 上传我的文档  下载  收藏 该文档贡献者很忙，什么也没留下。  下载此文档 正在努力加载中... 药析 药化简答题 下载积分：2000 内容提示：药析 药化简答题 文档格式：DOC| 浏览次数：1| 上传日期： 08:30:25| 文档星级： 该用户还上传了这些文档 药析 药化简答题 官方公共微信【高中】为什么硝酸的结构式，氮和氧有电荷符号？而硫酸没有_化学吧_百度贴吧 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&签到排名：今日本吧第个签到，本吧因你更精彩，明天继续来努力！ 本吧签到人数：0成为超级会员，使用一键签到本月漏签0次！成为超级会员，赠送8张补签卡连续签到：天&&累计签到：天超级会员单次开通12个月以上，赠送连续签到卡3张 关注：464,172贴子： 【高中】为什么硝酸的结构式，氮和氧有电荷符号？而硫酸没有收藏 硝酸为什么有电荷符号？ 点我0元领取你的快充神器！ 形式电荷。 因为氮原子只能连四个共价键 硫酸按照路易斯式不存在硫氧双键，那个是配位键，或者是硫带2个正形式电荷，氧各带一个，此外每个非羟基氧和硫都存在两个pd反馈 其实这是硝酸的共振极限式中的一个，其实是分子中有个共轭大π键。你把氢写到外边带正电，那个氧带负形式电荷，事实上这三个氧就是等同的。可以写出三个共振极限式。 登录百度帐号推荐应用 为兴趣而生，贴吧更懂你。或下载费用：40 共享分 & 下载文档到电脑，查找使用更方便 共享分&&0人已下载 还剩页未读，继续阅读 编号：45582 && 大小：569.13KB && 格式：DOC && 上传时间： 关&键&词： 帮帮创意所有资源均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。 基因组的结2010 第九章核酸的生物合成 4.6看不见的光 第二十二章 心脏疾病病人的护理 第十六章 第一讲检验技术 第九章色谱概论 第三课_虚实变写法 2 畜禽营养与饲料(1) 第九章消费者权益保护法 第二十章哺乳纲2 第九章 呼吸系统疾病患儿的护理 第九章 枝干病害 相对密度测定法标准操作规程 钢筋锚固长度怎么算 钢筋验收注意事项 钢管承受压力计算公式z 钢管换算公斤 钢结构专用坡口机现场案例!-n.ko恩科每分种3.5米 钢结构包装发货注意事项 钢结构安装报价单 钢结构框架抗震和消能问题的探讨 钢结构检测标准及其规范 钢结构模拟测试题及答案 钢结构检测申报表(东莞) 钢结构消防楼梯预算 钢结构玻璃雨篷造价明细表 钢结构焊缝磁粉、渗透探伤报告 钢结构清单报价工程量 门市短信流程表 门店gsp评定细则 网站地图： copyright@ 帮帮创意网站版权所有 经营许可证编号:京ICP备号-3当前位置： >> 第七版客观题答案整理 药物分析复习题参考答案第一章一、名词解释 药物: 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用 法和用量的物质。 药物分析:是利用分析测定手段、发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行 全面检查与控制的科学。 GLP:《药品非临床质量管理规定》 （良好药物实验研究规范）确保实验研究的质量和数据的准确、可靠、
完整。GMP:《药品生产质量管理规范》 GSP:《药品经营质量管理规范》 （良好药品供应规范）保证药品在运输、贮存和销售过程中的质量 GCP:《药品临床试验质量管理规范》 药物鉴别:根据药物的某些物理化学生物学特性所进行的实验，以判定药物的真伪，包括区 分药物类别的一般鉴别性实验和证实具体药物专属鉴别实验两种。 杂质检查（纯度检查）:检查是对药物安全性、有效性、均一性和纯度四个方面状态进行的 实验分析。包括反应药物安全性，有效性的试验方法与限度。反应药物制备工艺的均一性和 纯度的要求等内容，对药物所含杂质进行检测，控制。 含量测定: 采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定。包括容量分析法、光谱 分析法、色谱分析法和生物检定法。 药典: 是药品研制，生产，经营，使用和监督管理等均遵循的法定依据。是一个国家记载药 品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公 认的国际组织或有关国家协商编订。 凡例: 是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。解释和使用《中国药典》进行质量检验的 基本原则.将正文、 附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免全书中重复说明.其内容同 样具有法定约束力. 吸收系数: 是指在给定的波长、溶剂和温度的条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度 时的吸收度。 药品质量标准:根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮 藏运输条件等所规定的， 用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的 技术规定。 二、填空题 1． 我国药品质量标准分为 中国药典 和 局颁标准 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 千分之一 索引 四部分组成。 ； “称定”系指称取重3． “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 量应准确至所取重量的1百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。4、有机药物化学命名的根据是 有机化学命名原则。 5． 药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所作的技术规定， 是药品 生产、 供应、 使用、 检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 6．INN 是国际非专利名的缩写。 7．药品质量标准制订的原则为 安全有效 三、 单选题 1 药物分析主要是研究（ ） A 药物的生产工艺 D 药品的处方组成 B 药品的化学组成 E 药物的分离制备 C 药品的质量控制 、技术先进 、经济合理 不断完善2 药品生产质量管理规范的英文符号是（ ） A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A. 5 版 B. 6 版 C. 7 版 D. 8 版 E.9 版4. 《中国药典》 （10 版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） A. USA B. USP C.JP D. UN E. BP6. 《中国药典》 （10 版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃7. 药品的“恒重”是指供试品连续 2 次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg 以下 B .0.3mg 以下 C. 1mg 以下 D. 3mg 以下 E.10mg 以下8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准10．药物的鉴别试验是证明（ ） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（C 已知药物疗效 ）D 未知药物纯度2A 容量法 C 分光光度法B 色谱法 D 重量分析法12 手性药物所特有的物理常数是（ ） A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 ） E 化学法 E 晶型13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（ A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 14 临床研究用药品质量标准可供（D 质谱法 ）A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 E 研制单位和临床试验单位用 15 药物制剂的含量测定应首选（ A、HPLC 法 四、多选题 1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（） A. GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP B 光谱法 ） D 酶分析法 E 生物检定法C 容量分析法2.判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是（） A. 性状 B. 鉴别 C. 检查 D.含量测定 E. 稳定性3.我国现行的法定药品标准是（ ） A.《国际药典》 B. 《中国药典》 C. 《企业标准》 D.《地方标准》 E. 局标准4 空白试验”是指下述哪些情况下，按同法操作所得的结果？（） A 不加对照品 代替对照品 5.“精密量取”溶液时，可选取的量具是（ ） A. 量筒 B.量瓶 C.刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管 B. 不加试剂 C.不加供试品 D.以等量溶剂代替供试品 E. 以等量溶剂6. 在药品检验工作中，取样时应考虑取样的（） A. 先进性 B. 科学性 C. 准确性 D. 真实性 E.代表性 7 《中国药典》2010 年版二部主要收载（） 化学药品 B. 生物制品 C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料38 下列药品标准属国家药品标准的是（） A、中国药典 B 部颁标准 C 地方标准 D 企业标准 E 局颁标准9 制定药品标准的基本原则是（） A 先进性 B 针对性 C 正确性 D 规范性 E 安全有效性10 下列术语属药物外观性状的是（） A 色泽 B 臭味 C 黏度 D 效价 E 晶型11 定药物熔点可以采用（） A 热分析法 B 氧瓶燃烧法 C 毛细管测定法 D 黏度测定法 E 显微熔点测定法12 物检查项下主要包括（） A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均匀性 E 纯度要求 五、简答题 1. 药品检验工作的程序是什么？ 答：1、取样科学性、真实性、代表性 1）基本原则：均匀、合理 2）特殊装置：如固体原料 药用取样探子取样 3）取样量：设样品总件数为 x 当 x≤3 时，每件取样 当 x≤300 时，按 x ? 1随机取样 当 x300 时， 按 x 2 ? 1随机取样2、检验 以国家国家药品标准作为检验标准（SOP） ，专业技术人员，复检，记录规范 3、留样留样量不得少于一次合格项检验用量。尤其是特殊样品 4、检验报告。 ㈠ 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单 位盖章。1）原始记录 完整、真实、具体、清晰 2） 供试品情况（名称、批号、规格、数 量、来源、外观、包装等） 3）日期（取样、检验、报告等） ； ；4）检验情况（依据、项目、 操作步骤、数据、计算结果、结论等） 5）若需涂改，只可划线，重写后要签名； 6）记 ； 录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误 的，由检验人负责。㈡检验报告书，完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原 始记录。 ㈢结论 1、全面检验均符合质量标准。2、全面检验后有个别项目不符合规定。 3、全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处 理者。4、根据送检者要求，仅作个别项目检验者。42.《中国药典》 （2005 年版）分为几部？各收载什么药品？每版药典分为三部以及增补版组成：药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂 等；药典二部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及载药用辅料；三部收载生物制品。3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？ 答：GLP:药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）确保实验研究的质量和数 据的准确、可靠、完整。 GMP:药品生产质量管理规范 确保药品质量符合预定用途的有组织、有计划的全部活 动 GSP:药品经营质量管理规范（良好药品供应规范）保证药品在运输、贮存和销售过程中 的质量。 GCP:药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）保证提供符合质量的、有价值的 临床研究资料。 4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？ 答：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。 标准品系指用于生物检定、 抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质， 以效价单 位(U)表示。 区别：标准品要根据国家标准方法制备，标签上有 GB 字样。而对照品是按 GB 方法鉴定 的含量较稳定的制品。 5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 答：中华人民共和国药典：ChP-2010 版 英国药典:BP-2012 版 欧洲药典:EP-2011 版（第七版） 日本药局方:JP-2006 版（第十五版） 美国药典:USP-2012 版 国际药典：Ph.Int-2006 版（第四版）6． 简述制订药品质量标准的原则？ 答：1）科学性：安全有效――毒副作用小，疗效肯定；2）先进性-检测手段、技术 水平； 3）规范性；4）权威性--具有法律效力、 7． 药品质量标准主要包括哪些内容？ 答：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。第二章一、名词解释药物的鉴别试验一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构和理化性质，通过化学反应来鉴别真伪 最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测出反应结果所需供试品的最小量 空白试验：不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法所得的结果。 二、单选题51 药物鉴别项目中属于物理常数的是（ ） A 外观 B 溶出度 C 晶型 D 熔点 E 呈色反应2 鉴别试验鉴别的药物是（ ） A 未知药物 B 储藏在有标签容器中的药物 E 储藏在有标签容器中的未知药物 C 结构不明确的药物D 结构相似的药物3 在鉴别试验在中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（ ） A 溶解度 B 物理常数 C 外观 D 沉淀反应 E 专属性反应4 钠盐焰色反应颜色为（ ） A 蓝紫色 B 砖红色 C 蓝色 D 褐色 E 鲜黄色5 下列叙述中不正确的说法是（ ） A 鉴别反应完成需要一定的时间 C 鉴别反应需要一定的专属性 E 温度对鉴别反应有影响 6 下列检查项目中哪些不属于鉴别试验（ ） A 溶解度试验 三、多选题 1 有机氟化物的鉴别过程为（ A 氧瓶燃烧破坏 ） C 被碱液吸收为无机氟化物 B 重金属试验 C 铵盐检查 D 熔点检查 E 硫酸盐检查 B 鉴别反应不必考虑“量”的问题 D 鉴别反应需在一定的条件下进行B 加茜素氟蓝试液 E 加硝酸亚铈试液D 在 PH=4.3 的条件下2 下列药物属于一般鉴别试验的是（ ） A 丙二酰脲类 D 硫喷妥钠 B 有机酸盐类 C 有机氟化物类E 苯巴比妥类3 常用的鉴别方法有（） A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 E 放射学法4 化学鉴别法必须具备的特点是（ ） A 反应速度快 B 现象明显 C 反应完全 D 专属性好 E 再现性好5 影响鉴别反应的主要因素有（） A 溶液的浓度 D 试验时间 B 溶液的温度 C 溶液的酸碱度E 干扰成分的存在 ）6 IR 常用的制样方法有（6A 氯化钠压片法 B 氯化钾压片法 D 溴化钾压片法 E 碘化钠压片法 ）C 溴化钠压片法7 药品鉴别试验的项目有（ A 性状B 专属鉴别试验C 澄清度检查D 一般鉴别试验 四、简答题E 特殊杂质检查1 什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？ 答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法 来判断药物的真伪。定性分析主要是确定物质（化合物）的组分。前者针对的是已知 物，后者针对是未知物。 9 ChP 所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？ 答：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 类、无机酸盐类 10 什么是空白试验？为什么要做空白试验？ 答：空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他 试剂均同样加入而进行的试验。目的：为了消除试剂和器皿的影响。五、计算题 用奈斯勒试剂鉴别 NH4+时，检出限量为 0.05μ g，最低检出浓度是 1×10-6g/ml，试问该鉴 别试验应取多少试液才能观察到反应？V=M*G*10-6=5*10-8*1*10-6=5*10-14第三章药物的杂质检查一、名词解释纯度：指药物纯净程度，是反映药物质量的重要指标，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 杂质: 指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物 质。ChP把任何影响药品纯度的物质均称为杂质。 杂质限量: 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 干燥失重: 系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表 示.7二、填空题 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产过程_________和_贮藏_过程_可能 含有并需要控制的杂质。 2． 古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢________， 与药物中微量砷盐 反应生成具挥发性的___砷化氢_______，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_____，与 一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道 夫法________。 4． 氯化物检查是根据氯化物在___硝酸__介质中与__硝酸银__作用， 生成__AgCl 白色____ 浑浊，与一定量标准____NaCl____溶液在____相同__条件和操作下生成的浑浊液比较浊度 大小。 5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是__还原五价砷；抑制 SbH3 的生成_________，酸性氯化 亚锡的作用是___还原五价砷_____、_抑制 SbH3 的生成_、 形成锌锡齐，H2 生成均匀、连 续__________醋酸铅棉花的作用是___排除 H2S 的干扰，AsH3 以适宜速度通过________， 溴化汞试纸的作用是形成砷斑_ 6 .限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规 定，不需测定___杂质具体含量_______。 7.澄清度检查法是检查药品中__微量不溶性杂质______。其原理是__乌洛托品_________在 偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___肼________缩合生成不溶于水的白色混浊。 三、单选题： 1．药物中的重金属是指（ A Pb2＋）B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 ） ）3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 ）D 依样品取量及限量计算决定4．药品杂质限量是指（8A 药物中所含杂质的最小容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 5．重金属检查的第四法的目的在于（ A、提高检查的灵敏度 B、提高检查的准确度 C、消除难溶物的干扰 D、氯除所含有色物质 6 研究药物中的信号杂质，可以用以（ A、 确保药物的稳定性 B、 确保用药安全性 C、 评价生产工艺合理性 D、 确保用药合理性 E、 评价药物有效性B 药物中所含杂质的最大容许量 D 药物的杂质含量 ））7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示）C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对 8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 ）D 吸收氯化氢 ） D 重金属检查 ）9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.511. 热重分析法的英文缩写为( ) A.DTA 12 B.TGA C.DSC D.ODS检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（） B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸A 盐酸 13检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（） B 白田道夫法 C Ag―DCC 法 D 硫氰酸盐法 EA 古蔡氏法9微孔滤膜法 14 检查铁杂质， 《中国药典》 （2010 年版）使用的显色剂氏（） A 硫氰酸盐 B 水杨酸钠 C 高锰酸钾 D 过硫酸铵 E 巯基醋酸15《中国药典》 （2010 年版）中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的 Fe2＋氧化 为 Fe3 。使用的氧化剂时（ ） A 硫酸 B 过硫酸铵 C 硫代硫酸钠 D 过氧化氢 E 高锰酸钾＋16 《中国药典》 （2010 年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（） A 硫酸盐 B 铁盐 C 砷盐 D 重金属 E 氰化物17 有机溶剂残留量的测定， 《中国药典》 （2010 年版）规定采用（） A TCL 法 B GC 法 C HPLC 法 D 容量分析法 E 重量分析法18 用 HPLC 粗略考察供试品中的杂质，通常采用（） A 主成分自身对照法 标法 19 常压恒温干燥法， 《中国药典》 （2005 年版）规定的干燥温度一般为（） B 90℃ C 100℃ D 105℃ E 120℃ B 比移值法 C 内标法 D 面积归一化法 E 外A 80℃ 20检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（） B 显色剂 C 掩蔽剂 D 络合剂 E 增溶剂A 稳定剂 四、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ A B C D E 供试管与对照管应同步操作 称取 1g 以上供试品时，不超过规定量的±1% 仪器应配对 溶剂应是去离子水 对照品必须与待检杂质为同一物质 ））2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B 氯化物检查可反应 Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意 E 标准 NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定103．检查重金属的方法有（ A 古蔡氏法 D 微孔滤膜法） C 硫化钠法B 硫代乙酰胺 E 硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属 Zn 与碱作用可生成新生态的氢 D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用 5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ A 是检查氯化物的方法 C 反应结果是以黑色为背景 E 反应时 pH 应为 7-8 6．下列不属于一般杂质的是（ A 氯化物 B 重金属 ） C 氰化物 ）B 是检查重金属的方法 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐 7．药品杂质限量的基本要求包括（ A 不影响疗效和不发生毒性 C 便于生产 8．药物的杂质来源有（ A 药品的生产过程中 D 药品的运输过程中 9．药品的杂质会（ A 危害健康 ） B 药品的储藏过程中 E 药品的研制过程中 ） B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 C 药品的使用过程中 ） B 保证药品质量 D 便于储存 E 便于制剂生产D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 10 下列杂质属信号杂质的是（） A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐11 下列杂质属有害杂质的是（） A 氯化物 B 氰化物 1211C 重金属 D 砷盐E 铁盐下列杂质属特殊杂质的是（）A 水分 B 氯化物C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（） A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴14 药典中常用的干燥剂有（） A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷15 检查具有酸、碱性的杂质， 《中国药典》采用的方法有（） A 色谱法 B 滴定法 五、简答题 1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中 塞入醋酸铅棉花？ 答：（1）加氯化亚锡及碘化钾的作用是： A.还原As5+为As3+，加快反应速度； B.碘化钾 被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位 离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 ?gSb存在不干扰。 （2）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高 度60～80mm。 2、ChP 检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？ 第一法：硫代乙酰胺法-- 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 第二法：炽灼残渣法--适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 第三法：硫化钠法--适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物 第四法：微孔滤膜法--适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查 3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。 L= CV/M*100% L―杂质限量；M―供试品质量；C―标准溶液浓度；V―标准溶液体积 4、 用TLC检查杂质，《中国药典》收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断？ 答：杂质对照品法 ：供试品里的杂质斑点，不得深于相应杂质的斑点颜色 供试品自身对照法：供试品的杂质斑点不得深于对照溶液的主斑点颜色 杂质对照品法+自身对照法： 对照药物法： 六、计算题： 1． 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金 属（中国药典） ，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？（每 1ml 相当 于 Pb10μ g/ml） -6 -5 解：L=5x10 C=10ug/ml=10 g/ml M=4.0mg -6 -5 L=C*V/M V=LM/V=5x10 *4/10 =2ml12C pH 值法 D 重量法E 指示剂法2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1μ g 的 As）制备标准砷斑， 砷盐的限量为 0.0001％，应取供试品的量为多少？ -6 解：L=0.0001％ C=1ug/ml=10 g/ml v=2ml -6 L=CV/M M=CV/L=10 *2/0.0001％=2g第四五 药物的含量测定方法和验证及体内药物分析一、名词解释比旋度: 长和温度下偏振光通过长 1dm 且每 1ml 含旋光物质 1g 的溶液试测得的旋光度 折光率 :指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。n = c1/c2, 浓度校正因子（F）: 表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 滴定度:指每 1mL 某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL） 。 准确度:测量值与真实值接近的程度 精密度:指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的 一致性程度。 检测限:指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度 或最小量。 定量限:是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度 和精密度。 专属性:系指在其他成分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在下采用的方法能正确测 定出被测物的特性。二、填空题1、 湿法破坏主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、 H2SO4-硫酸盐 和其他湿法。2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在 470℃ 3、干法破坏不适用于 含易挥发金属有机物的破坏 。4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有____对照品比较_______法、 __吸收系数____法和计算分光光度法。 5、 在设计范围内， 测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为____线性______三、单选题1.一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的 RSD 值应小于( A. 0.5％ B. 1.5% C 2% D. 4% E 1% 2. 准确度是指（） A. 测得的测量值与真实值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度13)C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 3. 色谱法用于定量的参数是（） A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间4. 分析方法准确度的表示应用（） A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度5 《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（） A. 0.00~2.00 B. 0.3~1.0 C. 0.2~0.8 D. 0.1～1.0 E. 0.3~0.76. GC 法和 HPLC 法中的分离度（R）的计算公式为（） A. R＝2(tR1-tR2)/(W1-W2) D. R＝(tR1-tR2)/(W1+W2) B. R＝2(tR1+tR2)/(W1-W2) E. 2(tR2-tR1)/(W1-W2) C. R＝2(tR1-tR2)/(W1+W2)7. 每 1mL 规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（） A. Rf B. T C. E D. tR E. F8. 在回归方程 y＝a+bx，正确的叙述是（） A. a 是直线的斜率，b 是直线的截距 C. a 是回归系数，b 是 0～1 之间的值 E. a 是实验值，b 是理论值 9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（） A 直接回流后测定法 氧化后测定法 B 直接溶解后测定法 C 氧瓶燃烧后测定法 D 碱性 B.a 是常数值，b 是变量 D.b 是直线的斜率，a 是直线的截距E 直接碱性还原后测定法10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（） A 紫色烟雾 B 棕色烟雾 C 黄色烟雾 D 白色烟雾 E 红色烟雾11 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用 的方法是（） A 直接回流后测定法 氧化后测定法 B 直接溶解后测定法 C 碱性还原后测定法 D 碱性E 原子吸收分光光度法四、多选题1 适用于氧瓶燃烧法分析的药物有（）14A 含氟的有机药物 物B 含氯的有机药物C含硫的有机药物D 含硒的有机药E 含汞的有机药物2 含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用（） A 碱性还原法 B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法 D 碱熔融法 E 萃取法3 在药物分析中，精密度是表示该法的（） A. 测量 值与真实值接近程度 D.重现性 E. 专属性 4 当用 GC 法和 HPLC 法时，信噪比表示检测限，信噪比一般应为（） A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 E. 5：1 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性5 下列有关相关系数 r 的叙述， 正确的时（） A. 是介于 0～±1 之间的相对数值 B. 当 r＝1 时，表示直线和 y 轴平行 时，表示直线和 x 轴平行 D. 当 r&0 时，为正相关 C. 当 r＝1E. 当 r&0 时，为负相关五、简答题1、 简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。 答：1）容量分析法：直接滴定法、间接滴定法（生成物滴定法、剩余量滴定法） 2）光谱分析法：紫外可见分光光度法（对照品比较法；吸收系数法；计算分光光度法； 比色法） 、荧光分析法 3）色谱分析法：高效液相色谱法（内标法、外标法） 、气相色谱法 2.药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？ 答：1）需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分 含量测定，以及制剂中其他成分的测定。药品溶出度，释放度等检查中，其溶出量等测 试方法也应做必要验证。 2）验证内容：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性） 、专属性、检测限、定量限、 线性、范围和耐用性。 3、试述检测限和定量限的区别。 答： 检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量； 定量 限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。 两者的区别在于， 定 量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求。 4、试述氧瓶燃烧法的原理 答： 本法系将分子中含有待测元素的有机物在充满氧气的燃烧瓶中充分燃烧， 使有机化合物 快速分解为二氧化碳和水； 而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物， 被 吸收于适当的吸收液中，以供待测元素的检查或定量测定用。155、药物测定前需进行有机破坏处理，常用方法有哪些？ 答：湿法破坏：硫酸-硝酸法；硫酸-高氯酸法；硫酸-硫酸法；硝酸-高锰酸钾法。 干法破坏：高温炽灼法；氧瓶燃烧法 6、以三氯叔丁醇为例说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用于哪一种含 卤素有机药物测定？ 答： （1）三氯叔丁醇在水中微溶，易溶于乙醇。取三氯叔丁醇溶于乙醇，加氢氧化钠并加热 回流，使有机结合的氯水解生成氯化钠，再与硝酸银生成氯化银沉淀，过量硝酸银用硫氰酸 滴定液滴定。 （2）适应于卤素原子结合不牢固的含卤素有机物 7、 测定尿药浓度的目的是什么？ 答：尿液测定主要用于药物剂量回收、尿清除率、生物利用度，以及药物代谢物、=及其代 谢途径、类型、速率等研究；临床上亦可推断患者是否违反医嘱用药。 8、 为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？ 答：(1) 原因:去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度，也可 以减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限 (2)加入与水相混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂； 酶解法。 9、为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？ 答： 尿中药物多呈缀合状态。由于缀合物较原型药物具有较大的极性，不易被有机溶剂萃 取。为了测定尿液中药物总量，都须将缀合物中的药物释出。方法：酸水解或碱水解。六、计算题 1. 取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为 0.0401g，置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠 溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液 5ml，置 100ml 量瓶中， 0.4% 加 氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在 257nm 的波长处测定 吸光度为 0.570，按对乙酰氨基酚的 E 为 715 计算，求其百分含量。 。解：A=0.570 E=715 A=EcL c=A/(EL)=0.570/(715*100)= 0. 稀释体积：v=250*100/5=5000ml M=c*v=0.0=0.03985 百分含量：w%=m/M*100%=0.1*100%=99.4% 2. 取盐酸麻黄碱 0.1532g，精密称定，加冰醋酸 10ml 溶解后，加醋酸汞试液 2ml 与结晶 紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定至绿色，用去 0.1022mol/L 的高氯酸滴定液 7.50ml，空白试 验消耗高氯酸滴定液 0.08ml，已知每 1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.17mg 的 盐酸麻黄碱，试计算盐酸麻黄碱的百分含量。 解：F=实际摩尔浓度/规定浓度=0.=1.022 消耗体积：v’=(v-0.08)*F=（7.5-0.08）*1.022=7.58ml 百分含量：w%=v’*T/W*100%=7.5*20.17/153.2*100%=98.7%16第六章 芳酸及其酯类药物的分析一、名词解释三氯化铁反应：含酚羟基的化合物水溶液加入三氯化铁发生的显色反应。 水解后剩余滴定法:利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢 氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与 苯环上的取代基团 基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 有关。芳酸分子中苯环上如具有 酰等吸电子基，由于 p-π 共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子 较易解离，故酸性 增强 。 以及 水杨酸 检查。 ，2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 苯酚3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3，5，3'，5'-四羟 基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、两步滴4．阿司匹林的含量测定方法主要有 定法 。三、单选选择题1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（） A 对氨基水杨酸钠 C 羟苯乙酯 B 阿司匹林 D 贝诺酯 E 丙磺舒2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（） A 碘化钾 C 三氯化铁 B 硫酸铁 D 溴化钾 E 硫酸铁铵液3 先加 NaOH 成钠盐，在 PH 值约为 5～6 的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的 药物是（ ） B 阿司匹林 E 丙磺舒A 对氨基水杨酸钠 C 苯巴比妥D 硫酸奎宁4 氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（） A 酸碱滴定法17B 气相色谱法C 双相滴定法 5D 紫外分光光度法E HPLC 法某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（） A 对氨基水杨酸钠 C 苯巴比妥 B 阿司匹林 E 盐酸利多卡因D 硫酸奎宁6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（） A 水 7 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（） B 水解后剩余滴定法 D 双相滴定法 E HPLC 法 ）A 高低浓度法 C 紫外分光光度法8 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是： （ A 添加 Br－B 生成 NO Br D 生产 Br2＋―C 生成 HBrE 抑制反应进行 ）9．双相滴定法可适用的药物为： （ A 阿司匹林 C 水杨酸 B 对乙酰氨基酚 D 苯甲酸E 苯甲酸钠10 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每 1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹 林（分子量＝180.16）的量是： （ A 18.02mg B180.2mg ） C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg ）11． 芳酸碱金属盐 （如水杨酸钠） 含量测定非水溶液滴定法的叙述， 哪项是错误的？ （ A 滴定终点敏锐 D 溶液滴定至蓝绿色 B 方法准确，但复杂 E 需用空白实验校正 ） C 用结晶紫做指示剂12．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了： （ A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C 使供试品易于溶解 B 防腐消毒 D 控制 pH 值 E 减小溶解度13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物， 该药物为（ ）A、阿司匹林 B、对氨基水杨酸 C、丙磺舒 D、氯贝丁酯 E、维生素 A 14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是 A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性1815 《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（） A PH 为 7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性D 对酚酞显中性E 除去酸性物质的乙醇四 多选题1 下列药物属于水杨酸类的药物（） A 水杨酸 B、阿司匹林 C、对氨基水杨酸钠 D、双水杨酯 E、贝诺酯2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有 A 水杨酸 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、盐酸利多卡因 3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( ) A 对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、贝诺酯 E 氯贝丁酯 E、苯巴比妥4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（） A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法C 分配色谱-紫外分光光度法5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加 NaOH 滴定液的作用是（） A 中和酒石酸等稳定剂 C 中和游离醋酸 B 中和片剂中的游离水杨酸 E 调节 PHD 使酯结构水解6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（） A 澄清度检查 C 易碳化物检查 B 水杨酸检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查7 可用双相滴定法测定含量的是（） A 丙磺舒 B、盐酸利多卡因 C、苯甲酸钠 D、水杨酸钠 E、布洛芬8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（） A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品 D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定C 滴定时应防止局部碱度过大E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量 9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（） A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C 本法为酯类药物的一般测定方法 D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定19E 酚酞指示剂指示终点10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ A 水杨酸 D 丙磺舒 B 苯甲酸钠 E 贝诺酯 C 对氨基水杨酸钠）五、问答题1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3．如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这 3 种药物？ 答：水杨酸：与 FeCl3 试液反应，显紫堇色。而苯甲酸无酚羟基，不发生反应。氯贝丁酯： 加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液与氢氧化钾的饱和乙醇溶液，置水浴上加热，冷却，加稀盐 酸使成酸性,加三氯化铁即显紫色4如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这 3 种药物？六 、计算题 1 取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试 验消耗该硫酸滴定液 39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？第七章一、名词解释芳香胺类药物的分析20重氮化-偶合反应:具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反 应，生成的重氮盐再与碱性β -萘酚偶合生成红色偶氮化合物的反应。亚硝酸钠滴定法:分子结构中具有芳香伯氨基或水解后具有芳香伯氨基的药物，在酸性液中 与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点 溴量法:药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量地 发生溴取代反应， 再以碘量法硫代硫酸钠滴定测定剩余的溴， 根据与药物定量反应消耗的溴 滴定液的量，即可计算供试品的含量的方法。 二、填空题 1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生 重氮化-偶合 反应； 有酯键 结构，易发生水解。 3．对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 4．盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状 物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红 色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对 氨基苯甲酸的白色沉淀。 三、单选题 1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ） A．重氮化-偶合反应 B．氧化反应 C．磺化反应 D．碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ） A.．Ar-NH2 B．Ar-NO2 C．Ar-NHCOR D．Ar-NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A．使终点变色明显 B．使氨基游离 C．增加 NO+的浓度 D．增强药物碱性 E．增加离子强度 4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A．电位法 B．外指示剂法 C．内指示剂法 D．永停法 E．碱量法 5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ） A．酸性 B．弱酸性 C．中性 D．弱碱性 E．碱性 6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ） A．对氨基酚 B．对氨基苯甲酸 C．对氯酚 D．醌亚胺 E．对氯乙酰苯胺 7．非那西丁含量测定：精密称取本品 0.3630g，加稀盐酸回流 lh 后，放冷，用亚硝酸钠 滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗 20.00mL。每 lmL 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当 于 17.92mg 的 C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）21A．95.6% B．96.6% C．97.6% 8．永停法采用的电极是（ ） A．玻璃电极-甘汞电极D．98.6%E．99.7%B．两根铂电极 C．铂电极-甘汞电极D．玻璃电极-铂电极 E．银电极-甘汞电极 9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ） A．重氮盐 B．N-亚硝基化合物 C．亚硝基苯化合物 D．偶氮氨基化合物 E．偶氮染料 10． 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行， 以下哪个说法是错误的？ A．可加速反应进行 B．胺类的盐酸盐溶解度较大 D．防止偶氮氨基化合物的生成C．形成的重氮盐化合物稳定E．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行 11． 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸 （PABA） 的检查： 取本品， 加乙醇制成 2.5mg/mL 的溶液，作为供试液，另取 PABA 对照品，加乙醇制成 60μg/ml 的溶液，作为对照液，取 供试液 10μL，对照液 5μ 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色， 供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA 的限量是多少？( ) A．0.12% B．2.4% C．1.2% D．0.24% E．0.012%12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加 0.05mol/L 盐酸液制成每 lmL 中含 2mg 的 溶液，在 310nm 处测定吸收度，不得过 0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮 E=453) ( ) A．0.055% 四、多选题 1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ） A．苯佐卡因 B．普鲁卡因 C．盐酸去氧肾上腺素 D．盐酸苯海拉明 E．盐酸丁卡因 2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( ) A．紫外分光光度法 B．非水溶液滴定法 C．亚硝酸钠滴定法 D．重氮化一偶合比色法 E．高效液相法 3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ） B．0.55% C．0.60% D．0.453% E．4.5%22A．具有芳伯氨基 B．与芳醛缩合成喜夫氏碱 C．显重氮化-偶合反应 D．具有酯键，可水解 E．烃胺侧链具碱性 4 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ） A．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D．在强酸性介质中，可加速反应的进行 E．反应终点多用永停法显示五、鉴别题 用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因 答：青霉素钠：加醋酸氧铀锌产生黄色沉淀 硫酸链霉素：硫酸盐反应 与Ba2+的反应生成白色沉淀。 盐酸四环素：加浓硫酸显深紫色；与 FeCl3 反应―红棕 六、简答题 1、对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 答： 利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物， 而对乙酰氨基酚 无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。 2、试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。 答：（1）原理：具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物在强酸溶液中直接与亚硝酸钠进行重 氮化反应，生成重氮盐 Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--―Ar-N2X + NaX + 2H20 （2）影响重氮化反应的因素：酸的用量和浓度；亚硝酸的用量；反应温度；芳 胺的碱性。 3、怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？ 答：是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在 310nm 处有最大吸收。 肾上腺素在 310nm 处无吸收来控制其限量。 七、计算题 对乙酰氨基酚含量测定：取本品约 0.0411g，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧 化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 波长处测定吸收度为 0.582，按 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算，求其含量。 解：A=0.570 E=715 A=EcL c=A/(EL)=0.582/(715*100)= 0.0000081 稀释体积：v=250*100/5=5000ml M=c*v= 0.00= 0.0407 百分含量：w%=m/M*100%= 0.1*100%=99.0%23标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典 规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消 耗该硫酸滴定液 39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？解：F=实际摩尔浓度/规定 浓度=0.0=1.004 平均片重： =5..5768g W’ 供试品取用量： w=0.3576g 标示量： 0.5g 空白试验消耗体积 v0=39.84ml 对照品消耗硫酸体积 v=22.92ml 滴定度：T=18.02mg=0.01802g 标 示 量 %=(v0-v)*F*T*w ’ /w/ 标 示 量 *100%= （ 39.84-22.92 ） *1.004*0.8/0.)*100%=98.75%第九章巴比妥类药物的分析一、名词解释丙二酰脲反应香草醛反应二、填空题1. 巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构， 与碱溶液共沸即水解产生氨气， 可使红色___ 石蕊试纸_______变蓝。 2 区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与___铜吡啶试液_______反应，生成稳 定的配位化合物，呈__紫色或紫堇色____沉淀；含硫巴比妥药物则成__绿色沉淀______。 3 巴比妥类药物含量测定的方法有 光度法________HPLC_____ 银量法__、__溴量法____酸碱滴定法____、紫外分光三、单选选择题1 下列巴比妥类药物中，在水中溶解度最大的是（） A 苯巴比妥 D 异戊巴比妥 B 硫喷妥钠 C 戊巴比妥E 司可巴比妥2 下列巴比妥类药物，其水溶液酸性最小的是（） A 巴比妥 D 硫喷妥 B 苯巴比妥 E 异戊巴比妥 C 司可巴比妥钠3 巴比妥类药物在哪种情况下，环状结构部分裂开（）24A 加氧化剂 D 碱性水解B 加还原剂 E 加热水解C 酸性水解4 巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显绿色的是（） A 戊巴比妥 D 司可巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠 E 苯巴比妥5 巴比妥类药物的银盐反应，应在哪种溶液中进行？（） A 酸性溶液 D 缓冲溶液 B 碱性溶液 E 乙醇溶液 C 中性溶液6 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类的是（） A 甲醛硫酸反应 D 硫酸荧光反应 B 硫色素反应 E 亚硝酸钠反应 C 铜盐反应7 下列鉴别试验中，属于苯巴比妥的鉴别反应有（） A 甲醛硫酸反应 D 与溴液的反应 B 硫酸反应 C 戊烯二醛反应E 与碘液的反应8 用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，溴可与司可巴比妥钠发生（） A 氧化反应 D 缩合反应 B 取代反应 E 加成反应 C 偶合反应9 用溴量法测定司可巴比妥的含量，选用的指示剂是（） A 自身指示剂 D 电位法 B 淀粉指示剂 E 淀粉-KI 指示剂 C 永停法10 差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用（） A 空白溶液和样品溶液的吸收度不同 B 低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同 C 样品溶液在不同 PH 值时的吸收度不同 D 样品溶液在不同波长处的吸收度不同 E 样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同 11 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显： （ ） B．橙色荧光 E．紫色荧光 C．黄绿色荧光A．红色荧光 D．淡蓝色荧光25四 多选题1 下列鉴别试验，可用于鉴别苯巴比妥的反应是（） A 硝化反应 B 硫酸-亚硝酸钠反应 C、甲醛-硫酸反应 E、与高锰酸钾反应D、与碘试液反应2 下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显紫堇色的是（） A 苯巴比妥 D、硫喷妥钠 B 司可巴比妥 C、硫喷妥 E、异戊巴比妥3 下列巴比妥类药物在酸性溶液中，无明显紫外吸收的是（） A 巴比妥 B 戊巴比妥 C、硫喷妥D、司可巴比妥E、异戊巴比妥4 用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的有机溶剂是（） A 甲醇 D、乙醚 B 氯仿 C、丙酮 E、二甲基甲酰胺5 用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的滴定液是（） A 氢氧化钠 D、盐酸 B 甲醇钠 C、高氯酸 E、二甲基甲酰胺五、问答题1 依据溴量法测定司可巴比妥钠含量的方法，试问： 1） 测定方法中为什么要加盐酸？2）测定过程中为什么要在暗处静置 15min？3）碘化钾试液是否要精密量取，为什么？4）为什么要在近终点时，加淀粉指示液？26六 、计算题 1 精密称取苯巴比妥 0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时耗去硝酸银滴定液 （0.1mol/L）9.12mL。 已知每毫升硝酸银滴定液相当于 23.22mg 的苯巴比妥。试计算苯巴 比妥的百分含量。2 精密称取司可巴比妥 0.1078g，用溴量法测定其含量，精密加入溴液（0.1mol/L）25mL， 剩余的溴液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，用去 16.80mL。空白试验用去硫 代硫酸钠滴定液 25.0mL。已知每毫升硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于 13.01mg 的司 可巴比妥那钠，试计算司可巴比妥钠的含量。第十章 莨菪烷类抗胆碱药物一、名词解释酸性染料比色法 Vitalli 反应 二、填空题 1．Vitali 反应为托烷 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的 三硝基衍生物，遇醇制 KOH 显深紫 色。2．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当 生物碱的 Kb 为 10-10～10-8 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb 为 10-12～10-10 时，选用冰醋酸 与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜10-12 时，应用醋酐作溶剂。 3．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸高汞 溶液，以27消除氢卤酸的影响，其原理为生成难解离的卤化汞 。 4．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至硫酸氢根这一步。 5．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 氨水 ，最常用的提取溶 剂为 氯仿 。在滴定时应选用变色范围在 酸性 区域的指示剂。 6．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否形成离子对，离子对能否完全溶解在有机 溶剂中 。在影响酸性染料比色法的因素中水相 pH 和 有机溶剂的选择 的影响是本法的 实验关键。 三、单选题1．酸性染料比色法中，水相的 pH 值过小，则（ ） A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以阴离子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在 2．下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？( :) A．H3PO4 B．HNO3 C．HClO4 D．HCl E．H2SO4 3.在凯氏定氮法中，加入硫酸盐的作用是（ ） A.维持一定的 PH B.催化剂 C.稳定剂 D.提高硫酸的沸点 E.降低硫酸的沸点 四、多选题 1．下列药物用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的有（ A．氯氮卓 D．盐酸氯丙嗪 B．盐酸异丙嗪 E．盐酸硫利达嗪 ） C．甲醇钠）C．尼可刹米2．杂环类药物的非水滴定法中，溶解样品的溶剂一般有（ A．甲醇 D．醋酐 B．二甲基甲酰胺 E，冰醋酸 ） C．钼硫酸3．常用的生物碱沉淀试剂有（ A．碘-碘化钾B．碘化铋钾D．硅钨酸E．碘化汞钾五、问答题 1． 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？28第十一章 维生素类药物的分析一、名词解释 硫色素反应：2，6-二氯靛酚反应：二、填空题 1、 维生素 C 在三氯化醋酸或盐酸存在下 水解、 脱羧、 生成戊糖， 再失水， 转化为 加入吡咯 ，加热至 50 摄氏度产生蓝色 。 。 糠醛 ，2、维生素 E 酸度检查的对应杂质是游离醋酸3、维生素 C 中具有强还原性的基团是烯二醇基 。 三、单选题 1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 D ）E 维生素 E2．检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为 1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应 吸取标准铅溶液（每 1ml 标准铅溶液相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？（ A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml ） 。 ）3． 维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰， 能排除其干扰的掩蔽剂是 （ A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 ） IU/g E IU/ml ） E 丙醇4．维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（ A IU B g C ml D5．测定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ A 保持维生素 C 的稳定 D 加快反应速度 B 增加维生素 C 的溶解度 C 使反应完全E 消除注射液中抗氧剂的干扰 ）6.目前各国药典测定维生素 A 的含量常采用的方法是（ A.高效液相色谱法29B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法 ） D.三氯化铁E.三氯化锑比色法7.维生素 A 能与下列哪个试剂反应用于鉴别（ A.盐酸 B.三氯化锑氯仿液 C.硝酸E.氢氧化钾醇溶液 ） E.醋酸酯 ） E.五点法 ） E.苯丙酸诺龙8.维生素 A 可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有（ A.共轭双键 B.环己烯 C.苯环 D.甲基9.紫外分光光度法测定维生素 A 的含量中校正公式是采用（ A.一点法 B.二点法 C.三点法 D.四点法10.气相色谱法测定维生素 E 的含量时，采用的内标物是（ A.正三十烷 B.正十二烷 C.三十二烯D.正三十二烷 ）11.《中国药典》2005 年版测定维生素 E 含量的方法是（ A.碘量法 D.气相色谱法 B.紫外分光光度法 E.高效液相色谱法C.荧光分光光度法12.维生素 C 能使 2，6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素 C 具有（ A.氧化性 B.还原性 C.酸性 ） D.碱性 E.两性）13．对维生素 E 鉴别实验叙述正确的是（A 硝酸反应中维生素 E 水解生成 α -生育酚显橙红色 B 硝酸反应中维生素 E 水解后，又被氧化为生育红而显橙红色 C 维生素 E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收 D FeCl3-联吡啶反应中，Fe 与联吡啶生成红色配离子 E FeCl3-联吡啶反应中，Fe 与联吡啶生成红色配离子 四、多选题 1．维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有（ A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋钾 ） B.具有旋光性 C.具有极强的还原性 D.具有紫外吸收 ） D 乙酰丙酮 E 三氯醋酸和吡咯2+ 3+2.维生素 C 的性质有（ A.水溶液显酸性 E.具有较强的氧化性 3.鉴别维生素 E 可采用的反应有（ A.硝酸的反应 D.硫色素反应） C.盐酸的反应B.三氯化铁反应 E.醋酐-浓硫酸反应 ）4.三氯化锑比色法应注意（30A.操作要求迅速B.反应介质要求无水C.应避光D.低温下反应E.三氯化锑试剂有强腐蚀性，易损坏皮肤和仪器 5.维生素 C 常用的鉴别试验有（ A.硝酸银反应 碱性酒石酸铜反应 五、简答题 1． 维生素 A 具有什么样的结构特点？ B.硫色素反应 E.红外吸收光谱法 ） C. 2，6-二氯靛酚钠反应 D.2． 简述三氯化锑反应？3． 简述铈量法测定维生素 E 的原理？应采用何种滴定介质？为什么？4. 述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维 生素 C 注射液中稳定剂的影响？六、鉴别题 用化学方法鉴别维生素 B 和维生素 C七、计算题1 称维生素 E 片 10 片， 总重为 1.4906g。 研细。 称取 0.2980g， 1.0mg/mL 的内标溶液 10mL 用 溶解， 用气相色谱法测定。 已知进样量为 3μ L。 校正因子为 1.96.供试品的峰面积为 159616， 内标物的峰面积为 167840，标示量为 10mg/片。求供试品占标示量的百分含量？312 取标示量为 5mL：0.5g 的维生素 C 注射液 2mL，加水 15mL 与丙酮 2mL，摇匀，放置 5min， 加稀醋酸 4mL 与淀粉指示液 1mL， 用碘滴定液 （0.1030mL） 滴定至终点， 消耗体积为 20.76mL。 每 1mL 碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg 的维生素 C，计算该注射液中维生素 C 占标示 量的百分含量。第十二章一、名词解释 羟肟酸铁反应 坂口反应 麦芽酚反应抗生素药物的分析二、填空题 1． 抗生素的常规检验，一般包括 鉴别、 检查 、含量（效价）等三个方面。 2． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含 3 个手性碳原子，头孢菌素分 子含有 4 个手性碳原子。 3． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的 碘量计算青霉素的含量。 4．链霉素具有 氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α -氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成 兰紫色化合物。 5． 四环素类抗生素在弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当 pH&2 或 pH &6 时差向异 构化速度减小。 三单选题 1 青霉素分子中最不稳定的部位是（） A 酰胺基 B β -内酰胺环 C 羧基 D 苯环 E 苄基2 青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与 Fe3+作用，生成配合物的颜色 是（ ） A 蓝色 B 红色 C 紫色 D 黄色 E 褐色3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，测定含量可采用（） A 碘量法32B 酸碱滴定法C 汞量法D UV 法E 硫色素比色法4 需要进行衍生化处理，才能用 HPLC-UV 法进行质量分析的抗生素是（） A 苄青霉素 B 阿莫西林 C 庆大霉素 D 链霉素 E 头孢克洛5 链霉素分子的碱性中心数目是（） A2 B3 C4 D5 E16 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是（） A 黄色 B 蓝色 C 紫红色 D 橙红色 E 褐色7 庆大霉素 C 组分的测定，ChP 采用的方法是（） A TLC B NMR C AAS D UV E HPLC8 四环素在酸性条件下的降解产物是（） A 差向四环素 B 脱水四环素 C 异四环素 D 差向脱水四环素 E 新四环素9 ChP 及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是（） A TLC B UV C IR D HPLC E GC10 用 TLC 鉴别四环素类抗生素时，多采用的载体是（） A 硅胶 B 硅藻土 C 氧化铝 D 氧化镁 E 分子筛11 链霉素中发生坂口反应的基团是（） A N-甲基葡萄糖胺 B 链霉糖 C 链霉胍 D 2-脱氧链霉胺 E 氨基糖苷12 用 HPLC 进行药物的鉴别反应，供试品主峰和对照品主峰一致的是（） A 峰高 四多选题 1 与化学合成药物相比，抗生素类药物具有的特点是（） A 化学纯度低 B 活性组分易发生变化 C 稳定性差 D 分子量大 E 结构确证难 B 峰面积 C 保留时间 D Rf 值 E 斑点大小2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有 A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 ） C 庆大霉素 ） D 硫酸-硝酸呈色反应 E 银镜反应 D 头孢菌素 E 青霉素 E 酶分析法3 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ A 四环素 B 链霉素4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 坂口反应 ）5．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ A 在紫外区有吸收 C 可以发生坂口反应33B 可以发生麦芽酚反应 D 有 N-甲基葡萄糖胺反应 E 茚三酮反应6．青霉素具有下列哪类性质（ A 含有手性碳，具有旋光性）B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 分子中的环状部分在 260nm 处有强紫外吸收 D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E 具有碱性，不能与无机酸形成盐 7．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ A 在紫外区无吸收 B 属于碱性、水溶性抗生素 C 有麦芽酚反应 D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变 E 在 230nm 处有紫外吸收 8．青霉素的鉴别反应有（ A 红外吸收光谱 C 羟肟酸铁反应 ） B 茚三酮反应 D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应 ） C 汞量法 ） D 铈量法 E 溴量法 E 三氯化铁反应 ）9．青霉素的含量测定方法有（ A 银量法 B 碘量法10 青霉素的结构通性为（A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定 B 本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效 C 各种青霉素的结构主要区别是 R 基的不同 D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率 E 青霉素和头孢菌素具有旋光性 11 鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ A 硫酸在冷时 C 甲醛加热后 ）有显著变化B 硫酸加热后 D 甲醛-硫酸加热后 ） C 方法灵敏度高12．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ A 供试品用量多 D 步骤繁多费时 B 方法灵敏度低 E 简便、快速准确 ）13．碘与青霉噻唑酸的反应是在（34A 强酸性中进行 C pH=4.5 缓冲液中进行 E.pH=8.5 缓冲液中进行 14．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ A. 6－APA D.β-内酰胺环 B. 6-APA 的共轭结构侧链 E.氢化噻唑环B 在强碱性中进行 D 中性中进行） C .7－ACA 及其侧链15．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为（ A 茚三酮反应 D 坂口反应 17．下列含有手性碳的药物有（ A 头孢菌素 D 维生素 D B 羟肟酸铁反应 E.N－甲基葡萄糖胺反应 ） B 链霉素 E 硫酸喹啉） C 麦芽酚反应C 肾上腺素18 下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是（） A 茚三酮反应 B 异烟肼反应 C N-甲基葡萄糖胺反应 D 麦芽酚反应 E 坂口反应19 四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有（） A HPLC B 控制杂质吸收度 五、鉴别题 用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素 六，计算题 精密称取青霉素钾供试品 0.4021g。按药典规定用剩余碱量法测定其含量。先加入氢氧化 钠液（0.1mol/L）25.00mL，回滴时消耗 0.1015 mol/L 的盐酸液 14.20mL，空白试验 消耗 0.1015 mol/L 的盐酸液 24.68mL。每毫升氢氧化钠液 0.1mol/L 相当于 37.25mg 的青霉素钾，求供试品的含量。 C 硫酸盐测定 D TLC E IR第十三章一、名词解释药物制剂分析含量均匀度35热原二、填空题 1、硬脂酸镁的干扰作用有 消耗 HClO4（非水滴定） 和 消耗 EDTA（络合滴定） 两方面。 2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用 的掩蔽剂是丙酮 和 甲醛 3、溶剂油干扰的排除方法有 。 有机溶剂稀释法 萃取法 、和色谱分离法。4、原料药含量未规定上限时，不能超过 100% 三、简答题1． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？2． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？三、选择题 （单选和多选） 1．片剂中应检查的项目有（ ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异 2．药物制剂的检查中（ ） A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D 不再进行杂质检查 E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 3．注射剂中应检查的项目有（ ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异 4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ） A 络合滴定法 B 紫外分光光度法36C 铈量法 D 碘量法 E 亚硝酸钠法 5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应 取（ ） A 5片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 E 30 片 6．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ ） A 淀粉 B 滑石粉 C 丙酮 D 药物之间 E 亚硫酸氢钠 7．需作含量均匀度检查的药品有（ ） A 主药含量在 5mg 以下，而辅料较多的药品 B 主药含量小于 20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂 D 主药含量虽较大（如 50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 E 注射剂和糖浆剂四、计算题 1 对乙酰氨基酚片溶出度测定：取标示量为 0.1g 的本品 6 片，依法在 1000mL 溶剂中测定溶出度， 经 30min 后， 取溶液 5mL， 滤过， 精密吸取滤液 1mL， 0.04%NaOH 溶液稀释至 50mL， 加 摇匀， 257nm 在 波长处测得每片剂的吸收度分别为 0.345, 0.348,0.351,0.359,0.356 和 0.333，按其百分吸收系数 为 715 计算，计算个片的溶出度（限量为标示量的 80%），并判断其溶出度是否符合药典规定。37 电工学(第七版) 习题解答 A选择题_理学_高等教育_教育专区。第 1 章 电路的...电工学(第七版)课后答案... 电工学(第七版)作业解答... 电工学(第七版)...课后 A 选择题部分参考解答(第七版教材) 第 1 章 电路的基本概念与基本定律 1.5.1 负载也指输出功率,此题答案不清 1.5.2 ( 3 ) 开路电压等于电源电动势,...北师大版七( 上)第一单元选择题及答案_政史地_初中教育_教育专区 暂无评价|0人阅读|0次下载|举报文档北师大版七( 上)第一单元选择题及答案_政史地_初中...电工学(第七版)选择题答案 1.5.1 (2) 1.6.1 (2) 2.1.1 (1) 2.3.1 (2) 2.7.1 (3) 4.1.1 (2) 4.3.3 (3) 4.5.2 (1) 5.2.1 (3) ...电子技术秦曾煌第七版选择题答案_工学_高等教育_教育专区 暂无评价|0人阅读|0次下载|举报文档 电子技术秦曾煌第七版选择题答案_工学_高等教育_教育专区。第十四...电工学下册_标准答案()第七版 秦增煌 主编 姜三勇 副主编答案_理学_高等教育_教育专区。材料工程基础课程论文 第十四章 选择题答案依次为: (3)、(2)、(2)、...《统计学原理》(第七版)暨南大学出版社 复习选择题_经济学_高等教育_教育专区...第二章 统计调查与统计整理 一、单项选择题 1、统计调查按调查对象包括范围的...2009第七套试题客观题答案_理学_高等教育_教育专区。计算机基础教程客观题2009 第七套试题客观题答案 一、单选题(每题 1 分) 1、JPEG 是一种图像压缩标准,其含...第七场考试题答案 计算机基础计算机基础隐藏&& 一、单项选择题(共 30 个) 单项...整理文字 8.关于用户计算机接入 Internet,以下说法正确的是() A.用户利用一条 ...必修二第七章测试题及答案_研究生入学考试_高等教育...人教版高中生物必修二分章节全部课件,精心整理希望能...双方相互选择共同进化 二、非选择题 1.达尔文学说... 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