发酵液中分离提取1，3-丙二醇的实验研究--《华东理工大学》2011年硕士论文
发酵液中分离提取1，3-丙二醇的实验研究
【摘要】：1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,主要用于聚酯材料的合成。采用生物发酵法制备1,3-丙二醇是一条环境友好的生产工艺,但鉴于1,3-丙二醇在发酵液中浓度很低,并且有强烈的亲水性,而且发酵液成分复杂,这都给后续的分离提取增加了不小的困难。本课题在絮凝预处理发酵液的基础上,分别从电渗析脱盐浓缩路线、反应萃取耦合分离路线和溶剂萃取路线探索了1,3-丙二醇的分离提纯工艺。
第一,考察了不同絮凝剂对发酵液中菌体和可溶性蛋白等杂质的去除效果,筛选得到了性能良好的絮凝剂,优化得到了最佳絮凝去除菌体蛋白条件；
第二,通过实验室小型电渗析装置考察了不同因素对发酵液电渗析脱盐的影响,对离子交换膜的清洗和循环使用效率进行了评价,并利用该工艺分离浓缩提取得到了高纯度的1,3-丙二醇,评判其可行性；
第三,在优化反应萃取耦合工艺和水解实验条件的基础上,进行了中间产物2-甲基-1,3-二嗯烷水解动力学研究,之后利用此工艺分离得到合格的1,3-丙二醇,评价了该工艺的优劣；
第四,选择正丁醇、正己醇和乙酸丁酯为萃取剂,检验溶剂萃取对发酵液中1,3-丙二醇的萃取效果,得到效果较好的萃取剂；
第五,在实验室小试工艺的基础上,进行了发酵液中1,3-丙二醇分离提取的中试研究,通过絮凝、膜过滤除菌,蒸馏浓缩除水和连续精馏等工艺分离得到1,3-丙二醇及副产物,为其工业化放大提供了宝贵依据。
【关键词】：
【学位授予单位】：华东理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ223.162【目录】：
Abstract6-7
第1章 前言12-14
1.1 课题背景和研究意义12
1.2 课题研究内容12-14
第2章 文献综述14-27
2.1 1,3-丙二醇的物理化学性质14-15
2.2 1,3-丙二醇的合成工艺研究进展15-17
2.2.1 化学法合成工艺15-16
2.2.2 生物工程法生产工艺16-17
2.3 生物法生产1,3-丙二醇的分离提取工艺17-21
2.3.1 电渗析浓缩提取工艺18-19
2.3.2 反应萃取工艺19
2.3.3 超滤醇沉法分离路线19-20
2.3.4 离子交换树脂20
2.3.5 分子筛20-21
2.3.6 溶剂萃取21
2.3.7 其它分离提纯方法21
2.4 絮凝去除发酵液中的菌体蛋白21-23
2.4.1 絮凝原理概述21
2.4.2 絮凝剂的分类21-22
2.4.3 絮凝影响因素22-23
2.5 电渗析法去除发酵液中的盐分23-26
2.5.1 电渗析原理23
2.5.2 电渗析器的结构23-24
2.5.3 电渗析膜的种类24-25
2.5.4 电渗析过程的影响因素25
2.5.5 电渗析膜污染及防治25-26
2.6 分析测定方法26-27
2.6.1 色谱分析26
2.6.2 发酵液蛋白含量的测定26
2.6.3 1,3-丙二醇中水含量,醛含量及色度的测定26
2.6.4 发酵液盐浓度的测定26-27
第3章 发酵液絮凝除蛋白实验27-41
3.1 实验设备与材料27-28
3.1.1 实验材料27
3.1.2 实验设备27-28
3.1.3 实验装置28
3.2 实验方法28-30
3.2.1 发酵液中物质的测定28-29
3.2.2 发酵液澄清度计算29
3.2.3 配制蛋白质标准溶液29-30
3.3 发酵液絮凝实验30-37
3.3.1 壳聚糖絮凝条件的优化30-33
3.3.2 其它絮凝剂的考察33-35
3.3.3 浓缩发酵液的絮凝试验35-37
3.4 发酵液可溶性蛋白去除实验37-40
3.4.1 发酵液中蛋白质含量的测定37
3.4.2 树脂吸附除蛋白实验37-38
3.4.3 PAC除蛋白实验38-39
3.4.4 碱液对可溶性蛋白的去除39
3.4.5 不同去除方式对1,3-丙二醇收率的影响39-40
3.5 本章结论40-41
第4章 发酵液电渗析脱盐实验41-53
4.1 实验设备与材料41-43
4.1.1 实验材料41-42
4.1.2 实验设备42-43
4.2 实验研究方法43-44
4.2.1 研究方法43
4.2.2 分析计算方法43-44
4.3 电渗析预试验44-46
4.3.1 发酵液预处理44
4.3.2 发酵液电导率的温度校正44-45
4.3.3 极限电流密度的测定45-46
4.4 1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐影响因素的考察46-50
4.4.1 膜对电压46-47
4.4.2 浓室初始盐浓对发酵液电渗析的影响47-48
4.4.3 淡室流速对发酵液电渗析的影响48-49
4.4.4 淡室初始PH49-50
4.5 电渗析离子交换膜污染及膜清洗方式的探索50-52
4.5.1 发酵液电渗析过程的膜污染50-51
4.5.2 离子交换膜清洗方式的探索51-52
4.6 本章结论52-53
第5章 反应萃取耦合分离发酵液中1,3-丙二醇53-61
5.1 实验设备与材料53-54
5.1.1 实验材料53-54
5.1.2 实验设备54
5.2 实验原理与研究路线54-55
5.3 计算方法55
5.4 反应萃取工艺条件实验55-60
5.4.1 缩醛反应热力学分析56-57
5.4.2 强酸性树脂的活化57
5.4.3 不同萃取级数下的反应萃取实验57-59
5.4.4 含有少量2MD的萃取剂对反应萃取的影响59-60
5.5 本章结论60-61
第6章 2-甲基-1,3-二噁烷水解及动力学实验61-74
6.1 实验装置与材料61-62
6.1.1 实验材料61
6.1.2 实验设备61-62
6.1.3 实验装置62
6.2 实验方法62-63
6.2.1 研究方法62-63
6.2.2 计算方法63
6.2.3 分析方法63
6.3 水解工艺研究63-67
6.3.1 2MD传统水解试验63-65
6.3.2 2MD和PX混合物直接水解实验65-67
6.4 2MD合成实验67-68
6.5 2MD水解动力学实验68-73
6.5.1 排除外扩散影响68
6.5.2 动力学实验68-71
6.5.3 动力学模型的建立71-72
6.5.4 显著性检验72-73
6.6 本章结论73-74
第7章 发酵液中1,3-丙二醇的分离实验74-83
7.1 电渗析-浓缩提取发酵液中的1,3-丙二醇74-76
7.1.1 实验设备74
7.1.2 工艺路线74-75
7.1.3 工艺操作过程75-76
7.2 反应萃取-水解提取发酵液中的1,3-丙二醇76-78
7.2.1 工艺操作流程77-78
7.3 溶剂萃取实验78-82
7.3.1 实验设备与原料79
7.3.2 试验方法79
7.3.3 实验结果与讨论79-82
7.3.3.1 正丁醇溶剂萃取实验79-80
7.3.3.2 正己醇溶剂萃取实验80-81
7.3.3.3 酸丁酯溶剂萃取实验81-82
7.4 本章结论82-83
第8章 发酵液中1,3-丙二醇分离提取的中试研究83-89
8.1 实验设备与材料83
8.2 1,3-丙二醇的分离提取中试路线83-84
8.3 过滤与除菌工艺84-87
8.3.1 絮凝微滤工艺84
8.3.2 陶瓷膜过滤工艺84-87
8.4 浓缩除水与蒸馏工艺87
8.5 精馏与精制1,3-丙二醇工艺87-88
8.6 本章结论88-89
第9章 结论89-90
参考文献90-94
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京公网安备74号固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇--《色谱》2006年05期
固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇
【摘要】：建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-M CPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经A o isa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NC I-M S)选择离子模式(S IM)检测,外标法定量。3-M CPD的定量检测限为0.5μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O657.63【正文快照】：
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是继二英之后食品安全方面出现的又一个热点问题。它是一种毒性致癌物,在剂量为1m g/kg时能够使精子减少或使精子活性降低,并有抑制雄性激素生成的作用,使食用者的生殖能力减弱[1]。3-MCPD对食品的污染最初是在酸水解蛋白中发现的,特别是存在于以酸水
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京公网安备74号学好化学能使我们更好地认识各种现象，更合理地解决实际问题，更轻松地应对生活中可能出现的突发事件．（1）家庭净水器可以净化自来水，获得更优质的饮用水．①净水器中装有活性炭，其作用吸附水中的色素和异味；②净水器接通电源时产生紫外线与自来水生产中加氯气的目的相同，其作用是杀菌消毒．（2）常用洗洁精洗涤油污，因为洗洁精与油、水混合会产生乳化作用；冬天常在汽车的水箱中加入少量乙二醇之类的化合物可以防止水箱中的水结冰，因为乙二醇溶于水后使溶液的凝固点降低．（填“升高”或“降低”）（b）不同的铁制品所采取的铁的保护方法有所不同．如自行车的链条常采用涂油的方法防锈，自行车的车身常采用刷漆的方法防锈．（4）不同的火灾所采取的灭火方式也有所不同．如扑灭火势凶猛、蔓延迅速的森林火灾时通常采取的方法是开辟隔离带；扑灭用电线路老化而引起的火灾时应先切断电源，再进行灭火．
解：（1）①净水器中装有活性炭，其作用是吸附水中的色素和异味；故答案为：吸附水中的色素和异味；②紫外线与自来水生产中加氯气的目的相同，其作用是杀菌消毒；故答案为：杀菌消毒；（2）洗涤剂中有乳化剂，可以通过乳化作用把油污变成小油滴；冬天在汽车的水箱中加入少量乙二醇之类的化合物，溶解后液体的凝固点降低，可以防止水箱中的水结冰；故答案为：乳化；降低；（3）在铁制品的表面涂上保护层，可以隔绝氧气和水，根据自行车的不同位置特点，链条涂油，车身刷漆；故答案为：涂油；刷漆；（a）灭火的原理有三，分别为隔绝氧气或空气，清除可燃物，降低可燃物的温度到着火点以下；对于大面积的森林着火，最好的选择是开辟隔离带；电线着火应先切断电源，否则会造成危险；故答案为：开辟隔离带；切断电源．（1）①活性炭具有吸附作用，能够吸附水中的色素和异味；②紫外线具有杀菌消毒的作用；（2）根据洗涤剂的去污原理回答前一空；根据溶液的凝固点比纯水低回答后一空；（3）根据铁生锈的条件和防止铁生锈的措施回答．（4）根据灭火的原理回答．您所在位置： &
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植物天然有效成分提取方法的研究论文.doc7页
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　　　　　　　　　　　　　　学生毕业论文
　　　　课题名称
植物天然有效成分提取方法的研究
　　　　　　学生姓名
　　　　　　学 号
　　　　　　系、专业
生物工程系、生物制药技术
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　　摘要： 植物提取物就是指天然植物经提取而得的含有效成分的物质。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物,并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病,其物质基础是其中所含的有效成分。开发高效的植物提取方法，对彻底改变我国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有着重要作用，对中药现代化和提升传统中药行业有着重要意义。从传统提取方法、传统分离方法、新的提取方法、新的分离方法及天然产物提取分离前景展望等方面对天然产物的提取分离展开综述。
　　关键字：天然植物? 有效成分? 提取分离方法
　　　前言： 我国天然产物资源丰富，但是我国目前生产的天然植物药产品占国际市场的份量相对较低。这与我国提取、分离与鉴定技术落后等研究条件有关。充分挖掘天然产物在药物研究领域的独特优势，实现中药现代化，其首要问题是解决天然产物中有效成分的提取与分离技术问题。天然植物所含化学成分复杂，含有多种有效成分。植物中的有效成分需要从复杂的均相或非均相体系中提取出来，然后通过分离和去除杂质完成提纯和精制。一些传统分离技术如过滤、沉降、离心分离、蒸馏、萃取、层析、结晶、吸收、分子蒸馏、超滤、电渗析、反渗透等作为植物有效成分分离的手段历史较长
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