蓝天白云－－南康中学蓝善亮化学工作室
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第一章　从实验学化学
上传: 叶松 &&&&更新时间： 14:27:20
& 第一章　从实验学化学 第一节　化学实验基本方法 【本节学习要点】 1．了解有关化学实验安全常识。2.掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取等分离混合物的方法。3.掌握SO、Cl－等检验的原理和方法。 重难点一、化学实验安全常识 1．药品安全存放 (1)易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放。 (2)受热或见光易分解的物质应选用棕色瓶存放在冷暗处。 (3)易燃、易爆试剂应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源的地方。 (4)钠、钾等金属与H2O、O2反应，所以应存放在煤油中。 (5)剧毒、有强腐蚀性的药品要单独存放，并有严格的取用程序。 (6)化学试剂要按性质、类别有规律存放。 特别提醒　①应根据药品状态选择容器口径的大小。固体药品保存在广口瓶中，液体药品保存在细口瓶中。 ②瓶塞的选择，取决于药品的酸碱性。酸性试剂选用玻璃塞，碱性试剂选用橡胶塞。 2．意外事故的处理
&&&&&& 意外事故
先用双氧水清洗伤口，再涂上红药水或碘酒，然后用创可贴外敷
烫伤和烧伤
用药棉浸75%酒精轻涂伤处(也可用3%～5%的KMnO4溶液)再涂烫伤膏
酸洒皮肤上
立即用大量水冲洗(若为浓H2SO4，不得先用水冲洗，而要用干布拭去，再用水冲洗)，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗
碱洒皮肤上
用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
酸(碱)流到
立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%NaHCO3溶液淋洗
立即用硫粉覆盖
误食重金属盐
立即服生牛奶、蛋清等
立即用酒精擦洗
①&&&& 钠、钾等易与H2O反应，用沙子盖灭，
不能用水、CO2灭火
②酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖
③反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭
④比水密度小的有机物不能用水扑救，一般用沙子或石棉布盖灭
⑤移走可燃物，切断电源，停止通风
& 重难点二、混合物的分离和提纯 1．物质分离与提纯的区别 (1)分离：将混合物中各物质通过物理或化学变化，把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。 (2)提纯：将混合物中的杂质除去，得到纯净物的过程。杂质如果发生化学变化，不必恢复到原来状态。 2．物质分离与提纯的一般方法 (1)物理方法 ①含义：根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法 ②方法：过滤、蒸发结晶、蒸馏(分馏)、萃取、分液、升华等 (2)化学方法 ①含义：根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法 ②方法 a．加热法：混合物中混有热稳定性差的物质，加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如：KCl中混有的KClO3、CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。 b．沉淀法：混合物中加入某试剂，使杂质转化为沉淀而分离出去，但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂，将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意：后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。 c．转化法：有两种情况 一是将杂质转化为被提纯物质，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3与HCl反应生成CO2。 二是不能通过一步反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，再将转化物质转化为原物质。注意：转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。 d．溶解法：选择适当试剂将杂质溶解 e．吸收法：常用于气体的净化或干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O2中的CO2气体，可将气体通过碱石灰或NaOH固体。 3．物质分离和提纯的原则及注意事项 四基本原则 四注意 4．常用分离提纯的物理方法
不溶性固体
与液体的分离
①操作注意事项(要领&一贴、二低、三靠&)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁(具体操作，在贴之前，用少量蒸馏水润湿后再贴)；二低：滤纸边缘要低于漏斗边缘、液面要低于滤纸边缘；三靠：玻璃棒紧靠三层滤纸处、烧杯口紧靠玻璃棒、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。②洗涤沉淀操作：目的：除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作：在过滤器中，沿玻璃棒向沉淀中加蒸馏水，直到浸没沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。③过滤时不能用玻璃棒搅拌。
分离溶于溶剂中的固体溶质
从食盐的水溶液中提取食盐晶体
①液体的体积不可超过蒸发皿的；
②加热过程中不断搅拌液体，以防止局部过热而使液体飞溅；③当加热到蒸发皿中出现大量晶体时，应停止加热，利用余热将液体蒸干；④溶质需不易分解，不易被氧化，不易水解。
分离沸点相差较大的液体混合物
制取蒸馏水
①给蒸馏烧瓶加热，不能直接加热，要垫上石棉网；
②蒸馏烧瓶中液体体积在容器体积1/3～2/3之间；
③温度计水银球位于烧瓶支管口处；
④为防止暴沸，应在烧瓶中加几块碎瓷片或沸石；
⑤冷凝管中冷却水的走向应是下口进，上口出。先通冷凝水，再开始加热；
⑥停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。
将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中
用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘
①萃取剂必须具备三点：a.萃取剂和原溶剂互不混溶；b.萃取剂和溶质互不发生反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂
②萃取剂萃取原则：少量多次
分离互不相溶两种液体的方法
分离CCl4与水
①查漏：检验玻璃塞和活塞处是否漏液；
②萃取溶液从上口倒入，不得超过容积的；
③下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
④分液时，分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁；
⑤要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出；
⑥分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐；
⑦萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断的旋转活塞放气。
& & 重难点三、粗盐的提纯
& 2．加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式
化学方程式
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2&＋2NaCl
Na2SO4＋BaCl2===BaSO4&＋2NaCl
CaCl2＋Na2CO3===CaCO3&＋2NaCl
BaCl2＋Na2CO3===BaCO3&＋2NaCl
NaOH＋HCl===NaCl＋H2O
Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2&
& 　　 & 特别提醒　1.除杂时：一要选择合适的试剂，二要考虑试剂的加入顺序及用量，三要考虑如何除去过量的试剂。 2．除杂关键是Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液的后面滴加，以除去过量的BaCl2，稀盐酸必须在过滤后加，以除去过量的试剂NaOH和Na2CO3。 3．上述试剂滴加顺序可以是： BaCl2―&NaOH―&Na2CO3―&HCl或NaOH―&BaCl2―&Na2CO3―&HCl或BaCl2―&Na2CO3―&NaOH―&HCl。
& 题型1化学实验安全 【例1】　进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是(　　) A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C．不慎将浓盐酸洒在桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗 D．配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 E．酒精灯着火时可用水扑灭 解析　在实验过程中如果不慎将酸(浓H2SO4除外)沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确的；浓碱具有腐蚀性，C的说法不正确；稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂，量筒不能用来配制溶液，配制稀硫酸时，应先在烧杯中加一定量的水，再向水中加入浓硫酸，边加边搅拌，D错；酒精着火应用沙子或湿布盖灭(隔绝空气)；因水的密度大于酒精，若用水灭火则酒精在水的上层会继续燃烧，故E错误。 答案　CDE
稀释浓H2SO4或浓H2SO4与密度较小的乙醇等液体混合时，由于浓硫酸溶解放热，如果后加密度较小的水或乙醇等，易使水或乙醇浮于浓硫酸表面，受热沸腾而使硫酸液滴向四周飞溅。 题型2物质的分离与提纯 【例2】　提纯含有少量Ba(NO3)2杂质的KNO3溶液，可使用的方法为(　　) A．加入过量Na2CO3溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3 B．加入过量K2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3 C．加入过量Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3 D．加入过量K2CO3溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量HNO3 解析　对于物质的提纯，除去杂质时一般加入稍过量的试剂，以便将杂质完全除去，这样就不免带入了一定量的新杂质，因此，在选用试剂时，应考虑到最后能将之除去，但不能再引入新杂质。A项会引入新杂质Na＋，B项会引入新杂质SO，C项会引入新杂质Na＋、SO。 答案　D
①除杂质时，一般加过量的试剂以彻底除去杂质，过量试剂应在后续步骤中除去。 ②除杂质时，最后不能引入新的杂质，被提纯物质尽可能不减少。 题型3分液操作 【例3】　某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分为如下几步： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E．旋开活塞，用烧杯接收溶液； F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔； H．静置，分层。 就此实验，完成下列填空： ______&______&______&A&______&G&E&F。 (2)上述E步骤的操作中应注意____________________。上述G步骤操作的目的是____________________________________________________________。 (3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘，________(填&能&或&不能&)，其理由是___________________________。 解析　本题考查了萃取及分液的操作。对于分液漏斗，首先是要检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；然后才能装液、振荡并不断放气；再放在铁架台上。静置分层，为使漏斗内外气压一致，便于液体顺利流下来，要将漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔；然后旋开活塞，使下层液体流下来，但要使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁并及时关闭活塞，以免上层液体流下来；上层液体要从上口倒出；碘在CCl4中的溶解度比在水中大，且CCl4与水不互溶，故可用其萃取碘水中的碘；酒精易溶于水，不能作碘水中碘的萃取剂。 答案　(1)C　B　D　H (2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出　使漏斗内外空气相通，以保证E操作时，漏斗里的液体能够流出 (3)CCl4与水不互溶，且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多 (4)不能　酒精和水可以互溶
1．萃取的一般步骤及注意事项 装液&装液&振荡&静置&分液。 (2)注意事项： ①振荡时，需不断放气，以减小分液漏斗内的压强； (理由：分液漏斗振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，内外气压不平衡，有时塞子会被冲出。) ②分液时，先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出； ③将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出； ④漏斗颈的下端要紧贴烧杯内壁。 2．萃取剂的选择 (1)被萃取的物质在其中的溶解度比在原溶剂中大； (2)萃取剂与原溶剂不互溶，也不反应。 3．如何振荡分液漏斗 用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时，应使上下两个玻璃塞关闭。 4．CCl4萃取碘水后的溶液可采用蒸馏法分离出碘。 题型4液体混合物的分离 【例4】　回答下列问题： (1)有A、B两种有机液体的混合物，如果A、B互溶，且相互不发生化学反应，在常压下，A的沸点为35℃ ，B的沸点为200℃。回答以下问题：
①用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是　　　　　　　　。 ②如果加热升温后，第3至10 min收集第一个馏分，第15至25 min收集第二个馏分。请在如图所示的格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间的关系示意图。 (2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是&水层&，试设计一种简便的判断方法。 解析　蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。分液漏斗中的下层液体，要么是有机溶剂层，要么是水层，取分液漏斗中少量下层液体，向其中加少量水后观察现象，如果分层了，证明分液漏斗中的下层液体是有机溶剂层，反之是水层。当然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有机溶剂来验证，只不过没有用水方便。 答案　(1)①蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角
管、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片(或碎玻璃、沸石) ②如右图 (2)取一支小试管，打开分液漏斗，放出少量下层液体，向其中加少量水，若分层为有机溶剂层，不分层则为水层
第(2)小题易有这样的思路：向下层液体中加入无水硫酸铜，看是否变蓝。结果与答案不符，为什么呢？因为实验室没有无水硫酸铜，无水硫酸铜需要用硫酸铜晶体加热制得，并不是&一种简便的判断方法&。说明那些考生没有发散思维的意识，被课内学习到的水的证明方法&&无水硫酸铜遇水变蓝给局限住了。 题型5粗盐提纯与离子检验综合实验 【例5】　某同学用某种粗盐进行提纯实验，步骤见下图。
请回答： (1)步骤①和②的操作名称是　　　　。 (2)步骤③判断加入盐酸&适量&的方法是　　　　　　　；步骤④加热蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，这是为了防止　　　　　　，当蒸发皿中有较多量固体出现时，应　　　　　　　　　　，用余热使水分蒸干。 (3)猜想和验证： &
　　验证的方法
猜想Ⅰ：固体A中含CaCO3、MgCO3
取少量固体A于试管中，滴加稀盐酸，并用涂有澄清石灰水的小烧杯罩于试管口
猜想Ⅰ成立
猜想Ⅱ：固体A中含BaCO3
取少量固体A于试管中，先滴入________，再滴入Na2SO4溶液
猜想Ⅲ：最后制得的NaCl晶体中还含有Na2SO4
取少量NaCl晶体溶于试管中的蒸馏水，________
猜想Ⅲ成立
& & 解析　本题主要考查基本实验操作，猜想Ⅰ主要是为了检验碳酸盐，可以加入强酸后使产生的气体通入澄清石灰水来加以检验，猜想Ⅲ是对SO的检验，可选用适当的钡试剂即可。 答案　(1)过滤　(2)滴加盐酸至无气泡放出为止　局部过热，造成固体(或溶液)飞溅　停止加热(或熄灭酒精灯)　(3)猜想Ⅰ：有气泡放出，烧杯底变浑浊(或石灰水变浑浊)　猜想Ⅱ：滴入稀硝酸(或稀盐酸)　猜想Ⅱ不成立 猜想Ⅲ：滴入BaCl2[或Ba(OH)2或Ba(NO3)2]溶液和稀HNO3　有白色沉淀且不溶于稀HNO3
(1)在进行沉淀反应的实验时，认定沉淀已经完全的方法是：取上层清液少量置于小试管中(或取滤液少许置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果无沉淀生成，说明沉淀已完全。 (2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的方法是： 向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀，等水流完后，重复操作2～3次。 【分析】 在进行沉淀反应的实验时，如果沉淀没有完全，滴加沉淀剂将会继续反应而产生沉淀。洗涤沉淀时，为了使沉淀物表面残留的可溶性杂质全部除去，应使水面没过沉淀物，然后让水流完，一次洗不净，一般要重复操作2～3次。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1．下列有关实验操作错误的是(　　) A．用药匙取用粉末状或小颗粒状固体 B．用胶头滴管滴加少量液体 C．给盛有2/3体积液体的试管加热 D．倾倒液体时试剂瓶标签面向手心 答案　C 解析　装溶液时不超过试管容积的1/2，如需加热则不超过1/3，否则液体易溅出伤人。 2．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液的混合液；②乙醇和氯化钠溶液的混合液；③氯化钠和单质碘的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是(　　) A．分液、萃取、蒸馏 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．蒸馏、萃取、分液 答案　C 解析　汽油和NaCl溶液不相溶而分层，适于分液分离；乙醇与NaCl溶液互溶，适于蒸馏分离；碘在水中的溶解度小于在苯等有机溶剂中的溶解度，适于萃取分离。 3．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、牛角管、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、蒸馏烧瓶、火柴、冷凝器、锥形瓶，从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是(　　) A．蒸发& &&&&&&&&&&&B．萃取 &&&&&&&&&&&C．过滤 &&&&&&&&&&&&D．制蒸馏水 答案　C 解析　本题的考查意图是根据给定的操作选择必用的仪器。应对照每项操作，检验是否缺乏某些或某件必用的仪器，如蒸发液体所需的仪器有：蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分，液体过滤因缺乏滤纸而无法实现。 4．下列实验操作中正确的是(　　) A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处 C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出后再将上层液体从下口倒出到另一个烧杯 D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 答案　B 解析　本题是对实验基本操作的考查。蒸发时溶液如果被蒸干，则可能使析出的物质分解，应当留有少量液体、有大量晶体析出时就停止加热，利用余热来蒸干，所以A错误；蒸馏操作时，应当量取即将进入冷凝管的蒸气的温度，所以必须使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B正确；分液操作时，下层液体从分液漏斗下口放出后再将上层液体从下口放出到另一个烧杯必然导致部分上下层的液体重新混合在一起，所以C错误；萃取时，对萃取剂的选择主要考虑溶解度应当有较大的差别，至于萃取剂的密度不必考虑，所以D错误。 5．草木灰中含有KCl、K2SO4和K2CO3。将草木灰溶于水，过滤，得滤液。用三支试管分别取滤液少许，第一支试管中加入________溶液，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体，证明含有K2CO3；第二支试管中加入少量________溶液和________溶液，生成白色沉淀，证明含有K2SO4；第三支试管中加入少量________溶液和________溶液，生成白色沉淀，证明含有KCl。 答案　稀盐酸　BaCl2　稀盐酸　AgNO3　稀HNO3 解析　解答本题要掌握常见离子的检验方法。检验CO可用稀盐酸(或其他强酸)和澄清的石灰水；检验SO可用BaCl2溶液和稀盐酸；检测Cl－可用AgNO3溶液和稀HNO3。 6．请按要求填空： (1)除去生石灰中的石灰石，方法是________。 (2)除去乙醇中溶解的食盐，方法是________。 (3)除去KNO3晶体中少量的NaCl，所进行的实验操作依次是________、蒸发、结晶、________。 (4)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3颗粒用________操作。 (5)除去CO2中少量的HCl通入________溶液洗气。 (6)除去稀HCl中少量的H2SO4，方法是________。 (7)除去KCl溶液中的SO离子，依次加入的溶液为(填化学式)：________、________、________。 (8)除去混合在植物油中的水的操作称________；回收碘的CCl4溶液中的CCl4用________操作；用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分，其过程称________；从碘水中提取碘采用________操作。 答案　(1)加热分解　(2)蒸馏　(3)溶解　过滤　(4)过滤 (5)饱和NaHCO3　(6)加入适量BaCl2溶液，过滤 (7)BaCl2[或Ba(OH)2]　K2CO3　HCl　(8)分液　蒸馏　萃取　萃取和分液 解析　(1)采用加热分解法CaCO3分解生成CaO和CO2。(2)乙醇沸点低易挥发，而NaCl不挥发，用蒸馏的方法将乙醇蒸出，达到分离目的。(3)KNO3和NaCl均溶于水，升高温度，KNO3溶解度增大较多，NaCl溶解度增大很少，故除NaCl采用高温下溶解降温结晶出KNO3过滤得KNO3晶体。(4)CaCO3不溶于水过滤除CaCO3。(5)NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2&。(6)BaCl2与H2SO4反应生成HCl和BaSO4，过滤得盐酸。(7)先加过量的BaCl2除SO，再加过量的K2CO3除过量的Ba2＋，最后加入稀盐酸除CO并调pH得KCl溶液。(8)植物油与水互不相溶，采用分液法，CCl4沸点较低采用蒸馏法，中草药在酒精中溶解度大，故采用的操作称萃取，从碘水中提取碘，加萃取剂再分液称萃取和分液。 7．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下(已知2KI＋Cl2===2KCl＋I2，碘与溴一样易溶于有机溶剂)：
&(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③________。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________。 A．苯、酒精& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．汽油、酒精 (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是________。 (4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出下图所示实验装置中的错误之处：
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是________，最后晶体碘在________里聚集。 答案　(1)过滤　萃取和分液　(2)B　(3)分液漏斗、漏斗(普通漏斗) (4)①缺石棉网；②温度计的水银球不应插入液体中，而应位于蒸馏烧瓶支管口处；③冷凝管进出水的方向错误，应下口进水，上口出水。 (5)使蒸馏烧瓶受热均匀、控制温度不超过100℃ 　蒸馏烧瓶 残渣＋含碘离子溶液&和&含碘水溶液&残渣＋含碘离子溶液&和&含碘水溶液&含碘有机溶液&选择①为过滤，③为萃取和分液。 (2)根据萃取原理，要从含碘水溶液中萃取碘，所选萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，且溶质在萃取剂中溶解度要比在水中大得多，而选项中，酒精、乙酸、皆与水互溶，因此B正确。 (3)所需仪器必须从操作①和操作③所需仪器进行分析判断，一般可以采用实验情境法，按操作的先后顺序或装置由左到右、由下到上的顺序选取仪器，缺少分液漏斗和漏斗(普通漏斗)。 (4)检查实验装置的错误，要按实验进程逐一检查，通常是从左到右，自下而上。 (5)利用水浴加热可使被加热物质受热均匀且温度不会超过100℃，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。 第1课时　化学实验安全
一、化学实验安全
& 1．对危险化学品要在包装标签上印上警示性标志。下列的化学药品名称与警示标志名称对应正确的是(　　) A．酒精&&剧毒品　　　　&&&&&&&&&&&&&& B．浓硫酸&&腐蚀品 C．汽油&&易燃品 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．烧碱&&剧毒品 答案　BC 解析　酒精属于易燃品，浓硫酸属于腐蚀品，汽油属于易燃品，烧碱属于腐蚀品。 特别提醒　要熟记常用危险化学品的警示性标志，严格遵守接触危险化学品的安全规则，谨防危险事故的发生。 & 2．下列实验操作正确的是(　　)
答案　AB 解析　用蒸发皿加热溶液时不用垫石棉网；NaOH具有腐蚀性，称量时应放在小烧杯中称量。 3．(1)有如下图所示A、B、C三种仪器：
& 请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内： ①烧杯　②普通漏斗　③圆底烧瓶　④锥形瓶　⑤分液漏斗 A．____________；B.____________；C.____________。 (2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如下图，由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是___________________________________________，烧杯的实际质量为________g。
(3)指出下图中3个实验中各存在的一个错误：
A．________________________________________________________________________； B．________________________________________________________________________； C．________________________________________________________________________。 答案　(1)③　⑤　④　(2)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了)　27.4　(3)滴管口伸入试管中　试管口向上倾斜　混合气体从短导管进入洗气瓶 解析　本题考查内容广泛。①考查了常用仪器的识别；②托盘天平的使用；③仪器的组装及操作的规范性，并对不规范的操作做出判断。使用托盘天平时必须遵循&左物右码&的原则，根据托盘天平的称量原理，左盘质量＝右盘质量＋砝码质量，则烧杯的质量(右盘)＝30 g－2.6 g＝27.4 g，此时必须注意：标尺的每个小格为0.2 g。 易错警示　不少同学对天平启动游码以后左右两侧的质量关系不够了解，可能误以为烧杯的质量是32.6 g。有关托盘天平的计算是个难点，解题时易出错，同学们最好记住一个公式：m(右)＋m(游)＝m(左)，无论砝码和被称量的物质的位置颠倒与否，此式都成立。 & 1．下图是一些常用的危险化学品标志，装运浓硫酸的包装箱应贴的图标是(　　)
答案　A 解析　浓H2SO4具有腐蚀性 2．图标所警示的是(　　) A．当心火灾&&氧化物 B．当心火灾&&易燃物质 C．当心爆炸&&自燃物质 D．当心爆炸&&爆炸性物质 答案　B 解析　本题主要考查生活中的一些常见图标的含义，考查学生的理解能力，提醒考生关注身边的化学。图标画的是火苗的形状，因此表示易燃物质，当心火灾。 3．进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是(　　) A．点燃氢气前要检验纯度，以免发生爆炸 B．不慎将浓盐酸沾到皮肤上，要立即用浓碱溶液冲洗 C．CO气体有毒，处理CO尾气的方法一般是将其点燃，转化成无毒的CO2 D．在盛O2的集气瓶中进行铁丝燃烧实验时，事先在集气瓶底铺上一层沙子 答案　B 解析　氢气中混有空气点燃易发生爆炸，因此点燃氢气前要检验纯度；浓盐酸沾到皮肤上用水冲洗就可以了，而浓碱溶液的腐蚀性很大；CO气体有毒，又易燃，点燃后生成无毒的二氧化碳；铁丝在O2中燃烧放出大量的热，生成高温固体四氧化三铁，事先在集气瓶底铺上一层沙子可防止集气瓶因受热不均而炸裂。 4．下列实验操作中都正确的选项是(　　) ①用剩后的药品为避免浪费应放回原瓶 ②蒸发氯化钠溶液时要用玻璃棒不断搅动 ③称取易潮解的药品时必须放在玻璃器皿中称量 ④用试纸检验气体性质时，手拿着试纸经水润洗后靠近气体观察试纸颜色的变化 A．②③&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&B．②③④& C．②④ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．①②③④ 答案　A 解析　①中用剩后的药品一般不放回原瓶，应放入指定的回收容器中；④中应把试纸放在玻璃棒上，靠近气体；②、③正确。 5．以下关于化学实验中&先与后&的说法中正确的是(　　) ①加热试管时，先均匀加热，后局部加热 ②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯 ③制取气体时，先检验装置气密性后装药品 ④点燃可燃性气体如H2、CO等时，先检验气体纯度后点燃 ⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO，反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2 ⑥浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用干布擦去，后用水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；若是其他酸，先用大量水冲洗后再涂上NaHCO3溶液 ⑦碱流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后用水洗 A．①②③⑤⑦&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&B．①②④⑤⑥ C．①②③④⑤ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．全部 答案　D 解析　本题主要考查化学实验基本操作和实验安全问题，学习时要注意归纳总结。 6．下列实验操作中正确的是(　　) A．手持试管给试管里的物质加热 B．将鼻孔凑到集气瓶口闻气体的气味 C．酒精灯的火焰可以用嘴吹灭 D．一般用药匙或镊子取用固体药品 答案　D 解析　根据题干要求做出判断。题中手持试管给试管里的物质加热容易烫伤手，应该用试管夹靠近管口夹持试管；有些气体的气味有强烈的刺激性或毒性，所以应该用手轻轻地在瓶口扇动，仅使极少量气体飘进鼻孔；酒精灯的火焰不可用嘴吹，应该用灯帽盖灭，原因是吹气时，一是由于空气流动，加速灯芯上酒精蒸发，会烧得更旺，二是可能将火焰压入灯内，引起爆炸；一般用药匙或镊子取用固体药品。 7．在一个实验桌上放着四种化学药品，它们的瓶壁上分别写着白砂糖、小麦面粉、加碘食盐和食用味精。为了进一步地确认它们的实物和名称是否相符而进行化学实验，下列做法中不可取的是(　　) A．观察比较它们的外观状态 B．各取少量分别放在手里试一试 C．各取少量分别放在口里品尝一下 D．用化学方法进行鉴别 答案　BC 解析　为了确保实验者的人身安全，对任何化学药品，都不能用手直接接触，更不能用口尝其味道。 8．如图所示的实验操作正确的是(　　)
答案　C 9．某校在复习CO的化学性质时，准备做CO还原CuO的实验，张老师要求同学们自己设计实验装置。经汇总，同学们设计了以下四套实验装置图。
& 你认为最不理想的实验装置是________，最科学的实验装置是________。 答案　A　D 解析　对于装置A：实验装置最简单，但没有尾气处理装置，CO有剧毒，实验设计不完全；装置B：设计较合理，注意到了要将尾气中的CO回收，但回收气球充气后会有一定气压，尾气通过不顺畅；装置C，设计合理，尾气中的CO可燃去，实验安全，但要多用一盏酒精灯，消耗能源较多；装置D：设计更合理，尾气中的CO可燃烧，产生的热能还可用于加热，节约能源。但若尾气气流太猛时，可能会影响对CuO的加热效果。
10．已知H2的爆炸极限是4.0%～74%(体积分数)。某H2中含有0.8%(体积分数)的O2，甲学生用它还原CuO，设计了如图所示装置(夹持装置已略去)。 请回答下列问题： (1)实验开始，应将酒精灯放在a管的________，然后，使酒精灯缓缓向另一端移动，以保证CuO完全被还原。 A．左端　　B．中间　　C．右端 (2)a管右端略向下倾斜的原因是______________________________________。 a管中石棉绒的作用是_____________________________________________________。 b管中Cu网的作用是___________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)A　　(2)防止生成的H2O(g)冷凝回流炸裂玻璃管　使CuO与H2充分接触　防止回火，引发爆炸 解析　(1)反应后的气体中O2的体积分数增大，为防止还原的Cu被氧化，还原宜从左向右进行。(2)石棉绒疏松，可使CuO与H2接触得更充分，有利于还原反应的进行。b管中H2的体积分数有可能达到爆炸极限，Cu网可使多余热量迅速散失，防止回火引发爆炸。 第2课时　混合物的分离与提纯&&过滤与蒸发
二、过滤与蒸发 1．过滤 (1)适用范围：分离不溶性固体和液体混合物 (2)实验用品：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)、滤纸等 2．蒸发 (1)适用范围：适用于从溶液中分离出固体或浓缩溶液 (2)仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、坩埚钳、铁架台(带铁圈) 3．粗盐的提纯 (1)粗盐成分：NaCl(主)、不溶性杂质、CaCl2、MgCl2、硫酸盐等 (2)试剂选择 Ca2＋：Na2CO3　Mg2＋：NaOH　SO：BaCl2 (3)操作步骤：溶解、过滤、蒸发
& 4．SO的检验 取少量溶液滴加稀盐酸，无明显现象，再加BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有SO。 & 1．足量的含不溶性固体杂质(其含量不详)的粗盐，经提纯后配制一定质量分数的NaCl溶液，实验操作有：①称量　②过滤　③蒸发结晶　④计算　⑤溶解　⑥干燥，其先后顺序正确的是(　　) A．④⑤②③⑤①⑥& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．④⑤②③①⑥⑤ C．⑤②③⑥④①⑤& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．④①⑤②③⑥⑤ 答案　C 解析　要配制NaCl溶液，应先将不溶性杂质除去。先溶解、过滤，后把NaCl溶液蒸干，干燥后根据质量分数计算所需NaCl的量。 拓展提升　化学方法提纯和分离物质的&四原则&和&四必须&： ①&四原则&是：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少欲被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与引入杂质容易分离)；易复原(被提纯物质要容易复原)。 ②&四必须&是：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(不能因试剂过量带入新杂质)；必须考虑除杂试剂加入的顺序；除杂途径选最佳。 & 2．下列说法或做法不正确的是(　　) A．给蒸发皿内所盛液体加热时，液体不超过其容积的 B．蒸发的过程中，用酒精灯一直加热到全部固体析出，没有水分 C．过滤时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒在过滤器内搅拌 D．过滤时，若一次过滤后发现滤液仍浑浊，需再次过滤至澄清 答案　BC 解析　用蒸发皿蒸发溶液时，为防止液体溅出，故盛放的液体不得超过其容积的，A正确；但蒸发时不能直接蒸干，应用余热使其蒸干，B错；过滤时，绝不能用玻璃棒在过滤器中搅拌，以防滤纸破损使实验失败，C错；过滤时，若发现滤液浑浊，需重新过滤，直至滤液澄清方可，D正确。 & 3．离子检验时要注意排除离子的干扰，请思考： 欲验证某溶液中含有较大量的Cl－、CO、SO三种离子，如果只取一次该溶液，分别用三种试剂将三种离子检验出来(要求每一种试剂能检验出一种离子)。假设所加试剂均为足量，则加入试剂的先后顺序为(写化学式)________、________、________。 答案　HNO3　Ba(NO3)2　AgNO3 解析首先弄清检验Cl－、CO、SO分别需Ag＋、H＋、Ba2＋，再根据离子间的干扰弄清加入试剂的先后顺序，依次应加入HNO3溶液、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液。 方法总结　含Cl－、SO的溶液，若检验Cl－，应先加Ba(NO3)2溶液除去SO，再检验Cl－。 4．在实验室里将粗盐制成精盐，主要操作步骤之一是蒸发。在加热蒸发溶剂的过程中，还要进行的动手操作是(作具体、完整地说明)________，这样做的主要目的是____________；熄灭酒精灯停止加热的根据是(填写代号)________。 A．蒸发皿中恰好无水 B．蒸发皿中刚刚产生白色固体 C．蒸发皿中产生了较多的固体 对黄海海水每次取20 g，严格按照过滤、蒸发、冷却、称量、计算的实验步骤规范操作，连续实验三次，算得平均得固态的盐a g。该海水中含氯化钠的质量分数为(填&＞&&＝&或&＜&)________5a%。 答案　用玻璃棒不断搅拌液体　防止液滴飞溅　C　＜ 解析　对液体加热时，若温度变化不均匀使局部过热，会发生液体暴沸甚至飞溅的现象，对液体不断进行搅拌能避免这种现象的发生。 氯化钠的溶解度受温度影响不大，通过蒸发使氯化钠从溶液中析出，要待出现较多固体(实际上是大部分的水已挥发)时停止加热，利用有关仪器的余热使溶液蒸干。 海水中还含有少量的CaCl2、MgCl2等易溶性的物质，在蒸发时，它们也与NaCl一同结晶析出，成为NaCl中的杂质。 拓展提升　①粗盐提纯中加速固体溶解的方法有：研碎、搅拌和加热。②通过过滤可以除去不溶性杂质。③粗盐提纯过程中，三处用到玻璃棒：一是溶解过程中搅拌以加速溶解；二是加热过程中搅拌使受热均匀，防止液体飞溅；三是结晶后用来转移晶体。 1．实验室中，蒸发NaCl溶液时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯；②固定铁圈的位置；③放置蒸发皿；④加热搅拌；⑤停止加热，余热蒸干。其中正确的顺序是(　　) A．②③④⑤①& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．②③①④⑤ C．①②③④⑤ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．②①③④⑤ 答案　C 解析　安装仪器时据酒精灯高度确定铁圈位置，最后放置蒸发皿；加热蒸发NaCl溶液最后用余热烘干，故C正确。 2．从实验室加热氯酸钾与MnO2的混合物制氧气后的剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是(　　) A．溶解、过滤、蒸发、洗涤&&&&&&&&&& &&&B．溶解、过滤、洗涤、加热 C．溶解、蒸发、洗涤、过滤 &&&&&&&&&&&&&D．溶解、洗涤、过滤、加热 答案　B 解析　剩余物为MnO2、KCl，MnO2不溶于水，KCl溶于水，故B项符合题意。 3．在不同指示剂的前提下，要除去CaCl2溶液中的少量HCl，可选用下列试剂中的(　　) A．CaO& &&&&&&&&&&&B．Na2CO3 &&&&&&&&&C．CaCO3 &&&&&&&&&&D．CuO 答案　C 解析　A中会发生：CaO＋H2O===Ca(OH)2，CaO＋2HCl===CaCl2＋H2O，会引入新杂质Ca(OH)2；B项会引入NaCl杂质；D项：CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O，引入杂质CuCl2；C项：过量的CaCO3粉末是不溶于水的，可过滤出而得CaCl2溶液。 4．某溶液中含有较大量的Cl－、CO、OH－等三种阴离子，如果只取一次该溶液就能够分别将三种阴离子依次检验出来，下列实验操作顺序正确的是(　　) ①滴加Mg(NO3)2溶液　②过滤　③滴加AgNO3溶液　④滴加Ba(NO3)2溶液 A．①②④②③ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．④②①②③ C．①②③②④& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．④②③②① 答案　B 解析　首先滴加足量Ba(NO3)2溶液，如果出现白色沉淀，证明有CO，同时除去CO；过滤后，在滤液中滴加足量Mg(NO3)2溶液，如果出现白色沉淀，证明有OH－，同时除去OH－；过滤后，滴加AgNO3溶液，如果出现白色沉淀，证明有Cl－。 5．由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是(　　) A．②④⑤③①& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B．③②④①⑤ C．③④②⑤① &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D．②④③⑤① 答案　D 解析　要从海水中得到无水MgCl2，首先要加熟石灰得到Mg(OH)2沉淀，然后过滤，再将沉淀加盐酸溶解，得到MgCl2溶液，然后对溶液浓缩结晶，再对晶体脱水干燥即可，故选D。 6．已知硝酸银与氯化钾反应生成硝酸钾和不溶于水的氯化银，化学方程式为AgNO3＋KCl===AgCl&＋KNO3。将含有少量氯化钾的硝酸钾固体提纯，某学生进行如图所示实验操作。回答下列问题： (1)将样品置于烧杯中，加入适量的水溶解，同时用玻璃棒搅拌，搅拌的作用是________________________________________________________________________。 (2)向溶液中加入适量的__________溶液，使Cl－转化为沉淀。
(3)混合液进行过滤，过滤装置和操作如图，指出右图中的两处错误： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________。 (4)为了从滤液中得到硝酸钾晶体，可选用的两种结晶方法是：①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________。 答案　(1)加速固体溶解　(2)硝酸银　(3)①液体没有沿玻璃棒流下　②漏斗下端管口没有紧靠烧杯内壁 (4)①冷却热饱和溶液　②蒸发溶剂 解析　本题考查的是提纯操作，涉及到溶解、过滤、蒸发的过程。溶解时，玻璃棒的作用是加速溶解，过滤过程中注意&一贴、二低、三靠&，结晶有冷却结晶和蒸发溶剂两种方法。 7．实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠。某学生设计了如下方案：
如果此方案正确，那么： (1)操作①可选　　　　仪器。 (2)操作②是否可改为加硝酸钡溶液？为什么？ (3)进行操作②后，如何判断SO
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