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介绍了凝胶渗透色谱仪的原理及应用。
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GPC的原理及应用
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3秒自动关闭窗口GPC联用粘度计--Ⅱ对GPC标定与高聚物K、α常数测定之运用_粘度计_天天化工网
GPC联用粘度计--Ⅱ对GPC标定与高聚物K、α常数测定之运用
　　用以进行GPC标定,而且对某些试样进行了。常数K,a值的测定。　　二、实验　　(1)分级沉淀　　采用重沉淀分级方法,将聚苯乙烯和氯乙烯-醋酸乙烯醋(VC-VAC)二元共聚物(醋基含量为120o)进行了分级。　　聚苯乙烯试样:以苯作溶剂化工,以乙醇作沉淀剂。　　氯乙烯-醋二元共聚物试样:以四氢吠喃作溶剂,以蒸馏水作沉淀剂。　　所得各级份均在55℃之真空中干燥至恒重,然后待用。　　GPC联用毛细管　　如前文所述〔〕,我们在天津分析仪器厂生产之SN-O1型凝胶渗透色谱仪之虹吸管下面直接联用玻璃毛细管粘度计,以空气及迥流水双重恒温,确保温度恒定。流出时间的读数精确度为士0.005秒。　　GPC色谱柱的固定相,为天津试剂二厂与士海试剂-厂生产的经表面处理过的扩孔。上海03及NDG-5L,其重量配比为。　　干法混合装柱。色谱柱由四根长1米,内径为1厘米的串联组成。柱效为2890块理论塔板/米。　　淋洗溶剂为四氢映喃,流速1毫升/分钟,虹吸休积2.45毫升,加样环体积1.07毫升。　　毛细管粘度计,在25℃时,四氢映喃的流出时间约为84秒。　　我-们对聚苯乙啼的六个分级试样,氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物的五个分级试样,在GPC-粘度计联用装置中进行了流测。分级试样的加样量范围在5-10毫克之间,视各分级试样的平均分子量大小而异。　　<3)未分级试样〔n〕的测定　　用Ubbelohde稀释粘度计,测定了氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物,在25℃时,在四氢吠喃中的特性粘度。　　三、结果与讨论(1)GPC分子盆标定线的订定---飞欢、　　、　　,、J、公10、公长。　　必　　六个聚苯乙烯分级试样的logC7/7-V6图　　几个重沉淀分级所得宽分布的聚苯乙烯分级试样流测的结果,表示在图1中:　　图1中六条实线分别表示聚苯乙烯六个分级试样的log[们^-Ye的关系。　　我们认为:每个试样在谱图峰值时所得的〔们值是不必进行加宽校正的,因为在峰前峰后基本对称的情况下,前后的加宽效应相互抵消了,而在谱图上其他非峰值位置时,前后加宽效应不能相互抵消。因此,在谱图峰值时实验测定的〔们值,就将代表真实的〔们值。　　而且在峰值时所得的助值的数值最为可靠,因为此时的浓度最大,流出时间亦较长。由于谱1占图　　00　　行了图峰值时的淋洗体积不一定是整数的Tle,因此在这种情况下必须测定在谱图峰值附近几个级份的〔们值,并用〔们一.-jle作图可得直线(图1中的实线),然后用直线内插的方法求得谱图峰值时的〔们值(图1中的x点)。　　我们将内插法得到的各分级试样谱图峰值时的〔们值(图1中的x点)作出联线,即图1中的虚线,此虚线的线性关系十分良好,它代表用特性粘度表示的标定线。　　然后,用下列。公式。可将各个x点代表的〔们算得各分级试样谱图峰值时的分子量M,从而得到聚苯乙烯的分子量标定线,如图2所示:　　在图2中,"x点代表由各分级试样谱图峰值[777算得的点,代表由窄分布标样所得的点。　　由图可以看出xyuyuyu气点均落在同一直线1二。这充分说明由本方法得到的标定线与直接用聚苯乙烯标样所得标定线完全-致。　　由此证明了:利用测定几个宽分布分级试样谱图峰值的[777值,并利用该聚合物的。常数K,a算出相应的分子量M,从而得到该聚合物分子量标定线的方法是切实可行的。其优点是不需要窄分布的标样yuyuyuGPC柱组的普适标定线,只需几个宽分布的分级试样和已知聚合物的。常数K,a就行了。　　US途　　犷s(Cou材)图2聚的分子量标定线(2)聚合物的。常数K、的灯定如果聚合物的。常数K,a未知,但已知该GPC柱组的普适标定线,在这种情况下,可利用上述类似的方法,即由测定几个宽分布分级试样的谱图峰值时的[n〕值,然后根据普适标定线求出各试样谱图峰值时的相应的分子量M值,也可以得到分子量标定线,得到-组〔们及M值,求得聚合物的K,a值。　　氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物的五个宽分布分级试样流测的结果,表示在图J中:　　在图3中,各实线代表各个分级试样的log[们-Ve的关系。　　虚线表示由内插法求出的各个分级试样谱图峰值时的〔们值的联结线。它也具有良好的线性关系。　　然后将各分级试样谱图峰值时内插的〔们值,根据图4所示的普适标定线(由聚苯乙烯标样得来),可算出各分级试样谱图峰值时相应的M值,从而得到氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物的分子量标定线,如图5所示。　　同时,我们根据所得的各组〔们及M的值,得出如图6所示的。曲线,并由此用最小二乘方法求得聚合物的K和a常数之值,从而得出。公式。　　了9,舀765今3。、1001簇?梦?　　80乙60　　图3五个氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物分级　　试样的。图GPC柱组的普适标定线　　O?舒目划。　　-　　1仆心三8图42.0　　月们X亡1.6图5　　4550　　Ve(Coant)氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚物的分子量标定线1。飞公-　　4.34.64。　　,5.25.6　　logM图6氯乙烯-醋酸乙烯醋二元共聚　　物的。了曲线用上述方法求得的结果,如表-所示:　　表-氯乙烯-醋酸乙烯醋的。公式方法温度℃公式本文所得公式文献公式〔〕溶剂四氢吠喃四氢映喃。　　将氯z.烯-醋酸乙烯醋二元共聚物的不同〔们值代入表-所列的两个公式中,进行了粘均分子量.11t]的计算。结果列于表三中。丫护表=I-1氛Z稀碑醋酸乙烯WIMT的计算粼赚乏C.7m/);.i由文献公式J计算的Mn值由才又文所得公式计算醒好勺值。未分级试样。心。阮。　　表二的数据表明:由,"献/,.式和由本文所得公式求得的粘均分子凰两。值,当特性粘度Ir/]值在90以上时,其相对误差均在6%以下,而当特性粘度〔们值小于80时,其相对误差均在　　犷:名%以上,但它们都在[Mn分子量的测量误差范围之内。由于GPC所得的级份非常接近于单分散性的级份,因此用本GPC方法测定的K和a值计算得的M77值,将更加符合乎拈均分子量的定义,且具有更A的准确度。　　　　本文作者 ----
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