10ppm理论上应该有很高的峰，可见您的系统或者过程出现了问题

首先验证确保您配的是不是10ppm的标液，会不会是10ppb的，另外标液有没有问题，进样针是否完全吸取到标液？

其次看质谱基线，进正己烷溶液有没有柱流失峰或者硅氧烷的峰，如果有且基线，说明柱子到质谱端 以及质谱这部分都没有问题，没有的话，这里出现问题，可能质谱端插入不到位或者灯丝未对准或者离子源脏了，就需要维护；

另外查看进样口，衬管是不是脏了，柱前端是不是被堵住了，这个可以进一针别的可靠的标准溶液，来看峰型，如果有峰响应正常，说明没问题，如果没有或者响应小，说明进样口需要维护或者更换；

而您又说有机氯有出峰，但是出峰及响应是否正常呢？需要来证明前面几点到底有没有问题

最后，如果以上这几点都没有问题，可能在于柱子需要老化，因为有机氯666这些出峰早于菊酯，而您的升温程序速率在10或者20°/min，属于较快的速率，会导致柱流失增加，基线抬高从而掩盖，您可以调整一下速率或者老化一下柱子，再看看，  应该不出于以上几点，呵呵呵