水中硬度的测定 【范文十篇】
水中硬度的测定
范文一：水中总硬度的测定
一、实验目的
掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。 2、
掌握水中硬度的常用表示方法。 3、
掌握鉻黑T指示剂的使用条件.
二、实验仪器、药品
锥形瓶、烧杯、10ml移液管、25ml移液管、铁架台、洗耳球、酸式滴定管 铬黑T指示剂、Ca2+标准液（0.01130mol/L）、PH≈10 的氨性缓冲溶液、EDTA溶液、蒸馏水
三、实验原理
水的硬度是指水中除碱金属离子的浓度，由于Ca+、Mg2+含量远比其他金属离子为高，所以通常以水中Ca+、Mg2+总量表示水中的硬度
水的硬度的测定一般采用EDTA滴定法测定。在PH≈10 的氨性缓冲溶液中，以鉻黑T为指示剂，用EDTA标准容易直接测定Ca2+、Mg2+总量，溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为滴定终点。
Hin2- ←可逆反应→ MgIn-
←可逆反应→CaY2- +
←可逆反应→
←可逆反应→MgY2-
（酒红色）
（纯蓝色）
四、实验步骤 Ⅰ标定
移取10.00mlCa2+标准液（0.01130mol/L）于锥形瓶中，加缓冲液1ml，指示剂2滴，用EDTA溶液平行滴定2~3次，并于表格中记录数据。
移取25.00ml自来水于锥形瓶中，加缓冲液1ml，指示剂2滴，滴定至终点，平行滴定2~3次，并于表格中记录数据。
五、实验数据记录及处理 实验数据已填于上述表格中 实验数据计算：
EDTA溶液浓度标定：由C(Ca2+)*V（Ca2+）=C(EDTA)*V(EDTA)得 C(EDTA)= C(Ca2+)*V（Ca2+）/ V(EDTA)= 0.01130mol/l*10.00ml/11.21ml =0.01008mol/l
自来水硬度测定：由n（EDTA）=C（EDTA）V（EDTA）
n（Caco3）：n（EDTA）=1：1
n（Caco3）=m （Caco3）/ M（Caco3） 自来水硬度ρ=m （Caco3）/ Vaq 所以计算可得ρ=0.135g/l=135mg/l 六、注意事项：
1.各个使用仪器用前需要润洗的注意润洗；
2. 络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。
范文二：水中硬度的测定
一、化验仪器：
酸式滴定管50ml 1支，：锥形瓶250ml 2个；移液管50ml、25ml个一个；量筒10ml 1个；洗瓶、洗球各1个。
二、化验试剂
1、0.01mol/LEDTA标准溶液
2、10%盐酸羟胺溶液
3、1+1三乙醇胺溶液
4、缓冲溶液（pH=10）
5、铬黑T(EBT)指示剂
6、氢氧化钠溶液（2mol/L）
7、钙（NN）指示剂
8、2%硫化钠溶液：当水样中含微量的铜、锌、铅时，会造成终点变色不灵敏，加硫化钠消除干扰。
三、实验内容及步骤
1、总硬度的测定
准确移取50ml水样置于锥形瓶中加盐酸羟胺溶液5滴、三乙醇胺1ml、缓冲溶液5ml、EBT指示剂半小勺，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时，放慢滴定速度，充分摇荡，滴至水样由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA用量V1。平行测定2---3次。
2、钙硬度的测定
另取50ml水样置于锥形瓶中，加盐酸羟胺溶液5滴、三乙醇胺1ml、氢氧化钠1ml，此时水样pH大于12.加钙试剂半小勺，使水样呈明显红色。用EDTA标准溶液滴定至水样由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA用量V2。平行测定2--3次。
3、根据EDTA耗用量V1 、V2
计算水样的总硬度、钙硬度及镁硬度。
总硬度（mmol/l）=1000CEDTA* V1EDTA/V水样
钙硬度（Ca、mg/l）=40.08*1000CEDTA* V2EDTA/V水样 镁硬度（Mg、mg/l）=24.3*1000CEDTA* (V1EDTA - V2EDTA )/V水样
CEDTA——EDTA标准溶液的量浓度mol/I)
V1EDTA——滴定总硬度时消耗EDTA标准溶液的毫升数 V2EDTA——滴定钙硬度时消耗EDTA标准溶液的毫升数 40.08、24.30分别为钙、镁的摩尔质量（g.mol）
注：水样的取样一般根据硬度大小而定，一般硬度在10-250ppm,取水样100ml；在250-500ppm，取50 ml水样；在500-1000ppm，取25 ml水样；在ppm，取10 ml水样；取水样体积小于50 ml时，测定前需要蒸馏水稀释至50 ml。
范文三：总硬度
EDTA滴定法
1）适用范围
本法适用于原水、工业循环水中钙、镁含量在2～200mg/L的测定。水的总硬度包括钙硬度和镁硬度。硬水能使换热设备结垢，影响传热效果及安全生产。
2）测定原理
在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐能与水中钙镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T作指示剂，便可确定水中总硬度。
3.1） 硫酸：1+1溶液
3.2） 过硫酸钾：40g/L溶液贮存于棕色瓶中（有效期1个月）
3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液
3.4） 氢氧化钾：200g/L溶液
3.5） 铬黑T指示剂：溶解0.50g铬黑T
[1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-黄酸钠)]于85mL三乙醇胺中，再加入15mL无水乙醇溶液即可使用。
C（EDTA）=0.0100mol/L标准溶液
3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）
67.54g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水定容到1000mL。
50mL酸式滴定管
5） 分析步骤
5.1） 循环水分析步骤
用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。
5.2） 原水分析步骤
用移液管吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定到纯蓝色即为终点。
6） 结果计算
以CaCO3计的总硬度按下式计算：
总硬度（mg/L）?CEDTA?V?100.08
式中：V0—取样体积，mL
V—EDTA标准溶液消耗体积，mL
CEDTA—EDTA的物质的量浓度，mol/L
100.08—CaCO3的摩尔质量，g/moL
7）注意事项
7.1） 原水中钙镁测定不用加硫酸和过硫酸钾。
7.2） 过硫酸钾用于消除有机磷系药剂对测定的干扰。
7.3） 低硬度的测定也可选择酸性铬兰K作指示剂以降低干扰。
7.4） 重金属离子的干扰，会使指示剂封闭或拖尾，可在酸性条件下加入三乙醇胺或在碱性中加入铜试剂掩蔽而消除干扰。
7.5） 水样中含有CO32-或HCO3-会使结果拖后，应事先加酸煮沸驱除CO2，再进行测定。
7.6） 若水样含大量高价锰时，在加入缓冲溶液和指示剂后呈灰色，可加入1×10-2盐酸羟胺5滴将高价锰还原成为Mn2+。此时锰和EDTA起络合反应，所以滴定结果包括锰在内。
方法一 EDTA滴定法
1） 适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。
2）方法提要
钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙、镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
3）试剂与材料
分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
3.1） 硫酸（GB625）：1+1溶液。
3.2） 过硫酸钾（GB641）：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。
3.3） 三乙醇胺：1+2水溶液。
3.4） 氢氧化钾（GB629）：200g/L溶液。
3.5） 钙-羧酸指示剂：1.0g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲基]与100g氯化钠（GB646）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
3.6） 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L；
3.7） 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。
3.8） 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即[1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠）]于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇（GB679）。
4）分析步骤
4.1）钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（3.1）和5mL过硫酸钾溶液（3.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水，3mL三乙醇胺（3.3）、5mL氢氧化钾溶液（3.4）(边摇边加)和约0.2g钙-羧酸指示剂（3.5），用EDTA标准滴定溶液（3.6）滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
4.2）镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液（3.7）和三滴铬黑T指示液（3.8），用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
5） 分析结果的表述
5.1） 以mg/L表示的水样中钙离子含量按下式计算：
Ca2??C?V1?100.08
V?1000(以CaCO3计）
V1—滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—所取水样的体积，mL；
100.08—CaCO3的摩尔质量，g/moL。
5.2） 以mg/L表示的水样中镁离子含量按下式计算：
Mg2??C?(V2?V1)?0.02431
V2—滴定钙，镁含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1—滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;
0.02431—与1.00mLEDTA标液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的，以克
表示的镁的质量。
亦可：镁硬度=总硬度-钙硬度
方法二 钙指示剂法
1）适用范围
本方法适用于测定循环水，原水，钙离子测定。
2）测定原理
钙离子是在PH为12～13以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量，滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红变成蓝色时即终点。
3.1） CEDTA=0.0100mol/L
3.2） CH2SO4=1+1
3.3） 过硫酸钾：40g/L
3.4） 三乙醇胺：1+2水溶液
3.5） 氢氧化钾：200g/L
3.6） 钙指示剂：1.0g钙—羧酸指示剂与100gNaCl混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
4.1）酸式滴定管
5）分析步骤
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液，5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，5mL氢氧化钾溶液和0.2g钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时要缓慢，当溶液颜色由紫红色变成亮蓝色即为终点。
6） 结果计算
Ca2??C?V1?100.08
V?1000(以CaCO3计）
V1—水样消耗EDTA标准的体积，mL；
CEDTA—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—所取水样的体积，mL；
100.08—CaCO3摩尔质量，g/moL；
7） 注意事项
7.1） 加入KOH溶液要缓慢并不断摇动。
Fe3+，Al3+干扰，可在酸性条件下加入三乙醇胺溶液消除。
7.3） 水中含有HCO3?，可加入盐酸煮沸除去，冷却后加水微热，直到获得
清晰透明的溶液，最后用2mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液PH至7～9。
2.8.3方法三 低硬度的测定
1）适用范围
锅炉给水、蒸汽冷凝液中硬度要求很低，若含量很高，说明管道及设备结垢，影响热传导系数。
2） 测定原理
在PH=9.2（硼砂缓冲溶液）左右，用EDTA标准溶液滴定水样中的钙镁离子，以酸性铬兰K为指示剂，终点时溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
微量滴定管：5mL
锥形瓶：250mL
4.1） 钙标准液（1mL含0.1μmolCa2+）：称取经110℃烘干1小时的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15mL（1+4）盐酸溶液中，以二级水定容至1L再取此液10mL稀释至1L。
4.2） 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（Na2B2O7〃10H2O），加10g氢氧化钠，溶于二级水中，定容至1L。贮于塑料瓶中。
4.3） 酸性铬蓝K指示剂（ 0.5%）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10mL硼砂缓冲液，溶于40mL二级水中，用95%乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶中。使用期不超过一个月。
EDTA标准液：1mL相当于0.5μmol硬度。
4.5） 标定：吸取20mL钙标准液于250mL锥形瓶中，加80mL水，加1mL硼砂，
2～3滴铬蓝K，用EDTA滴定。
滴定度T?0.1?20
V?V0(?mol/mL)
式中：0.1—钙标准溶液相当的硬度；
V—水样消耗EDTA体积，mL；
VO—空白实验时消耗EDTA体积，mL。
5）测定步骤：
5.1）取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。
注：水样酸性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸（1+4）溶液中和后再加缓冲溶液。
5.2）加1mL硼砂缓冲溶液，加2—3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
5.3）在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红色变成蓝色即为化学计量点。全过程应在5min钟完成，温度不应低于15℃。
5.4）另取100mL二级水，按上述步骤测定空白值。
水样硬度小于25μmol/L时应采用5mL微量滴定管滴定。
水样硬度（?mol/L)?(V1?V0)?T
式中： V1—滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液体积，mL； T—EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，μmol/mL； V—水样体积，mL。
2.9.1 按七总硬度（EDTA）测定总硬度。
2.9.2 按八钙硬度测定方法测定钙硬度。
2.9.3 镁硬度=总硬度-钙硬度
范文四：水中总硬度的测定—EDTA滴定法
本标准规定了水中总硬度的测定方法。
本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。
2规范性文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。
PH=10左右时，乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物，钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，与指示剂络合的钙、镁离子被EDTA取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。
4试剂和材料
本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。
4.1 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备；
4.2三乙醇胺溶液：1+2；
4.3氨—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于100ml浓氨水中，用水稀释至1000ml；
4.4乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c（EDTA）=0.02500mol/L。
5仪器、设备
5.1酸式滴定管：25ml；
5.2量筒及刻度吸管；
5.3锥形瓶：250ml。
取水样100ml于250ml锥形瓶中，加（4.2）三乙醇胺溶液2~3ml和（4.3）氨~氯化铵缓冲溶液5ml，再加（4.1）铬黑T指示剂约两滴，在剧烈摇动下，立即用（4.4）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。
?6 水样中总硬度以CaCO3的质量分数x（mg/L）计，数值以10表示，按式（1）计算： ??
V/1000??c?M?x??106=V1???V?c?100.08?1000………..(1) V1
V—消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
c—EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
M—碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）;
； V1—水样的体积，单位为毫升（ml）
?—水样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）,(一般情况下取?=1.0g/cm3)。
取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于30010（以CaCO3计）
?6时，两次平行测定两结果之差值不大于10。 ????
注1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。
注2：滴定终点前将溶液加热至30~40℃终点变化最明显。
注3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2）三乙醇胺1~3ml。
注4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。
注5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加10g/L盐酸羟胺5滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和EDTA起络合反应，所以滴定结果包括锰离子在内。
注6：由于络合滴定反应速度较慢，在近终点时，应逐滴加入EDTA，并剧烈摇动，但从加入缓冲溶液开始到滴定完毕不要超过5分钟，以便使碳酸钙的沉淀减至最少。
范文五：水硬度快速测定试剂盒
水源水硬度的高低直接影响矿泉水、纯水及饮料的质量，国标中严格规定了矿泉水、纯水、及其它食品饮料中硬度的大小，化验室一般按照国标方法配制所需的试剂，有些试剂必需现配现用，费时又费力，我公司按照国标方法，研制生产出的硬度测定试剂盒，具有使用方便、快捷准确、保存时间长等特点，可广泛使用于矿泉水、纯水、自来水及食品饮料行业。硬度测定试剂盒还可用于监测工业循环水中硬度的大小，以延长设备的寿命。
适用范围：
生活饮用水
瓶装饮用天然净水
矿泉水、纯净水及饮料用水的水源水
工业循环水
测定浓度：8-250mg/L(以CaCO3计)
硬度片剂使用方法：
1、 取一洁净容器，隔着铝箔包装将一片硬度测定片剂用硬物敲碎，然后全部加入容器中，以少量待测水样（V1）溶解之，此时溶液呈蓝色； 2、继续加入待测水样至溶液变红色为止（V2）；
3、计算红色溶液体积V1+V2=V，查体积硬度换算表，即可得总硬度值。
附注：若所加待测水样体积数值表内未列出，请用公式：CaCO3(mg/L)=1242/V 计算。
1 定义：水的硬度（DH值）：水中钙、镁等重金属离子含量的多少。
2 表征：一般以德国标示法为准，计为DH。即以每升水含氧化钙10mg为1DH。小于6.5DH为软水、大于DH6.5为硬水、6.5DH为中等硬度水。
3 测定：滴定法；灼烧法；水硬度钙，镁浓度快速测定仪；水硬度测定试剂盒 等
范文六：水硬度的测定
一、目的要求
1．掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法
2．了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法（3学时）
3．熟悉金属指示剂铬黑T变色原理及滴定终点的判断
二、实验原理
通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。测定水硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量，最广泛使用的测定方法是以EDTA为滴定剂的配位滴定法。
在pH≈10氨性缓冲溶液条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可以测定Ca2+和Mg2+总量，也称水的总硬度。
当铬黑T指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡：
紫色pH=6.3pH=11.5HIn2-蓝色In3-橙色
而铬黑T与Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物，因此，使用铬黑T为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH=9～10.5。
实验证明：铬黑T、EDTA与Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性为CaY2->MgY2->MgHIn>CaHIn，铬黑T与Mg2+显色敏锐。
滴定时，铬黑T与Mg2+首先结合使溶液显紫红色，随着EDTA加入，溶液中Ca2+、Mg2+与EDTA反应，终点附近EDTA夺取与铬黑T结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。当水样中Mg2+含量较低时，可在标定前加入适量的Mg2+或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，来提高显色灵敏度。
当以钙指示剂作为指示剂，在pH≥12时，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由浅红色变为蓝色即为终点，由此可测得Ca2+的含量，也称钙硬度。用总硬度减去钙硬度可以得到镁硬度。
水硬度表示方法有多种。德国硬度（°d）是每度相当于1升水中含有10mgCaO；法国
硬度（°f）是每度相当于1升水中含有10mgCaCO3；英国硬度（°e）是每度相当于0.7升水中含有10mgCaCO3；美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一。目前我国采用德国硬度单位制，本实验硬度的计算为：
(cV)EDTA×
硬度（?）=MCaO×105
三、仪器与试剂
分析天平，50mL酸式滴定管，常用玻璃仪器若干。
EDTA标准溶液（0.02mol?L-1，实验二十一中标定的EDTA标准溶液），
镁溶液（溶解1gMgSO4?7H2O于水中，稀释至200mL），
NaOH（10%），氨缓冲溶液（pH≈10），氨水（1:1），
铬黑T（1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液），钙指示剂（固体），盐酸（1:1），自来水试样。
四、参考步骤
1．总硬度的测定
取澄清的水样100mL（用指定的量筒量取，为什么？）放入250mL锥形瓶中，加入5mLpH≈10氨缓冲溶液和2～3滴铬黑T指示剂，摇均匀，此时溶液为酒红色。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液体积，平行三次。根据EDTA标准溶液浓度和消耗的体积，计算水的总硬度。
2．钙硬度的测定
取澄清的水样100mL放入250mL的锥形瓶中，加入4mL10%NaOH溶液，摇均匀。再加入约0.01g钙指示剂，摇均匀后溶液呈浅红色。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由浅红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三次。根据EDTA标准溶液浓度和消耗的体积，计算水的钙硬度。
3．镁硬度的测定总硬度减去钙硬度即得镁硬度。
五、实验数据记录与处理（自行设计表格）
六、问题与思考
1．测定水的总硬度时，为什么要控制溶液的pH值为10？
2．测定水的硬度时，哪些离子的存在会干扰测定？如何消除干扰？
（任乃林）
范文七：水的总硬度的测试
了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。
掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。
熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。???
水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如
Ca(HCO3)2= CaCO3↓+CO2↑+H2O
以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用K—B混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。
水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法：
1. 以德国度（）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为１。
2.以mg/L计，表示1L水中含有CaCO3的克数。。。
?预习滴定分析的概念；
?预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术；
?预习酸碱滴定的基本原理。
?预习络合指示剂的测定显色原理
乙二胺四乙酸二钠：分析纯；
CaCO3：分析纯；将CaCO3置于120℃电烘箱中干燥２小时，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用；
氨性缓冲溶液:ph=10，将54gNH4Cl溶于少量水中，加入350ml浓氨水，用水稀释至1L；
铬黑T：0.5%，称取0.5g铬黑T，加20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml。
三乙醇胺：（１＋２）；
盐酸溶液（１＋１）；
K—B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酸绿B于小烧杯中，加水溶解后，稀释至100ml。
数据记录与处理
EDTA标准溶液滴定水H2O （指示剂铬黑T）
放出H2O(mL)
消耗EDTA(mL)
相对平均偏差%23
?0.02mol/L EDTA溶液的配制。称取0.4g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于250ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml。如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。EDTA溶液浓度的标定。准确称取CaCO30.4~0.5g于100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖咀处慢，慢滴加（１＋１）盐酸10~20使其溶解后，吹洗表面皿，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mlCaCO3标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，2~3滴K-B指示剂(或铬黑T指示剂)，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度。水样的分析。
量取水样100ml置于锥形瓶中，加1~2滴（1+1）盐酸使之酸化，煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后，加入5ml三乙醇胺溶液，5ml氨性缓冲溶液，2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变。为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，以德国度（）和mg/L两种方法报告分析结果
注意事项和问题
?什么叫水的硬度？通常怎样表示？配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺？
范文八：水硬度的测定
实验目的：
1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法；
2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；
3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
实验原理：
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。
硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。
Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA
实验预习：
了解配制和标定EDTA标准溶液的方法；
了解测定的水的总硬度的原理和方法 。
基本操作：
EDTA标准溶液的配制和标定；
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤：
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.
注意事项：
测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；
注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；
测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；
测定时要是水温过低应将水样加热到30～40?C再进行测定。
问题分析：
1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。
3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。
常用工具：
主要试剂和仪器
0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
范文九：水的总硬度的测定
一、实验原理
水的总硬度是指水中Ca2?、Mg2?的总量。
EDTA和金属指示剂铬黑T(H3In)分别与Mg2?、Ca2?形成络合物，稳定性为CaY2??MgY2??MgIn??CaIn?，当水样中加入少量铬黑T指示剂时，它首先和Mg2?生成红色络合物MgIn?，然后与Ca2?生成红色络合物CaIn?。
CaIn??H2Y2??CaY2??HIn2??H?
MgIn??H2Y2??MgY2??HIn2??H?
二、实验步骤
1．取水样：100mL
2．控制水样的pH值：加入氨性缓冲溶液5mL，控制pH=10
3．加入掩蔽剂：三乙醇胺掩蔽Fe3?、Al3?等。
4．滴定：用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色——蓝色
三、数据记录及数据处理
见实验报告
水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示，以每升水中含10mgCaO为1度 ( o )，用度来表示水的硬度。即1度=10mgCaO/1L(H2O)。
水的总硬度（/?）?
四、钙硬的测定 (CV)EDTA?MCaO?100
移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入5mL40g?L?1NaOH加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
(CV2)EDTA?Mca?103
? V水样?Ca(mg?l?1)
?Mg(mg?l?1)?
五、注意事项 C(V1?V2)EDTA?MMg?103V水样
因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。
六、思考题
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：
(cV)EDTA?MCaOL-1） ?1000
(cV)EDTA?MCaO?100
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
范文十：实验十
水的硬度测定（络合滴定法）
一．实验目的：
1．了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法。
2．掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。
3．掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。
二．实验原理：
1．硬水：一般含有钙、镁盐类的水叫硬水。硬度大于6度称硬水，小于5~6度称软水。注意硬水和软水尚无明确的界限。
2．暂时硬度：水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬性：Ca(HCO3)2→CaCO3(完全)↓+H2O+CO2↑
Mg(HCO3)2→MgCO3（不完全）↓+ H2O+CO2↑
Mg(OH)2↓+ CO2↑
3．永久硬度：水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉远行温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。
4．暂时硬度和永久硬度总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
5．水中钙镁含量，可用EDTA法测定。钙硬测定原理与以碳酸钙为基准物标定EDTA相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，用EDTA标液滴定。由EDTA溶液的浓度和体积即可计算出水的总硬；总硬-钙硬=镁硬。
6．水的硬度表示法：表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同，如德国度、法国度等，有将水中的盐类折算成碳酸钙而以碳酸钙的量作为硬度标准的，也有将盐类合算成氧化钙而以氧化钙的量来表示的。(注意：1德国度=10mg/L的CaO，10mg/L的CaCO3称为1法国度)。本实验采用我国目前常用的表示方法，以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，1°=10ppm(ppm为百万分之一，为parts per million的缩写)。
7．硬度（°）=CEDTAVEDTAMCaO10/V水
三．实验内容：
1．总硬度的测定（平行测三次）
2．钙硬的测定（平行测三次）
3．镁硬=钙硬-镁硬
四．数据记录及处理： 5
五．讲课重点：水硬度的分类及影起硬度的因素，硬度测定的条件、硬度单位、硬度的计算及不同单位之间的汇算，
六．讲课难点：硬度测定的条件、硬度单位、硬度的计算及不同单位之间的汇算
硝酸银标准溶液的配制和标定—沉淀滴定法
一．实验目的：
1．了解用摩尔法进行沉淀滴定的原理和方法；
2．学会NaCL标准溶液的配制。
二．实验原理：
摩尔（Mohr）法是在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定CL离子的方法。其反应为：
Ag+CL=AgCL↓，Ag+CrO4=Ag2CrO4↓
由于AgCL的溶解度(8.72×10M)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10M)，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCL沉淀，到达等当点后，稍过量的Ag与CrO4生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，因为CrO4在溶液中存在下式平衡：2H+2CrO4=2HcrO4=Cr2O7+H2O
在酸性溶液中，平衡向右移动，CrO4浓度降低，使Ag2CrO4沉淀过迟或不出现从而影响分析结果。 在强碱性或氨性溶液中，滴定剂AgNO3发生下列反应：
Ag+OH=AgOH↓，2AgOH=Ag2O+H2O，Ag+2NH3=(Ag(NH3)2)
因此，若被测定的CL溶液的酸性太强，应用NaHCO3或Na2B4O7中和；碱性太强，则应用稀硝酸中和，调至适宜的PH后，在进行滴定。
K2CrO4的用量对滴定有影响。如果K2CrO4浓度过高，终点提前到达，同时K2CrO4为本身呈黄色，若溶液颜色太深，影响终点的观察；如果K2CrO4浓度过低，终点延迟到达。这两种情况都影响滴定的准确度。一般滴定时，K2CrO4的浓度以5×10M为宜。
由于AgCL沉淀显著地吸附CL，导致Ag2CrO4↓过早出现。为此，滴定时必须充分摇荡，使被吸附的CL释放出来，以获得准确的终点。
摩尔法的选择性较差。因它要在中性或碱性溶液中滴定，故凡能与CrO4生成沉淀的阳离子(如Ba、Pb等)和凡能与Ag生成沉淀的阴离子(PO4As04S等)对测定有干扰。
三．实验内容及步骤： +3-3-2-2-2+2+---3-+-++2-2--2-2-+2--7-7+-+2--
1．氯化钠标准溶液的配制；
2．AgNO3标准溶液的配制及标定；
3．氯化物试样中氯的测定。
四．数据记录及处理：计算AgNO3标准溶液的；计算试样中氯的百分含量。
五．讲课重点：氯化钠标液的配制；沉淀滴定法的滴定原理及滴定操作要点。
六．讲课难点：滴定速度的控制及滴定终点的判断；误差的分析。
七．思考题：P101
注意：滴定后的银盐废液和沉淀要到入回收瓶中。
EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的：
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3．熟悉钙指示剂的使用。
二．实验原理：
1．乙二胺四乙酸（简称EDTA，用H4Y表示），难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L，（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的PH=4.8，常采用间接法配制标准溶液。
2．标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等，通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物，这样，滴定条件一致，可减小误差。因下次实验要测水的硬度，故选用碳酸钙作基准物。
3．EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1：1络合，其应用相当广泛。
4．变色原理：钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H+HInd
在PH≥12，HInd离子与Ca形成比较稳定的络离子，其反应式：
HInd+ Ca=CaInd+H
所以在钙标液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca形成比CaInd
-2-2+-2-2+-+2-2++2-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd络离子不断转化为较稳定的CaY络离子，而钙指示
剂游离出来。反应：CaInd+H2Y+OH=CaY+ HInd+H2O
纯兰色 -2--2-2-
5．用此法测定钙时，若有Mg共存（PH≥12时，Mg→Mg(OH)2↓），则Mg不仅不干扰测定，而且使终点变化比Ca单独存在时更敏锐。当Ca、Mg共存时，终点由酒红色到纯兰色，当Ca单独存在时，则由酒红色→紫红色，所以标定时常常加入少量Mg。
6．干扰：Fe,Al,Cu,Ca,Mg。
三．实验内容：
1．配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。注意应将EDTA加入温水中。
2．标定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四．数据记录及处理：计算EDTA溶液的浓度。要求相对平均偏差≤0.2%
五．讲课重点：络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六．讲课难点：钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七．思考题：P102
EDTA标准溶液的配制和标定
一．实验目的：
1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
3．熟悉钙指示剂的使用。
二．实验原理：
1．乙二胺四乙酸（简称EDTA，用H4Y表示），难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L，（约0.0007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的PH=4.8，常采用间接法配制标准溶液。
2．标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等，通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物，这样，滴定条件一致，可减小误差。因下次实验要测水的硬度，故选用碳酸钙作基准物。
3．EDTA是个络合性能很强的络合剂，几乎跟所有的阳离子进行1：1络合，其应用相当广泛。
4．变色原理：钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H+HInd
在PH≥12，HInd离子与Ca形成比较稳定的络离子，其反应式：
HInd+ Ca=CaInd+H
酒红色 2-2+-+2-2++2-3+3+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+
所以在钙标液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca形成比CaInd
-2-2+-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd络离子不断转化为较稳定的CaY络离子，而钙指示
剂游离出来。反应：CaInd+H2Y+OH=CaY+ HInd+H2O
5．用此法测定钙时，若有Mg共存（PH≥12时，Mg→Mg(OH)2↓），则Mg不仅不干扰测定，而且使终点变化比Ca单独存在时更敏锐。当Ca、Mg共存时，终点由酒红色到纯兰色，当Ca单独存在时，则由酒红色→紫红色，所以标定时常常加入少量Mg。
6．干扰：Fe,Al,Cu,Ca,Mg。
三．实验内容：
1．配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。注意应将EDTA加入温水中。
2．标定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四．数据记录及处理：计算EDTA溶液的浓度。要求相对平均偏差≤0.2%
五．讲课重点：络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六．讲课难点：钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七．思考题：P102 3+3+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+2+-2--2-2-}