文献标识码：A 文章编号：10)14-0125-02
电镀锌是钢铁广泛应用的防腐蚀技术，防护性能较好，价格低廉，操作方便，电镀过程易于实现。近年来，镀锌钢板作为耐蚀钢板的需要量越来越大，其锌的附着量一般为30～50g/m2。对于镀锌钢板，最重要的就是获得外观合格的镀层以及良好的耐蚀性。
高速电镀是指采用比一般的静态浸镀方式大10倍以上的电流密度进行电镀，其最大的特点是高电流密度(J)，即高的极限电流密度。高速电镀的生产效率高、成本低、环境污染小、自动化程度高，在电镀锌工业生产中应用广泛，特别是板材与线材等产品。
目前国内外对高速电镀锌的工艺条件和影响因素都做了一定的研究。在高速电镀锌中,镀液的流速、阳极的选择、杂质以及不同种类的添加剂等都对镀层的质量有着十分重要的影响。
1?实验设备及方法
1.1 实验设备
实验用主要设备有：SR-5B整流器电源；FEI-XL30型电子扫描显微镜，4XC型金相显微镜(上海光学仪器厂)；电化学工作站验(美国Gamry仪器公司PCI4/750型)；精密天平。
1.2 实验方法
高速电镀锌的镀液组成(g?L-1)为：250～400ZnSO4，15～25柠檬酸，1～3ETA，2～3光亮剂A，0.2～0.6硫脲，1～3聚乙二醇，10～30氯化铵。工艺流程为：砂纸打磨→机械抛光→酸洗→水洗→活化→电镀→吹干。
按镀液组成配置好镀液，在相同实验条件下逐渐增大电流密度，研究不同电流密度下镀层的性能。然后将得到的试样在扫描电镜下进行分析，并通过电化学实验测试其耐蚀性。将得到的测试数据进行对比分析，找出其最佳工艺并研究高电流密度对镀层耐蚀性能的影响。
2?实验结果与分析
2.1 电流密度对镀层耐蚀性的影响
为了考察电流密度对高速镀锌层耐蚀性的影响，测量了在锌镀层外观合格条件下不同电流密度的塔菲尔(Taffel)曲线，如图1所示。
并通过EchemAnalyst软件进行Tafel拟合得到各组腐蚀数据。结果如表1所示。
因为锌的电位比铁的电位更负，所以镀锌板的腐蚀是靠锌的牺牲性溶解来保护钢板的。观察图1的塔菲尔曲线可以得出，随电流密度的提高，镀层的腐蚀电位升高，耐蚀性增强。当电流密度为280A/m2时腐蚀电位达到最高-0.845V，自腐蚀电流密度降至最低2.593μA/cm2；当电流密度超过280A/m2，腐蚀电位反而降低。这是因为当电流密度增大到一定程度时，镀层析氢严重，从而影响了镀层的耐蚀性。所以为提高镀锌板的耐蚀性应将电流密度控制在240～280A/m2。2.2 电流密度对镀层形貌的影响
对比图2(a)、(b)和(c)可看出，随电流密度的增加，镀层厚度均呈上升趋势，且组织细密、平整。当电流密度小于340A/m2时，随电流密度的增加，镀层的晶粒变小，组织细密，平整性好，镀层厚度也随之相应提高。这是因为当电流密度小于340A/m2时，随电流密度的增大，阴极极化作用增大，形成晶核的形成功减小，从而导致出现晶核的几率增大，晶核的生成速度大于生长速度，则生成的晶粒多而小，组织细密。整平剂是通过到达阴极表面的速度不同，以及在表面凸凹两处吸附厚度不同而达到整平的目的。电流密度升高时，在表面波峰处吸附的整平剂较波谷处多，导致金属离子放电较为困难，沉积的金属就少些，而波谷处沉积较多，起到整平作用。而当电流密度大于340A/m2时，镀锌层表面开始出现气泡甚至有烧焦的现象。在镀件上阴极电流密度较大的地方，特别是边角、四周，电流效率特别低，析氢严重，H+还原为氢气，结果使阴极表面这些部位OH-相应增加，即pH值升高，从而引起金属氧化物和氢氧化物在阴极表面与金属离子共沉积，造成疏松多孔的镀层。而且电流密度过大使得离子扩散变得困难，结晶粗大，供应给阴极表面的整平剂会减少，其吸附作用降低，因而整平性能下降。同时过高的电流密度会使光亮剂失去作用，镀液分散能力下降，镀层厚度更不均匀。以上这些因素都导致镀层质量下降。由此可见，要想获得质量高的镀层，必须把电流密度控制在一定范围内。
(1)采用本文的镀液配方在钢板表面进行高速电镀锌，当施镀电流密度为200～300A/m2时，镀层在w(NaCl)=5%电解液中的自腐蚀电流密度呈先降低后升高的趋势，施镀电流密度为280A/m2时，自腐蚀电流密度达到最小值2.593μA/cm2，即腐蚀速度达到最小值1.185m/y。
(2)通过观察镀层微观组织形貌，发现施镀电流密度为260A/m2时得到的镀层表面平整，组织细密，晶粒细小。
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【来源】中国电镀助剂网
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影响燃料电池输出电压的极化作用可分为三种： 活化极化（Activation polarization）：活化极化与电极的化学活化有关， 是由电极的滞化作用产生的。活化极化在低电流密度时起主导作用。
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而对于管式SOFC，阴极欧姆损失占总电压损失的比例最大，其次为活化极化损失，两者之和占总损失达85％。
These two polarization losses together hold 85% in the total loss for tubular SOFC. The ohmic heat mainly depends on the current density in the planar SOFC.
极化曲线和电化学阻抗谱侧定结果表明，316不锈钢在腐蚀电位下处于活化区，其表面能形成多孔的腐蚀产物膜。
The results of polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements show that 316SS is in active corrosion state at corrosion potential in the test solutions.
X80管线钢在库尔勒模拟土壤溶液、NS4溶液和鹰潭模拟土壤溶液中的极化曲线只有活性溶解区，没有活化-钝化转变区。
Only active region, and no active-passive transition region is found in polarization curves of X80 pipeline steel in Ku'erle simulated soil solution, NS4 solution and Yingtan simulated soil solution.
活化极化(activation polarization) 由于电极电化学反应迟延而引起其电位偏离平衡电位的现象。又称电化学极化或化学极化，是电极极化的一种基本形式。在高电流密度下容易出现活化极化。 阳极活化极化意味着在阳极上进行的电氧化反应难以释放电子，为促使其释放电子，就必须使阳极电位更正于平衡电位。阴极活化极化则是在阴极上进行的电还原反应难以吸收电子，为促使其吸收电子，就必须使阴极电位更负于平衡电位。有关活化极化方面的理论尚不够成熟，一般认为，活化极化与一串连续步骤组成的电极过程中的某个最缓慢步骤的活化能有关。这步骤需要有较高的活化能用以激活参加电极反应的粒子，完成电子的转移。这额外部分能量，就靠电极的活化极化提供。 影响活化极化最重要的因素是电流密度和电极材料，而与搅拌无关。活化极化度用活化超电位η表示，它与电流密度i的关系为：当η很小时(一般小于0．5mv时)，η与i呈直线关系；η较大时，η与lni呈直线关系，即：η=a+blni此式称塔菲尔(Tafel)极化方程。式中a、b为经验常数，a主要决定于电极材料；b几乎与电极材料和溶液组成无关，大多数金属的b值都很接近。此公式是从研究氢的活化超电位得到的，也适用于许多阴极过程(如金属离子的电解沉积)和阳极过程(如O2、Cl2的析出和金属的溶解)，是研究不可逆电极过程的一个极重要的公式。 活化极化主要出现在有气体产物(特别是H2和O2)的电极过程，其对电解的影响有利有弊，需具体分析。
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核心提示：刘艳红球，张迎春，刘其宗，李旭亮，江凡，葛昌纯(北京科技大学，北京100086)摘要：采用二元熔盐氧化物Na2W04和W03，以脉冲电沉刘艳红球，张迎春，刘其宗，李旭亮，江凡，葛昌纯
(北京科技大学，北京&100086)
摘要：采用二元熔盐氧化物Na2W04和W03，以脉冲电沉积的方法在占空比0.5、脉冲频率1000 Hz、电沉积温度850℃的条件下，于热沉材料CuCrZr之上获得了金属钨镀层。讨论了电流密度对钨镀层微观结构、显微硬度、结合强度等性能的影响。当电流密度为20～30 mA/cm2时，能够获得表面致密均匀的钨镀层。随着电流密度的增大，电流效率呈现先增大后下降的趋势，当电流密度为30 mAcm2时，电流效率达到最大值92.64%。
关键词：铜一铬&锆合金；钨；熔盐；电沉积；电流密度；微观结构：电流效率
中图分类号：TF111.522; TQ151.9&&& 文献标志码：A
文章编号：1004 - 227X (2012) 05 - 0001 - 05
钨属过渡金属元素，有极高的熔点[(3 410士20) ℃]，极高的沸点(5 927 ℃)，极低的蒸汽压（在熔点时）以及高硬度。其化学性质也非常稳定，与许多单质和化合物都不反应，因而具有很好的耐蚀性[1-2]。金属钨正因为具有这些优异的性能，所以被广泛应用于光学、电子、航空、军事、能源等各个领域。钨还具有高的溅射阈值，高抗等离子体冲刷能力和低的氚滞留，因而被选作国际热核聚变实验堆ITER(International ThermonuclearExperimental Reactor)中的面向等离子体材料PFMs(Plasma Facing Materials)和偏滤器的表面材料[3]。但是钨也有一些性能限制了它的应用，如高硬度、高脆性和高密度，使得它很难加工。因此，切实可行的方法是采用涂层技术，将钨与其他材料结合，作为PFMs和结构材料使用[4]。目前，真空等离子体喷涂VPS(Vacuum Plasma Spray)、物理气相沉积PVD (PhysicalVapor Deposition)和化学气相沉积CVD (ChemicalVapor Deposition)技术被广泛应用于钨涂层的制备。应用这些技术虽然已经在各种基体材料上获得了较好性能的金属钨涂层[5-7]，但是人们也在不断地寻找成本更加低廉、设备要求更加简单的技术来获得同样性能或更好性能的钨涂层。电沉积技术就是一种比较有效的方法。但是从水溶液中获得纯金属钨很困难，因而必须从熔融盐体系中进行电沉积[8-9]。
由于熔融盐电沉积必须在较高的温度下进行，电沉积的同时也是钨与基体金属互扩散的过程，互扩散层使得沉积层与基体间结合得更加牢固。目前国内外通过熔融盐电沉积金属钨镀层已经取得了一定的成果。Davies等人最早在1 965年从熔融的硼酸盐一钨酸盐中电沉积出钨[10]，接下来人们又在熔融的氟化物中得到了致密的钨镀层[11]。日本韵Koji Nitta、HironoriNakajima等人也都分别在氟化物盐或氟氧混合物中电沉积出钨镀层[12-13]。国内的科学工作者也对熔融盐电沉积钨做了大量的工作，如吴仲达、文振环、马瑞新、李运刚等人都分别在不同的熔盐体系中电沉积出钨镀层[14-19]。
本文的目的是在熔融盐体系中通过电沉积技术在铜合金基体上获得纯金属钨镀层。根据之前的研究[20]，为了获得纯金属钨镀层，选择的熔融盐体系为Na2W03一W03。该熔盐体系原料简单易得，对环境和设备要求低，不会产生有害气体，并且能够在空气气氛下进行。这就使得整个技术的成本大大降低。另外，由于电沉积获得金属钨镀层是一个物理化学过程，镀层与基体铜之间会形成互扩散层，而且整个镀层是在熔融盐环境中形成的，避免了杂质、氧等因素的影响。本文还利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)等技术对镀层表面形貌、微观结构和力学性能进行了表征，分析了电流效率，。并初步探索了熔融盐中的电化学反应过程。
所需氧化物盐为分析纯的钨酸钠(Na2W04-2H20)和三氧化钨(W03)，使用前在干燥炉中进行干燥脱水处理。然后按照摩尔比n(Na2W04)：n(W03)=6：2充分混合均匀待用。工作电极为CuCrZr合金(1 cm&2 cm)，对电极为金属钨片(99.95%)。电极表面需要进行抛光处理，除去表面的划痕、孔洞和氧化皮，获得光滑、无缺陷的表面，然后在美国Branson超声清洗仪中清洗干净。实验所需其他设备为SG2-1.5-12A电阻炉（天津中环），KSW-5-12A控温仪（天津中环）和HP-MCC25脉冲电源（南京贺普）。
将混合均匀的氧化物盐放入电沉积炉中，稳步升温到900℃，恒温30 min。连接好工作电极和对电极(两电极的间距为5 cm)，然后进行施镀。采用脉冲的方法，占空比为0.5，脉冲频率1 000 Hz，温度850 ℃，时间30 min。电沉积之前，需要进行反向的预沉积以净化表面。电沉积结束后将工作电极取出，迅速放入氢氧化钠溶液和去离子水中分别进行清洗，这实际上也对镀层进行了一定程度的热循环处理。之后采用D/MAX-RB型X射线仪(CuK&辐射)和JSM6480LV型扫描电镜，对获得的金属镀层进行表面形貌和成分的分析。显微硬度测试采用MH-6型显微硬度计，载荷25 N，保荷10 s。镀层结合强度根据GB/T 《热喷涂抗拉结合强度的测定》，采用粘结拉伸方法进行测试：先将带着基体的镀层与加载块粘结，然后在德国FPZ100万能材料试验机上进行抗拉强度的测试。采用德国赛多利斯TE214S高精度天平对电镀前后的镀件质量进行测量，并按下式计算出电沉积的电流效率(&)。
式中聊为电极上实际沉积的金属质量(g)，C为电化当量[取1.143 g/(A&h)J，，为电流(A)，f为通电时间(h)。．
3结果与讨论
3.1电沉积镀层的成分分析
在电流密度30 mA/cm2的条件下，从熔融的二元氧化物熔盐Na2W04-W03中获得了表面为银灰色的金属镀层，经XRD和EDS分析，证明是纯金属钨镀层。样品的宏观照片如图la所示，从中能够看到CuCrZr基体上沉积出一层致密均匀的银灰色镀层。从图lb的SEM照片可以看到，该镀层表面无裂纹或孔洞，均匀一致。XRD分析(见图lc)表明，获得的钨为&型，属体心立方(bcc)结构。图ld为镀层的截面线扫描图，它进一步证明了所获得的镀层为纯金属钨镀层，而且镀层与基体的结合良好。
3.2电流密度对镀层的影响
电流密度是电沉积技术中非常重要的一个参数。电流密度的大小会影响到电沉积物晶体的粗细。另外，电流密度增大会使阳极钝化，导致沉积液中金属离子缺乏。只有选择合适的电流密度才能确保沉积层的质量。在脉冲电沉积中主要是利用电流（或电压）脉冲的张弛增加阴极的活化极化和降低阴极的浓差极化。所以在不同的脉冲电流密度进行电沉积，通过分析所获得的镀层性能，寻找最佳的电流密度。
3.2.1不同电流密度下钨镀层的微观结构
图2为不同电流密度下获得的镀层的SEM形貌。在不同的脉冲电流密度下，CuCrZr基体上都能够获得纯金属钨镀层。当电流密度为30、40和50 mA/cm2时，镀层的表面致密，无裂纹和孔洞；而当电流密度为20 mA/cm2时，镀层表面出现分布均匀的孔洞，致密性不好。钨镀层的晶粒尺寸也随着电流密度的变化而变化。如图3所示，随着电流密度的增加，晶粒尺寸逐渐增大，而且镀层的表面越来越粗糙。
钨镀层的厚度变化如图4所示。随着电流密度的增加，镀层的厚度也逐渐增加。当电流密度为20 mA/cm2时，镀层很薄，厚度只有6.6&m，而当电流密度达到50 mA/cm2时，镀层厚度达到27&m。这些现象表明，电流密度的增加不但使得基体上形核的概率增大，还使得晶粒出现长大的趋势，因此从镀层的截面形貌上看，镀层的厚度也随着电流密度的增大而增加，其原因可以用M.弗莱史曼等[21]提出的&连续成核&理论解释，即晶核生长的同时还有新晶核的产生。由于整个电沉积的介质为熔融态的Na2W04和W03，当外部电流施加到电极上后，钨的阴极沉积必然是由于熔融态盐中钨离子的平衡电位高于阴极电位。电流密度增加后，阴极过电位增大，因此在阴极上被还原的钨离子不断增多。这些被还原的钨离子越积越多，就有可能聚集在一起，形成新的晶核。形核和晶核的长大同时进行，因此在较低电流密度(如20 mA/cm2)时，阴极表面没能聚集大量的晶核，导致镀层表面疏松，出现孔洞。电流密度增大，有利于晶核的形核和长大，镀层表面变得致密均匀。因此，为了获得致密、表面均匀的钨镀层，必须选择合适的电流密度。根据实验结果，电流密度在30～40 mA/cm2之间能够满足镀层的表面要求。
随着电流密度的增大，镀层的显微硬度先增加，然后略有下降。其原因可能是由于镀层的晶粒尺寸与镀层厚度对显微硬度的影响。当电流密度为20 mA/cm2时，镀层只有约6.6&m厚，而且存在孔洞，因此显微硬度较低；当电流密度增大到30 mA/cm2时，镀层变得致密均匀，厚度也增加到约20&m，此时显微硬度必然增大。但是当电流密度继续增大到40mA/cm2后，镀层厚度增大的同时，晶粒尺寸也变大，大的晶粒尺寸会使镀层变脆，晶粒尺寸的影响要大于镀层厚度的影响。在50mA/cm2时，晶粒尺寸变得更大，而镀层厚度变化不大，因此镀层显微硬度出现下降的趋势。
经测试发现，所有样品的断裂均出现在粘结面上，而镀层与基体连接良好，断裂时的拉伸强度为50.51 MPa。镀层与基体的良好结合可以用以下原理来解释。首先，在高温熔盐电沉积的同时，钨与基体金属也进行着互扩散的过程，互扩散层使得沉积层与基体间结合更加牢固。其次，金属钨镀层沉积到基体上是一个电化学反应的过程，而根据金属的电结晶原理，晶体表面存在一些缺陷（如位错、台阶等），这些位置能量较低、比较稳定，往往都是形成晶格的地方。当施加电流后，金属离子经扩散而后在电化学极化的作用下进入这些晶格并长大。在这个电化学过程中，钨晶核的形成和长大是镀层生长的基础，镀层的晶体结构还取决于基体金属的结构。可见，电沉积方法获得的钨镀层与基体的结合不是简单的机械或物理过程，而存在着互扩散和复杂的电化学反应，这就保证了镀层与基体非常良好的结合。
3.2.3&不同电流密度下的电流效率分析
电流效率有阴极电流效率和阳极电流效率之分，但是除了因电解产物的化学作用和生成原盐的结果而有不可避免的损失以外，如果把电解产物的损失降至最低，那么阳极电流效率和阴极电流效率实际上是一致的[22]，因此本文只讨论阴极电流效率。
不同电流密度下的电流效率如图6所示。
当电流密度从20 mA/cm2增大到30 mA/cm2时，电流效率从81.29%提高到92.64%。随着电流密度继续增大，电流效率又呈现下降趋势。从电流效率的影响因素分析，出现这种变化的原因可以用阴极增重与阳极失重的关系（见图7）来解释。随着电流密度的增大，阴极上沉积的钨镀层质量不断增加，而阳极损失也在增加。电流效率的高低与阴极基体上实际沉积金属的质量呈正比，与电流密度和电沉积时间呈反比。当电流密度从20 mA/cm2增大到30 mA/cm2时，实际沉积的金属钨质量增加较大，所以电流效率呈现较大的增长。而当电流密度继续增加时，阴极电流密度对电流效率的影响增大，而对镀层增重的影响相对减小，所以电流效率总体呈现下降的趋势。
此外，从钨阳极的质量损失来看，阴极金属钨沉积的离子源主要是钨阳极。在熔融的Na2W04-W03中可能存在的钨酸根有WO42-和W2072-，它们存在如下平衡关系[20]：
&&& W2072 +02-= 2 WO42-。
当外加电流施加到电极上时，阳极发生的反应为：W0 -6e- &W6+。
W6+进入到熔融盐中，发生如下反应：W6+ +402-&WO42-。
根据马瑞新、李运刚等人的研究[17，23]，阴极上发生的电极过程为一步的六电子准可逆过程：WO42- +6e-&W0 +402-。
这个六电子反应得以不断进行，是因为阳极金属钨作为离子源不断地补充钨离子，保证了钨能够顺利地沉积到阴极上。这也就解释了阳极钨质量随电流密度的增加不断减少的原因。但是实验也发现，阳极钨的质量损失大于阴极沉积的钨镀层质量，其原因可能是在上述的过程中，W6+要先与02-结合成WO42-,才发生一步六电子的还原反应，同时金属在高温盐中还可能会溶解一部分。这些原因导致的金属损失必然会使电流效率降低。
在二元氧化物熔融盐Na2W04和W03中能够在CuCrZr基体上沉积出金属钨镀层。在电沉积中，电流密度对镀层的微观结构、力学性能、电流效率等方面都有很大的影响。要想获得性能良好的金属钨镀层，必须控制好电流密度，过高或过低的电流密度都不能够获得表面均匀致密的镀层。当电流密度为30～40 mA/cm2时，不但能够获得表面均匀致密的镀层，而且能够获
得显微硬度较高、晶粒细化的镀层。当电流密度为30 mA/cm2时，电流效率最高，约为92.64%&&&
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