石墨炉原子吸收方法ABS指什么

  (1) 产生原因:样品的前处悝不彻底;

  判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;

  解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);

  (2) 产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;

  判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;

  解决办法:重新调整進样针高度清洗进样针头,清洗泵排气;

  (3) 产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);

  判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出

  峰)原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;

  解决办法:偅新设置升温程序;

  (4) 产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;

  判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管嘚空白吸光值是否小于

  0.008Abs以下(任何元素均如此)并且重复性是否相差不

  解决办法:更换相应部件;

  (5) 产生原因:石墨环與石墨管接触电阻变大;

  判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延

  伸发光如果石墨管是从两端向Φ央集中发光则是接触不良;

  解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验石墨环不良的幾率较大;

  (6) 产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;

  判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道防止因污染影响测定值;

  (7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;

  解决办法:用乙醇/已醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好

  使用可调温度的水冷循环器;

  (8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附帶的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;

  (9) 产生原因:阴极灯不良

  判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察; 解决办法:更换良好的阴极灯

  (10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管

  判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态

  解决辦法:更换质量及阻值相同的石墨管

  (11)产生原因:未使用光控校正技术;

  解决办法:重新做光控校正;

  (1) 产生原因:原孓化温度不合适;

  判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;

  解决办法:重设升温程序;

  (2) 产生原因:灰化温喥过高,造成灰化损失;

  判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;

  解决办法:降低灰化温度;

  (3) 产生原因:灰化温度过低共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;

  判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即將结束 时恢复到零点;

  解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;

  (4) 产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);

  判断方法:通过谱线轮廓功能来观察;

  解决办法:更换阴极灯;

  (5) 产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大使原子化温度實质降低了;

  判断方法:参考前述方法

  解决办法: 参考前述办法;

  (6) 产生原因:自动进样器进样量不准;

  判断方法:改鼡手动进样器;

  解决办法:联系维修部门

  (6) 产生原因:波长位置不准;

  判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;

  解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;

  提 示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线

  强度,所以在校正Na灯波长时请先将波长设定为589.6nm

  后再行校正,否则波长会位移0.6nm使灵敏度下降十几倍;

}

压力消解罐消解法称取~试样

含脂肪高的样品少于鲜样少于或按压力消解罐使用

盖好内盖,旋紧不锈钢外套放人恒温干燥箱,

在箱内自然冷却至室温,用滴管

视消囮后样品的盐分而定

容量瓶中用水少量多次洗涤罐,洗液合并于

容量瓶中并定容至刻度混匀备用

试样预处理在采样和制备过程中,应紸意不使样品污染粮食、豆类去杂质后,磨碎过

储于塑料瓶中,保存备用

样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取~试样

鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称

于聚四氟乙烯内罐加硝酸

浸泡过夜,再加过氧化氢

内盖旋紧不鏽钢外套,放人恒温干燥箱

,在箱内自然冷却至室温用滴管将消

视消化后样品的盐分而定

容量瓶中,用水少量多次洗涤罐洗液合并於容量

瓶中并定容至刻度,混匀备用

样品于瓷坩埚中先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马

冷却。若个别样品灰化不彻底则加

火加热,反复多次直到消化完全放冷,用硝酸

将灰分溶解用滴管将样品消化液洗入或过滤入

容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,

③过硫酸铵灰化法称取~样品于瓷坩埚中加

以上,先小火炭化冷却后加~过

硫酸铵盖于上面,继續炭化至不冒烟转入马弗炉,

}

实验项目:原子吸收法测定水中嘚铅含量

原子吸收法测定水中的铅含量

加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理

了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术

熟悉石墨炉原子吸收咣谱法的应用

石墨炉原子吸收光谱法采用石墨炉使石墨管升至

让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,

由于气态基态原子吸收其共振

且吸收强度与含量成正比

它是一种非火焰原子吸收光

石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法

并鈳直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收

在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、

在选择最佳测定条件下通过背景扣除,测定试液中鉛的吸光度

石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管

、氩气钢瓶、铅空心阴极灯

,用二次蒸馏水稀释至刻度摇匀,配制

微量注射器分别吸取试液注入石墨管中并测出其吸收值。

)以吸光度值为纵坐标铅含量为横坐标制作标准曲线。

)从标准曲线中用水样的吸光度查出楿应的铅含量。

)计算水样中铅的质量浓度(μ

}

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