制备发泡聚苯乙烯烯磺酸钠,请问如何聚合?聚合...

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&&8:00-11:30,13:00-17:00(工作日)高抗冲聚苯乙烯 聚苯乙烯的聚合方式 聚苯乙烯 聚苯乙烯泡沫板 聚苯乙烯磺酸钠 聚苯..
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高抗冲聚苯乙烯聚合过程的模拟
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水溶性高分子量聚苯乙烯磺酸钠的制备
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你可能喜欢您当前的位置: & 纳米材料
&聚合物微球就是指粒径在纳米级至微米级(一般为10-5~10-2mm),形状为球状或其它几何体的聚合物颗粒或聚合物复合颗粒,其形貌也是多种多样的,包括实心、空心、多孔、哑铃型、洋葱型等。
&&& 粒子尺寸均匀一致、稳定无团聚的聚合物微球被称之为单分散聚合物微球。单分散微米级聚合物微球,因其具有比表面积大、吸附性强,以及表面反应能力等特异性能,作为功能高分子材料,在标准计量、情报信息、分析化学、生物医学、胶体科学及色谱分离等许多科学技术领域有着广泛的用途,尤其是已深入到某些高尖端领域中(如液晶显示、药物及催化剂载体等)。
1.1聚苯乙烯高分子微球的合成
1.1.1仪器及药品
&&& 仪器和药品(略)
1.1.2实验设计
&&& 本实验采用L25(56)正交实验设计方案见表1。
1.1.3实验操作
1.1.3.1合成操作
&&& 在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的三口瓶中加入乳化剂十二烷基磺酸钠(溶于部分蒸馏水)和部分苯乙烯(AR),待乳化剂全部溶解,称1g过硫酸钾(AR),用5mL水
&&& 溶解于小烧杯中,将此溶解的一半倒入反应的三口瓶中,开动搅拌器,加热恒温槽,反应温度在控制要求左右。然后用滴液漏斗滴加剩余的苯乙烯,滴加速度不宜过快,加完后把余下的过硫酸钾加入反应的三口瓶中,继续加热,使之回流,逐步升温,以不产生大量泡沫为准,最后升到85℃,无回流为止。停止加热,冷却到50℃后,聚苯乙烯样品待后处理 。按照正交表的不同条件,重复上面步骤,合成聚苯乙烯微球样品。
1.1.3.2破乳
&&& 将聚苯乙烯的乳液在室温下搅拌,滴加氯化钠水溶液,用蒸馏水稀释,真空抽滤,再把样品放入离心机中离心6min,拿出样品用蒸馏水重复洗涤抽滤3次;再用乙醇洗涤抽滤3次,用恒温水浴锅把多余无水乙醇及水蒸干,晾干,置于 105℃烘箱内半小时,干燥得到白色产品。
1.2聚苯乙烯高分子微球的表征
1.2.1聚苯乙烯高分子微球的粒径
&&& 将淡蓝色的聚苯乙烯高分子微球分散液用滴管吸出,滴入50mL小烧杯一滴,用蒸馏水稀释30倍,振荡器调至100转速振荡2.5h,直至澄清,然后滴在盖玻片上,常温干燥。用电镜扫描测量,测量前需喷金处理,扫描电镜工作电压 1.00kV。
1.2.2聚苯乙烯高分子微球的平均分子量
&&& 采用黏度法测定分子量,操作过程略。
2 结果与讨论
2.1聚苯乙烯高分子微球电镜扫描实验结果
&& &所得微球的扫描电镜照片是在20000倍的情况下得到的图片,结果见图1。
&&& 图1聚苯乙烯高分子微球电镜照片
&&& 由图1可知:通过聚苯乙烯微球的扫描电镜照片可以看出,所制得的聚苯乙烯微球为明显球体,具有良好的球形度;且分布均匀,具有良好的单分散性;表面光滑,无破损。这为聚苯乙烯微球在进一步功能化时保证性能的均匀可靠奠定了基础。通过对聚苯乙烯微球粒径的统计计算可知聚苯乙烯高分子微球的平均粒径为103nm。
2.2聚苯乙烯高分子微球的平均分子量
&&& 实验测得聚苯乙烯高分子微球的平均分子量为4.31&105,符合黏度法测定高分子聚合物的范围104~107。
2.3聚合温度对聚苯乙烯高分子微球粒径的影响
&&& 粒径与聚合温度的关系图见图2。
&&& 图2粒径与聚合温度的关系图
&&& 从图2可知,随着反应温度的升高,微球的平均粒径先变大再逐渐变小,65℃达到最高,这符合乳液聚合反应机理。按照Harkins 的理论,在乳液聚合的成核过程中,提高反应温度自由基生成速率增加,水相中自由基浓度增大,导致自由基从水相向乳胶粒中扩散速率增大,即成核速率增大,可生成更多的胶粒,同时导致粒径减小。
2.4聚合温度对聚苯乙烯高分子微球分子量的影响分析
&&& 分子量与聚合温度的关系见图3。
&&& 图3分子量与聚合温度的关系图
&&& 由图3可知,聚苯乙烯的分子量随着温度的升高先升高后降低,在65℃ 时达到最高。随着反应温度的持续升高,在乳液中形成的胶束很不稳定,进入胶束中的聚苯乙烯单体减少致使苯乙烯转化率降低。聚苯乙烯的分子量随反应温度升高也存在着最大值,这是由于随着反应温度的提高,聚合的链终止反应加速,造成聚合物分子量的下降。
2.5乳化剂用量对聚苯乙烯高分子微球表征的影响
&&& 实验结果显示,随着乳化剂用量的增加,聚苯乙烯高分子微球的粒径趋向于减小,聚苯乙烯高分子微球的平均分子量变化不大。
2.6搅拌速度对聚苯乙烯高分子微球表征的影响
&&& 实验结果显示,随着搅拌速度的增加,聚苯乙烯高分子微球的粒径趋向于减小,聚苯乙烯高分子微球的平均分子量变化不大。
&&& (1)采用乳液聚合工艺,成功地制备出了纳米级具有良好球形度的聚苯乙烯高分子微球。
&&& (2)对其影响因素进行了研究,发现在一定反应条件下,聚苯乙烯高分子微球的平均粒径和分子量都是随着聚合温度的逐步升高,先增大再逐步减小,且随着反应温度的升高聚苯乙烯的粒径和的分子量在65℃时都出现了最大值。溶液聚合法制备交联聚苯乙烯磺酸钠【DOC】
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