简述间接法配制标准溶液的配制及分析标定方法?

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EDTA标准溶液的配制与标定
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(一)基本操作
1容量瓶的使用:
(1)容量瓶的准备:试漏、洗涤
(2)容量瓶的使用:
①用固体物质配制溶液:溶解一定量转移&&洗涤&&定容&&摇匀。
②用容量瓶稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,加
水稀释至标线,摇匀。
(二)思考题
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?
答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?
答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色医|学教育网搜集整理,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13.
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?
解:以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为5-6.
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?
答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点:
(1)络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快;
(2)络合滴定法干扰大(在络合滴定中M有络合效应和水解效应,EDTA有酸效应和共存离子效应),滴定时应注意消除各种干扰;
(3)络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。
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 |  |  | 全面详解常用标准溶液的配制与标定
全面详解常用标准溶液的配制与标定
“ 标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。标准溶液的配制方法
直接配制法:用基准物质(如K2Cr2O7)来直接配制标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件,容易得到。此法溶液浓度由计算而得,浓度不必标定。间接配制法:不能得到符合基准物条件的物质(如NaOH 、HCl ),先配制近似浓度的标准溶液,再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。这种配制方法比较费事,但大多数标准溶液都是这样配制的。溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算
碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。C(1/2H2SO4)/mol/L硫酸/ml基准无水碳酸钠/gC(NaOH)/mol/L1301.010.5150.80.50.130.20.1标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)]V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀,C(NaOH)/mol/L氢氧化钠饱和溶液/ml基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g无二氧化碳的水/mlC(HCL)/mol/L15268010.5263800.50.150.6500.1标定:称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042]V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定配制:量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀C(HCL)/mol/L盐酸/ml基准无水碳酸钠/gC(NaOH)/mol/L1901.610.5450.80.50.190.20.1标定:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)]V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l
碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀C(1/2Na2CO3)/mol/L无水碳酸钠/gH2O/mlC(HCL)/mol/L1535010.15.3200.1标定:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l 重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/VV1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlC1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lV---------重铬酸钾溶液之用量,ml
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定配制:c(Na2S2O3)=0.1mol/l称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。标定:称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算:c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]V1-----硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903------于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量比较方法:准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml水,加0.05ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示剂(5g/l),用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。计算:c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)V1-----碘标准溶液之用量,mlC1-----碘标准溶液之物质的量浓度,mol/lV-------硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2-----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量,ml
硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定配制:c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中,加700ml水,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l,加25ml无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。计算:c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/vV1--------高锰酸钾标准溶液之用量,mlV----------硫酸亚铁铵溶液之用量,mlC1--------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/l本标准溶液使用前标定
溴标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml20%盐酸溶液,摇匀。于暗处放置5min。加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。计算:c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/VV1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlC1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lV--------溴溶液之用量,ml标准溶液配制及使用须知1 所有标准品使用后,均要在外包装上填写开瓶日期。2 根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液,配制标准贮备液时,均要填写详细的标准储备液配制记录(内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等),配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存。如有需避光保存的标准溶液,应放置于棕色瓶内保存。有效期:一般标准储备液的有效期为半年,浓度不小于100ug/ml的As,Hg,Sn,Se,Sb等元素的标准储备液有效期为半年,浓度小于100ug/ml的有效期为一个月,紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月。3 标准使用溶液的配制需要填写标准使用液配制记录(内容应包括标准使用液浓度,所用标准储备液的配制日期等),并贴上标签(标签内容应包括名称、浓度、配制日期、配制人、有效期等信息)。保存方法:每次标准储备液和标准使用液用完后,应及时放置于冰箱内(0~5℃或-18℃)保存或根据标准的要求条件储存。如有需避光保存的标准溶液,应放置于棕色瓶内保存。一般标准使用溶液的有效期统一规定为三个月。用于AFS测定用的ppb级别的标准使用液(As,Hg,Sn,Se,Sb)应现配现用。紫外标准工作液需现用现配,如有其他特殊情况,见标准方法上规定。到期后,应及时重新配制新的标准使用液。4每次新配制标准使用液和标准储备液时,需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录。高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是,从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液,上机进样,记录其响应值,并与以前的响应值进行比较。响应值的RSD应不大于10%,否则应重新配制标准溶液。5 每次使用标准溶液时,要检查其有效期,并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期。
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求化验室常用标准溶液的标定方法?
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TA在日07时00分获得了这枚徽章。 []
化验室标准溶液有几十种,不知你要那种。希望楼主发帖针对性强一点。
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GB/T601,GB/T602中华人民共和国国家标准
GB/T 601-2002
代替GB/T 601 --1988
标准滴定溶液的制备
Ch em ic al r ea ge nt-
Preparations of standard volumetric solutions
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
GB/T 601-2002
本标准代替GB/T 601-1988《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。
本标准与GB/T 601-1988相比主要变化如下:
一一标准名称修改为“化学试剂标准滴定溶液的制备,,;
— 增加了对滴定速度的规定(本版的3.3);
-一调整了称量的精度(1988年版的4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.12.2.1,
4.1 4 . 2. 1 ,4.15 .2.1 ,4.20.2. 1 ,4.2 1.2.1 ,4.22.2. 1 ,4.23.2. 1 ;本版的3.4);
— 调整了标定的精密度的要求(1988年版的3.6;本版的3.6);
— 取消了“比较”法(1988年版的3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.12.3,4.14.3,
4. 20 .3 ,4.21.3);
— 增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0. 2 ,可根据需要
报出 , 其计 算参见附录B,'(本版的3.7、 附录B);
— 增加了用二级纯度标准物质或定值标推物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定
(本 版 的 3.8);
一增加了对贮存容器的要求(本版的3. 11) ;
— 调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1988年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2,
4.6 . 2 . 2 ,4. 9. 2. 2 ,4 .12 .2. 2 ,4 .14 .2 .2 ,4 .20 .2 .2 ,4 .2 1.2. 2 ,4 .22 .2. 2 ,4 .23 .2. 2 ;本版的
4. 1 . 2 , 4.2 .2,4.3.2 ,4.6.2 ,4.9.2 .1 ,4.1 2.2 ,4.1 4.2,4.20.2.1 ,4.21.2 ,4.22.2 ,4.23.2);
— 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和抓化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用
工作 基 准 试剂直接配制()本版的4.5.2,4.10.2,4.19.2);
— 碘标准滴定溶液和硫氛酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4.9. 2. 2 ,4.20 .2. 2) ;
— 修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定溶液的基本单元(1988年版的4.6. 1 ,
4.7 ;本 版 的4.6. 1 ,4.7 );
— 修改了氛化锌标准滴定溶液、抓化镁标准滴定溶液和硫佩酸钠标准滴定溶液的标定方法(1988
年版 的 4.16 A.17 A.20 ;本版的4.16 ,4.17 ,4.20);
— 高抓酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.23);
— 增加了“氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液(’,本版的4.24 );
— 附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的补正值(1988年版的
附录 A; 本版的附录A)。
本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。
本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊孺、郭善培。
本标准于1965年首次发布,于1977年第一次修订,1988年第二次修订。
GB/T 601--2002
标准滴定溶液的制备
本标 准 规 定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标 准 适 用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供
其他行业选用。
2 规范性引用文件
下列 标 准 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 6 03-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB /T 6 06-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqvI SO6 353-1:1982)
GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO )
GB /T 9 725-1988 化学试剂电位滴定法通则(eqvI SO 2)
3 一般规定
3.1 本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603-2002
的规定制备,实验用水应符合GB/T 中三级水的规格。
3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度,除高氛酸外,均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直
接制备和使用时若温度有差异,应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天
平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。
3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min.
3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。.5 g 时,按精确至。.0 1m g称量;数值大于0.5 g 时,
按精确至。.1 mg称量。
3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。
3.6 标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对
值,’不得大于重复性临界极差[C,Rss(4 ) 」的相对值2'0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得
大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在
运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
3.7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠,可根据需要报出,其计
算参见附录B(资料性附录)。
3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高
1) 极 差 的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值,以“%”表示。
2) 重 复 性临界极差[C,R( n)〕的定义见GB/T 重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与
浓 度 平 均 值 的 比 值 ,以 “%”表示
GB/T 601--2002
要求时,可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标
准滴定溶液浓度值时,将其质量分数代人计算式中
3.9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02m ot/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷
却的水稀释,必要时重新标定。
3. 10 除另有规定外,标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月当溶液出现
浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备
3. 11 贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于。5 mm
3. 12 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数
4 标准滴定溶液的配制与标定
氮权化钠标准滴定溶液
称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液
。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL
4.1.2 标定
按表 2 的规定称取于105`C--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二
氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/IJ,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持
30 s。同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c(NaOH)]/(mol/l.)
工作 基 准 试 剂
邻苯二甲酸氢钾的质量,/9
无二氧化碳水的体积V'ML
0.5 3.6 80
0.1 0.75 50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mot/ I)表示,按式(1)计算:
(V,一Vs )M
m— 邻 苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);
v — 氢 氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2 -一 空 白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M一 一 邻 苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)= 204.22 ]o
4.2 盐酸标准滴定溶液
4.2.1 配制
按表 3的 规定量取盐酸,注人10 00m L水中,摇匀。
GB/T 601- 2002
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积Vml.
0. 1 { 。--- ---一
4.2.2 标定
按 表 4 的规定称取于270'C- 300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.
水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度「c(HCI)]/(m(,l,'L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/又
盐酸标准滴定溶液的浓度仁c(HCI)].数值以摩尔每升(mol八一表示,按式(2)计算:一 ‘(HCI)
m- 一 无 水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V1 - 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml-);
V: 一 一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
M一 一 无 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(9/
4.3 硫酸标准滴定溶液
4.3. 1 配制
molLM (合NayCO, )=52.9 941
按表5的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
硫酸标准滴定溶液的浓度〔合HzSO,)] /(m o l/ L){ 硫酸的体积V/mL
4.3.2 标定
按表 6的 规定称取于2700C^ 300&C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.
水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
硫酸标准,定溶。的浓度〔·〔音HzSOJ]/(mol/IJ 工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/只
GB/T 601-2002
硫酸标准滴定溶液的浓度仁·(借HZSO,)1,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(3)计算:
·(告HLS04 , m X 1 000
(V,一V,)M
⋯ ⋯ (3 )
— 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);
— 硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
— 空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
. 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[M(音Na,CO, )=5 2.994],
4-4 碳酸钠标准滴定溶液
4.4. 1 配制
按表7的规定称取无水碳酸钠,溶于1 000 ml,水中,摇匀。
碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(合NayCO, )]/(m o l/L) 无水碳酸钠的质量m/Q
4.4.2 标定
量取 35. 00 m l,-40.00 m L配制好的碳酸钠溶液,加表8规定体积的水,加10滴滨甲酚绿一甲基红
指示液,用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后
继续滴定至溶液再呈暗红色。
碳酸钠标准滴定溶液的浓度
[‘(合Na7C0,)]/(mol/L) 加人水的体积V/mL
盐酸标准滴定溶液的浓度
[c( HCI)〕八mol/1)
0.1 20 0.1
碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔·(告NatCO )」,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(4)计算:
·(告Na,CO, )- V、c,
···..·.·.············⋯ ⋯ (4)
V, - 盐 酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c, 盐 酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V 碳 酸钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.5 盆格酸钾标准滴定溶液
·(含K 2Crz0 7, 一0.‘mol/L
4.5. 1 方法一
4.5. 1. 1 配制
称取 5g 重铬酸钾,溶于10 00m L水中,摇匀。
4.5. 1.2 标定
量取 35 .00 m L-40.00 m L配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20m L硫酸溶
GB/T 601- 2002
液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20}C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液
仁c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为
亮绿色。同时做V白试验
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:·(音K,Cr20,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(5)计算
·(音K2Cr2O ,) _ (V,一V )CI
.”’·一’··,·········。·····一(5)
V - 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V 一一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c, 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V— 重 铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.5.2 方法二
称取 4 .9 0 g 士。.20g 已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,
移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔·(含K2Cr,0,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(6)计算:
KZ Cr2 O, )
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V 重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ;
八全 一 重 铬酸钾的摩尔质量的数值,
4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液
c( Na ,易 03)二0.1 m 01/I
4.6.1 配翻
单位为克每摩尔(g/mob[M(会K2Cr, O,) 一49.0311.
称取 26 g 硫代硫酸钠(NatSz O ,·5H20)(或16g 无水硫代硫酸钠),加0.2 g 无水碳酸钠,溶于
1 000 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
4.6.2 标定
称取 0. 18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m 1_水,
加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C),用配
制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿
色。同时做空白试验。
硫代 硫 酸 钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)表示,按式(7)计算:
c( Na,S ,O ,)
rrcX 1 000
。二。.⋯ 。二。二。.。...··⋯ ⋯ (7)
二— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;
V, 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;
V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M( 告K,Cr,O ,) =4 9.0 31],
GB/T 601--2002
澳标准滴定溶液
〔(告Br,)一。·1mo lt
称取称取3g澳酸钾及25 g澳化钾,溶于1 000 MI、水中,摇匀。
量取35. 00 ml,- 40.00 mL配制好的澳溶液,置于碘量瓶中,
(20%),摇匀,于暗处放置5 min。加150 mL水(15℃ 一20&C)
加2 g碘化钾及5 mL盐酸溶液
,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
[c(Na2SIOa)=0.1 mol/1.]滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
,标准滴定溶液的浓度〔·(告Brz)],数 值以摩尔每升(mol/I.)表示,按式(8)计算:
·(合Br,(V,一Vz)c,
V, 一一 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml');
V: 一一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml');
‘,— 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/1.);
V 澳 溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.8 澳酸钾标准滴定溶液
·(含K Bro,,一0.‘mol/L
4.8. 1 配制
称取 3g 澳酸钾,溶于10 00m L水中,摇匀。
4.8. 2 标定
量取 35. 00 m L-40.00 m L配制好的澳酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5m L盐酸溶液
(20%),摇匀,于暗处放置5 min。加150 mL水(15℃ 一20&C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液
仁c(Na,S20,)二。. 1 mot/L]滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
澳酸钾标准滴定溶液的浓度仁‘(粤KBrO,)],
数值以摩尔每升(mot/L)表示,按式(9)计算:
·(音KBrOO_(V、一V)c,
···⋯ ⋯ (9 》
V, 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V -一 空 白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c,一 一 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V- 浪 酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.9 碘标准滴定溶液
·(告1 2,一0.‘mol/L
4.9.1 配制
称取13 g碘及35 g碘化钾,溶于100 ml水中,稀释至1 000 mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。
GB/T 601-2002
称取 0. 1 8g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷,置于碘量瓶中,加6m L
氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1m ol/l习溶解,加50m L水,加2滴酚酞指T液(10g /L ),用硫酸
标准滴定溶液:·(合H2S0,)一1mo l/L]滴定至溶液无色,力。3g碳 酸氢钠及2mL 淀粉指示液
(10 g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
碘标准滴定溶液的浓度〔·(合12)l,数 值以摩尔每升(M01/1-)表示,按式(10)计算:
。..⋯ ⋯ ,二。...⋯ ⋯ ,.⋯ ⋯ (10)
m— 三氧化二砷的质量的准确数值,单位为克(9);
V, 碘溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2— 空白试验碘溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M-。化二0lyj 摩。。。,单。。摩i7g/ mol)[M( 扣6yO,) 一49.460].
4.9.2.2 方法二
量 取 35 .00m L-40.00 m l配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150m L水(15'C^ -20C ) ,用硫代
硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0,)=0.1 mol/L]滴定,近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/I),继续滴
定至溶液蓝色消失。
同时 做 水 所消耗碘的空白试验:取250m L水(150C-200C),加。.05m I_-0.20 m l,配制好的碘溶
液及2mL淀粉指示液(10 g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na&Sz03)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝
碘标准滴定溶液的浓度〔。(合IZ)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(1”计算
(V;一认)c,
.,.,.,二。.⋯ ⋯ ,⋯ (11)
V, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V, — 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c— 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V — 碘 溶液的体积的准确数值,单位为毫升(MI,);
V, — 空 白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值,单位为毫升(lnL),
4.10 碘酸钾标准滴定溶液
4.10.1 方法一
4.10-1门配制
称取 表 9规定量的碘酸钾,溶于10 00m L水中,摇匀。
碘酸钾标准滴定。液〔·(音KIO,)]/(mol/L) 碘酸钾的质量,/9
4.10.1.2 标定
按 表 10 的规定,取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾,置于碘量瓶中,加5m L盐酸溶液(20%),摇
匀,于暗处放置5 min。加150 m1_水(15'C ^-2 0'C),用硫代硫酸钠标准滴定溶液
GB/T 601-2002
[c(Na,S,03)二。. 1 mol/L]滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
碘酸钾标准滴定溶液〔·(合KIO,)7/(mol/L)碘酸钾溶液的体积V/mL 水的体积V/ml, 碘化钾的质量mfg
0.3 11.00^-13.00 20 3
0.1 35.00^-40.00 }一 2 一
碘酸钾标准滴定溶液的浓度仁·(青KIO)」,数值以摩尔每升(MOO,)表示,按式(12)计算:
·(会KIO,)(V,一V2)c,
.。⋯ 。⋯ ,.,..⋯ 。二。。。···。二(12)
V, — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V, — 空 白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
。— 硫 代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I );
V 碘 酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)o
4.10-2 方法二
称取 表 11规定量的已在180℃士2'C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾,溶于水,移人
1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。
碘酸钾标准,定,液的浓度仁c(合KK&,)7八 m al/L) 工作基准试荆碘酸钾的质量阴/9
0. 3 10. 70士0.50
0. 1 3.57士0. 15
碘酸钾标准滴定溶液的浓度〔。(李KIO )口,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(13)计算:
·(青Ki0 ) .....·......⋯ ⋯ (13)
m— 碘酸钾的质量的准确数值,单位为克(9);
V— 碘酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) o
M— 碘 酸钾的摩尔质量的数值,
4.11 草酸标准滴定溶液
单位为克每摩尔(g/mol)LM( 含KIO,)= ·667],
·(告H2C2O n, 一。·‘mol/L
4.11.1 配制
称取 6. 49
4.11.2 标定
量 取 35 .0 C
草酸(H2C20,·2H20),溶于1 000 mL水中,摇匀。
mL^-40.00 mL配制好的草酸溶液,加100 mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准滴
定,液〔。(音KMn0,)=0 .1 m o灯L]滴定,近终点时加热至约650C,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持
30 s。同时做空白试验。
草酸标准滴定溶液的浓度[。(粤H2C2认 )〕
.数值以摩尔每升(mol/I)表示,按式(14)计算:
GB/T 601-2002
·(乡H2C0,)_(V,一V.)c
................···⋯ ⋯(14)
V,-一一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2— 空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
ct- 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V— 草 酸溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.12 高锰酸钾标准滴定溶液
·(音K MnO,)一。.1mo l/L
4.12.1 配制
称取 3.3 g 高锰酸钾,溶于10 50m l水中,缓缓煮沸15m in,冷却,于暗处放置两周,用已处理过的
4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。
玻璃 滤 锅 的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5m in
4.12.2 标定
称取 0.2 5 g 于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100m L硫酸溶液
(8十92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65 0C,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持
30 s。同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(橇KMn认)〕,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(15)计算:
·(音KMnO,) m X 1 000
(V,一V 2)M
⋯ (15)
— 草酸钠的质量的准确数值,单位为克(9);
— 高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
— 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
、草酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[M (合Na,CO ,)=66-9991e
4.13 硫酸亚铁按标准滴定溶液
c[(NH,)2Fe(SO,)2〕=0.1 mot/L
4.13.1 配制
称取 40 g 硫酸亚铁按[(NH4),Fe(SO,)z·6H20],溶于300m L硫酸溶液(20 )中,加700m I
水,摇匀。
4.13.2 标定
量取 35. 00 m L^-40.00 m L配制好的硫酸亚铁按溶液,加25m L无氧的水,用高锰酸钾标准滴定
IVACLc(告KMnO,)=0. 1 mot/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。临用前标定
硫酸亚铁铰标准滴定溶液的浓度{:仁(NHOZFe(SO0Z]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)
c仁(NH,),Fe(SO,)z]=V Cl .....⋯ ⋯ ,.,...·.··..·⋯ ⋯(16)
高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
V- 硫酸亚铁铰溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) o
GB/T 601-2002
4. 14 硫酸饰(或硫酸柿铁)标准滴定溶液
C[C e( SO ,), ]一0.1m ol/L,c[2(NH,)zSO,·Ce(SO,), ]一 0.1 m ol/L
4.14.1 配制
称取 40 g 硫酸饰[Ce(50.)2·4H20]{或67g 硫酸饰馁[2(NH,),SO,·Ce(S04)2·4H20]},加
30 ml水及28 ml硫酸,再加300 mL水,加热溶解,再加650 mL水,摇匀。
4.14.2 标定
称取 。. 25g 于105,C-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于75m L水中,加
4 mL硫酸溶液(20%)及10 MI盐酸,加热至65'C -700C,用配制好的硫酸钵(或硫酸柿铁)溶液滴定至
溶液呈浅黄色。加人0.10 mL 1,10-菲哆琳一亚铁指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。
同时做空白试验。
硫酸饰(或硫酸饰枝)标准滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(mol/L)表示
m X 1 00 0
,按式(17)计算:
“一(V不- V2:丽(17 )
m— 草酸钠的质量的准确数值,单位为克(9);
V,- 硫酸饰(或硫酸饰按)溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V,— 空白试验硫酸柿(或硫酸饰按)溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
~ 草酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M( 合NatC,O ,) =66.9 99],
4. 15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
4. 15. 1 配制
按 表 12 的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加10 00m L水,加热溶解,冷却,摇匀。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)八mot/L) 乙二胺四乙酸二钠的质量,/g
4. 15.2 标定
4. 15.2. 1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁EDTA) =0. 1 mol/L],[c(EDTA)=0.05 mol/L]
按表 13 的规定量称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿
润,加2 ml盐酸溶液(20%)溶解,加100 ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8,加10 ml氨-
氯化铁缓冲溶液甲(PH-10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至
溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c(EDTA)]/(mot/L) 工作基准试剂氧化锌的质量二/K
0.1 0.05 0.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(MOO )表示,按式(18)
’.‘.“.⋯ ’·”·······⋯ ⋯(18)
GB/T 601--2002
M- 氧 化锌的质量的准确数值,单位为克(9);
V, — 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V, — 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 氧 化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39j.
4.15.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.02 mol/L]
称取 。 .4 2 g 于800,C士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加
3m l盐酸溶液(2000)溶解,移人250m l一容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.0 0m l--4 0.00 r nI,加
70 ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7-v8,加10 mL氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH-10)及5滴铭
黑T指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白
乙二 胺 四 乙酸二钠标准滴定溶液的浓度「c(EDTA)],数值以摩尔每升(mot/L)表示,按式(19)
’.‘.“.⋯ ’·”·······⋯ ⋯(18)
GB/T 601--2002
M- 氧 化锌的质量的准确数值,单位为克(9);
V, — 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V, — 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M 氧 化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39j.
4.15.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.02 mol/L]
称取 。 .4 2 g 于800,C士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加
3m l盐酸溶液(2000)溶解,移人250m l一容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.0 0m l--4 0.00 r nI,加
70 ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7-v8,加10 mL氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH-10)及5滴铭
黑T指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白
乙二 胺 四 乙酸二钠标准滴定溶液的浓度「c(EDTA)],数值以摩尔每升(mot/L)表示,按式(19)
!X沐2V5, 0X‘ 。。。
。.⋯ ⋯ 。....⋯ ⋯ 。·⋯ ⋯ (19)
M- 氧 化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V 氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
Vz — 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V — 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M- 氧 化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39 ]0
4. 16 级化锌标准滴定溶液
c(Z n Cl ,)=0.1m ol/L
4.16.1 配制
称取 14 g 抓化锌,溶于10 00m L盐酸溶液(1-}-20 00)中,摇匀。
4. 16.2 标定
称取 1. 4 g 经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于
1 00 mL热水中,加10 mL氨一氯化铰缓冲溶液甲(pH}10),用配制好的氯化锌溶液滴定,近终点时加5
滴铬黑T指示液(5留L),继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。
氯化 锌 标 准滴定溶液的浓度「c(ZnCl,)],数值以摩尔每升(mol/I)表示,按式(20)计算:
。............................ ( 20)
m一 一乙 二胺四乙酸二钠的质量的准确数值,单位为克(g);
Vl 抓化锌溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vz — 空白试验抓化锌溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M— 乙 二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值,单位为克
4.17 扳化钱(或硫酸埃)标准滴定溶液
c(M g Cl ,)=0.1 m ol/L,c(MgSO,)=0.1 m ol/L
4.17. 1 配制
称取 21 g 抓化镁(Mgcl,.6H,O)[或25g 硫酸镁(Mg50,·7H20)],溶于10 00m l盐酸溶液
(1+2 000)中,放置1个月后,用3号玻璃滤塌过滤。
GB/T 601-2002
4. 17.2 标定
称取 1. 4 g 经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d 后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于
1 00 mL热水中,加10 mL氨一氯化按缓冲溶液甲(p H}10),用配制好的氛化镁(或硫酸镁)溶液滴定,近
终点时加5滴铬黑T指示液(5盯L),继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。
抓化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(21)计算
‘一(V, -VI)M 。‘...····,·。· ·,·⋯(21)
、— 乙 二胺四乙酸二钠的质量的准确数值,单位为克(9);
V, — 抓 化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);
V, — 空 白试验氛化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M‘ 一 乙 二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (EDTA)=372.24]o
4. 18 硝酸铅标准滴定溶液
c仁P b (N O,),]=0.05m ol/L
4. 18. 1 配制
称取 17 g硝酸铅,溶于10 00m l.硝酸溶液(1+20 00)中,摇匀。
4.18.2 标定
量取 35 .00 m L-40.00 m L配制好的硝酸铅溶液,加3m L乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胺,加
70 ml水及2滴二甲酚橙指示液(2 g/l,),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液「c(EDTA)=
。.05 mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。
硝酸 铅 标 准滴定溶液的浓度{c[Pb(NO,), ]) ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(22)计算:
c[Pb(NO,)2 〕二V,c, .‘.⋯ ⋯ ‘......⋯ ⋯ (22)
Vl一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ML) ;
c,— 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V- 硝 酸铅溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4. 19 舰化钠标准滴定溶液
c(N a Cl )=0.1 m ol/L
4. 19.1 方法一
4.19.1.1 配制
称取 5.9 g 氯化钠,溶于10 00m L水中,摇匀。
4. 19. 1.2 标定
按 GB /T 的规定测定。其中:量取35.00m L-40.00m L配制好的抓化钠溶液,加
40 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电
极,用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=0.1 mol/L]滴定,并按GB/T 中6.2.2条的规定
抓化 钠 标 准滴定溶液的浓度〔c(NaCI)] ,数 值以摩尔每升(mol/1.)表示,按式(23)计算:
,、 ,。,、V n
c l IVa七1少= 一-二二-
“..........·.....⋯ ⋯ 。⋯ (23)
Vo 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c— 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V- 抓化钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
GB/T 601-2002
4. 19.2 方法二
称取 5.8 4 g 士。.30g 已在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氛化钠,溶于水,移
人1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
抓化 钠 标 准滴定溶液的浓度[c(NaCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(24)计算:
,、 ,。,、m X 1 000
cllva},.u = 一一~二丁二产二一一-
‘’二‘⋯ “.“·········⋯ ⋯(24)
M- S L化钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V- 抓 化钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
M- 一一 抓 化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCI)= 5 8.44 2],
4.20 硫氮酸钠(或硫佩酸钾或硫橄酸按)标准滴定溶液
c(N a SC N)=0.1m ol/L,c(KSCN)= 0.1 m ol/L,c(NH,SCN)= 0.1 m ol/L
4.20.1 配制
称取 8. 2g 硫佩酸钠(或9.7g 硫佩酸钾或7.9 g 硫氛酸按),溶于10 00m L水中,摇匀.
4.20.2 标定
4.20.2.1 方法一
按 GB /T 9 725-1988的规定测定。其中:称取0.6 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂
硝酸银,溶于90 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/L)及10 mL硝酸溶液(25%),以216型银电极作指
示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硫氛酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸铰)溶液滴
定,并按GB/T 中6.2.2条的规定计算Voo
硫氛 酸 钠 (或硫氛酸钾或硫氛酸钱)标准滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(MOO )表示,按式
一m XV,1 M0 00 ., ···· ··· ···· ·一 ( 25)
二— 硝 酸银的质量的准确数值,单位为克(9);
叭 — 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸按)溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M- 硝 酸银的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (AgNO,)= 169.87 ].
4.20.2.2 方法二
按 GB /T 的规定测定。其中:量取35.00m L^ -4 0.00m L硝酸银标准滴定溶液
仁c(AgNO3)=0.1 mot/L],加60 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L)及10 mL硝酸溶液(25写),以216型
银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩
酸钱)溶液滴定,并按GB/T 中6.2.2条的规定计算Vo.
硫低 酸 钠 (或硫佩酸钾或硫佩酸馁)标准滴定溶液的浓度1c),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式
..⋯ ⋯ ,·..·...···.···⋯ ⋯ (26)
V 硝 酸银标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c,— 硝 酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mot/L);
Vo 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL),
4.21 硝酸银标准滴定溶液
c(A g N OO=0.1 m ol/L
GB/T 601-2002
4.21. 1 配制
称取 17. 5 g 硝酸银,溶于10 00m L水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
4.21. 2 标定
按 GB /T 的规定测定。其中:称取0.22 g 于5000C- -600℃的高温炉中灼烧至恒重的
工作基准试剂氯化钠,溶于70 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/l.),以216型银电极作指示电极,217
型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 中6.2. 2 条的
规定计算V。。
硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度〔c(AgNO,)] ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(27)计算:
二‘’.’.···,·············⋯ ⋯ (27、
二— 氯 化钠的质量的准确数值
V。 硝 酸银溶液的体积的数值
M- — 氯 化钠的摩尔质量的数值
4.22 亚硝酸钠标准滴定溶液
4.22. 1 配制
按 表 14 的规定量称取亚硝酸钠、
,单位为克(9);
,单位为毫升(mL) ;
,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCI) = 5 8. 442]o
氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,摇匀。
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度
[c( N aN O,)]/(mol/I)
亚硝酸钠的质量,/9 氢氧化钠的质量用/9 无水碳酸钠的质量m/9
4.22.2 标定
按表 15 的规定称取于120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸,加
氮水溶解,加200 mL水及20 mL盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配制好
的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插人溶液内约10 mm处,在搅拌下于15'C -20℃进行滴定,近
终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读
数和指针偏转情况,直至加人滴定液搅拌后电流突增,并不再回复时为滴定终点。临用前标定
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度
Ec( N aN 02)]/(mol/I)
工作基准试剂无水对氮基
苯磺 酸的质量,/9
氨水的休积V /ml,
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(N aNO,)] ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(28)计算
c(NaNOZ,一m瓮黔·’‘’,二’················⋯ ⋯(28)
无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值,单位为克(9);
亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M一一无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)W [C,H ,(N H,)(5 0,H )-]
=173.19).,
GB/T 601一2002
R一一电阻(其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似);
R 电阻(6on一70Q,或用可变电阻、使加于二电极L的电压约为幼mV)乡
R:— 电阻(2000口);
E 干电池(l.SV);
K一一开关;
G-— 检流计(灵敏度为10 ,A厂格);
图 1 测 t 仪 表 安 装 示 惫 图
4.23 离撅酸标准滴定溶液
c( H CI O‘)今0.lmol/L
量取 8. 了,、1高氯酸,在搅拌下注人5。。ml乙酸(冰醋酸)中.,混匀。滴加02 mL乙酸配,搅拌至溶
液均匀。冷却后用乙酸(冰酚酸)稀释至IO0 mL。
4.23.1.2 方法二3)
量取 8 7ml高氛酸,在搅拌下注人59oml乙酸(冰醋酸)中,混匀。取01 mIJ,按G/BT()66一
1988的规定测定水的质量分数,每次sml.用毗吮做溶剂。以两平行测定结果的平均值〔X,)计算高氯
酸溶液中乙酸醉的加人量。滴加计算量的乙酸醉,搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至
10O0rnL,摇匀。
高抓 酸 溶 液中乙酸酥的加人量(V),数值以毫升(m)L表示,按式(2)9计算:
V = 5 32 O X w l一 2 . 8 ·· ·价 · ··· ··· ··· ·· ·,· ··· ⋯ ⋯ ( 29 )
wl 一 一 未加乙酸配的高氛酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。
4.23.2 标定
称取 0 .7 59于015℃一101℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的
锥形瓶中,加人50 mL乙酸(冰醋酸),温热溶解。加3滴结晶紫指示液(59/I),用配制好的高氯酸溶
3) 本方法控制高抓酸标准滴定溶液中的水的质量分数约为。.O5%。
GB/T 601-2002
液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
标定温度下高抓酸标准滴定溶液的浓度〔c(HC(O,)] ,数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(30)
m X 1 0 0 0 ck naiv,少= 一VM ......................·⋯ ⋯(30)
m 邻 苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);
V 高 抓酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M- -邻 苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol仁M(KHC H,O ,)=204.22],
4.23.3 修正方法
使用 高 抓 酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不相同,应将高氯酸标准滴定溶
液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高抓 酸 标 准滴定溶液修正后的浓度仁c,(HCIO,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(31)计算:
C(H C10,)一1+0.0011( t不7t) .’‘”·‘”‘’‘’‘·‘”’‘二’.......(3 1 )
c— 标 定 温 度下高氛酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
L— 使 用 时 高抓酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(℃),
t— 标 定高 抓 酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(℃);
0.001 1- 高抓酸标准滴定溶液每改变I℃时的体积膨胀系数。
4.24 氛教化钾一乙醉标准滴定溶液
c( KO H )二0.1 m ol/L
4.24.1 配制
称取 8 g 氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5m l.)溶解,用乙醇(95%)稀释至10 00m L,
密闭放置24 h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
4.24.2 标定
称取 0.7 5g 于105'C^ 110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50m L
无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,
同时做空白试验。临用前标定。
氢氧 化 钾 一乙醇标准滴定溶液的浓度〔c(KOH)],数值以摩尔每升〔mol/L)表示,按式(32)计算:
(V,一V2 )M
m- 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(B)+
V,- 氢氧化钾一乙醉溶液的体积的数值,单位为毫升〔mL) ;
V2— 空白试验氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol[M(KHCsH ,O ,)= 204.
GB/T 601-2002
(规 范 性 附 录 )
不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值
不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值,按表A. 1计算。
表 A .1 单 位 为 毫 升 每 升 (m L/ I),
硫酸溶液硫酸溶液
·(告HMSO,)一}‘(合HzSO, )_
0.05 mol/L
0. 1 mol/ L;
0.2 mol/L一
各种水溶一
0. 5 mol/L
0. 5 mol/L,
氢氧化钠溶液
0. 5 mol/I.
氢氧化钠溶液
碳酸钠溶液
·(合Na,CO, )
氢氧化钾一乙
0. 1 mot/I
Q心0 ︺ nJ 口︺ 月匕d 弓﹄ -0 夕叼
日斗, 户气土
9一10U1819-20肌况23八一25翁27韶即
-4. 一5.3 -167
30舰323 洲一35 肠
注1:本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。
注2:表中带有“十”、“一”号的数值是以20 C为分界。室温低于20℃的补正值为“+”,高千20℃的补正值均
为“ 一” .
注3:本表的用法如1L硫酸溶(AL合H2S04 )一‘mol/L〕由25℃换算为20℃时,其体积补正值为一,.5m L ,
故40.00 m 1换算为20℃时的体积为:
V ,= 40 . 0 0 一 1 710. -05 0 X 40 . 0 0 = 3 9 .9 4 (- 1 ,)
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只要是分析室都有这方面的标准,楼主那儿分析室没有要以找一个化验员手册看一下,上面有
这类书一般化工书店就有得买
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这是一般分析室中最常用的资料,你们分析室是不是正在组成?
这些资料应该有,也很好找
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