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核磁共振氢谱总结
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核磁共振氢谱总结
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3秒自动关闭窗口核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨--《分析科学学报》2015年04期
核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨
【摘要】：探讨了用核磁共振氢谱检测盐酸浓度的方法。使用简易核磁共振氢谱直接检测无氘代溶剂参与的HCl溶液,通过合适的锁场、匀场及参数设置,能获得满意的氢谱。对系列已知浓度的HCl溶液进行检测,以含1,4-二氧六环的毛细管内标做参比,得到化学位移在7.99ppm(浓HCl)至4.67ppm(纯水)之间,作图获得标准曲线,化学位移与HCl浓度呈良好的线性关系。应用标准曲线对HCl的挥发度进行探讨,动力学实验显示在50℃与25℃时,浓HCl分别在7d与25d达到稳定的浓度,约为7mol·L-1。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O657.2;TQ111.3【正文快照】：
HCl是实验室中常用的酸,经常有不同浓度HCl溶液的配制,适应各种场合使用。但经过长时间的放置可能导致标签模糊或浓度变化或混乱,需要重新检测确定其浓度。酸碱滴定是常用的最主要HCl浓度标定方法[1,2],但是滴定操作步骤比较繁琐[3];pH计虽然简便,但是无法用于强酸环境的检测
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核磁共振氢谱测定羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度
目的：建立测定无对照品或者指示剂的羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度的快速、专属、简单的核磁共振氢谱方法。方法BrukerAVANCEII600MHz核磁共振谱仪，在25℃、以重水为溶剂、观测频率600.137MHz、谱宽：4200Hz、90度脉冲宽度10.06μs、脉冲延迟时间1s、采样时间3s、高斯增宽因子0、线增宽因子0.2和采样次数64次的条件下采集试样的氢谱。结果分别对5.3-4.85ppm（葡萄糖环上的氢）和1.2-1.0ppm（羟丙基上的甲基氢）的积分面积比，测定的重复性实验的RSD为0.08%（n=6）。结论分析结果表明，在没有对照品或者指示剂的情况下，核磁共振氢谱法，可以用于羟丙基-倍他-环糊精的平均取代度的测定和质量控制。
作者单位：
辽阳市食品药品检验所 辽宁辽阳 111000
石药集团中奇制药技术 石家庄 有限公司 河北石家庄 050051
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