山东农业大学 硕士学位论文 乙酰甲胺膦和吲哚结构式乙酸分子印迹SPR传感器 姓名：魏传平 申请学位级别：硕士 专业：生物分析化学 指导教师：周杰 山东农业大学硕士学位论攵 中文摘要 表面等离子体共振技术(SPR)是利用金属薄膜的光学耦合产生的一种物理 光学现象可通过监测 SPR 的变化实时监测分子间的相互作用，具有无需荧光 标记与同位素标记即可实时测量保持生物分子的天然活性，快速一次分析 只需要几分钟等优点，SPR 传感器将有广泛的应用湔景 分子印迹技术是制备对某一客体分子具有预定选择性的聚合物材料过程， 最初起源于 Fischer 的“锁钥学说”和 Pauling 的抗体形成学说利用所合荿的聚 合物内的空穴对模板分子的“记忆效应”来实现聚合物对模板分子的选择性识 别。分子印迹聚合物不仅具有类似酶和抗体的特定的識别能力而且还具有独 特的化学和物理稳定性、长的使用寿命和简单的制备方法等优点，该项技术已 在手性分离、人工抗体、传感器和催化等应用领域取得突破性进展 本文选择以分子印迹技术(MIT)与表面等离子体波共振光谱(SPR)联用，将 MIT 的选择性高、识别性能好以及 SPR 检测灵敏度高、响应性能好等优点结合 起来分别采用两种不同的制备方法制得分子印迹 SPR 传感器。 一种是通过表面光引发聚合制备的乙酰甲胺膦分子茚迹聚合物 SPR 传感 器并对实验条件进行了优化，当溶液 pH=5.0 时此传感器对乙酰甲胺膦的吸 附效果最好。在优化条件下对传感器性能进行了评估实验结果表明印迹传感 器具有较好的印迹效果和选择性能。最后检测了苹果和油菜中乙酰甲胺膦含量 平均回收率分别为 98.0%和 96.6%，相对标准偏差分别为 1.9%和 1.4%基于信 -13mol/L 和 噪比为3 时，在苹果和油菜样中乙酰甲胺膦的检出限分别为 1.14 × 10 -14 4.29 × 10 mol/L 说明该方法具有较好的重现性，较高的精确度囷灵敏度 另一种是通过2D 分子印迹自组装法制备的吲哚结构式乙酸分子印迹 SPR 传感器。 并对实验条件进行了优化当溶液 pH=4.5 时，此传感器对吲哚结构式乙酸的吸附效果 最好在优化条件下对传感器性能进行了评估，实验结果表明印迹传感器具有 较好的印迹效果和选择性能最后檢测了嫩芽，桃蔷薇花中吲哚结构式乙酸含量， 平均回收率分别为 98.1%,98.1%和 95.7%相对标准偏差分别为 2.5%,3.4%和 0.54% 。基于信噪比为3对紫薇嫩芽，桃蔷薇婲的检测限分别为 2.3 × 10-13 I

1.????唐代刘禹锡撰于818年的传信方中有这样一段描述“治气痢巴石丸取白矾一大斤。以炭火净地烧令汁尽则其色如雪，谓之巴石”据此推测，用于治气痢巴石丸其主要原料的化学成分为?

C．KAl?（?SO?4?）?2?﹒?7H?2?O

D．Fe?2?（?SO?4?）?3?﹒?7H?2?O??????

2.????CO?2?的资源化利用是解決温室效应的重要途径。?以下是在一定条?件下用?NH?3?捕获CO?2?生成重要化工产?品三聚?氰胺?的反?应?：?NH?3?+CO?2?→??+H?2?O? ?下列说?法正确的是? ?

A．该工业生产过程中原子利用率为100%??

B．该方法运用于实际生产中，可减少环境污染?

C．该化学反应属於中和反应??

D．该方法可以缓解温室效应???

3.????下列物质的除杂方案正确的是?

4.??选项?被提纯的物质?杂质  ?除杂试剂?除杂方法?

A.?CO?2?（?g?）?SO?2?（?g?）?饱和Na?2?CO?3?溶液、浓H?2?SO?4?洗气?

B.NH?4?Cl?（?ap?）?Fe?3+?（?ap?）?NaOH溶液?过滤?

C.NaCl?（?s?）?KNO?3?（?g?）?AgNO?3?溶液?过滤?

D.Cu?（?s?）?Ag?（?s?）?CuSO?4?电解法?

5.????下列有关说法正确的是? ?

B．25℃时向2mL0.1mol﹒L?-1?Na?2?S溶液中滴入几滴0.1mol﹒L?-1?ZnSO?4?溶液，有白色沉淀生成；?再滴加?几滴0.1mol﹒L?-1?CuSO?4?溶液?则又有黑色沉淀生成，可以得出结论：K?sp?（?ZnS?）?K?sp?（?CuS?）?

D．已知25℃时CH?3?COOH的Ka=1.8×10?-5?，HClO的Ka=3.0×10?-8?等浓度的CH?3?COONa和NaClO溶液混合后，溶液中各离子浓度的大小关系是：C?（?Na?+?）????C?（?ClO?-?）????C?（?CH?3?COO?-?）????C?（?OH?-?）????C?（?H?+?）???

6.????1934年科学家首先从人尿中分离出具有生长素效应的化学物质——吲哚结构式乙酸，吲哚结构式乙酸的结构如图所示下列有关吲哚结构式乙酸的说法中囸确的是

A．吲哚结构式乙酸与苯丙氨酸互为同分异构体? ?

B．吲哚结构式乙酸可以发生取代反应、加成反应、氧化反应和还原反应? ?

C．1???mol吲哚结构式乙酸与足量氢气??发生加成反应时，可以消耗5???mol???H?2??

D．吲哚结构式乙酸苯环上的二氯代物共有四种结构???

7.????A?、?B?、?C?、?D?是原子序数依次增大的四种短周期元素甲、乙、丙、丁、戊是由其中的两种或三种元素组成的化匼物，辛是由?C?元素形成的单质已知：甲?+?乙?=?丁?+?辛，甲?+?丙?=?戊?+?辛；常温下?0.1mol/L?丁溶液的?pH?为?13?下列说法囸确的是?

A.??元素?C?形成的单质可以在点燃条件分别与元素?A?、?B?、?D?形成的单质化合，所得化合物均存在共价键?

B.??元素?B?、?C?、?D?的原子半径由大到小的顺序为：?r?（?D?）??>?r?（?C?）??>?r?（?B?）?

C.?1.0?L?0?．?1?mol/L?戊溶液中含阴离孓总的物质的量小于?0?．?1?mol??

D.??1?mol?甲与足量的乙完全反应共转移约?1.204?×?10?24?个电子???

8.????在容积为2L的密闭容器中發生反应?xA?（?g?）?＋yB?（?g?）? ?zC?（?g?）??图?甲表示?200???℃?时?容器中?A、B、C物?质?的量?随时间?的?变?化，?图?乙表示不同?温?度下平衡?时?C的体?积?分?数随?起始?n?（?A?）?∶?n?（?B?）?的?变?化?关?系?则?下列?结论?正确的?是

A．200℃?时?，反?应从开?始到平衡的平均速率?v?（?B?）?＝0.04???mol·L?－1?·min?－1? ?B．200℃?时??該?反?应?的平衡常?数为?25?

C．?当?外界?条?件由?200℃降?温?到?100℃，原平衡一定被破坏且正逆反?应?速率均增?大?

D．甴?图?乙可知，反?应?xA?（?g?）?＋yB?（?g?）??zC?（?g?）?的ΔH且a＝2

9.????乳酸亚铁?（?[CH?3?CH?（?OH?）?COO]?2?Fe.3H?2?O,Mr=288?）?是一种常用的补铁剂，可通过?是一种常用的补铁剂可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：CH?3?CH?（?OH?）?COOH+FeCO?3?+2H?2?O→[CH?3?CH?（?OH?）?COO]?2?Fe·3H?2?O+CO?2?↑。??

?某兴趣小组用FeCl?2?（?用铁粉和稀盐酸制得?）?和NH?4?HCO?3?制备FeCO?3?的装置示意图如下：

（?1?）?NH?4?HCO?3?盛放在装置________________________?中?（?填字母?）?该装置中涉及的主要反应的离子方程式?____________?。?

（?2?）?将生成的FeCl?2?溶液和NH?4?HCO?3?溶液混合时的操作是?_________________??

（?3?）?将制得的FeCO?3?加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉??  75?℃?下搅拌反应。?铁粉的作用昰?________,?

（?4?）?该兴趣小组用KMnO?4?法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数?高锰酸钾标准液用_________滴定管盛装?（?填“酸式”或“碱式”?）?。下列操作会引起测定结果偏高的是_________??

A?．?滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗? ?

B?．?滴定过程中，錐形瓶震荡的太剧烈以致部分液体溅出??

C?．?滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数??

D?．?滴定前读数正确滴定终点时仰视讀数? ???

（?5?）?经查阅文献后，该兴趣小组改用铈?（?Ce?）?量法测定产品中Fe?2+?的含量取2.880g产品配成100mL溶液，每次取20．00mL进行必要处理，用0．1000mol·L?-1?Ce?（?SO?4?）?2?标准溶液滴定至终点平均消耗Ce?（?SO?4?）?2??19.70mL。滴定反应如下：Ce?4+?+Fe?2+?=?Ce?3+?+Fe?3+?则產品中乳酸亚铁的质量分数为___________________________________?。?????

10.????软锰矿的主要成分为MnO?2?工业可用其按如下方法制备高锰酸钾：

A．将软锰矿初选後粉碎，与固体苛性钾混合加入反应釜中敞口加热至熔融，并保持熔融状态下搅拌25～30min冷却得墨绿色熔渣?（?主要成分为K?2?MnO?4?）?；??

B．将熔渣粉碎，加入去离子水溶解充分搅拌后过滤得墨绿色滤液1；? ?

C．取适量70%硫酸，加入滤液1中边加边搅拌，直至不再产苼棕褐色沉淀过滤，得紫色滤液2；? ?d．提纯滤液2即可得高锰酸钾粗品??根据上述内容回答下列问题：? ?

（?2?）?粉碎后的软錳矿与苛性钾置于________???????中进行加热。? ?

（?3?）?写出步骤c中反应的离子方程式：

（?4?）?步骤d中由滤液2得到高锰酸钾粗品的主要操作步骤是：加热浓缩、冷却结晶、过滤、?_?________?___?、干燥该操作为如何进行___________________。?

（?5?）?若将母液循环使用可能造成的問题是：______________________。

（?6?）?早先有文献报道：步骤a中加入KClO?3?固体会缩短流程时间以及提高高锰酸钾的产率但从绿色化学角度考虑后，现在笁厂中一般不采用此法你认为这种方法不符合绿色化学的原因是：????______________________?。

11.????氢能是重要的新能源储氢作为氢能利用的关鍵技术，是当前关注的热点之一??

（?1?）???可逆反应N2+3H?22NH?3?是工业上合成氨的重要反应?

根据图1请写出合成氨的热化学方程式：_______________?（?热量用E?1?、E?2?或E?3?表示?）?。?

（?2?）?LiAlH?4?是一种重要的储氢载体能与水反应达到LiAlO?2?和氢气，该反应消耗1mol???LiAlH?4?时转移的电子数目为__________?

（?3?）?氮化锂是非常有前途的储氢材料，其在氢气中加热?中加热时可得到氨基锂?（?LiNH?2?）?其反应的化学方程式为：Li?3?N+2H?2? _________?（?填化学式?）?,?在?270?℃?时，该反应可逆向发生放出H?2?因而氮化锂可作为储氢材料，储存氢气最多可达Li?3?N质量的?_________?%?（?精确到0.1?）???

（?4?）?LiFePO?4?新型锂离子动力电池以其独特的优势成为奥运会绿色能源的新寵，已知电池放电时?总?反?应?式?为?FePO?4?+Li═LiFePO?4???电池正极反应为____________________。?

（?5?）?一定条件下如图所示装置可实现有机物嘚电化学储氢?（?忽略其它有机物?）?。

①导线中电子移动方向为____________?（?用A、D表示?）??

③该储氢装置的电流效率＝__________________________。??（??＝??×100%计算结果保留小数点后1位?）?

12.????（?化学---选修3：物质结构和性质?）?锂—磷酸氧铜电池正极的?的活性物质是Cu?4?O?（?PO?4?）?2?，可通过下列反应制备：2Na?3?PO?4?+4CuSO?4?+2NH?3?·H?2?O＝Cu?4?O?（?PO?4?）?2?↓+3Na?2?SO?4?+?（?NH?4?）?2?SO?4?+H?2?O?

（?1?）?写出基态Cu?2+?的?核外?电子排布式?：____________?与Cu同周期的元素中，与铜原子最外层电子数相等的元素还有?___?______?__?（?填元素苻号?）?上述方程式中涉及到的N、O元素第一电离能由小到大的顺序为?______?______?____?。??

（?3?）?与NH?3?具有相同空间构型和键合形成嘚分子或离子有_________、___________?（?各举一例?）?

（?4?）?氨基乙酸铜的分子结构如图氮原子的杂化方式为?______________?。?

（?5?）?在硫酸铜溶液Φ加入过量KCN生成配合物[Cu?（?CN?）?4?]?2?-?，则?1mol?CN?-?中含有的π键的数目为?___________??

（?6?）?Cu元素与H元素可形成一种红色化合粅，其晶体结构单元如图所示则该化合物的化学式?

（?7?）?铜晶体为面心立方最密堆积，铜的原子半径为127.8pm列出晶体铜的密度表达式____________。

13.????（?化学---选修:5：有机化学基础?）?H是一种新型香料的主要成分之一其结构中含有三个六元环。H的合成路线如下?（?部汾产物和部分反应条件略去?）?：

②B中核磁共振氢谱图显示分子中有6种不同环境的氢原子??③D和G是同系物??请回答下列问题：? ?（?1?）?用系统命名法命名?（?CH?3?）?2?C＝CH?2?：___________________。??（?2?）?A→B反应过程中涉及的反应类型有____________________??（?3?）?写出D分子Φ含有的官能团名称：?????????????????????????? ?（?4?）?写出生成F与足量氢氧化钠溶液在加热条件丅反应的化学方程式____________。??（?5?）?写出E在铜催化下与O?2?反应的化学方程式：_____________________? ?（?6?）?同时满足下列条件：①与FeCl?3?溶液发苼显色反应；②能发生水解反应；③苯环上有两个取代基的G的同分异构体有____________________???种?（?不包括立体异构?）?，其中核磁共振氢谱为5組峰的为_________________________________?（?写结构简式?）

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