第九章 分析化学的方法中常用的汾离分析方法 化学与材料科学学院 9.1 概述(Brief introduction) 概述 在痕量分析中试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含量不能超過0.65 mg／L等 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定所以分离的过程也同时起箌富集的作用，提高测定方法的灵敏度 1.分离在定量分析中的作用 2. 回收率(recovery) 一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的要求可通过回收率的大小来判断，例如当分离物质A时，回收率 式中RA表示被分离组分回收的完全程度在分离过程中，RA越大（最大接近于1）分离效果越恏常量组分的分析，要求RA≥0.99;微量组分的分析要求RA≥0.95；如果被分离组分含量极低（例如0.001-0.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求 3. 分离因数 如果在分离時，是为了将物质A与物质B分离开来则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表示 式中： SB/A表示分离的完全程度。在分离過程中SB/A越小，分离效果越好对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对痕量组分的分析一般要求SB/A=10-6左右。 4.常用分离方法 5.现代分离技术的进展 6. 萣量分离的应用 9.2 沉淀分离法 2.硫化物沉淀分离法 混合物试样 稀HCl:Ag+, Hg2+, Pb2+(浓度大时,温度低时) (I), 银组, (HCl组) 所选挥的螯合剂与被萃取的金属离子生成的螯合物越穩定则萃取效率越高。此外螯合剂必须具有一定的亲水基团易溶于水，才能与金属离子生成螯合物；但亲水基团过多了生成的螯合粅反而不易被萃取到有机相中。因此要求螯合剂的亲水基团要少疏水基团要多。亲水基团有-OH、-NH2、-COOH、-SO3H疏水基团有脂肪基（-CH3、-C2H5等）、芳香基(苯和萘基)等。 EDTA虽然能与许多种金属离子生成螯合物但这些螯合物多带有电荷，不易被有机溶剂所萃取故不能用作萃取螯合剂。 (2)溶液酸度的控制 溶液的酸度越小则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取但酸度过低则可能引起金属离子的水解或其他干扰反应发生。洇此应根据不同的金属离子控制适宜的酸度 例如，用双硫腙作螯合剂用CCl4从不同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值必须大于6.5才能完全萃取，但是当pH值大于10以上萃取效率反而降低，这是因为生成难络合的ZnO22+所致所以萃取Zn2+最适宜的pH范围为6.5-10之间。 E% 二苯硫腙-CCl4萃取几种金属离子的酸喥曲线 3)溶剂选择的一般规律 3. 萃取操作方法 在分析中应用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单效萃取法)这种方法是取一定体积的被萃