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丙烯酰氯的应用及制备
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丙烯酰氯的应用及制备
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3秒自动关闭窗口求助：关于丙烯酰氯合成的问题(丙烯酰氯,丙烯酸,蒸馏,分层,温度) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求助：关于丙烯酰氯合成的问题(丙烯酰氯,丙烯酸,蒸馏,分层,温度)
摘要: 我最近做关于丙烯酰氯的反应，需要制备丙烯酰氯，查文献方法如下：由丙烯酸和三氯化磷作用，丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1：0 333，将两者混合后，加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min，然后在室温下放置2h。反应物分二层，分出上层产物，加入氯化亚铜进行减压蒸馏，收集30-40……
我最近做关于丙烯酰氯的反应，需要制备丙烯酰氯，查文献方法如下：由丙烯酸和三氯化磷作用，丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1：0.333，将两者混合后，加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min，然后在室温下放置2h。反应物分二层，分出上层产物，加入氯化亚铜进行减压蒸馏，收集30-40℃(18.7kPa)的馏分，重蒸一次，收集30-32℃(18.7kPa)的馏分，或者直接常压蒸馏74-76摄氏度得到丙烯酰氯。产率66%。
但是我在遵照该法做的时候，在室温放置2h之后，反应物并未分成两层，接下来我用该产物进行蒸馏，并加入氯化亚铜，常压蒸馏74-76摄氏度并未有蒸馏物出现，接着升高温度，并用棉花包裹蒸馏部分，一直加温至120摄氏度依然没有产物出现。
后怀疑可能是氯化亚铜不纯，所以改用对苯二酚，并防止在氯化过程有聚合反应，也加入了对苯二酚，步骤与上相同依然不能蒸出。
所以我的疑问如下：
1 该反应产物除了丙烯酸，丙烯酰氯，三氧化二磷，偏磷酸，还有可能会有什么副反应？
2 该反应如文献所述有分层现象，那么两层分别应该是什么？
3 在过程蒸汽始终到不了水冷，造成无法蒸馏得到提纯产物，该蒸汽压力为何如此小？
4 当温度升高少品中产品会变黑，难道是基本无法通过常压蒸馏得到提纯产物吗？
5 实验室无控压装置，但有旋蒸，也有水泵油泵，在未知压力情况下如何得到既定温度的馏分呢？网友回复用草酰氯撒，这个好网友回复很有可能是丙烯酸聚合了，你可以尝试用氮气鼓泡回流，其实回流不回流无所谓，只要温度达到即可，用三氯化磷制备酰氯所需温度一般在70-90即可。我曾经做过月桂酰氯，在75度反应数小时后，静置后就是出现分层，上层无色透明，下层是橘黄色的粘稠液体，即副产物亚磷酸。网友回复会不会是酸与酰氯反应成酐了呢
分层的是产物与亚磷酸网友回复谢谢大家的回复，我还有些问题这个丙烯酰氯如果发生聚合就可以溶于偏磷酸吗？我的反应很奇怪就是没有分层，有可能是丙烯酸有问题？我的丙烯酸就是使用分析纯的，没有经过再纯化。不能分层是否也意味着我的反应没有生成丙烯酰氯？整体是淡黄色的液体有些粘度。网友回复试试用氯化亚砜吧。我看了一下，制备丙烯酰氯好多人都用氯化亚砜。步骤如下：在氯化亚砜中缓慢滴加丙烯酸，滴毕后在35-40度反应半小时，过程中还通入氮气鼓泡，一方面防止丙烯酸聚合，另一方面将生成的氯化氢气体赶出，因为氯化氢也会和丙烯酸发生副反应而得到2-氯丙酸。反应结束后水泵减压蒸馏出去剩余的低沸点物质。
可以看出制备丙烯酸酰氯时不应温度太高，否侧极易聚合！网友回复反应完后取出少量，加点乙醚，看能否分层。如分层的话取些加一滴甲醇看能否生成甲酯，必要时做个核磁分析网友回复谢谢大家的回复，设置金币已经发完，再次感谢以上各位！
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关于氯化亚砜与丙烯酸反应
我想问下，我做这个反应若直接用氯化亚砜作溶剂的话，加量要加多少呢？我查阅了一些资料，也在木虫里看了一些帖子说滴加氯化亚砜比较好，那样做应该是用其他的作溶剂吧，若用其他的做溶剂，后处理会不会很麻烦？我主要是做了与胺反应合成酰胺，做过这方面的高手麻烦指教一下，突然想起个问题，这个反应里丙烯酸不会自聚了吧？
我想问下，那用它做溶剂，与丙烯酸的加量比例是多少呢？反应完直接常压蒸馏？感觉两个的沸点太接近了，或者是减压蒸馏？先蒸出来的是酰氯吧？
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TiO2SO24催化3苯基丙烯酸甲酯的合成
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摘要 该文以丙烯酸、氯化亚砜、二甲氨基乙醇和氯化苄为起始原料，通过酰化、酯化
及季铵化三步反应合成一种新型的阳离子单体肛^L二甲基，^b苄基，^卜丙烯酰胺基
氯化铵 DBPMA ，并采用红外光谱、核磁共振、质谱等对其结构进行了表征。通过
对合成工艺进行优化，得到了DBPMA的最佳合成工艺条件。 将上述阳离子单体与丙烯酰胺 AM 共聚制备了阳离子型DBPgA／AM共聚物 以下简
称DBPMA／Ag ，研究了不同物质的量之比、聚合温度、引发剂浓度、反应时间对聚合
物絮凝性能的影响。结果表明，在采用K2S203引发体系下聚合的最佳工艺条件为：物
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关键词：阳离子型单体mN'---甲基，^―苄基，^卜丙烯酰胺基氯化铵丙烯酰胺聚合
絮凝 Abstract
In monomer this cationic paper,one
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dimethylaminethroughacylation,estefificationquatemization．The
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