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求大神解决关于 γ-丁内酯用Dibal-H还原成4-羟基丁醛的问题，谢谢！！！
本人最近想要拿到4-羟基丁醛，文献上面报导用Dibal-H还原γ-丁内酯可以得到93%的产率，但是没有给出实验操作和步骤。恳请大神给出详细的配料和溶剂比，实验操作步骤，感激不尽！
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文献是1999年的，只是说用Dibal-H还原，产率是93%，然后就没有了，文献的参考也看过了，也没有这方面的
他没有参考别人的么
这个真的没有。
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丁内酯的热碱反应生成什么物质
旧时光0Yw17
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问：盐酸对丁内酯的开环作用在什么条件下效果最好？ 大概开环的时间需要多少？开环后是否稳定？
答：加热、20%浓度效果最好问：请问谁知道环丙基溴的生产方法
答：请问谁知道环丙基溴的生产方法三步法:γ-丁内酯开环酯化→γ-氯丁酸异丙酯合环水解→环丙甲酸脱羧加溴问：r-丁内酯是吗？
答：看你怎么去使用了r-丁内酯是...
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环内酯水解
氯仿&甲醇 7.温和酸水解强心苷的浓度是 A.0.2~0.5mol/L B.1%~3% C.0.02~0.05mol/L D.3%~5% 8.环烯醚萜类属于下列哪类萜 A.单萜 B.二萜 C.倍半萜 D.三萜 9.穿新莲内酯的结构...
他汀类结构中含有酯环时为一前药，须在体内（肝脏内）水解转化为β-羟基酸后才可显效。用细胞对其内酯结构的摄取率明显大于β-羟基酸，故以内酯形成结药可提高其在肝内浓度...
8. 罗红霉素属大环内酯类抗生素。 （ ）9. 乙胺丁醇以左旋体供药用。 （ ）10.炔雌醇为口服、... 恩氟烷 5.临床使用的阿托品是 （ ） A.左旋体 B.外消旋体 C.内消旋体 D.右旋体 6.在胃中水解...
氯化氢-丙酮法 12、α-去氢糖上酰基水解宜选用 A、NaOH水溶液 B、KOH醇溶液 C、NaCl水溶液 D、NaHCO3水溶液 E、Na2CO3水溶液 13、可使强心苷内酯环开环水解的条件是 ...
(3)氯霉素乙酰转移酶：此酶的主要作用是使氯霉素类抗生素转化为无抗菌活性的代谢物。 （4）红霉素酯化酶：此酶的主要作用是水解红霉素及大环内酯类抗生素结构中的内酯而使之...
如何鉴别苯丙烯和苯丙酸类化合物？苯丙烯的顺反异构又有哪些鉴别方法？ 香豆精类化合物结构有何特点？共分几类？各举例说明。
香豆精有哪些主要化学性质？其内酯环的水解...
为钙拮抗剂，用于治疗心绞痛并有降血压作用 正确答案：C 9.下列叙述与下列的化学结构不符的是 A.可竞争性抑制HMG-CoA还原酶 B.水溶液在酸碱催化下，内酯环水解生成羟基酸...
判断香豆素的C-6位是否有取代基的存在，可先水解，使其内酯环打开生成一个新的酚羟基，然后再用Gibbs或Emerson反应加以鉴别，如为阳性反应表示C-6位无取代。 以上荧光及...
C.C3位羟基酸性较强 D.C4位羟基酸性较强 E.C5位羟基酸性较强 9.维生素C易水解变色其原因不正确的是 A.在空气、光线、温度等影响下 B.内酯环水解 C.进一步发生脱羧反应而生...
例如，硝基化合物不能水解，而亚硝酸酯能被水解成醇（或酚）和亚硝酸（HONO）： 硝... 但环内酯，环酸酐，环氧乙烷等，因它们的性质同相应的酯、酸酐、醚相同，故它们不作...
进一步氧化，则分解成小分子化合物如草酸和苏力糖酸等。 L-抗坏血酸 L-脱氢抗坏血酸 二酮基古洛糖酸 L-脱氢抗坏血酸还易发生内酯环水解而生成没有生物活性的二酮基古洛糖酸...
环保管理基本满足环保要求。 （二）污染治理设施及风险防范措施 1、废气处理措施 该项目废气主要包括：交联酶生产过程中产生的臭气，内酯水解臭气、硫铵干燥尾气、导热油...
(-H的醛合成羧酸 酮的氧化拜尔-菲林格反应 分子内重排完成，两个（-碳中取代基较多的一个转移到氧原子上并保持原来的构型： 水解可得羧酸。 环酮经过氧酸氧化得内酯： 内酯...
反对羟基桂皮酸盐 5.下列苷中最易被酸水解的是 A.五碳醛糖苷 B.甲基五碳醛糖苷 C.六碳... 共轭效应 B.氮原子的杂化方式 C.氢键效应 D.空间效应 13.下列叙述错误的是 A.大环内酯...
具有酸 两者合用可发生酸碱中和，影响卡托普利的吸收 硝酸甘油 在碱性下很不稳定，可迅速发生水解，失去药效 洛伐他汀和新伐他汀属于前药。 二者在体内其内酯环水解为开环的...
性质： 1.干燥的固体较稳定，但遇光及湿气，色渐变黄，故应避光、密闭保存。 2.与碳酸氢钠或稀氢氧化钠溶液反应，生成C3-烯醇钠盐；与强碱反应，则内酯环被水解，生成酮酸...
丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂，也能部分溶于沸水，但不溶于冷水。 香豆素苷类成分易溶甲醇、乙醇，可溶于水，难溶于乙醚、三氯甲烷等低极性有机溶剂。 （三）内酯的碱水解 ...
B.219nm（内酯B）
C.219nm（内酯C） D.220nm（内酯C）
E.220nm（内酯A） 35.常见的多糖有哪些 A 菊糖 B 淀粉 C 树胶 D 粘液质 E 纤维素 36.人参多糖经水解主要含有的单...
分子中含联苯和四唑结构 （C）分子中有两个手性碳，顺式d-异构体对冠脉扩张作用强而持久 （D）结构中含单乙酯，为一前药 （E）为一种前药，在体内，内酯环水解为β-羟基酸衍生物才... （A） (B) (C) (D) (E) (11)克拉霉素属于哪种结构类型的抗生素 （A） (A)大环内酯类 （B）氨基糖...
内、外皮层细胞（子母细胞，大细胞形态中小细胞） 上粗下细 化学成分 小檗碱（berberine）、黄柏酮（内酯）
环烯醚萜苷类易水解 以龙胆苦苷为代表的裂环烯醚萜苷类苦味成分 ...
同其他喜树碱类药物一样，拓扑替康也存在一个重要问题，即生理条件下不稳定，其结构中的内酯环易发生水解反应转变为羧酸盐形式，从而失去活性。因此保护其内酯结构、避免...
2H-吡喃 4H-吡喃 α-吡喃酮 γ-吡喃酮 从结构上看，α-吡喃酮为不饱和内酯，不稳定，室温放置会慢慢聚合。γ-吡喃酮是稳定的晶形化合物，但在碱性条件下也容易水解，可以看成是...
1.产生灭活酶 从大环内酯类抗生素诱导的细菌中分离出了多种灭活酶，包括酯酶、磷酸化酶等，可使大环内酯类抗生素或水解、或磷酸化、或乙酰化、或核苷化而失活。 2.靶位的结...
酯基水解 D.因有芳伯胺基 E.苯环上的亚硝化 18.抗组胺药物苯海拉明，其化学结构属于哪... 53.核苷类抗病毒药
54.氨基糖苦类抗生素
55.大环内酯类抗生素
三、C型题（比较选择...
在pH 10.0和pH 12.0的缓冲液中水浴振荡24 h后，药液由无色变为黄色，经HPLC测定，未检测出鬼臼毒素的色谱峰，推测鬼臼毒素的内酯环在碱性条件下发生水解。除水外，不同...
同其他喜树碱类药物一样，拓扑替康也存在一个重要问题，即生理条件下不稳定，其结构中的内酯环易发生水解反应转变为羧酸盐形式，从而失去活性。因此保护其内酯结构、避免...
在碱性溶液中，脱氢坏血酸分子中的内酯环容易被水解成二酮古洛酸。这种化合物在动物体内不能变成内酯型结构。在人体内最后生成草酸或与硫酸结合成的硫酸酯，从尿中排出。...
氨基糖苷类、大环内酯类、四环素类、多肽类和其他。 5.1.1.2主要原辅料 发酵类药物生... 污水处理站废气主要源于两方面，一是水解、厌氧产生的硫化氢和溶媒混合气味（废水中...
了解五元内酯环强心苷和六元内酯环强心苷的波谱学特征、生理活性 （4）掌握甾体皂苷的结构... 2.用盐酸酸化槐米的碱提液，沉淀出芦丁 4 综合 4 必做 2 芦丁水解制备槲皮素 酸性条件下...
Pilocarpine在碱性条件下C-3位发生 ，生成无活性的 。 临床用Pilocarpine硝酸盐或盐酸盐制成滴眼液，用于治疗 。但眼部 较低限制了应用。将其内酯环水解开环，并将生成的羧基...
3.一般避免与大环内酯类、四环素类和氯霉素等快效抑菌剂同时使用，以防产生拮抗。必... （1）&&& 可在体内外水溶液和中性PH液中迅速水解为氨苄西林和丙酮。 （2）&&& 治疗...
A.醛基 B.羧基 C.五元不饱和内酯环 D.六元不饱和内酯环 3.黄酮类化合物由于酚羟基数目... 萘醌 三、分析比较（每小题2分，共10分） 1.比较下列化合物酸催化水解难易程度（由难...
C17位侧链为αβ，γδ-δ六元不饱和内酯环的称为乙型强心苷元。 主要分布于毛茛科、夹竹桃科、玄参科、摩萝科、百合科 理化性质 易被酶水解掉部分糖基，而被无机酸水解成糖和苷...
反反顺不饱和内酯环 蟾毒配基 顺、反反反六元不饱和内酯环 甾体皂苷 顺、反反反含氧螺... 理化性质近似的苷，同时还有相应的水解酶存在。所以，强心苷结构复杂，性质不够稳定...
转化的主要方式： 氧化、还原、水解和结合反应； 排泄的主要方式，尿液的酸碱度对肾... 掌握β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、林可胺类、四环素类、氯霉素类抗生素的特...
其他抗菌药物， 如大环内酯类等。
⒚厌氧菌药物 硝基咪唑类 包括甲硝唑 （Metronidazole... (3)培养基：水解酪蛋白（Mueller-Hinton MH）琼脂是对生长较快的需氧和兼性厌氧菌进...
A.A/B环稠和方式不同 B.C/D环稠和方式不同 C.糖链连接位置不同 D.C17内酯环连接位置不同 E.C17不饱和内酯环不同 38.西地兰用温和酸水解方法水解得到的糖是（ ） A.3个D-洋...
大环内酯类或克林霉素，但需在24~48h后时重新评估以判断疗效，如对以上药物过敏或... 常见血液制品的配伍禁忌情况如下： 人血白蛋白：禁与血管收缩药、蛋白水解酶、蛋白水...
进而合成四环素及大环内酯类抗生素。多肽类抗生素由合成酶催化，由氨基酸生成多肽链... 生成一个6碳的中间化合物，此化合物不稳定，随即水解成二分子3&磷酸甘油酸。 在上...
【药物相互作用】 ①与泰乐菌素等大环内酯类合用呈协同作用；与黏菌素合用，由于增强... 苯唑西林属β-内酰胺类抗菌药，其抗菌谱比青霉素窄，但不易被青霉素酶水解，对耐青霉...
β内酰胺类、大环内酯类、氨基苷类、四环素、喹诺酮类抗菌药物的抗菌作用、作用原理... 氨基糖甙类抗生素的链霉素水解产物的反应鉴别。 熟悉：β-内酰胺类的电位配位滴定法和...
TEM-1能水解青霉素和头孢噻吩、头孢拉定等第一代头孢菌素。发生在个别位点的氨基酸... 3 细菌对大环内酯类抗生素的耐药机制 大环内酯类抗生素主要通过与细菌核糖体结合，...
第七章 大环内酯类、林可霉素及多肽类抗生素 掌握：红霉素、林可霉素及氯林可霉素抗... 了解ChE水解Ach的机制。 第二节 M胆碱受体阻断药 掌握：阿托品的作用、应用、不良反...
A.加成反应 B.氧化反应 C.聚合反应 D.水解反应 E.还原反应 7.下列镇痛药化学结构中17位... 为生物碱类药物 4.与红霉素相符的（ A.为氨基甙类 B.为广谱抗生素 C.为大环内酯类抗生...
(1) 以HBr与γ-丁内酯和异丙醇进行开环酯化反应，一步生成γ-溴代丁酸异丙酯，经固/液相转移催化，在固体碱作用下环合生成环丙基甲酸异丙酯，在液/液相转移催化下水解生成环...
对阿奇霉素、红霉素或其他任何一种大环内酯类药物过敏者禁用。 【不良反应】常见：①... 5.2.3 胆碱酯酶抑制药 胆碱酯酶抑制剂可逆性抑制乙酰胆碱酯酶水解乙酰胆碱。神经肌肉...
七叶内酯苷、靛苷等。苦杏仁苷（氰苷）、七叶内酯苷（香豆素苷）、靛苷（吲跺苷）。 二、接苷类在植物体户的存在状况介绍：原存在于植物体内的苷称为原生苷，水解后失去一...
白术内酯A B.白术内酯B C.苍术酮 D.苍术素 E.茅术醇 8.血竭石油醚提取液加入0.5%醋酸... A.6&50 B.860~90 D.g120~160 E.8&160 100.用矿酸难以水解的化合物是 A.山慈菇苷 B.苦...
A、加成反应 B、氧化反应 C、水解反应 D、聚合反应 6.下列药物中 （ ）不是环氧合酶抑制... 12.布洛芬的主要结构特点为（ A、 氨基糖苷 B、 芳基丙酸 C、大环内酯 D、内酰胺 13....
8. 阿莫西林属大环内酯类抗生素。 （ ）9. 利多卡因比普鲁卡因更稳定。 （ ）10.药物的立体异... 产品乙酰水杨酸贮存不当水解。 检查方法：依据《中国药典》，取适量乙酰水杨酸于试管...
维多利亚港水体中，只有较低含量的喹诺酮和大环内酯类抗生素有检出。深圳湾和维多利... 其根本原因是β-内酰胺类药物在水环境中不稳定，很容易发生水解[5]，所以在水环境中很...
( 28.四环素类抗生素（ 29.大环内酯类抗生素（ 30~32.共用备选答案 & A.阿莫西林& &... 临床常用作解痉药和散瞳药 &&& E.分子中含有酯键，碱性条件下更易被水解 36.四环素...
6.掌握大环内酯类药物的作用特点及抗菌谱，掌握基本药品。 基本药品：红霉素、乙酰螺... 2.掌握甙的含义及其分类、甙被酸水解的难易顺序及糖的检识。 3.掌握蒽醌的颜色、升华...
大环内酯类 10 罗红霉素 Roxithromycin 口服常释剂型 11 琥乙红霉素 口服常释型、颗粒剂... 四、营养治疗药 序号 品种名称 英文名称 剂型 97 水解蛋白 Proteini Hydrolysati 注射剂 98...
A. 三氯化锑比色法 B. 酸水解&酮盐法 C. 异烟肼比色法 D.差示分光光度法 E. 酸性染料... A. a-醇酮基 B. 甲酮基 C. 酚羟基 D. 氨基嘧啶环 E. 内酯环 31. 雌二醇分子结构中具有（ ）...
第三章 糖和苷类化合物 一 选择题 1、下列对吡喃糖苷最容易被酸水解的是（ ） A、七碳... 2.香豆素因具有内酯结构，可溶于碱液中，因此可以用（ ）法提取， 小分子香豆素因具...
奶香型香料环内酯及烷基环戊酮系列香料的必备原料，也是制备白兰酮及抗焦虑药丁螺环... 3、目标产物米曲肼的合成采用碱性阴离子交换树脂为水解剂，从根本上消除Na+的残留...
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托泊替康 29.十五元的大环内酯类抗生素的药物是 A. 罗红霉素 B.克拉霉素 C. 琥乙红霉素 ... 双氯芬酸 C. 羟布宗 D. 萘普生 66.双氯芬酸钠化学结构是 A.B.
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经发酵产生的一种多烯大环内酯类物质，能有效地抑制和杀死霉菌及酵母菌。纳他霉素是... 基因工程菌高效表达胞外（-葡聚糖酶 （-葡聚糖酶是专一性水解（-葡聚糖的水解酶。（-...
大环内酯类 5 罗红霉素 Roxithromycin 口服常释剂型 （五）林可酰胺类 6 林可霉素 ... Vitamin B 口服常释剂型 四、营养治疗药 序号 品种名称 英文名称 剂型 22 水解蛋白 ...
二烯醇、内酯环 性质：溶解性、酸性、还原性、旋光性等 2.鉴别试验：硝酸银反应、2,6-... 结构：苯并二氢吡喃醇衍生物 性质：溶解性、水解性、氧化性等 2.鉴别试验：硝酸反应...
A.三氯化锑比色法 B.酸水解&铜盐法 C.异烟肼比色法 D.差示分光光度法 E.酸性染料比色... A.а&醇酮基 B.甲酮基 C.酚羟基 D.氨基嘧啶环 E.内酯环 26.雌二醇分子结构中具有（ ） ...
胆碱能神经递质水解减少 C.直接兴奋胆碱能神经 D.M胆碱受体敏感性增加 E.以上都不是 ... 孕妇及哺乳妇女不宜应用的药物 A大环内酯类 B.喹诺酮类 C.磺胺类 D.硝基呋喃类 E.TMP ...
20918 头范素类 20919 大环内酯类 20920 抗肿瘤药物 20921 药物新制剂 210 检测与诊断... 30701 溶纺氨纶切片及纤维 30702 聚苯硫醚单丝纤维 30703 造纸网用抗污抗水解PET及...
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注射剂 11 增1.1.7大环内酯类 交沙霉素 Josamycin 口服常释剂型 12 增 克拉霉素 ... 增7.1.1氨基酸类 赖氨酸 Lysine Hydrochloride 注射剂 38 增 水解蛋白 Protein Hydrolysate ...
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甲氧胺二磺酸盐在酸性条件下水解生成甲氧胺硫酸盐；加入液碱蒸馏，用盐酸吸收得到甲... 28、甾体类药物（黄体酮）工艺改造、新产品开发； 29、大环内酯类药物（螺内酯）工...
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在十二指肠内水解 D.经肠再吸收入血循环 E.使药物作用持续时间明显延长 7.反应药物... 对氯水杨酸 96.多粘菌素属于以下哪类抗生素（ ） A.多肽类抗生素 B.大环内酯类抗生素 ...
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课堂讲授 第三章 苯丙素类 【目的要求】 1.掌握香豆素的结构类型、化学性质（内酯性质和碱水解反应）、荧光鉴别反应。 2.熟悉香豆素的提取分离方法、波谱特征（红外光谱、氢... 4.氨基糖苷类抗生素的发展、作用机制、结构类型及常用药物。 5.大环内酯类抗生素的发...
反应。 己二酸和庚二酸酯在强碱的作用下发生分子内酯缩合，生成环酮衍生物的反应称为狄克曼（Dieckmann）反应。 例如： 缩合产物经酸性水解生成β-羰基酸，β-羰基酸受热易...
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γ-丁内酯性质与用途
γ-丁内酯性质与用途&γ-丁内酯&一?性质与用途&名 称? γ-丁内酯?GBL?γ-Butyroladone.BLO. && & & & &化学名:α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯&又名4-羟基丁酸内酯,简称?γ?BL 或GBL&& 分子式? C4H6O2 ?碳6氢10氧3?&& 性 状? γ-丁内酯是无毒透明的油状液体。和水完全可以互溶?可溶于乙醇、乙醚、 苯和丙酮?能溶解许多有机和无机化合物。是一种沸点高、溶解性强、电性能及稳定性好的溶剂。使用安全、环保?简便。 && γ-BL是典型的质子型溶剂?酸碱值约 4.5?可用于封闭式干电池?锂电池中作为电解液。 && 参考规格? && 工业级 试剂级 && 含量?wt%? ≥98.0 ≥99.0 &水份?wt%? ≤0.5 ≤0.3 &分子量86.09?熔点?42 ℃?沸点204 ℃&& 密度(g/ml) 1.124-1.135 1.124-1.135 && 折光率nD20 1.435-1.438 1.435-1.438 && 7、包 装? 200kg/桶 && CAS No.? 96-48-0 && 毒性及防护? &&沸点高?无蒸气危险?不刺激皮肤。有麻醉作用?不能口服。操作人员应穿戴防护用具。 && 包装及贮运? &贮存于普通钢罐及槽车中?不锈钢和镍制容器尤为适宜。不适宜橡胶、酚醛和环氧树脂作贮装材料。贮运中不得用加热容 器?更应防潮、防晒?按一般化学品规定贮运。远离火种、热 源?于氧化剂分开存放。搬运时轻装轻卸?保持包装完整防止损漏 。&&γ?丁内酯又名4-羟基丁酸内酯?是一种重要的有机化工原料和精细化学中间体,是无色液体?有淡淡的香味?沸点约204 ℃?有较高的溶解能力?能与水混溶?同时能溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚和苯。由于γ?丁内酯分子结构的特点?其反应性能好?液体的电导率高?稳定性好?运输和加工利用安全。γ?丁内酯能够溶解许多有机和无机化合物?经常作有机溶剂、萃取剂和吸收剂。尤其是γ?丁内酯的溶解性和电解性?在锂电池和电器的电解液方面?作为高电导率的特殊溶剂使用。&γ?丁内酯具有很高的反应活性?可以制备许多种精细化学品?如脑复康、环丙沙星、维生素K4、干扰素等高附加值的产品?也能用来制取琥珀酸等重要的医药原料?还能用来生产乙酰基丁内酯、环丙胺、蛋氨酸和硫代二丁酸酯等精细化工产品。&γ?丁内酯与甲胺生成N?甲基吡咯烷酮?NMP?。NMP 是一种优良的溶剂?可以选择性分离芳烃?它的萃取选择性好?无腐蚀、化学稳定性和热稳定性好?对芳烃溶解能力大?广泛用于石油化学工业?抽提乙炔、丁二烯、芳烃、天然气脱硫、高级润滑油等。N?甲基吡咯烷酮也用作树脂聚合及PVC 回收溶剂?聚酰胺、聚酸亚胺清漆等的溶剂及萃取溶剂。它还是良好的工业清洗剂?多用于精密机械和光学仪器的超声波洗净。&γ?丁内酯能与氨及乙炔生成N?乙烯基吡咯烷酮?是医药工业、化妆品?摩丝定型剂?、黏合剂的重要原料。N?乙烯基吡咯烷酮在催化剂的作用下聚合成聚乙烯吡咯烷酮?PVP?。PVP 可用于医药方面?如碘酒及一些药物复合剂?也可用于文化用品方面?如固体胶?还可用于化妆品?如头发整理剂、香剂、护肤剂、浴剂、洁齿剂?在织物和染料方面可用作黏合剂?用于饮料澄清剂?可以改进酒类、醋、茶、水果汁的澄清度?可稳定色泽、改进香味等。&γ?丁内酯与氨反应生成γ?丁内酰胺?水解得到N?氨基丁酸?用于治疗高血压及脑出血等症。γ?丁内酯能溶解环氧树脂、聚丙烯腈、PVC 及其共聚物、纤维素高聚物?可作为特殊溶剂?用于锂电池、电容器的电解液和农药中间体等。&总之?γ?丁内酯是附加值较高的一种精细化工中间体产品?可以用在制取α-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-羟基丁酸钠、环丙胺、乙酰基γ-丁内脂?作农业化学品及聚合物的溶剂以及染料和印染用溶剂?运用于润滑油精制、乙炔提纯、丁二烯和芳烃井抽提、工业清洗剂、医药合成等领域?还应用于染料、颜料中间体、偶合剂电池和电容器电解液、硅酸钠水溶液的凝胶化控制剂及去漆药水等行业?GBL是一种重要的有机合成原料和优良溶剂。还可用于石油方面的萃取剂。以γ-丁内脂为原料?还可生 产香料、医药中间体、除锈剂等?其生产工艺技术路线的改进会带来较好的经济效益。&二?生产方式&γ-丁内酯生产方法主要有1?4-丁二醇胶氢法和顺酐加氢法两种。1?4-二丁醇脱氢法由德国巴斯夫公司于20世纪40年代开发成功?美国和西欧各国均采用此法生产?顺酐加氢法最早由杜邦公司提出?但由于其反应压力过高?催化剂用量大?杜邦公司没有工业化。60年代初期?日本三菱油化公司从日本国情出发?改进了顺酐加氢制γ-丁内酯的方法?1970年日本北海道有机公司建成了3000t/a液相加氢法生产γ丁内酯的工业装置?同时联产四氢呋喃1500t/a、1?4-丁二醇2000t/a,1971年日本四氢呋喃公司建成5000t/a顺酐加氢生产γ-丁内酯装置?目前日本各γ-丁内酯生产公司均采用此法进行生产。&&三?国内生产及市场&& 我国γ-丁内酯开发工作起步较晚?东北制药总厂是我国最早生产γ-丁内酯的厂家?该厂采用Reppe法首次建成了500t/a的1?4-丁二醇生产装置?进行了γ-丁内酯的生产。80年代末?我国γ-丁内酯的生产有了较大的发展。原化工部西南化工研究院开发了1?4-丁二醇气相法脱氢制取γ-丁内酯工艺。该工艺采用Cu-Cr-Mn系催化剂?工艺路线先进合理?生产运行稳定可靠?产品质量达到国外同类产品水平?并在东北制药厂、四川维尼轮厂和上海吴淞 化工建成百吨级生产装置。上海复旦大学采用高效的XYF-5型加氢催化剂?开发了顺酐常压气相加氢合成γ-丁内酯工艺?该工艺顺酐单程转化率高?产品选择性好?操作工艺简单?产品纯度高?已在四川崇州市有机化工厂、江苏南通市化工二厂、江苏南通市化工二厂、山东新泰化工总厂和安徽合肥江淮化肥厂建成工业化生产装置。中国石油化工科学研究院和华东理工大学开发了顺酐酯化加氢生产工艺?在江苏常州树脂厂建成了500t/aγ-丁内酯工艺生产装置。 2005年国内γ-丁内酯生产厂家已有20余家?总年产能力约为5万吨?总产量达3万吨左右?其中1,4-丁二醇法生产能力占总生产能力的70%以上。。其中南京金陵石化公司金龙化工厂采用1?4-丁二醇脱氢工艺?参照国外先进技术?研制了新型催化剂?并改进了部分工艺设备?在年产500tγ-丁内酯装置的基础上扩建到年产4000t?产品纯度大于99.5%?山西三维集团股份有限公司利用国外先进技术与2004年建成国内最大的1.5万吨γ-丁内酯生产装置?成为国内目前最大的γ-丁内酯生产厂家?产品不仅畅销国内市场?还远销瑞士、意大利、德国、美国、日本等国。&国外γ?丁内酯主要用作溶剂及生产吡咯烷酮系列产品。美国γ?丁内酯消耗量的约56?用于生产聚乙烯基吡咯烷酮?约40?用于生产N?甲基吡咯烷酮?约4?用作溶剂。西欧γ?丁内酯的约45?用于生产N?甲基吡咯烷酮?约20?用于生产其他吡咯烷酮?约23?用于生产除草剂?约12?用于制药、胶黏剂等其他领域。日本的γ?丁内酯主要用作电解质溶液?其消耗量约占总消费量的45??50??约38?用于生产N?甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮?其他主要用作溶剂等。在我国?γ?丁内酯主要用于生产γ?吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮?小部分用于生产农药、医药中间体、电解质溶液和溶剂。国内γ?丁内酯2003 年表观量为2.08 万t、消费总量约为2.37 万t?&其消费构成见表1&表1 我国γ?丁内酯消费构成情况&消费领域&所占比例/?&环丙胺&36.7&N-甲基吡咯烷酮&25.3&α-乙酰基-γ-丁内酯&16.5&N-乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯基吡咯烷酮&11.8&2-吡咯烷酮&5.5&其他&4.2&&目前?国内年需求量约为4 万t。N?甲基吡咯烷酮是γ?丁内酯的消费大户?随着石化、电子行业不断发展?其消费量将不断增加。2003&年国内N?甲基吡咯烷酮生产共消费γ?丁内酯约0.6 万t。2005—2008 年?国内N?甲基吡咯烷酮领域对γ?丁内酯的需求年均增长率为7?。预测2011 年国内γ-丁内酯需求量将达到5.83 万吨? 年年均需求增长率为7.2%。预计 年年均需求增长率为6.5%?到2016 年国内γ-丁内酯需求量将达到8 万吨。&统计表明?我国2005年γ-丁内酯产能已达5.0万t/a?产量约3.3万t。但近年来?一些公司的扩能改造已使产能大幅度增长?而且扩能改造是与下游N-甲基吡咯烷酮等产品关联在一起的。有关广丁内酯的建设信息汇总如下?浙江台州联盛化工拟从1.2万比扩至2.4万t?并拟在新疆再建2.4万t/a装置?山西三维化工拥有产能3.5万t/a?其产量已从2005年的6000t上升到2007年的9718t?并拟随扩能的2.5万t/al?4丁二醇基础上再次扩能?安徽海丰精细化工正实施产能从6000t/a到2.5万t/a的改造?并用1.5万t/a的丁内酯来生产吡咯烷酮?南京金龙化工厂产能已从2005年的5000t/a扩至1.2万t/a?下游N-甲基吡咯烷酮达8000t/a?胜利油田东胜星润化工公司的产能已从4000万t/a上升至1.0万t/a?同时还拥有6000万t/a包括N-甲基吡咯烷酮在内的烷酮装置。其它规模较大的广丁内酯及下游装置还有?河南濮阳市光明化工公司的1.2万t/aγ-丁内酯装置及下游8000t/aN-甲基吡咯烷酮装置?安徽淮南市超强化工公司8000t/aγ-丁内酯装置及下游6000t/aN-甲基吡咯烷酮装置? &山东佳泰石化公司的5000t/aγ-丁内酯装置?泰兴延龄精细化工的5000t/aγ-丁内酯装置? &内蒙古乌审旗新型化工公司的5000t/aγ-丁内酯装置等。仅以上述统计?估计目前我国γ-丁内酯的产能已达12.0万t/a以上。但大多数γ-丁内酯的生产装置是与下游N-甲基吡咯烷酮等联成一体。 % ^7 {! p( j &Y%&q- u据业内人士统计表明?2005年我国γ-丁内酯的需求量为4.7万t?2005年-2006年均需求增长率为9.7%?即到2010年达7.5万t。但目前γ-丁内酯产量已远远超过7.5万t。专家指出?用于合成医药、农药、颜料以及清洗剂等的N-甲基吡咯烷酮需求日益增长?而且今后随着石化和电子行业的发展?消费量还将继续增长?国内用量将达8万t/a?年需求增长率达13%?所以推动国内γ-丁内酯产能的迅速增长也是正常的。但是?国内生产技术水平和规模尚待提高?新建γ-丁内酯装置也应谨慎为好。&四、国外生产及市场 &2005年世界上γ-丁内酯的总生产能力已经达到30万t/a?总产量约为25万t/a?年均增长率约为5%?其中德国巴斯夫公司和美国GAF公司是世界上最大的两个生产厂家?生产能力分别为4万t/a和3万t/a。& 年世界γ-丁内酯需求将以5.5%的速度增长?到2011 年世界γ-丁内酯需求量将达到30 万吨左右?按 年间3%的增长率预计?2016 年世界γ-丁内酯需求量约35 万吨。&五?生产工艺&γ-丁内酯的合成方法很多?其中以顺酐加氢法及1,4-丁二醇脱氢法为主?其中1,4-丁二醇脱氢生产γ-丁内酯已有五十多年历史?仍是目前生产γ-丁内酯的主要方法?该法历史悠久?技术成熟。至2003年止1,4-丁二醇法生产能力占总生产能力的70%以上。1,4-丁二醇脱氢法属于传统的生产方法?而顺酐加氢制法则是目前最具有发展前景的新兴合成路线?该新技术比传统过程降低原料单耗约600kg。2004年7月山西三维集团股份有限公司国内首套万吨级γ-丁内酯装置已顺利投入运行。?山西煤化所拥有“顺酐低压加氢生产γ-丁内酯”技术?&1.1 用1?4?丁二醇催化脱氢制γ?丁内酯&1?4?丁二醇气相催化脱氢法是将汽化的1,4?丁二醇与氢气一起进入固定床反应器?在铜或者贵金属体系的催化剂上、约200 ℃、低压?≤0.2 MPa?的条件下?脱氢环化生成γ?丁内酯和少量的副产物丁醇、四氢呋喃等气态混合物?经冷却后得到粗品?然后蒸馏得到γ?丁内酯产品。目前国内外企业生产1,4?丁二醇主要有两种技术路线?以乙炔、甲醛为原料的Reppe 法和顺丁烯二酸酐?即顺酐?为原料的酯化加氢法。Reppe 法又称炔醛法?是一个气—液—固三相反应体系?是生产1?4?丁二醇?BDO?、GBL 和四氢呋喃?THF?的最经典方法?从其生产技术路线发展过程分析?可以分为经典Reppe&法和改良Reppe 法。炔醛技术路线是以乙炔和甲醛为原料?在铜催化剂作用下以乙炔和甲醛合成1?4?丁炔二醇?然后将1?4?丁炔二醇加氢生成BDO?再经脱水或脱氢反应分别得到THF 和GBL。Reppe&法由德国Farben 公司的W.Reppe 等在1930 年开发成功。20 世纪40 年代由巴斯夫公司?BASF?首先实现工业化生产。该技术过程最初采用高压法滴流床?氧化铜负载氧化硅为催化剂?同时加入少量氧化铋助剂?该催化剂与粗品无需分离?生产费用较低?其缺点是反应过程中的乙炔分压高达0.5 MPa。由于乙炔的易爆炸特性?其分压较高会引起安全隐患?结果造成主要设备?如反应器等设计安全系数明显提高?整个投资费用较高。该技术过程中乙炔的加压不高?滴流床工艺未获得理想的时空收率?另外?乙炔容易聚合?使得催化剂失活很快?特殊情况时堵塞反应器的管道?整个反应系统难以长期运行。&改良Reppe 法采用浆态床低压工艺?加入以硅酸镁为载体的乙炔铜催化剂?同时加入助剂铋?结果提高了反应活性?抑制了乙炔聚合反应?使催化剂寿命明显延长。另外?反应系统中乙炔分压降低?小于乙炔解离压力??使得主要反应设备加工成本降低?系统安全性提高?反应生产操作周期延长。BASF 和Dupont公司的浆态床以及ISP?原GAF?公司的淤浆法是改良Reppe 法的主要应用者。利用1?4?丁二醇脱氢环化生产γ?丁内酯技术在1946 年被BASF 公司进行了工业化应用。另外?美国GAF 公司也于1955 年开发成功1?4?丁二醇直接脱氢工艺过程。总之?该技术路线技术成熟?产品酸度低、质量高?反应系统可以直接采用碳钢材料?特别是该技术过程不需要氢气?不受氢气源的限制?γ?丁内酯的生产规模可大可小。目前?欧洲和美国普遍采用此法?生产规模有几万吨级。该技术路线在工业上采用固定床低压反应器?以铜基催化剂为活性组分?添加Zn、Cr、Al、Mn 和贵金属等助剂以提高催化剂的活性和产物的选择性。&1.2 用顺酐催化加氢制备γ?丁内酯&该法以顺酐及其衍生物为原料?通过催化剂和反应工艺参数的调变?达到生产不同的加氢目的产物?如γ?丁内酯、四氢呋喃和1? 4?丁二醇等重要的化合物。近年来?随着苯和正丁烷催化氧化制顺丁烯二酸酐技术的发展?以及大型氧化固定床和移动氧化技术的采用?使得顺酐的生产成本明显降低?顺酐低压催化加氢法合成γ?丁内酯具有明显的价格优势。顺酐催化加氢可以在不同的反应状态下进行?从催化剂角度区分有均相和多相反应体系?其中多相催化反应体系又可分为液相、气相和超临界相反应。&1.2.1 顺酐液相催化加氢&顺酐及其衍生物可以使用多相催化剂?在气相和液相条件下进行催化反应。对该催化反应过程的研究虽然较多?但公开发表的研究论文很少?主要是以发明专利方式公开。该技术过程主要包括催化加氢和粗品精制分离两个部分。原料顺酐、氢气和作为溶剂的γ?丁内酯?经过含有Ni 及其他加氢金属催化剂的反应系统?在200 ℃、6 MPa?10 MPa 条件下进行。另外?该法的缺点主要是反应的压力高?催化剂再生困难?液体顺酐等有机酸对系统设备腐蚀严重。&1.2.2 顺酐气相催化加氢&顺酐气相加氢技术路线是将气化的顺酐和氢气混合物?在铜基催化剂的作用下加氢生产γ?丁内酯。美国ISP 公司、标准石油公司及日本三菱化成公司以及国内的中科合成油技术有限公司等?对该过程做了大量的工作?开发了一系列催化剂。该技术路线具有转化率高、系统压力低、产物与催化剂易于分离的优点?但也存在反应目的产物选择性差的缺点。同时?由于顺酐加氢反应过程中?发生了呋喃环的破裂和脱碳?副产C1 气体化合物?使得系统中的杂质气体逐步累积?必须通过排空才能维持系统的氢气含量和分压?结果使氢气的单耗显著增加。&1.2.3 顺酐酯化催化加氢&顺酐酯化催化加氢是由英国Davy Mckee 公司开发的?即顺酐与过量的乙醇在适当的温度下快速反应?首先生成顺丁烯单酯?然后用酸性离子交换树脂或硫酸做催化剂?催化酯化生成顺丁烯二酸二乙酯。酯化产品进行蒸馏除去水和乙醇?乙醇经过精馏后循环使用。顺丁烯二酸二乙酯经过汽化后与氢气一起进入加氢反应器?这样可以在温和的反应条件下加氢。该部分的加氢是整个工艺的关键步骤?采用经过活化处理的亚铬酸铜作为催化剂?并加入Ba 或Mn 等助剂?反应原料逐步转化为γ?丁内酯、1?4?丁二醇和四氢呋喃。该工艺路线长、设备多、投资大、控制困难。国内应用该法生产γ?丁内酯厂家甚少?主要用于生产1?4?丁二醇产品。&1.2.4 顺酐均相催化加氢&顺酐均相催化加氢反应?实际生产应用较少?其原因可能是使用价格较高的溶剂和均相络合物催化剂。另外?该工艺还有溶剂与粉状催化剂分离比较困难等缺点。均相催化加氢的优点是反应条件温和、产物选择性高。但是均相催化加氢与多相催化加氢技术路线相比?γ?丁内酯的选择性较高?从催化剂技术角度分析?存在催化剂比活性较低及较多的Ru 络合物催化剂以及含有腐蚀反应设备的卤素原子等缺点。&1.2.5 顺酐在超临界CO2流体中加氢&针对顺酐液相加氢使用贵重溶剂?以及溶剂和产品的分离困难等问题?在2002 年?Pillar 等首次研究了超临界CO2 流体介质中进行顺酐催化加氢的技术路线?认为传统的顺酐气相和液相催化加氢技术过程存在一些问题?如?气相催化加氢反应在低的负荷下顺酐转化率很高?但生成的副产物?如丁醇、丙醇和丁酸等?较多?难于获得高的γ?丁内酯选择性?同时由于催化加氢反应的强放热特性?易使得反应温度失控。液相反应技术路线多采用均相催化剂或是微球形多相催化剂?加入到溶有顺酐的溶剂中?但该反应类型多采用昂贵的溶剂?如聚乙二醇和乙二醇二甲醚等。使用超临界CO2 流体作为反应介质可以有效地解决上述传热困难。在Pt/Al2O3 催化剂上?比较详细地考察了反应工艺参数?如温度、压力和溶剂等对顺酐催化加氢反应的影响?并与传统的顺酐液相催化加氢过程进行了比较。实验结果说明?传统的液相加氢?顺酐主要选择性地生成丁二酸酐?加入超临界CO2&?12 MPa?后γ?丁内酯的选择性略有增加?主要产物是丁二酸酐?&另外?反应温度和压力对目的产物的选择性影响明显。在200 ℃、&12 MPa CO2 及2.1 MPa H2?无溶剂条件下?顺酐转化率约为100??γ?丁内酯选择性≥80?。&3 各种工艺路线的比较&Reppe 法是目前国内采用较多的工艺路线?该方法的生产成本主要取决于原料乙炔的来源?其工艺简单、技术成熟、原料易得。缺点是高压下的乙炔气易燃易爆?催化剂效率低?设备投资费用较高。与传统的Reppe 法相比?顺酐酯化加氢法?Davy 工艺?的生产成本低?且该工艺还可以联产BDO、GBL 和THF?根据市场需求可以灵活调节三者之间的比例。此外?从原料来源和技术经济性各方面来看?Davy 工艺也是目前生产BDO、GBL 和THF 的最具竞争力的工艺。以可再生资源为初始原料的糠醛法和琥珀酸法?由于生产成本的原因?目前还不很高?但生成的副产物?如丁醇、丙醇和丁酸等?较多?难于获得高的γ?丁内酯选择性?同时由于催化加氢反应的强放热特性?易使得反应温度失控。液相反应技术路线多采用均相催化剂或是微球形多相催化剂?加入到溶有顺酐的溶剂中?但该反应类型多采用昂贵的溶剂?如聚乙二醇和乙二醇二甲醚等。使用超临界CO2 流体作为反应介质可以有效地解决上述传热困难。在Pt/Al2O3 催化剂上?比较详细地考察了反应工艺参数?如温度、压力和溶剂等对顺酐催化加氢反应的影响?并与传统的顺酐液相催化加氢过程进行了比较。实验结果说明?传统的液相加氢?顺酐主要选择性地生成丁二酸酐?加入超临界CO2&?12 MPa?后γ?丁内酯的选择性略有增加?主要产物是丁二酸酐?&另外?反应温度和压力对目的产物的选择性影响明显。在200 ℃、&12 MPa CO2 及2.1 MPa H2?无溶剂条件下?顺酐转化率约为100??γ?丁内酯选择性≥80?。&3 各种工艺路线的比较&Reppe 法是目前国内采用较多的工艺路线?该方法的生产成本主要取决于原料乙炔的来源?其工艺简单、技术成熟、原料易得。缺点是高压下的乙炔气易燃易爆?催化剂效率低?设备投资费用较高。与传统的Reppe 法相比?顺酐酯化加氢法?Davy 工艺?的生产成本低?且该工艺还可以联产BDO、GBL 和THF?根据市场需求可以灵活调节三者之间的比例。此外?从原料来源和技术经济性各方面来看?Davy 工艺也是目前生产BDO、GBL 和THF 的最具竞争力的工艺。以可再生资源为初始原料的糠醛法和琥珀酸法?由于生产成本的原因?目前还不资及主要技术经济指标表 && 年产2万吨γ-丁内酯装置投资及主要技术经济指标表&序号&项目名称&单位&数量&备注&1&项目总投资&万元&10540&&&2&建设投资&万元&7500&&&3&年总销售收入&万元&42000&GBL价?21500元/吨&4&年均总成本&万元&39480&BDO价?15000元/吨&5&年均利税总额&万元&3520&&&6&年均总利润&万元&2276&&&7&项目投资利税率&%&33.3&&&8&项目投资利润率&%&21.6&&&9&投资回收期?税前?&&投资回收期?税后?&年&6.34&7.67&含建设期2年
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