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粉末试样XRD图谱解析求助，到底是什么物质？
现有一粉末氧化物试样，XRF检测其主要含Fe（Fe2O3--81.6%），另有少量Ca（CaO--5.5%）、Al（Al2O3--5%），另有少量（微量）Mg、Si、S等。然而，XRD测试结果，在Jade上检索发现和CaSO4的衍射峰完全吻合，根本和Fe氧化物对应不起来！这是为何？从成分上看，应该是铁氧化物或含铁的复合氧化物，绝对不应是CaSO4。那么，到底是什么？
现附上XRD数据，请大神帮忙解析，先行谢过:hand:
非常感谢。这是别人提供的试样，让我帮着分析XRD测试结果，其同时提供了XRF成分分析情况。经了解，该试样是溶剂热合成的产物，设计的目标产物为铁基复合氧化物。母液中金属离子主要为Fe，Ca和Al少量，其它微量；非金属离子主要为Cl离子（以氯化物配制溶液）；因原料纯度一般，有一定量的Mg、Si、S等杂质，但应该不会影响目标产物类型。溶剂热反应环境为：母液加一定比例的乙醇，用NaOH溶液调pH值调到10左右，在反应釜中200摄氏度反应10小时。结果得到这么个粉末试样，结合XRD和XRF数据分析，以本人目前的认知水平，实在难下定论。还请这位朋友鼎力相助，多谢！:hand:&&也请大家热忱帮忙！:hand:
补充一下，母液为水溶液，即金属氯化物的水溶液。
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【请教】如何判断晶型符合要求？（熟悉工业结晶的战友请进）&[精华]
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这个帖子发布于8年零37天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
很惭愧，对工业结晶学掌握不是很深入。遇到一个问题，是几张药品结晶的图片，如何判断他们符合要求呢？在每张照片上，标出了评定结果，但是我想知道：1－判断标准是什么？（因为从肉眼观察结果，差距很小）2－对产品晶型进行判断，对照片有什么要求？或者说制备样品方法有特定要求吗？3－工业生产中，如何控制工艺，形成我们需要的晶型？万分感谢
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对药物多晶型一窍不通，听搞合成的朋友谈到一点。我朋友合成的原料出口到美国，客户对晶型有特殊要求。因此他以不同的有机溶剂、结晶温度、速度等做了许多样品，全部交给老外。这些样品理化指标几乎相同，只是结晶条件不同。假设老外认可F号样品，则以后就按F号样品的结晶条件进行生产，不管为什么这样做。后来老外提供了这种晶型的红外图谱，其他晶型的红外图谱与标准晶型相比，有明显差别。以后每批产品都做红外，图谱一致就说明晶型符合国外客户要求，生产因此变得容易控制。小经验：药物多晶型是比较复杂的，涉及到合成、制剂、分析、药理、临床等各方面，超出了我们的研究水平，不如将难题交给外国客户，客户需要什么晶型，我们就生产什么晶型。在生产实践过程中，找到某种检测方法或控制手段，从而保证产品符合客户需求，那就更完美了。另：不同晶型的原料，按常规方法压成片剂，F号样品的溶出度并不是最高的。不知道老外为何要这种晶型。
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genggenghon edited on
来学习的。给lz的照片提个建议，能否加上刻度。记得我见过的介绍晶型的照片都会有个刻度或是参照物。我做制剂的，对原料药晶型控制不太懂，制剂的稍微了解，说说我做的，还请指教。原料药用之前先做DSC，若有晶型转变，DSC曲线上显示吸热（低能态向高能态转变）或放热峰。原料药确定后，做制剂，制剂过程中的中间体去做X-RAY,与原料药图谱和空白辅料图谱对照看，看峰型是否有变化，或是有多出来的新峰。若制剂过程无晶型转变，则图谱基本和原料药一致。
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我没搞过多晶型的研究，老婆是专门干这方面的。从我老婆那多少学了点。我觉得看眼睛判断晶型是不可能的，晶僻与晶型之间好象没有必然的联系。同一种晶型可以有不同的晶僻。多晶型是药物分子排列的多样性结果，分子排列的秩序是用肉眼不能所及的。除了XRPD，IR，DSC，RAMAN， SS-NMR都是常用的方法。如果你想区分多晶型与无定型，最简单的方法是POLARIZED MICROSCOPY。比上面几种容易的多。在说点多余的，在国外工业界里现在流行一个叫PAT的东西，就是Process Analytical Technology。简单的说就是从合成后的结晶开始到最后制剂成品完成，在线监控药物的晶型状况。特别是固体制剂过程中研磨，搅拌，制粒，压片过程中发生的晶型转变都可以监控。基本上用的设备就是IR和RAMAN的探针设备。不知道国内现在有没有企业搞这个东西。
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DSC ,XRD,都可用来确定不同晶型，热台显微镜还可观察不同晶型的转变。药物多晶现象，在合成属于难题！不同晶型的药物由于具有不同的晶格能，而存在不同的溶解性，从而导致不同的生理特性。最重要的是不同晶型之间会发生转变。很多上市被召回的药物就是因为存在多晶现象，往往有药理作用的晶型通常不是能量稳态的，而相对惰性的晶型也不具备药理作用。在长期储存过程中，发生晶型转变导致药理作用下降。通常我们有不同的手段，将多晶(polymorphic)药物无定型化(amorphous),提高溶解性，而且无定型化的药物不存在多晶的问题！
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感谢战友介绍这些知识。但是我的问题还依旧存在啊？现在重点求助第一个问题1－判断标准是什么？（因为从肉眼观察结果，差距很小）从这几张照片上，怎么就可以判断那个晶型符合要求，易于溶解呢？有规律吗？即使是某些经验也是可以的。再次感谢。
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你用肉眼看到的是晶癖,不是晶型.肉眼根本不可能区分晶型,必须依靠一些分析仪器.XRPD是最好的检测多晶型的方法.
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对药物多晶型一窍不通，听搞合成的朋友谈到一点。我朋友合成的原料出口到美国，客户对晶型有特殊要求。因此他以不同的有机溶剂、结晶温度、速度等做了许多样品，全部交给老外。这些样品理化指标几乎相同，只是结晶条件不同。假设老外认可F号样品，则以后就按F号样品的结晶条件进行生产，不管为什么这样做。后来老外提供了这种晶型的红外图谱，其他晶型的红外图谱与标准晶型相比，有明显差别。以后每批产品都做红外，图谱一致就说明晶型符合国外客户要求，生产因此变得容易控制。小经验：药物多晶型是比较复杂的，涉及到合成、制剂、分析、药理、临床等各方面，超出了我们的研究水平，不如将难题交给外国客户，客户需要什么晶型，我们就生产什么晶型。在生产实践过程中，找到某种检测方法或控制手段，从而保证产品符合客户需求，那就更完美了。另：不同晶型的原料，按常规方法压成片剂，F号样品的溶出度并不是最高的。不知道老外为何要这种晶型。
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genggenghon edited on
首先感谢各位战友的帮助。对这个问题了解不深，还想搞懂他，因此就惊动各位战友。既然讨论问题，我也不能很懒惰，下面是我查找的几个相关信息：晶癖（crystal habit ）－－来自网络指特定晶体品种在常规外界条件下在自发生长进程中在晶体外形上表现出来的一种结晶习性或惯态。晶癖主要与晶体的晶格周期与晶体对称性相关，亦与晶体内原子的特殊排列相关，如石英单晶有强烈倾向生成由六方双锥与六方柱两种形状晶面组成的矩形，易长成棒状或针状的晶体预示着棒的方向晶体将有较短的周期，而对于片状的晶体，往往片的法线方向会有较长的晶体周期，食盐或天然盐湖中的NaCl的晶癖是立方体，但水溶液加入尿素杂质可使食盐生长出正八面体的外形。这表明杂质或介质等可对晶癖施加影响。【理解】按照这个解释，棒状、片状和块状结晶都是晶癖，不是晶型。多晶型现象polymorphism一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象 。 又称同质多象或同质异象 。1798年M.H.克拉普罗特发现方解石和文石的组成都是碳酸钙，方解石属于三方晶系 ，是在较低温度下形成的，文石属于正交晶系，是在较高温度下形成的。1912 年 M.von劳厄发现X射线衍射后，就可以从晶体结构的角度认识多晶型现象。组成相同、晶体构型不同的物质叫作多晶型体，它们可通过相变而彼此转变。单晶硅和多晶硅都是由元素硅形成的，但它们不是多晶型体，因为它们的晶体构型相同，只是晶体尺寸不同。各种多晶型体具有不同的物理、化学性质，如熔点、硬度、稳定性、溶解速率等的差异。金刚石和石墨的化学成分都是碳，前者属立方晶系，硬度大、透明、不导电，后者属六方晶系，硬度小、不透明、可导电。又如在甾醇类、磺胺类和巴比妥类药物中，由于多晶型体的不同，药效的差别就很大。构型不同的多晶型体称为构型多晶型体，构象不同的多晶型体称为构象多晶型体。多晶型体可能具有不同的颜色，称为颜色多晶型现象，例如，有机颜料酞菁铜的多晶型体有8种（α型、β型、γ型、……）。它们的色光是不同的。化学组成相同的物质，在不同的物理化学条件下，能结晶成两种或多种不同结构的晶体的现象。也称多晶型或同质异象，旧称多形性。同质多象只限于结晶物质的范畴，不包括非晶质和液体、气体中的异构现象。同质多象变体 指化学成分相同而晶体结构不同的晶体。同种物质的每一种变体都是一个独立的相，在矿物学中就是独立的矿物种，可赋予不同的名称，如Al2SiO5的3种变体分别称为红柱石、蓝晶石和夕线石；也可在同一名称或化学式的基础上加希腊字母前缀或罗马数字后缀来加以区别，如 -石英和β -石英，冰Ⅰ、冰Ⅱ……， -ZnS和β -ZnS。一种物质的各个变体，按其数目的不同而可称为同质二象、同质三象等，或一般地泛称为同质多象。已知变体数目最多的物质是SiO2，达12种。同种物质的不同变体的化学组成虽然相同，但晶体结构不同，因而它们的晶形和物理性质，有时还有化学性质，也不相同。碳的两种同质多象变体──金刚石和石墨的上述差异，是最明显的一个实例。＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝genggenghon战友介绍了宝贵的工作经验，谢谢。但是我觉得这是守株待兔的做法。如果我们在工艺开发的早期阶段，就可以和临床需要结合，和制剂工艺结合，有目的的控制结晶工艺，那么我们产品开发工作更加有效。当然，限于目前条件，很多企业还是等商业客户确定特定条件，再开始二次研发工作。＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝粉末X-衍射(XRPD)是很好的方法，是的。但是如果目前没有这种手段，仅仅靠几张照片，是否观察晶僻也是可以获得些许信息呢？我最想知道这个问题。谢谢，欢迎讨论。
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我没搞过多晶型的研究，老婆是专门干这方面的。从我老婆那多少学了点。我觉得看眼睛判断晶型是不可能的，晶僻与晶型之间好象没有必然的联系。同一种晶型可以有不同的晶僻。多晶型是药物分子排列的多样性结果，分子排列的秩序是用肉眼不能所及的。除了XRPD，IR，DSC，RAMAN， SS-NMR都是常用的方法。如果你想区分多晶型与无定型，最简单的方法是POLARIZED MICROSCOPY。比上面几种容易的多。在说点多余的，在国外工业界里现在流行一个叫PAT的东西，就是Process Analytical Technology。简单的说就是从合成后的结晶开始到最后制剂成品完成，在线监控药物的晶型状况。特别是固体制剂过程中研磨，搅拌，制粒，压片过程中发生的晶型转变都可以监控。基本上用的设备就是IR和RAMAN的探针设备。不知道国内现在有没有企业搞这个东西。
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好的，谢谢3痒战友的介绍。PAT还是了解一些的。我估计说得IR/RAMAN，指得是下面这东西。国内据说有1－2个实验室在探索，工业界好像还在观望。
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下面这张就是控制工艺来控制晶型了。不过国内的API厂家多是滞后控制，很少做到在线控制。那套在线控制设备估计比生产设备还贵啊！
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zhulikou431 粉末X-衍射(XRPD)是很好的方法，是的。但是如果目前没有这种手段，仅仅靠几张照片，是否观察晶僻也是可以获得些许信息呢？我最想知道这个问题。谢谢，欢迎讨论。通常外观可以获得一些信息,但是和晶型无必然联系
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借宝地继续请教各位高手：如何确定某一化合物是否存在多晶型现象？
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如何确定某一化合物是否存在多晶型现象？
可以做DSC啊，温度范围拉大一些，当存在多晶型时，晶型转换时会发生能量变化，DSC曲线上就会显示吸热（低能态向高能态转变）或放热峰。
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zhangxingwang 如何确定某一化合物是否存在多晶型现象？
可以做DSC啊，温度范围拉大一些，当存在多晶型时，晶型转换时会发生能量变化，DSC曲线上就会显示吸热（低能态向高能态转变）或放热峰。我的意思是说：对于一个化合物，如何知道它是否有可能存在多晶型？虽然一些检测手段可以测试晶型，但如何知道所测得的晶型是否是这个化合物的全部晶型？
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tinybayonet 我的意思是说：对于一个化合物，如何知道它是否有可能存在多晶型？虽然一些检测手段可以测试晶型，但如何知道所测得的晶型是否是这个化合物的全部晶型？无法确定所测得的晶型就是这个化合物的全部晶型
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多查查资料啊！要是你研究的是个未知化合物的话，可能有点难度，要是是已知或者有报道的，就多看点国内外文献，多采用几种检查方法，偏光显微镜，熔点，X-衍射，DSC，还有其他方式，多做点就应该可以确定吧！我们也是刚刚有个品种因为晶型问题，才了解一点知识，请高手多多指教啊！
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对于2010版规定的那个“结晶性”应该做何理解？应该做些什么呢？
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每个化合物都有多晶型，多晶型的种类与时间和投入的精力成正比。
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这个问题，也是目前研发关注的热点和难点。。。。。。。
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来学习的。给lz的照片提个建议，能否加上刻度。记得我见过的介绍晶型的照片都会有个刻度或是参照物。我做制剂的，对原料药晶型控制不太懂，制剂的稍微了解，说说我做的，还请指教。原料药用之前先做DSC，若有晶型转变，DSC曲线上显示吸热（低能态向高能态转变）或放热峰。原料药确定后，做制剂，制剂过程中的中间体去做X-RAY,与原料药图谱和空白辅料图谱对照看，看峰型是否有变化，或是有多出来的新峰。若制剂过程无晶型转变，则图谱基本和原料药一致。
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08年的帖子都出来了啊
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听了同行前辈们的真知灼见,长见识了!
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关于丁香园请问如何用XRD来检测某种物质含量的多少？ - 饮水思源
饮水思源 - 主题文章阅读　　[讨论区: materials]本主题共有 3 篇文章，分 1 页, 当前显示第 1 页 []
[][] 发信人: (让billy bat告诉你什么叫悬疑), 信区: materials
题: 请问如何用XRD来检测某种物质含量的多少？
发信站: 饮水思源 (日19:58:35 星期二)
看说明书说有一种RIR的方法，也就是K值法，但是我做下来的能谱中只有一种物质的K值，
那要怎么做？
然后还看到有用晶面指数对应的峰的积分强度去算的，但是看了那篇文献发现需要的晶面
我做的能谱中找不到，那该如何是好？
求大家多提建议！谢谢了！
年轻时越是想摆脱的东西年老时越是会想起~
※ 来源:?饮水思源 bbs.?[FROM: 202.120.48.209]
[][] 发信人: (money money hong..........), 信区: materials
题: Re: 请问如何用XRD来检测某种物质含量的多少？
发信站: 饮水思源 (日09:08:30 星期三), 转信
RIR方法没有说要用到能谱数据的啊
【 在 googleman (让billy bat告诉你什么叫悬疑) 的大作中提到: 】
: 看说明书说有一种RIR的方法，也就是K值法，但是我做下来的能谱中只有一种物质的K值，
: 那要怎么做？
: 然后还看到有用晶面指数对应的峰的积分强度去算的，但是看了那篇文献发现需要的晶面
: 我做的能谱中找不到，那该如何是好？
: 求大家多提建议！谢谢了！
走在荒芜与繁华间。
※ 来源:?饮水思源 bbs.?[FROM:12345]
※ 来源:?饮水思源 bbs.?[FROM: 202.120.54.223]
[][] 发信人: (让billy bat告诉你什么叫悬疑), 信区: materials
题: Re: 请问如何用XRD来检测某种物质含量的多少？
发信站: 饮水思源 (日18:08:53 星期三)
RIR法中不是需要知道所检测到的相的K值的嘛？那个K值在XRD中应该能查到的，但是我只
查到一个物相的K值，另一个则是一个问号
【 在 databoy 的大作中提到: 】
: RIR方法没有说要用到能谱数据的啊
: 【 在 googleman (让billy bat告诉你什么叫悬疑) 的大作中提到: 】
: : 看说明书说有一种RIR的方法，也就是K值法，但是我做下来的能谱中只有一种物质..
: : 那要怎么做？
: : 然后还看到有用晶面指数对应的峰的积分强度去算的，但是看了那篇文献发现需要..
: : 我做的能谱中找不到，那该如何是好？
: : 求大家多提建议！谢谢了！
年轻时越是想摆脱的东西年老时越是会想起~
※ 来源:?饮水思源 bbs.?[FROM: 202.120.48.209]
本主题共有 3 篇文章，分 1 页, 当前显示第 1 页 [][][]}