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大家有没有用电极法测定氟离子的?目前用电极法测定氟离子是遇到了些不懂得：1、测定时是不是讲参比电极和氟电极同时放在待测溶液中,然后得出读数?2、做标准曲线上用电动势做横坐标还是用logcf-做横坐标?3、标准曲线得出公式后,如何计算F离子浓度?求什么反对数来着
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1、是氟化镧单晶电极与甘汞电极同时放进溶液；2、logcf-做横坐标,电位E做纵坐标；3、标准曲线,由E查出logcf-,cF-=10^(logcf-)
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用选择电极法测氟离子如何绘制标准曲线？最好举例说明（带曲线表）
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在图标上的任意一个数据点上右键——添加趋势线——显示方程和Rsup2;就可以得到工作方程。代入样品电位，y轴为电位。x轴为lg浓度origin我使得不好，说一下excel的做法：把数据输入，选择做xy散点图;=0.981这个曲线的Rsup2;还可以，注意一下操作，计算出样品浓度y = -46.37x + 352.8Rsup2
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用选择电极法测氟离子如何绘制标准曲线？最好举例说明（带曲线表）
空白下350MV
1ML(10ug)下 ：303MV
10ML： 288MV
5ML已经测得
在图标上的任意一个数据点上右键——添加趋势线——显示方程和R²=0.981这个曲线的R&sup2.8R&sup2。x轴为lg浓度.37x + 352。代入样品电位，计算出样品浓度y = -46;就可以得到工作方程，y轴为电位origin我使得不好，说一下excel的做法：把数据输入，选择做xy散点图，注意一下操作，避免浓度过高或过度引起的误差;还可以
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实验47 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟 实验名称：用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟,主讲教师：阮慕瀚、杨彦,化学与化学工程学院,内容,关于含氟牙膏的介绍电化学分析法简介电位分析简介参比电极金属指示电极膜电位与离子选择性电极离子选择性电极性能参数直接电位法与电位滴定法实验目的、内容及预习要求,关于含氟牙膏的介绍,氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。但是氟含量过高对人体是有害的。氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X型或O型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。 有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。 我国强制性国家标准《牙膏》GB 中规定，含氟牙膏的总氟含量应在0.04%～0.15%之间（相当于400ppm～1500ppm）。 目前氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速 、设备简单。,电化学分析法简介,电化学分析法是依据被测物质溶液所呈现的电学和电化学性及其变化而建立起来的分析方法的统称，亦称为电分析。这类方法，通常是以试液作为电解质溶液，选配适当的电极，构成一个电化学电池（典型的如Cu-Zn原电池），通过测量电化学电池的某些电参数，如电导、电位、电量和电流等，或者测量这些参数在某个过程中的变化情况求得分析结果。 根据所测量电参数的不同，电化学分析法可分为：电导法、电位法、电解法、库仑法和伏安法与极谱法等。 本实验采用的是电位法。 电位分析法是在通过电池的电流为零的条件下，利用电极电位和浓度间的关系进行测定的一种电化学分析法。,电位分析简介,电极电位与电极活性物质的活度之间的关系可以用Nernst方程式来表示。 利用此关系建立了一类通过测量电极电位来测定某物质的含量的方法称为电位分析法。,,电位分析法有两类：（1）第一类方法选用适当的指示电极浸入被测试液，测量其相对于一个参比电极的电位。根据测出的电位，直接求出被测物质的浓度，这类方法称为直接电位法 。 （2）第二类方法是向试液中滴加能与被测物质发生化学反应的已知浓度的试剂。观察滴定过程中指示电极电位的变化，以确定滴定的终点。根据所需滴定试剂的量计算出被测物的含量，这类方法称为电位滴定法。,电位分析简介,电位分析法的两个电极，一个用来指示被测试液中某种离子的活度（浓度），称为指示电极（indicator electrode）。另一个则在测量电极电位时提供电位标准，称为参比电极（reference electrode）。 在电化学测量中，人们还把电极区分为极化电极（polarized electrode）与去极化电极（depolarized electrode）。当电极的电位完全保持恒定的数值，在电化学测量过程中，电极的电位随着外加电压的改变而改变，这样的电极称为去极化电极。在电化学测量过程中，电极的电位随外加电压的改变而改变，这样的电极称为极化电极；具有这种性质的指示电极，通常又称为工作电极（working electrode）。在电位分析法中使用的两个电极都是去极化电极。,参比电极,定义：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极，称为参 比电极。标准氢电极可用作测量标准电极电位的参比电极。但因该种电 极制作麻烦、使用过程中要使用氢气，因此，在实际测量中，常用其它 参比电极来代替。,一、甘汞电极(Calomel electrode)定 义：甘汞电极由汞、Hg2Cl2和已知浓度(0.1, 3.5, 4.6M)的KCl溶液组成。电极组成：Hg ?Hg2Cl2,KCl(xM) ??; 如下图所示。电极反应：Hg2Cl2(s) + 2e == 2Hg(l) + 2Cl-电极电位： 可见，电极电位与Cl-的活度或浓度有关。当Cl-浓度不同时，可得到具有不同电极电位的参比电极。(注意：饱和甘汞电极指 KCl 浓度为4.6M),参比电极,二、Ag/AgCl电极定 义：该参比电极由插入用AgCl 饱和的一定浓度(3.5M或饱和KCl溶 液)的 KCl 溶液中构成。电极组成：Ag ?AgCl,(xM)KCl ??电极反应：AgCl + e == Ag + Cl-电极电位：构 成：同甘汞电极，只是将甘汞电极内管中的(Hg,Hg2Cl2+饱和KCl) 换成涂有AgCl的银丝即可。特 点：a) 可在高于60oC的温度下使用；b) 较少与其它离子反应(但可与蛋白质作用并导致与待测物界面的堵塞),参比电极,三、参比电极使用注意事项1）电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面！（防止试样对内部 溶液的污染或因外部溶液与Ag+、Hg2+发生反应而造成液接面的堵 塞，尤其是后者，可能是测量误差的主要来源）；2）上述试液污染有时是不可避免的，但通常对测定影响较小。但如果 用此类参比电极测量K+、Cl-、Ag+、Hg2+ 时，其测量误差可能会 较大。这时可用盐桥（不含干扰离子的KNO3或Na2SO4）来克服。,金属指示电极,指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。一、金属基电极： 以金属为基体，共同特点是电极上有电子交换发生的氧化还原反应。可分为以下四种：1. 第一类电极：亦称金属基电极(M? Mn+)电极反应：电极电位：要 求：?0(Mn+/M)> 0, 如Cu, Ag, Hg 等；其它元素，如Zn, Cd, In, Tl, Sn, 虽然它们的电极电位较负，因氢在这些电极上的超电位 较大，仍可做一些金属离子的指示电极。,金属指示电极,2. 第二类电极：亦称金属-难溶盐电极（M? MXn）电极反应：电极电位： 此类电极可作为一些与电极离子产生难溶盐或稳定配合物的阴离子的指示电极; 如对Cl-响应的Ag/AgCl和Hg/Hg2Cl2电极，对Y4-响应的Hg/HgY(可在待测EDTA试液中加入少量HgY)电极。 但该类电极最为重要的应用是作参比电极。,金属指示电极,3. 第三类电极：M? (MX+NX+N+),这类电极是由金属与两种具有相同阴离子的难溶盐（或难离解的配合物），再与含有第二种难溶盐（或难离解的配合物）的阳离子组成的电极体系。例如，草酸根离子能与钙离子生成草酸银和草酸钙难溶盐，在以草酸银和草酸钙饱 和过的、含有钙离子的溶液中，用银电极可以指示钙离子的活度。,o Ag/Ag2C2O4,CaC2O4,Ca2+电极反应：Ag2C2O4+2e==2Ag+ + C2O42-电极电位：因为：代入前式得： 简化上式得： 可见该类电极可指示Ca2+活度的变化。,金属指示电极,4. 零类电极(Metallic redox indicators)：亦称惰性电极。 电极本身不发生氧化还原反应，只提供电子交换场所。如Pt/Fe3+,Fe2+电极, Pt/Ce4+,Ce3+电极等。电极反应：Fe3+ + e === Fe2+电极电位：可见 Pt 未参加电极反应，只提供Fe3+及Fe2+之间电子交换场所。5. 离子选择性电极(Ion selective electrode, ISE), 后面章节中详述。,膜电位与离子选择性电极,膜电位与离子选择性电极一、膜电位及其产生膜电位=扩散电位(膜内) + Donnan电位(膜与溶液之间) 扩散电位： 液液界面或固体膜内，因不同离子之间或离子相同而浓度不同而发生扩散即扩散电位。其中，液液界面之间产生的扩散电位也叫液接电位。 这类扩散是自由扩散，正负离子可自由通过界面，没有强制性和选择性。2. Donnan电位： 选择性渗透膜或离子交换膜，它至少阻止一种离子从一个液相扩散至另一液相或与溶液中的离子发生交换。这样将使两相界面之间电荷分布不均匀——形成双电层——产生电位差——Donnan 电位。 这类扩散具强制性和选择性。,膜电位与离子选择性电极,二、离子选择性电极分类 按ISE敏感膜组成和结构，IUPAC推荐分类：,膜电位与离子选择性电极,1.pH玻璃膜电极2. 晶体膜电极 此类电极可分为单晶(均相)膜和多晶 (非均相)膜电极。前者多由一种或几种化合物均匀混合而成，后者为晶体电活性物质外，还加入某种惰性材料，如硅橡胶、PVC、聚苯乙烯、石蜡等。 典型的单晶膜有LaF3晶体膜(对F-响应)和Ag2S晶体膜(对S2-响应)。 以LaF3晶体膜为例。构成： 内电极(Ag-AgCl 电极+NaCl, NaF 液)+LaF3膜,膜电位与离子选择性电极,干扰及消除方法 酸度影响：OH-与LaF3反应释放F-，使测定结果偏高；H+与F-反应生 成HF或HF2-降低F-活度，使测定偏低。控制pH5-7可减小这种干扰。 阳离子干扰：Be2+, Al3+, Fe3+, Th4+, Zr4+ 等可与F-络合，使测定结果偏 低，可通过加络合掩蔽剂(如柠檬酸钠、EDTA、钛铁试剂、磺基水杨 酸等)消除其干扰。 基体干扰(以活度代替浓度)消除：标准和待测样品中同时加入惰性电 解质。 通常加入的惰性电解质是总离子强度调节剂(Total ion strength adjustment buffer, TISAB)，可同时控制pH、消除阳离子干扰、控制离子强度。如通常使用的TISAB组成为：KNO3+NaAc-HAc+柠檬酸钾。,离子选择性电极性能参数,离子选择性电极性能参数,二、选择性系数 (selectivity coefficient)定 义：ISE并没有绝对的专一性，有些离子仍可能有干扰。即离子选 择性电极除对特定待测离子有响应外，共存(干扰)离子亦会响 应，此时电极电位为:i 为待测离子，j 为共存干扰离子。Kij 为离子选择性系数，其值越小，表示ISE 测定 i 离子抗 j 离子的干扰能力越强。,离子选择性电极性能参数,三、响应时间定义：指离子指示电极(工作电极)与参比电极从接触试液开始到电极 电位变化稳定(?1mV)所需要的时间。影响因素包括电极电位建 立平衡的快慢、参比电极的稳定性和溶液的搅拌程度。四、内阻 电极的内阻决定测量仪器的输入阻抗(即二者要匹配，否则会带来较大测量误差)，包括膜内阻、内参比液和内参比电极的内阻。通常玻璃膜比晶体膜有更大的内阻。 *注意：内阻与总阻抗之比等于测试仪器(读数)所带来相对误差。,直接电位法,直接电位法 将指示电极与参比电极构成原电池，通过测量电池电动热，进而求出指示电极电位，然后据Nernst 公式计算待测物浓度cx。但由于有不对称电位和液接电位，前述公式因K?0, 故不可从上式直接求出cx一、标准曲线法步骤：a) 待测物标准浓度cs系列的配制；b) 使用TISAB分别调节标准液和待测液的离子强度和酸度，以掩蔽干扰离子；c)
用同一电极体系测定各标准和待测液的电动势E；d) 以测得的各标准液电动势E对相应的浓度对数lgcs作图，得校正曲线；e) 通过测得的待测物的电动势，从标准曲线上查找待测物浓度。,
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