本体共聚制备氨基硅油
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硅油封头剂MDM(图)
当前价格：
&1：26000.00元/吨
最小起订：
供货总量：
发 货 期：
所 在 地：
中国广东广州
相关属性...
&来源&其他
&用途&纺织柔软剂
&主要用途&硅油封端
&有效物质含量&35（％）
产品介绍...
更多的的国产及进口硅油、模具硅橡胶、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、有机硅消泡剂、脱模剂、D4、107胶等100多种国内外有机硅原材料，尽在聚成兆业中！又称热变粉、热敏粉，感温粉，是一种能随温度变化而发生颜变化的特种颜料，可用于制作防伪油墨（丝印、胶印、柔印），涂料及注塑等用途。二、感温变油墨、热敏油墨、示温油墨、感温油墨，是一种能随温度变化而发生颜的特种油墨。利用温度的差异从而控制颜的改变，可用於网版、凹版、和平版各类印刷，可印刷於纸张、织物、薄膜、玻璃、木材、陶瓷等材料的表面三、应用：温变粉感温变产品可以有非常多的用途。1、& 涂料适合各类塑胶产品表面的涂覆，包括ABS 、PE、PP、PVC、PVA及任何其它塑材等。2、& 油墨适用于印刷于各式材料，像织物、纸张、合成膜、玻璃、陶瓷和木材等。3、& 塑胶适用于各类塑胶材质的射出、押出成形，包括PE、PP、ABS、PS、PVC、PUTPUTPR、EVA等塑材。4、& 目前应用领域较多的以下几个：餐具饮具、变马克杯等，面料服饰、变太阳伞等。玩具礼品、变戒指、变玫瑰、变花等。安全标签帖、电机温度指示牌等。建筑装潢、变玻璃等。印刷包装、变油墨等。防伪标签、洒类包装防伪、手机防伪、特种防伪用途印刷。四、注意事项油漆基材选择以PH值7-9最为适用，塑胶基材选择以MI值大于25较为适用，MI值越大，变效果越好。感温水乳液中若有凝集情况产生，可以将其搅拌并水浴加热重分散后再使用。感温变粉材料不含有对人体有害之物质，符合安全玩具和食品包装之规格基准。水乳剂使用于水性油墨、涂料，用量为5%-40%W/W（普通有红、黑、绿、兰等）
公司联系信息
公司名称︰
广州市聚成兆业有机硅原料有限公司
公司地址︰
中国广东广州市广州化工城前圃兴路36-38号
公司电话︰
公司传真︰
陈兆明 先生 (主管)
联系电话︰
公司网址︰氟硅油消泡剂合成初步研究_百度文库
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三元共聚硅油合成路线汇总
日期：[ 15:09:36]&&&共阅[1475]次
一.端含氢双封头法
此法是先将端含氢双封头与D4 或DMC 开环聚合成端含氢硅油，然后端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金属催化下，进行硅氧烷端氢键与碳双键加成反应，然后，将加成物在溶剂条件下与聚醚胺反应缩合。
具体合成方法为：
&&& 在250ml三口烧瓶中加入140gDMC或D4、3.4g四甲基二氢基二硅氧烷（含氢双封头），控温在30～35℃，开动搅拌后加入3g浓硫酸，恒温反应6-8 h，加人3.45g碳酸钠进行中和，至中性后，加入1-2g无水氯化钙搅拌0.5h，过滤，得到端含氢硅油。
&&& 在250ml三口烧瓶中加入100g端含氢硅油，4.2g烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀，加入1g1%氯铂酸异丙醇溶液，然后升温至90-95℃保温反应7-8h，然后开真空，升温至120℃脱低沸0.5h，制得端环氧基硅油．
在500ml三口烧瓶中加入端环氧基硅油100g，40g聚醚胺ED-2003（亨斯曼）、160g异丙醇，在8O～86℃进行回流反应7-8h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到外观为淡黄色透明的氨基聚醚嵌段硅油。
此法是最早合成嵌段硅油的方法，合成的嵌段硅油稳定性好，手感和亲水性均可利用原料配比进行调整，原料也易得；但是该方法使用到含氢双封头硅油，有一定的危险性，且工艺步骤繁多，比较难控制最终嵌段硅油质量。
二.端环氧双封头法
&&& 此法是先将端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金属催化下，进行硅氧烷端氢键与碳双键加成反应生成端环氧双封头（也可以是市售端环氧双封头），然后将端环氧双封头与D4 或DMC 开环聚合成端环氧硅油，然后，将加成物在溶剂条件下与聚醚胺反应缩合。
具体合成方法为：
在250ml耐压反应釜中加入35g四甲基二氢基二硅氧烷（含氢双封头），42g烯丙基缩水甘油醚，100g二甲基乙酰胺，搅拌均匀，加入1g1%氯铂酸乙醇溶液，然后封闭反应釜升温至90-95℃反应7-8h，然后反应物减压蒸馏，除去溶剂得端环氧双封头（CAS：126-80-7）。
在250ml 三口烧瓶中加入100gDMC 或D4；加入4g 上述制备的端环氧双封头剂（或市售品）；再加入15g 二甲基乙酰胺，升温至70-80℃，加入0.02-0.1g 碱催化剂；然后升温至110-120℃反应3-4h，然后缓慢开真空，将溶剂和低分子抽出，并保持升温至140-145℃，保温抽真空2h，得到端环氧硅油。
在500ml三口烧瓶中加入上述端环氧基硅油100g，30g聚醚胺ED-90（亨斯曼）、150g异丙醇，在8O～86℃进行回流反应7-8h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到外观为淡黄色透明的氨基聚醚嵌段硅油。
此法是改进的合成嵌段硅油方法，合成的嵌段硅油手感和亲水性易调整，如果采用市售的端环氧双封头剂，工艺就缩减为两步，缺点在于碱催化D4 开环反应，环氧键在碱催化下易被破坏，杂质增多，产品质量不易控制。
三.端氨基双封头法
此法是先将端环氧双封头与丙二胺等摩尔缩合成端氨基双封头，然后，端氨基双封头与D4或DMC 开环聚合成端氨基硅油，然后将端氨基硅油在端环氧聚醚的条件下缩合，得聚醚嵌段硅油。
具体合成方法为：
&&& 在250ml 耐压反应釜中加入72g 1，3-双（3-缩水甘油丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷（端环氧双封头），18g 丙二胺，200g 异丙醇，搅拌均匀，升温至80-85℃保温回流7-8h，然后将减压蒸馏，除去溶剂得中间体A 端氨基偶联剂。在250ml 三口烧瓶中加入100gDMC 或D4；加入4g 上述制备的中间体A；再加入40g 二甲基乙酰胺，升温至70-80℃，加入0.1g 碱催化剂；然后升温至100-110℃反应3-4h，然后缓慢开真空，将溶剂和低分子抽出，并保持升温至140-145℃，保温抽真空2h，得到端氨基硅油。
在500ml三口烧瓶中加入上述端氨基硅油100g，16g端环氧聚醚（分子量约600）、150g异丙醇，在8O～86℃进行回流反应7-8h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到外观为黄色浑浊的氨基聚醚嵌段硅油。此法合成嵌段硅油，处理的织物手感差一些，合成方法可行，但原料不易得，方法步骤也多，做出的嵌段硅油浑浊，说明副反应较多，工艺路线需要优化，工业化生产较困难。
四. 端氨基聚醚硅烷偶联剂法
此法是先将端环氧双封头与聚醚胺缩合成聚醚胺型硅烷偶联剂（也可以用二氯硅烷直接与氨基聚醚脱酸得到），然后，D4 或DMC 与聚醚胺硅烷偶联剂开环聚合成得到聚醚硅油，此法合成的硅油为聚醚封端型硅油，非传统意义上的聚醚链嵌段型硅油，由于主链是聚醚和硅氧烷链，应用稳定性与其它方法合成的聚醚嵌段硅油相似。
具体合成方法为：
&&& 在150ml 耐压反应釜中加入10g 1，3-双（3-缩水甘油丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷（端环氧双封头），25gED-900（亨斯曼），20g 异丙醇，搅拌均匀，升温至80-85℃保温回流6h，冷却得中间体I端氨基聚醚偶联剂（含溶剂）。
在250ml 三口烧瓶中加入100gDMC 或D4；加入20g 上述制备的中间体I；再加入0.1-0.5g 碱催化剂乙醇溶液；然后升温至75-80℃开真空脱低沸物及溶剂，然后关真空，充氮至常压，升温110-130℃保温反应5h，然后降温，得到外观为淡黄色微浑浊的端氨基聚醚封端硅油。此硅油可以加入10%的乳化剂，搅拌乳化后可得澄清透明乳液。
此法是比较新的聚醚硅油合成方法，虽然此法得到的硅油为氨基聚醚封端型硅油，与传统的聚醚嵌段硅油分子结构有些不同，但合成的成品也具有易乳化、耐强碱、耐高温等优异性能，合成方法也比较简单易行，且成品中可以不存在溶剂，对高端应用有优势；不足的是因为结构上的差异，分子中氨基分布较宽，定向吸附能力减弱，产品柔软性会差一些，因此在氨基改性聚醚上需要进行深入研究。
合成方案的改进与设想
由于嵌段硅油氨基均为活性端氨基，可以使用环氧丙基二甲基氯化铵等化合物进行季胺化封端，达到阳离子化效果，提高嵌段硅油的亲水性和耐黄变性。提高主链氨基数，或在侧链引入活性氨基基团，使更多的氨基定锚在纤维上，提高嵌段硅油的柔软性和耐洗性。聚醚链段的调整，可以调整链端长度、EO/PO 数、或者引入聚氧丙烯醚、聚氧丁烯醚等聚醚，使聚醚链侧甲基或乙基与硅氧烷测甲基空间分布均匀，从而提高嵌段硅油的爽滑手感。
【字体：&&】
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含氢封头剂的合成及在纺织印染上的应用
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