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Re:【讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态 继续谈!!
【讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。1，在完成一年理论课的同时建议长去实验室看看他人是怎么工作的，明白工作的实际目的并了解仪器的使用和步骤。2，在次同时要弄清楚自己的课题是什么，并做好充分的前期准备，比如查阅资料文献以及背景等信息。3，打理自己的实验室，查看自己的仪器清单，看对于工作是不是可以开展顺利，可以和师哥师姐们详细查询或自己看清楚。4，那么以上准备好了以后，就可以找人买药材了。药材鉴定要认真仔细，找系里的老头们就可以了。5，药材提取就是自己的事情了，可以先提取一点看看初步结果，研究生阶段的研究基本任务是分新的化合物并鉴定结构。做系统分离是件很辛苦的工作，建议提取最好是用温和的方法来做，比如渗漉。溶剂可以用甲醇或95%乙醇或温热条件。这样的目的是避免东西更少的变化。对以后的工作很有意义。6，提取工作结束以后就是怎么分离了，建议多参考以下相关专著。徐任生先生的著作可以好好看看。对刚入门的人说很有帮助。以上几条是本人的一点看法，欢迎大家一块来讨论补充。有时间再发吧hao
a【讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。我接上次的话题再往下说7，上次说到提取工作已经结束了，接下来就看具体的工作了，首先是你的提取物是否需要液液分配一下，不过这里要讲一下，有的人喜欢提取物直接拌样上柱层析，这会给以后的工作带来麻烦，考虑到植物化学成分复杂性，所以最好要液液分配一下，用不同极性的溶剂从低到高依次萃取一下。8，通常萃取用石油醚；乙酸乙酯；氯仿；正丁醇，萃取前先将提取物用温热水混悬一下，尽量混悬，用等量的溶剂萃取数次或色很淡。一般可以是6次或更多次。萃取部分不要弄混，当然他们的萃取物内的化合物可能有些交叉，可以忽略不计，然后就是回收了，温度不要太高就可以了。9，萃取工作做完就是有针对性的粗分离及精细分离了。10，还有一点很重要，在萃取之前建议留样冰箱保存，另外石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分也强烈建议留样。后面还有吧，想看下去，谢谢“有的人喜欢提取物直接拌样上柱层析，这会给以后的工作带来麻烦”，可否详细说明？？？谢谢hongbin1579 个人认为，如果不讲提取物先行处理，肯定会给日后的分离带来麻烦。比如如果含有大量叶绿素而没有除掉，叶绿素很可能会混在极性较小的成分中；如果含有较多的脂肪油，油很可能也会随着小极性的成分洗脱下来。记得我师弟就是没有处理脂肪油，结果分离的时候几乎每个成分里都或多或少有些油乎乎的东西。我去年在果分离的时候没除叶绿素，结果有三个成分里面有叶绿素，反复重结晶了好几次才搞定。【讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。(今天再接着说吧)11,上次我说到关于石油醚部分；乙酸乙酯部分；氯仿部分；正丁醇部分的留样,今天我们讲讲怎么开展具体工作.呵呵!对于高手可以不毕看贴!12,石油醚部分,乙酸乙酯部分,氯仿部分,正丁醇部分.我们分别讲讲吧.13,石油醚部分:石油醚部分的分离可以点样先做预实验,这里你可以看看徐老先生的书大概了解一下.首先点样检测看有几个主要的点.展开剂可以用石油醚和乙酸乙酯不同比例组合,或用己烷:乙酸乙酯组合.一般就用硅胶板就可以了.根据条件就可以直接硅胶柱层析了.这里分离的主次完全可以自己来定的.可以先分离其他部分.一般这类东西分离难度不是很大.但也有不太容易分的.可能会有结构相象的东西.这类东西也许不是很稳定,要注意分离时间和回收温度和光照等因素,在分离主要点后应和留样的做层析比较.看看是不是有问题.分离程序建议采用硅胶柱层析200-300目的薄层不要用.不然分离时间会很长.东西可能会在柱子上变化.继续发还有就是重要的就是 查阅相关文献，理解你要研究的是 什么。强烈要求给楼主加分!怎么还有Hidden Post啊,黄芪皂苷大哥啊,既然是讨论嘛,大家起码要都能看到才能讨论啊!!!是啊，同意楼上的观点。既然是讨论，就应该要大家都能看到才行。做这一行 物理 化学 交叉的很厉害的继续谈点下面的东西,刚好有时间!讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态对于初入研究生实验阶段的人来说，做实验对自己来说是个全新的开始和考验，当然你也可以学习师哥师姐们的工作经验，不过您完全可以自己开展工作，这里我就自己的工作经历谈点感想。上次谈到石油醚部分的简单分离思路!这次谈谈乙酸乙酯部分的初步分离:乙酸乙酯部分的分离也很容易,属于脂溶性的部位和石油醚部分较相似.只是极性稍大点,根据文献所提供的资料信息判断大致是什么成分类,一般有黄酮等.分离这类东西可以用硅胶柱即可分离,你还可以用sephadex-lh20分离他们,一般用甲醇做为洗脱溶剂.不过这里要强调一点先做TLC检视成分的多少主点和次点.也可以叫目标点和量较少点.建议划好模拟TLC图例.有一点在这里补充一下.药材提取的时候药材量不能太少.至少为20KG以上.有些朋友在最后分离微量成分的时候到最后很难在纯化.因为母液量到最后可能只有几个毫克.HPLC制备也不现实!说句实话，这文章没有什么技术含量，不过，楼主你还是有机会的，正丁醇层和水层是最难做的，石油谜层和乙酸乙酯层好作，基本上用常见的系统就可以分开，更别说有什么反相啦，凝胶了，嘿嘿，作不出来，就别搞植化了，我等着，看楼主怎么说分正丁醇层，我是什么都没有作出来，想看看你有什么高见，等待中没错!我说的这些确实没有什么技术含量,不过我只是整理一下思路,abcdsmart
说的很对,对于有技术含量的我会有选择性的帖出,我没说具体是什么植物,这样当然不能按部就班了!正丁醇层abcdsmart
兄没做出来吗?很遗憾.你可以把你做的植物说一下,我帮你啊!大家相互交流吗?或你PM我.呵呵楼主加油期待看下面的高见楼主:
小妹在做一个课题，是从一位中药中筛选抗肿瘤活性成分，以前我主要是做药剂的，对药化这一块不是很熟悉，楼主是否能给点意见。查了一些文献资料，有点茫然。根据文献报道抗肿瘤活性主要是三萜酸类和多糖类成分，但导师的意思是按不同极性梯度筛选，最后确定有效部位，明确成分。现在正不知如何下手，希望楼主给点意见，谢谢了。小饼干 :你老师的思路很正确,这样可以把工作做的更仔细更省钱,先不同溶剂洗脱极性梯度筛选把目标锁定在小范围内,在做下一步分析或筛选!先确定"有效部位"很重要也是必要的.你可以先把提取物按不同溶剂极性萃取一下,上面讲的石油醚；乙酸乙酯；氯仿；正丁醇各部分粗筛一下,再分别把不同部分层析后的再分段筛选.这样工作量很大.你也可以先把提取物直接上树脂,分水部-10%醇-30%-50%-75%-95%醇各部粗筛.再指导下一部具体方案设计!斑竹，俺还没考上研呢，今年大三了俺也想考天然药化的研究生，斑竹能不能多提供一些考天然药化的信息，俺现在连学校都没定啊，急啊！斑竹帮忙推荐几个学校吧，俺对其他学校可一点也不了解啊！谢谢啊！迷途菜鸟
战友选择的学校很多啊!比较热门的学校有上海交大药学院.(前医药工业研究院)中科院上海药物研究所等!斑竹，考上海医工院的难度有多大？能介绍一些基本情况吗？谢谢您！乙酸乙酯部分的分离也很容易,属于脂溶性的部位和石油醚部分较相似.只是极性稍大点,根据文献所提供的资料信息判断大致是什么成分类,一般有黄酮等.那皂苷怎么和黄酮分离啊楼主等待你的下文！顶！刚才看了自己的帖子，感觉自己发言有点过火了，不好意思啊！楼主！见谅，新来的，不懂规矩！对于上面的说上海交大药学院，本人不敢苟同，交大药学院是新办起来的，不是说交大不好，好是好，都是清一色的海龟，那搞基金拿项目是没有话说啊，不过，我觉得搞植化的这个东西，很多的东西不是书本上可以学到了，对于经验性的知识要求多一些，所以，建议你考国家重点实验室去，有几个是搞植化的 ，中科院的药物研究所国家新药重点实验室，北大的天然药物与仿生药物重点实验室，中国医学科学院天然药物研究工程中心等重点实验室去。当然，你看自己的实力吧，也不是想进去就进得去的，我的意思是如果想在天然药物这方面学到一些东西，也许上叙的这些地方能给你的东西更多，当然我不是诋毁交大，交大作为一代明校，实力也是不容小视的。对于一个新手刚进到实验室，发现一开始去套用书上的一些条条框框对于实验进展不是很大，我开始就是这样，作的是一个植物的皂苷成分研究，做了半年什么都没有作出来，一个东西都没有拿到，这其中有很多的问题，我仔细想过这个问题，如果，在作的期间是有很多机会避免出现这个结果的，但是，为什么最后还是什么都没有拿到，皂苷难做这是客观原因，但是主管的原因不是没有，自己以为自己很了不起了，没有谦虚向有经验的人请教，所以，建议开始向有经验的人请教，如果，实验室你是新手，又没有人可以问，真的是一个好地方，热心的人也很多，他们及时给你一些意见，让你少走很多弯路，上手就快了，上手不快，不就是因为走弯路去了嘛！想听听楼主对正丁醇部分分离的高见！我做了一年多都没作出名堂来，先谢了正丁醇部位就这么难分？正丁醇极性是介于油和水之间吧？有水饱和的正丁醇，有石油迷饱和的正丁醇吗？呵呵
谁有常见溶剂的极性表啊？好象是根据介电常数来算的吧？石油迷《乙醚〈氯仿〈苯〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈水
？？abcdsmart 战友客气了!既然是讨论,就要有不同见解,希望大家尽量发言,!!迷途菜鸟 >上海医药工业研究院创建于1957年，隶属于国务院国有资产监督管理委员会，是中国医药工业系统中科研实力最强的综合性研究开发机构之一，系国有重要骨干企业。上海医药工业研究院具有诸多特色和优势。----科研机构设置及其科研方向涵盖了整个药学领域，可进行化学合成药物、微生物与生化药物、中药和中药现代化制剂、药物新型制剂的研究开发以及有关重大品种生产工艺的技术创新。近年来，国家食品药品监督管理局等部委在我院相继设立了国家药品包装材料检测中心、国家医药工业信息中心、药物制剂国家工程研究中心、国家(上海)新药安全评价研究中心4个国家级中心，已具备与国际接轨的科研设施、科研水平。----是中国医药工业科研人才的重要聚集地和输出源，现有中国工程院院士2人，享受国务院特殊津贴专家65人，新药评审专家12人，系药学一级学科博士学位授予权单位，拥有药学领域所有学科的博士生培养资格，自2000年2月起，与上海交通大学共建"上海交通大学药学院"。----众多科研成果推动了我国医药事业的发展，曾获国家科技发明奖13项，国家科技进步奖13项，省部级和上海市各类奖项300余项，申请专利157项，有效期内的授权专利27项，新药证书209本。科研成果产业化转化率达95以上，在沪深股市医药板块中，以我院转让成果作为主打产品的上市公司达20余家。----高新技术企业群初步凸现，拥有上海现代制药股份有限公司、上海医工院医药有限公司等控股公司，其中由我院作为主发起人并联合其它4家发起人、经过资产重组的上海现代制药股份有限公司已于2004年6月成功上市(股票代码600420)。上海医药工业研究院，一个有实力、有活力、有影响力的现代化高新技术医药企业集团正在成为现实。你去过医工院？怎么样？上次讨论了乙酸乙酯,氯仿部分下次讨论.我来讲讲丁醇部分丁醇部分对各位战友来说可能难度相对大点.对我本人来说也一样的.水溶性部分历来都是分离工作的重点.同样也是结合各种分离手段最多的实验工作,水溶性部分包括:正丁醇部分和正丁萃取后的水层了.可以先讲讲丁醇部分.丁醇部分主要的成分包括:皂苷类等.皂苷分离也是分离中的重点.有一点说明(建议做跟踪和摸条件的硅胶板用高效硅胶版)这样检识起来和定位起来都方便,另外不要用薄层层析硅胶做大量粗分,否则影响进度,那样会时间沉长,苦不堪言.(吃过亏!!!)今天累了!做了一天实验!明天再说!楼主，我也是新手，刚刚开始做分离的试验。我分离的是石油醚层的样品。TLC上显示是两个点，结果过柱子下来就多了一些很小的点，真是郁闷！还有TLC上，展开剂是石油醚：丙酮＝1：2跑起来的，过柱子的时，石油醚：丙酮＝9：1的时候样品就下来了，这是怎么回事呀？TLC的结果和过柱子的结果会有这么大的差别吗？tinasheen :下来的是主斑点吗?主斑点RF:??差别不是很大,一般看你装的柱子是什么样子,潮或干?紧或松?长或短?主斑点在RF=0.1-0.2左右就可以了!你说的"一些很小的点"可能是小的杂质在纯化的过程中集中了.所以能看到他们的.另外你的样品上样前称了吗?对上样量的主斑点有估算吗.????谢谢楼主回复,我的主斑点是洗下来了,但是还是两个点,没有分开.我的样品上柱的时候有称重,硅胶是样品重的50倍.TLC点板的时候是02-03之间的,不知道为什么过柱子会有这么大的差别?
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求硕士生期间规划
昨天去广州地化所报完倒，各方面还算不错。但是，有个问题自我被地化所录取后（调剂）一直困扰我，我本科学得是化学，然后现在要学环境科学，我对环境这一块毫不知情啊，昨天师姐跟我说主要还是做分析化学的事情，这还好。但是导师和学姐都说没什么课程，我就感到很惶恐，我其他读研的同学都说好多课，我为什么木有啊？如果不多上点课，学点东西，我拿什么来提升我理论这方面能力。哪位大牛能给小弟指条明路不？环境科学（有机污染物）该在哪些方面下工夫噶
嗯，多谢，这两天想明白了很多啊!关键还是看自己，而不是修了什么课程！
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