混合树脂再生的操作方法是怎样的 - 东莞市鸾江水处理设备工程有限公司
水处理设备系统模块
水处理设备行业应用
水处理设备产品目录
当前位置：
混合树脂再生的操作方法是怎样的
发布日期：　来源：鸾江水处理设备
混合树脂再生的操作方法&
一、当出水电阻率达1M&O＆#183CM时即表示需再生混床树脂，操作程序如下：&&&&&&&&&&&&&&&&
1、将树脂装入干净塑胶容器内，然后往容器里加入水，满出树脂面50CM左右，再往容器里逐渐加盐。
2、约0.5-1小时后阴树脂会全部上浮在上面，阳树脂下沉于底部；用100-200目不锈钢分样筛取出阴树脂。
3、用纯水分别冲洗干净阳、阴树脂内的再生剂，直至无味为止。（再生剂为无毒性）。
4、阳树脂用浓度6-8%（波美计3.9-5、密度1.g/cm3的盐酸溶液泡浸3小时以上，中间要经常搅伴。
5、阴树脂用浓度7-8%（波美计10.2-11.6、密度1.3g/cm3)的氢氧化钠溶液（温度低于50摄氏度）泡浸4小时以上，中间搅伴。
6、用纯水分别将阳、阴树脂冲洗干净；阳树脂PH&5-6；阴树脂PH&7-8。
7、将水分滤干后将阳树脂和阴树脂按1：2的比例均匀混合。
8、完后用纯水冲洗至水质合格，即可重新使用。
二、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2&3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。
1、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生，用药量为其交换容量的2倍&(用NaCl量为117g/&l树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应天生硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。
2、氯型强碱性树脂，主要以NaCl溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl、0.2%NaOH的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g&NaCl及3～4g&NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
3、一些脱色树脂&(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂&pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。
三、常规的再生处理
离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生用度，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济公道的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。假如要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生，用药量为其交换容量的2倍
&(用NaCl量为117g/&l树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应天生硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。
氯型强碱性树脂，主要以NaCl溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl、0.2%NaOH的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g
&NaCl及3～4g&NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，进步化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故进步再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80
℃。它通过树脂的流速一般为1～2&BV/h。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。由于再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂
&(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂&pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附滴一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可进步碱盐溶液中的NaOH浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。
四、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl、1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl或分别用10%NaOH及1%HCl溶解无机物，随后再用10%NaCl、1%NaOH处理，在约70
℃下进行。
假如上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。应当留意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，轻易碎裂，故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。
转载请注明引自鸾江水处理设备的，文章来源：
公司地址:广东省东莞市高墩蚋洞蟮滥20号（高豆熬峙裕 销售热线:6 10036 传真:7版权所有：东莞市鸾江水处理设备工程有限公司 专用域名： 网络实名：
网站备案： 技术支持：全国化学检验工职业技能大赛试题库_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
评价文档：
99页免费56页免费28页免费125页免费47页3下载券 47页1下载券49页7下载券252页3下载券92页2下载券18页1下载券
喜欢此文档的还喜欢28页免费56页免费52页免费8页1下载券27页免费
全国化学检验工职业技能大赛试题库|全​国​化​学​检​验​工​职​业​技​能​大​赛​试​题​库
把文档贴到Blog、BBS或个人站等：
普通尺寸(450*500pix)
较大尺寸(630*500pix)
你可能喜欢|/|/|/|/|/|
//|//|//|//|//|
【讨论】大孔树脂
我刚进实验室，做分离，想问楼主，现在我用生物碱总碱进行分离纯化，请问能否用大孔树脂。我在上样后出现了气泡，这时候怎么办？是否可以拿玻璃棒搅动？而且我在清洗柱子的时候出现了断层现象（水冲，不存在密度不一致问题），原因是什么？本人使用大孔树脂进行实验有3年时间，树脂的预处理与再生方法应具体根据树脂的类型分别进行处理。一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。二、树脂再生方法1、酸性树脂
用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂
方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂
配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。实验总结1,大孔树脂的度量:个人认为大孔树脂中除含水以外，还含有脂溶性成分，所以用测定含水量的方法不是很方便。我在实验中采用测定树脂体积进行度量，经实验对比发现，此方法很适用。2,吸附量的确定：可以采用过量的对照品进行吸附，根据两者相减可得理论吸附量。实际实验及生产中，特别是生产中，因样品中其他物质的影响，吸附量却大大低于理论吸附量。
在实验中，我一般采用过量样品代替对照品进行吸附量的测定，在实验中上样量仅为此测定吸附量的60-80%，这样可解决吸附过量的问题。3,流速的控制:应根据树脂体积及高度核算。回答：我在上样后出现了气泡，这时候怎么办？是否可以拿玻璃棒搅动？而且我在清洗柱子的时候出现了断层现象（水冲，不存在密度不一致问题），原因是什么？ 1、上样出现气泡不能用玻璃棒搅动，如使用的是小柱子（直径≤1cm），可使用振动的方法解决（指用洗耳球等物敲击，不是指玻璃棒等硬物），如直径较大（≥3cm），就可不用管他。2、洗柱子断层问题：注意观察，在用水冲的时候一般会有气泡产生（可能是水与洗脱剂进行交换时产生，我也不太认得），气泡在向上移动的时候集结，自然就产生断层；另一种原因自然是密度问题，你在用水洗的时候上面的部分（全水）与下面的部分（水与洗脱剂混合）之间密度一般不同，自然就分层。在树脂的洗脱过程中，洗脱下来的液体颜色是不是由深到浅啊，我现在做提取的是蒽醌类物质，颜色由红黑 到黄在变红，不知正确吗？在样前，药物只是用醇提或水提，在直接浓缩，离心上样；上样后，只是用水快速冲洗，出去水溶性杂质和色素，能除尽色素吗？好像不能把，那用大孔树脂提取出来的物质并不纯啊，初次做大孔树脂，很多不懂之处，希望各位高手多多帮助，谢了啊。请问各位大虾：大孔吸附树脂称量问题，上面有大虾提到烘干，具体怎么烘呢？（多少度烘干恒重？各型号一个温度还是各自考虑？烘完后需要挑出不合格的吗？）；也有大虾提到干，湿的一起考虑，湿的标准是怎样？有文献说抽滤至干，可以吗？哪位大侠能告诉我柱床体积怎么定义的吗?小弟发现的一篇文章与各位共享。用大孔吸附树脂分离川芎总提物1　大孔吸附树脂的预处理及再生1.1　预处理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。1.2　装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。1.3　再生：将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。2　川芎总提取物的分离　　取川芎饮片，略破碎，用95%乙醇回流提取9次，每次1.5 h，溶媒用量为8～10倍，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至干，再加适量水加热使溶解，抽滤，滤液加到已处理好的大孔吸附树脂柱(干膏和树脂的比例为1∶15～20，或药材和树脂的比例为1∶2～3)上，慢慢滴加完后，先用水洗至还原糖反应呈阴性(Molish反应)，改用30%乙醇洗至阿魏酸和川芎嗪全部洗脱完全(Rp-HPLC法检测，检测液中无阿魏酸和川芎嗪的色谱峰)，合并30%乙醇洗脱液，减压回收乙醇至干，低温真空干燥，呈淡黄色粉末，即为川芎总提取物(含川芎生物碱类和酚类化合物)，其中川芎嗪和阿魏酸二者约占本品的25%～29%，收率为0.6%。想问一下，什么样的组分可以用离子交换的介质分离。另外，树脂，纤维素，葡聚糖的介质用来分离有什么具体差别吗？hao_shihai wrote:原创：：：：我来谈谈大孔吸附树脂１．关于预处理其实每种树脂都会附带有前处理说明，这种前处理一般用于指导工业，目前还没有药用标准，所以也没有药用标准的预处理方法，在一般研究时，不考虑残留问题，主要是除掉树脂中影响吸附和检测的杂质，这些杂质包括交联剂，致孔剂等，通常使用的水－醇－酸－碱洗涤可以解决大多数实际问题．但有时也会出现不理想的情况，这是可以在水－醇－酸－碱洗涤前加一个丙酮回流（一般不小于８小时），这样就基本上没有其他问题了．同时需要指出的是：酸碱的浓度一般是５％（质量百分比）和１Ｍ（摩尔浓度），而乙醇多采用９５％乙醇，也有用无水乙醇和７５％乙醇的，我比较倾向于７５％乙醇，这样醇水交替洗涤时柱中产生气泡的可能性就小多了．当然－－－一家之言．２．关于树脂工艺的研究思路　　　思虑才是应用的核心，初接触树脂的人大都没什么好思路，而做过植化的人会将层析的思路移花接木，当然如果用于于相似成分的分离，这种层析思路还是很好的，如果用于富集分离就有点勉强了．因为富集分离时不用考虑柱效，就没有考虑径高比之说．　　２．１．树脂的筛选多采用静态吸附法对一系列树脂进行快速筛选，筛选的目的是筛出吸附能力大的树脂，但是吸附能力大的树脂未必吸附速度快，未必洗脱容易，所以一般选出２～３中树脂进行进一步考察．（具体筛选方法以后在讨论）　　２．２．树脂动态吸附＼洗脱考察一般要控制好流速（１～２ＢＶ／ｍｉｎ）做泄漏曲线和洗脱曲线（具体方法可以与个别人讨论），确定洗脱溶媒，洗脱体积，上样处理量等参数．３．关于一些问题的个人理解
．大孔树脂度量方法，尤其是实验室确定其吸附能力，对量的准确度要求很高，我见到过以下三种办法：测体积＼称潮重＼烘干称重，我个人比较倾向于烘干称重，原因：１，树脂耐热＼耐酸碱，２，称量准确．认为孔树脂完全烘干后吸附效果会受影响是不科学的，因为烘干只为称重，使用时不会是干态，而树脂出厂为何湿保存，是因为树脂干态时脆性大，易破碎从而引起吸附能力下降．（怎样烘？可和个别人讨论）　　　由于时间关系，就先谈到这吧！！！我在用大孔跑丹参型号是HPD-100请问有什么注意的？谢谢！！小弟想请教一问题:在测定大孔树脂对该药品的吸附量时,饱和吸附后,被水洗脱下来的物质的质量该怎么测啊?我就用旋转蒸发,最后称出质量.但我发现对药品有一定的损失.我看了好多说的都是用密度×体积.但密度是怎么测呢?我想过用HPLC,和分光光度计测,但好像不行!因为它的标准曲线不知道!谢谢!希望前辈给予知道!请大家帮帮忙!啊!我遇见过，我把洗脱液超声脱气。效果还蛮好的。注意：极性不要变化太大了哦！！！！！请问怎样进行色谱柱的径高比，收集洗脱液的量工艺优选？以什么作为考察指标？麻烦各位帮帮忙！！一般用95%乙醇冲洗，再用大量去离子水洗至无醇味，如果树脂重复次数过多，你可以先用1%氢氧化钠浸泡，冲洗，再用乙醇洗，水洗。请问各位，大孔树脂上样是像上硅胶柱那样，浓缩到浓度很浓上样，还是直接把提取液上到树脂柱上？？还有树脂柱装上候好像树脂流动性很大，稍微加的洗脱剂快些，树脂就会乱跑，我是在上面加了层棉花，请问大家有更好的办法吗？这个不错.对以前的精彩回帖进行了整理，详见附件，供大家参考。
大孔吸附树脂.doc (55.0k)啊，我有个很疑惑的问题.我选用的是XAD-16大孔树脂,说是吸附非极性物质.可是当我用甲醇洗脱以后,把甲醇蒸干,发现里面有很多水溶性杂质!这是为什么呢!!!!而且想用甲醇再溶也溶解不了啦.hikarugo wrote:啊，我有个很疑惑的问题.我选用的是XAD-16大孔树脂,说是吸附非极性物质.可是当我用甲醇洗脱以后,把甲醇蒸干,发现里面有很多水溶性杂质!这是为什么呢!!!!而且想用甲醇再溶也溶解不了啦.你的洗脱程序是什么?先用水冲洗，然后再用甲醇洗脱的。所以最后浓缩甲醇发现还有很多水溶性物质，真的觉得很奇怪呢。而且那些东西大多都象是原来培养液（细菌发酵）中的色素，还呈现很粘稠的状态baobo wrote:请教几个问题:1,大孔树脂上样浓度是浓点好,还是稀点好?2,流速为1ml/min是不是太慢了,影响实验进展,好像加快点对效果影响不大,谁有这方面的经验体会可以分主享?3,水溶解时不溶物一般怎么处理,可能含有少量要的成分,我一般是洗一洗就算了,各位大虾有什么高招?1.稀一点好，一来不容易形成死吸附；二来可以加快上样速度，从而延长树脂的寿命；2.流速一般没有什么严格的定义，偶认为你可以根据你的柱子的大小，选择适当的流速，不过上样的时候一定要小流速，这样样品吸附效果较好；3.你的问题好象是说水洗部分的溶解性不好，可以稀醇试试看，不过这与你的分离目的有关系了，不好决定～看文献遇到ZTC-1大孔树脂，但搜了半天发现ZTC-1为澄清剂中一种，应该先用ZTC-1先处理后再上柱子，但文献中并没有指出柱子的型号，到底文献中所提的ZTC-1大孔树脂该如何理解？希望各位大虾指点！！江边一碗水 wrote:大孔吸附树脂在上样后是否需要静止一段时间，以求得吸附平衡，此问题大家能探讨一下吗？
我以为上样直接 让样品液通过柱子，那么被柱子吸附的只是其中一部分，我们在实验中发现，流出液中被测成分能占到综上样量的10%，因此，认为此方法值得讨论。不知道各位是怎么做的改变流速和浓度，这种方法不值得提倡。因为有时即使在最佳流速和浓度，被分离成分依然被冲下来。这时，需反复上样2～4次，直到绝大多数被吸附。上样时需低流度。江边一碗水 wrote:大孔吸附树脂在上样后是否需要静止一段时间，以求得吸附平衡，此问题大家能探讨一下吗？
我以为上样直接 让样品液通过柱子，那么被柱子吸附的只是其中一部分，我们在实验中发现，流出液中被测成分能占到综上样量的10%，因此，认为此方法值得讨论。不知道各位是怎么做的我认为让样品直接流过主机就可以了，只要速度控制好就可以，可以采取先快后慢的方法，那样吸收应该比较完全学习了，谢谢实验室上的大孔树脂柱冲多长时间就能沉好？
您的位置： &&}