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胺液在线净化复活技术在石油化工企业中的应用
摘要:我国75% 以上的脱硫装置采用MDEA[1],通过分析脱硫溶液的成分, 找到了引起脱硫溶液降解变质的因素是热稳态盐、氨基酸和悬浮物等杂质的长期累积造成的。介绍了N-甲基二乙醇胺的特性,从引起溶剂再生装置胺液发泡、损耗、污染的机理和途径方面,说明了胺液在线净化复活技术推广的必然性和未来的发展前景。详细介绍了国内外广泛使用胺液在线净化复活技术的方法和原理,包括设备的选型和使用,从实验数据对比分析得出采用胺液在线净化技术可使受污染胺液得到彻底净化。循环胺液的净化复活设施简单净化后胺液外观明显改善,胺液中铁离子含量明显降低、热稳态盐脱除明显,胺液脱硫能力明显提高,胺液发泡高度和消泡时间得到改善,并能得到很好的经济效益。
关键词:N-甲基二乙醇胺 热稳定盐 离子交换树脂 在线净化 胺液再生
项目开发的背景
国内MDEA 的研究水平与国外还有很大距离, 工业生产中对溶液的降解分析也相对有限。MDEA 溶液是一个多成分的混合物, 而且因其辅助成分及其配比的差异, 溶液也分为不同的型号。MDEA 脱硫溶液发泡是一个非常复杂的问题尽管国内一些厂家的MDEA 溶液主体成分与国外是一致的, 在分析溶液替代的问题上,很关键的一点是要明确替代溶液与原溶液的差异,以及分析由此可能导致的工艺条件的改变。目前,几乎所有的研究者[2]均是从单因素角度去分析MDEA 脱硫溶液的发泡原因,就此而言, 溶液国产化的实施应建立在设计研究、建模与中试的基础上, 这也给工厂应用与科研开发的合作提供了机遇。实现MD EA 溶液及其技术的国产化,这应该是国内MDEA净化技术的前景。
1.2N-甲基二乙醇胺MDEA的特性
甲基二乙醇胺MDEA是
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MDEA脱硫溶剂再生塔液泛原因及技术改造效果研究
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防止再生塔冲塔跑胺之意见
　　从而造成塔顶出温度经常为40℃以上(规定值午40℃,通常36-37℃),结果由原料气多带入80-lookg/h水。由图2可知:当采取一些措施无效时,应考虑更换冷却器(冷201)设备来降低急冷塔出气体温度。〔注:图2中为正常温度,为采用措施〕现场采用以面积为18Om名的换热器代替换热面积仅为135m2的冷201,彻底解决了水不平衡问题,达到任意控制原料气入吸收塔的温度《36℃,以使吸收塔进出气体温度保持大致相等,从而稳定了溶液中胺之浓度,胜利完成了甲基之标定。使溶剂损耗得到减少,环境污染得以改善,工人劳动强度有所减轻。管线布局力求合理装置要正常运行,除各控制伐及仪表齐全,操作灵活外,再生设备安装位置应力求合理,以消除引起再生塔胺液冲塔之不利因素。如图3(甲)示出再生酸气的冷凝冷却器与酸气气水分离器间,因水平度不同而形成高1.8米的U形管,生产中酸性水自然沉积于管路中,很容易形成1.8米高的液柱,从而使再生塔压力波动,为使酸性水带出,通常应具备20SOm/s的气速才行,实际因气速过低,是不能将酸性水带出,从而使再生塔内压力逐渐升高,当压力达到能克服管路中液柱造成的阻力时,酸性水即迅速冲出,与此同时,也引起再生塔内压力突然下降约。　　.2kg/cm,塔内气速会突然增大,可能引起胺液的发泡或轻微地冲塔。若将设备位置变动为图3(乙)时,是可以达到克服冲塔跑胺的又-措施。勺勺---门门门门门门。再再再再再再再再再再卞卞卞卞卞卞卞再再塔塔塔塔生生路路路路路图3再生塔改装流程胺液浓度不宜过低低浓度溶液运转对操作十分不利。南京炼厂干气脱硫,其DIPA水溶液浓度以25-30%(二)为宜,过低容易发泡。原料气中HZS和CO:含量一定时,单位时间内所需胺分子数(即溶液循环量)也就确定了,故胺液浓度的选择十分重要。通常胺液浓度的高低受腐蚀、机械损失(包括化学降解、气相损失和漏损)等因素的限制。　　溶液对HZS的净负荷视溶剂不同而不等。如DIPA水溶液,其液相净负荷约为。胺,而MDEA水溶液可高达。胺牵。此外,从对HZS的净负荷看,其胺液浓度过低,则需要较大的溶液循环量才能满足净化气合格指标的要求。溶液循环量过大,不仅增加塔的负荷,而且加热蒸汽量也会显著增加。由此造成塔内二,本数据为山东尾气处理装置中的DIPA和MDEA溶液,在室内同一小装置中,在近似操作条件下所测数据。次蒸汽增多,塔内空塔气速上升,浮伐塔孔速增加,造成塔盘差压加大。　　加之开工初期设备内杂质多,以至塔盘溢流槽内积沉物增多,增大了溢流液的阻力,这就很容易产生拦液,以至冲塔跑胺。正确控制温度与压力的关系贫液质昼的好坏,与再生温度、塔顶回流比有密切关票。众所周知,一种溶液在一定的压力下,仅有一个相应的沸点温度,此时的温度是不随加热蒸汽量的增加而上升的。蒸汽量的增大,仅仅造成再生塔气相负荷上升、浮伐孔速加大、全塔压降增高。南京炼厂干气脱硫再生塔冲塔跑胺时,其全塔压差值高达。　　.3巴。下表为胜利炼厂尾气处理装置正常操作时的塔顶压力(表压)及塔底再生温度的指示值。表再生塔再生温度与塔顶压力值屯月.乌门吧r浏L自二二.望-鸣备5刁以.二月二Jn.昌,〕司-习以。臼.-盆.汕,.-八h-甲八h八塔顶压力。巴)MDEA再生温度。　　溶浪循环量。溶液z〕-1st/h(℃)此外,真正塔底溶液沸腾时的压力,应是表中指定温度下的塔顶压力与克服17层塔盘压力降0.06巴之和。如不能正确掌握再生温度与压力的关系,而-味地靠提高蒸汽量来升高再生温度,这不仅不能提高再生温度,反而易引起再生塔冲塔跑胺。胺液的过泣开工前除全面进行认真吹扫,化学清洗,以及工业水洗,除去绝大部分机械杂质外,还应坚持溶液过滤。经常除去部分细小的隐泡物质,是十分必要的。现场最初开工时,因无滤料未进行过滤,故出现发泡现象严重。当坚持认真地过滤,以及在其它措施配合下,目前冲塔跑胺现象已得到明显好转。冲塔跑胺现象及防洽措施再生塔冲塔现象一般表现为:①富液不能得到彻底再生,故再生酸气量下降,塔顶压力下降,而酸气中H:S浓度下降。南京炼厂干气DIPA法脱硫,再生塔冲塔时,其再生酸气中HZ弓浓度从25%(v)下降为1015%(v),②严重时,从再生塔顶冲出的液体,其胺液浓度、H:S、CO:含量与富液十分接近,③塔顶与塔底压差增大,塔底液面下降,甚致贫液泵抽空。当再生塔冲塔跑胺时,可迅速减少重沸器加热蒸汽量,从而减少塔内二次蒸汽量。同时适当关小塔顶酸气控制伐,提高再生系统压力,减小塔内气体流速。本措施,在不停车的情况下,能较快!上住溶液冲塔。实践中视具体情况,找出冲塔原因,采取相应措施:减小胺液循环量、或添加新胺液、或向外甩水增浓胺液,达到降低循环量,从而实现稳定运转。以胜炼尾气处理装置为例,在日DIPA开工中,脱硫系统正处进气时,胺液浓度总碱8.96%(w)、循环量22.8t/h(正常标定时为lst/h)。为使胺浓度提高为20%(司,在再生塔顶压力。.含巴(表)、顶沮108℃条件下,为向系统外甩水,则有意识增大钻井泥浆稀释剂倪怀英(四川石油管理局天然气研究所)旋转钻井中使用的泥浆必须有足够的粘度。粘度的大小决定于泥浆中固体含量的多少、粘土颗粒的分散程度、粘土颗粒形成网状结构的能力以及分散相和分散介质本身的粘度。粘度过高,会减低液压效率,增加压力波动和加剧抽吸作用。反之,泥浆粘度过小,携带岩屑能力差,井内沉砂快且多,导致清洗井眼的事故增多。稀释剂用于改善钻井泥浆的粘度与其固体含量的关系,改善胶凝强度,增加液体的可泵性。四十年代初普遍使用的稀释剂是无机多磷酸盐。在五十年代和六十年代,随着栋树皮提取剂以及它单宁化工产品的出现,特别是随着木质素磺酸盐的出现,多磷酸盐作为泥浆稀释剂的情况发生了根本的变化,尽管它们仍属大多数泥浆公司的部份化学化工产品,其数量却大大降低。目前,随着钻井技术的不断发展,新的无污染的抗高温、抗盐污染的聚合物应运而生。一、钻井泥浆稀释荆八十年代以来,国外(不包括苏联和东欧国家)的泥浆稀释剂材料发展比较快,泥浆稀释剂商品牌号有二百多种,大致可分为:无机稀释剂多磷酸盐、有机磷酸盐和麟酸盐、植物单宁、褐煤类、木质盐、聚合物稀释剂等。1.无机多磷酸盐是三十四十年代最先使用的第一种泥浆稀释剂。常用的多磷酸盐有下几种〔1〕:a)酸式。。四磷酸钠。焦磷酸四钠:Na。PZO,(pH二10.0)。多磷酸盐作为钻井泥浆稀释剂时,起阴离子电介质的作用,其作用类似于其它的阴离子、产尹、户创产产产户产、.洲.、产.、产响产.、产、产月、产洲、沪、户、了声气、夕毛、一、了喊六产、--加热蒸汽量,迫使再生温度达到125℃(再生压力不变)。结果,不仅未达到125℃,反而出现了冲塔跑胺现象,使约100公斤D工PA水溶液进入了硫磺回收装置的中。冲塔跑胺发生后,当即采取减小加热蒸汽量,并同时将再生压力提升为0.85巴(表),时不到-小时即完全使生产转入正常运行。应注意的是,再生塔发泡,冲塔跑胺现象,往往出现在装置开工初期,当随着操作技术的提高,管理水平的完善,工艺条件合理的选择,以及消泡剂的正确和适时的使用,再生塔的冲塔跑胺现象是完全可以杜绝的。致谢该试验受到胜利炼厂刘大华同志的大力支持和帮助,在此致以感谢。　　本文作者 ----
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A number of corrosion leaks occurred in the tower bottom reboiler, reboiler outlet pipelines and lean/rich amine heat exchanger in the LPG and dry gas desulfurization unit of 1.4 M t/yr heavy oil FCC unit in Jinan Petrochemical Company/SINOPEC.
中国石化股份有限公司济南分公司的液化气及干气脱硫装置是该公司1.40Mt/a重油催化裂化装置的配套装置,自1996年开工运行以来,塔底重沸器和它的出口管线以及贫/富胺液换热器等部位多次发生腐蚀泄漏事故。
Heating temperature has an obvious influence on the MDEA content in desulphur solvent, the higher heating temperature is, the more content descend. Expecially for rich ammonia solution , the falling breadth of MDEA content increase several times when heating temperature rises from 160℃ to 230℃. So the temperature of steam for rich ammonia solution regeneration must be kept under 200℃.
加热温度对脱硫溶剂MDEA浓度的降低具有显著的影响,温度越高,下降越明显,特别是富胺液,当加热温度从160℃升至230℃时,下降的幅度增大了数倍,因此富胺液再生使用的蒸汽温度不宜超过200℃。
Feed gas is scrubbed by water in a prescrubber to remove particulates and strong acid and then SO2 is absorbed in an absorber by lean amine solution.
含硫气体在预洗涤段用水除去微粒和强酸,在吸收段由贫胺液吸收二氧化硫; 所产生的富胺液在再生塔通过低压蒸汽汽提再生,生产(?)
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