实验二 正溴丁烷的制备
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正溴丁烷的制备|
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你可能喜欢实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
乙酸正丁酯
0.7请回答有关问题．I乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式____．（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是____．Ⅱ乙酸正丁酯粗产品的制备（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____．（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．①图2中仪器A、B的名称分别为____．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在____左右．Ⅲ计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为____．-乐乐题库
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& 乙酸乙酯的制取知识点 & “实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关...”习题详情
160位同学学习过此题，做题成功率90.0%
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
乙酸正丁酯
0.7请回答有关问题．I乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3．（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低；．Ⅱ乙酸正丁酯粗产品的制备（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出；．（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．①图2中仪器A、B的名称分别为蒸馏烧瓶、冷凝管．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右．Ⅲ计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为60%．
本题难度：较难
题型：填空题&|&来源：网络
分析与解答
习题“实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
9...”的分析与解答如下所示：
I（1）醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃；（2）从乙酸、正丁醇的沸点角度考虑；反应时，温度过高可能发生副反应使产率降低；Ⅱ（1）实验室里用饱和碳酸钠溶液冷却乙酸正丁酯的原因：除去乙酸和正丁醇，并降低乙酸正丁酯的溶解度，增大水的密度，使酯浮于水面，容易分层析出，便于分离；（2）①蒸馏烧瓶常用于分离沸点不同的液体混合物；冷凝管能冷却蒸汽；②根据乙酸正丁酯的沸点解答；Ⅲ先根据酸的量计算理论上酯的量，再根据水的量计算酯的量，实际上酯的量与理论值之比即为酯的产率；
解：I（1）醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃，所以该条件下，正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，也能形成分子内脱水生成正丁烯CH2=CHCH2CH3．故答案为：CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3；（2）实验发现温度过高，乙酸正丁酯的产率反而降低，是由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，故答案为：乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低；Ⅱ（1）制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯，主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠，正丁醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，故答案为：溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出；（2）①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气，把蒸汽引出，再经过冷凝管，冷凝管是双层玻璃管，它能使蒸气，冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯，故答案为：蒸馏烧瓶、冷凝管；②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右，故答案为：126.1℃；Ⅲ．正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g；冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g；先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算．理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg．乙酸和正丁醇的反应方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH浓硫酸加热3COOCH2CH2CH2CH3+H2O&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 60g&&&& 74g&&&&&&&&&&&&& 116g&&&&&&&&&&&&18g&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& yg&&&&&&14.8g&&&&&&&&&&&&& xg&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 所以x=23.2& y=12g＜16.093g&& 所以乙酸过量，乙酸正丁酯的产率=13.9223.2×100%=60%．故答案为：60%．
本题考查乙酸乙酯的制备，比较综合，题目难度较大，注意相关基础知识的积累．
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实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
错误类型：
习题内容残缺不全
习题有文字标点错误
习题内容结构混乱
习题对应知识点不正确
分析解答残缺不全
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分析解答结构混乱
习题类型错误
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经过分析，习题“实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
9...”主要考察你对“乙酸乙酯的制取”
等考点的理解。
因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
乙酸乙酯的制取
与“实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
9...”相似的题目：
“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯．在实验室可以在试管A中加入3mL&乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL&乙酸，按图1所示连接好装置进行实验，以制取乙酸乙酯．回答下列问题：（1）浓硫酸的主要作用是①&&&&，②&&&&．（2）试管B中盛放的溶液是&&&&，B中通蒸气的导管不能插入溶液中目的是&&&&．（3）做此实验时，有时还向A试管里加入几块碎瓷片，其目的是&&&&．（4）实验完成后，试管B的液面上有透明的不溶于水的油状液体产生．由于乙醇和乙酸的沸点较低，易挥发，在反应过程中会有部分蒸出，乙醇蒸出溶于B中溶液，而蒸出的乙酸与B中溶液反应生成沸点较高的乙酸钠．图2是对图1试管B中收集到的混合物进行分离操作步骤流程图．请回答：①操作1需要分离出透明的不溶于水的油状液体，该操作名称为&&&&．②操作2常用于分离沸点不同且互溶的液体，该操作名称为&&&&，得到的物质W的名称为&&&&．③试剂C可以选用下列的&&&&（填序号）．A．H2SO4&&&&&&&&&B．CO2&&&&&&&&C．NaOH&&&&&&&D．NaCl．
某化学兴趣小组对乙酸乙酯的制备实验进行改进，装置如图所示．甲乙丙三个同学看了装置图后有自己的见解：甲认为该实验改进不合理，在实验时会发生倒吸而发生意外；乙认为实验改进后乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇能更好的被饱和碳酸钠溶液所吸收，只要实验结束先把导管从碳酸钠溶液中取出，再停止加热即可防止溶液倒吸；丙认为反应的试管中连接的玻璃导管起到防止倒吸的作用，把导管插入碳酸钠溶液中更有利于杂质被充分吸收．你认为他们中正确的是&&&&甲乙丙都不正确
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的&&&&．（2）配制乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：先在烧瓶中加入一定量的&&&&，然后慢慢将&&&&加入烧瓶，边加边振荡．（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol&乙酸在浓硫作用下加热，充分反应，不能生成1mol乙酸乙酯的原因是&&&&．（4）锥形瓶中得到乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯的混合物，欲得到乙酸乙酯并闻到它的气味，需将混合液先用&&&&溶液处理，再用&&&&（填一种仪器名称）分离．（5）葡萄糖是生命现象中的一种能量物质．现取少量葡萄糖溶液于试管中，加入新制的Cu（OH）2悬浊液，加热煮沸后现象是&&&&，说明分子中含有的官能团是&&&&，反应的化学方程式是：&&&&CH2OH（CHOH）4COOH+Cu2O↓+2H2O．
“实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关...”的最新评论
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密度/gocm-3
溶解度/100g水
乙酸正丁酯
0.7请回答有关问题．I乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式____．（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是____．Ⅱ乙酸正丁酯粗产品的制备（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____．（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．①图2中仪器A、B的名称分别为____．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在____左右．Ⅲ计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为____．”的答案、考点梳理，并查找与习题“实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表．
相对分子质量
密度/gocm-3
溶解度/100g水
乙酸正丁酯
0.7请回答有关问题．I乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．（1）本实验过程中可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式____．（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是____．Ⅱ乙酸正丁酯粗产品的制备（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是____．（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．①图2中仪器A、B的名称分别为____．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在____左右．Ⅲ计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为____．”相似的习题。正溴丁烷的制备_中华文本库
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文本预览：
正溴丁烷的制备
一、实验目的
1．理解从醇制取卤代烃的原理及方法。 2．掌握通过共沸蒸馏提取粗产物、液体有机物的洗涤、干 燥、蒸馏等基本操作。
二、反应式
n -C 4H 9O H + N a B r + H 2S O 4 n -C 4H 9B r + N a H S O 4 + H 2O
Br C H 3C H 2C H 2C H 2O H + H
C H 3C H 2C H 2C H 2 O H 2 SN2
C H 3C H 2C H 2C H 2B r
H n -C 4H 9O H
C H 3C H 2C H = C H 2
H n -C 4H 9O H
(C H 3C H 2C H 2C H 2 )2O
三、相关物质的物理常数：
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ Solubility H2O EtOH Et2O等
col lq 0. 117.2
1-溴丁 137.0
101.6； 1..061 8 18.880
142； 4724
0. -6.3 20 lq 4
1.396220 i
四、实验装置图：
正好接触液面！
吸收碱液勿取太 多，浪费！
五、产物纯化过程：
n -C 4H 9B r
浓 H 2S O 4 洗涤
n -C 4H 9O H (n -C 4H 9)2O H B r ,H 2 O
残留物（弃）
n - 4H 9B r C
水洗 去酸、醇
N a 2C O 3a q 洗 除酸
H 2S O 4( 少 ）
H 2O 洗 除碱
无 水 C a C l2 干燥 除水
硫酸层（醇和醚生成盐，弃）
若产物卤代烷沸点高， 无法蒸馏，此步可省 略！
n -C 4 H 9 B r (9 9 -1 0 3 ℃ ）
六、液体有机物的干燥剂：
液体有机物含有水分，在蒸馏前通常要先行干燥以除去水 分；这样可以使液体沸点以前的馏分 (前馏分) 大大减少；有时 也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。
有些反应须在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂要
2. 干燥剂方法及干燥原理：
分为物理法和化学法除水。 （1）物理法：
多水硅铝酸盐晶体，晶体内部有许多 吸附： 常见的有分子筛；
孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进
去。例如，4A型分子筛直径约为4.2?，能吸附直径小于 4?的分子。5A型直径为5? (水分子的直径为3?，最小
的有机分子CH4的直径为4.9?)。吸附水分子后的分子筛
可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。 分馏： 沸点不同。 共沸蒸馏： 如苯/水*、环己烷/水等体系。
蒸馏出苯的同时，会携 带水一起蒸出；沸点 69.4℃。
（2）化学法：
以干燥剂来进行去水； 分为两类：
a、能与水可逆地结合生成水合物； 如氯化钙、硫酸镁等； 目前实验室中应用最广泛。 b、与水发生不可逆的化学反应； 如金属钠、五氧化二磷。 下面以无水硫酸镁为例讨论这类可逆干燥剂的作用。 MgSO4· 2O H MgSO4 + H2O MgSO4· 2O + H2O H MgSO4· 2O + 2H2O 2H MgSO4· 2O + H2O 4H MgSO4· 2O + H2O 5H MgS
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