分析化学第8章-19章仪器作业答案_百度文库
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分析化学第8章-19章仪器作业答案
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环境工程专业实验教程
环境工程专业实验教程薛文平主编 张秀芳 马红超 薛芒 张新欣编2009 年 6 月前言实验教学是使学生理论联系实际，培养学生观察问题、分析问题和解决问题能力的一 个重要方面。实验教学目的有：加深学生对基本概念的理解，巩固新的知识；使学生了解 如何进行实验方案的设计，并初步掌握环境工程实验研究方法和基本测试技术；通过实验 数据的整理，使学生初步掌握数据分析处理技术。包括如何收集实验数据；如何正确地分 析和归纳实验数据；运用实验成果验证已有的概念和理论等。 本教材共分四个部分。 第一部分水污染控制工程实验部分选编了 10 个实验， 分别为混 凝实验、自由沉淀实验（累计沉泥量法） 、自由沉淀实验（累计曲线法） 、过滤实验、污泥 比阻的测定、工业污水可生化性实验、活性炭吸附实验、酸性废水过滤中和实验、光催化 氧化降解染料以及应用 TiO2 纳米催化剂光催化降解废水。 第二部分环境监测实验部分选编了 7 个实验，分别为水质参数测定、化学需氧量的测 定、气相色谱分析水中有毒有机污染物、校园空气质量监测、土壤中镉的测定（原子吸收 分光光度法） 、环境噪声监测以及紫外可见分光光度法测定有机毒物苯酚。 第三部分环境仪器分析实验部分选编了 6 个实验，分别为原子吸收法测定地面水中重 金属――(一) 样品制备与标准系列制备、 （二）浓度测定、氨气敏电极测定污水中的氨氮、 紫外分光光度法测定污水中的油、气相色谱仪结构与原理――实物讲解和苯系物的分离实 验、碘分子选择电极间接法测定环境水质中汞(Hg2+)。 第四部分环境工程微生物实验部分共选编了 8 个实验，分别为显微镜的使用及微生物 形态的观察、培养基的制备及灭菌、微生物染色、酵母（或其他微生物）细胞的计数、水 中细菌总数的测定、废水的生物降解、细菌纯种分离、培养和接种技术、好氧活性污泥的 培养与驯化。 书后备有 11 个附录供实验研究使用时参考。 本教材适用于在校的环境工程专业的大中专学生使用。 本书由大连工业大学环境工程专业薛文平教授主编，张秀芳、马红超、薛芒、张新欣 参加编写。 在编写教材的过程中得到了许多专业老师的帮助，特别是董晓丽教授的指导以及马春 老师、郝军老师、孙德栋老师的帮助，在这里向曾提供指导和帮助的同志表示衷心的感谢！ 由于时间有限，教材中有不当之处，敬请读者给予批评指正，在此表示诚挚的谢意！ 编者 2009 年 4 月目第Ⅰ部分实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6 实验 7 实验 8 实验 9 实验 10录水污染控制工程实验1 5 11 14 19 26 32 36 39 41混凝实验…………………………………………………………………… 自由沉淀实验（累计沉泥量法）………………………………………… 自由沉淀实验（累计曲线法）…………………………………………… 过滤实验…………………………………………………………………… 污泥比阻的测定…………………………………………………………... 工业污水可生化性实验…………………………………………………... 活性炭吸附………………………………………………………………… 酸性废水过滤中和实验…………………………………………………... 光催化氧化降解染料……………………………………………………... 应用 TiO2 纳米催化剂光催化降解废水…………………………………..第Ⅱ部分实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6 实验 7环境监测实验42 43 46 47 53 55 56水质参数测定………………………………………………………………. 化学需氧量的测定…………………………………………………………. 气相色谱分析水中有毒有机污染物……………………………………… 校园空气质量监测…………………………………………………………. 土壤中镉的测定(原子吸收分光光度法)…………………………………. 环境噪声监测………………………………………………………………. 紫外可见分光光度法测定有机毒物苯酚................................................第Ⅲ部分实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6环境仪器分析实验原子吸收法测定地面水中重金属―― （一) 样品制备与标准系列制备…… 原子吸收法测定地面水中重金属―― （二）浓度测定………………………. 氨气敏电极测定污水中的氨氮………………………………………….... 紫外分光光度法测定污水中的油……………………………………….... 气相色谱仪结构与原理―― 实物讲解和苯系物的分离实验…………………. 碘分子选择电极间接法测定环境水质中汞(Hg )……………………….2+59 61 64 65 67 68第Ⅳ部分实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6 实验 7 实验 8环境工程微生物实验69 79 84 87 89 92 94 99显微镜的使用及微生物形态的观察…………………………………….... 培养基的制备及灭菌…………………………………………………….... 微生物染色………………………………………………………………..... 酵母（或其他微生物）细胞的计数………………………………………. 水中细菌总数的测定………………………………………………………. 废水的生物降解…………………………………………………………..... 细菌纯种分离、 培养和接种技术………………………………………….. 好氧活性污泥的培养与驯化………………………………………………附录附录 1 附录 2 附录 3 附录 4 附录 5 附录 6 附录 7 附录 8 附录 9 附录 10 附录 11 水样的采集与保存………………………………………………………... 主要水质指标的分析方法………………………………………………... 水质分析仪使用说明……………………………………………………... DDS-11A 型电导率仪使用说明………………………………………….. WGZ-1 数字式浊度仪使用说明………………………………………….. 721 型分光光度计使用方法………………………………………………. 微波密封消解 COD 速测仪使用说明……………………………………. GC122 气相色谱仪操作步骤……………………………………………... 原子吸收测试步骤………………………………………………………... 教学用培养基……………………………………………………………… 水处理系统中常见的原生及微型后生动物…………………………….. 102 105 117 120 121 122 123 124 125 126 128 134参考文献………………………………………………………………………………..第Ⅰ部分水污染控制工程实验混凝实验实验 1一、 实验目的通过本实验希望达到下述目的：1．学会求得给定水体最佳混凝条件（包括投药量、pH 值）的基本方法。 2．加深对混凝机理的理解。二、实验原理混凝通常能有效地去除原水中的悬浮物和胶体物质，降低出水浊度和 BOD5；混凝 一般适用于粒度在 1nm～100μm 的分散体系。 胶粒在水中受几方面的影响：由于胶粒带电，产生的静电斥力；布朗运动；分子之 间存在着相互引力―范德华引力；极性水分子吸引到它周围形成一层水化膜。受这几方 面影响因素的影响，胶体微粒长期处于分散状态，比较稳定，难于被去除。 胶体颗粒被去除主要是通过以下三个作用： 1．压缩双电层作用 水中胶粒能维持稳定的分散悬浮状态，主要是由于胶粒的ξ电位。如能消除或降低 胶粒的ξ电位，就有可能使微粒碰撞聚结，失去稳定性。ξ电位的降低是依靠胶粒表面 的双电层变薄而实现的。 2．吸附架桥作用 无机小分子的混凝剂溶于水后，经水解和缩聚反应形成高分子聚合物，具有线性结 构。这类高分子顺被胶体微粒所强烈吸附。因其线性长度较大，当它的一端吸附某一胶 粒后，另一端又吸附另一胶粒，在相距较远的两胶粒间进行吸附架桥，使颗粒逐渐结大， 形成肉眼可见的粗大絮凝体。 3．网捕作用 有些混凝剂水解后能生成沉淀物。这些沉淀物在自身沉降过程中，能集卷、网捕水 中的胶体等微粒，使胶体粘结。 影响混凝效果的因素有： （1）水温，水解是吸热反应，所以水温对无机盐类混凝的效果影响极大； （2） pH， 硫酸铝： 为 6.5～7.5， pH 除水中的浊度； 为 4.5～5， pH 脱色。 2+： Fe pH&8.5， Fe3+：pH 为 6.0～8.4，一般高分子混凝剂尤其是有机高分子混凝剂，受 pH 的影响较小。 （3）水中杂质的成分、性质和浓度，例如：天然水中杂质为粘土类，加的絮凝剂量 就少；污水中有机物含量大，消耗絮凝剂的量就大。1（4）水力条件，混凝过程包括混合和反应两个阶段。混合阶段：快速和剧烈搅拌， 几秒钟内可以完成。反应阶段：随着絮凝体的结大而降低。 （5）混凝剂的种类，取决于去除污染物的性质、浓度。如主要去除胶体状态的污染 物，应优先选择无机混凝剂。 （6）混凝剂的投加量，存在最佳的投加量。普通铁盐、铝盐为 10～100mg/L；聚合 盐为普通盐的 1/2～1/3；有机高分子混凝剂为 1～5mg/L。 （7）混凝剂投加顺序，一般为先加无机混凝剂，后加有机混凝剂。 常用的混凝剂有：无机小分子的混凝剂，如铁盐和铝盐；高分子混凝剂，如，聚合氯 化铝（PAC） 、聚合硫酸铁（PFS）以及聚丙丙稀酰胺（PAM）等。三、实验装置与设备1．HJ-6 六联恒温磁力搅拌器 2．光电子式浊度仪 3．酸度计 4．烧杯 5．量筒 6．移液管 7．注射针筒、温度计、秒表等。 500ml 1000ml 1、2、5、10ml GDS-3 型 PHS 型 1台 1台 1台 6个 1个 各2支四、实验步骤混凝实验分为最佳投药量和最佳 pH 值两部分。在进行最佳投药量实验时，先选定 一种搅拌速度变化方式和 pH 值，示出最佳投药量。然后按照最佳投药量求出混凝最佳 pH 值。 在混凝实验中所用的实验药剂及其浓度分别为： 1．硫酸铝 Al2(SO4)3?18H2O 2．三氯化铁 FeCl3?6H2O 3．化学纯盐酸 HCl 4．化学纯氢氧化钠 NaOH （一）最佳投药量实验步骤 1．用 6 个 500ml 的烧杯，分别放入 200ml 原水，放在搅拌器平台上。 2．确定原水特征，即测定原水水梓混浊度、pH 值、温度。 3．确定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法是通过慢速搅拌烧杯中 200ml 原水， 并每次增加 1ml 浊凝剂投加量，直至出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最 小投加量。2浓度 10g/l 浓度 10g/l 浓度 10% 浓度 10%4．确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤 3 得出的形成矾花最小混凝剂投加量，取 其 1/3 作为 1 号杯的混凝剂投加量，取其 2 倍作为 6 号烧杯的混凝剂投加量，用依次曾 加混凝剂投加量相等的方法求出 2～5 号烧杯混凝剂投加量、反混凝剂分别加入 1～6 号 烧相当于中。 5．启动搅拌机，快速搅拌半分钟；中速搅拌 10min；慢速搅拌 10min。如果用污水 进行混凝实验，污水胶体颗粒比较脆弱，搅拌速度可适当放慢。 6．关闭搅拌机，静止沉淀 10min，用注射针筒抽出烧杯中的上清液，放入 200ml 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度，每杯水样测定三次，记入表 1-1 中。 （二）最佳 pH 值实验步骤 1．取 6 个 500ml 烧杯分别放入 200ml 原水，置于实验搅拌器的平台上。 2．确定原水特征，测定原水浊度、pH 值、温度。本实验所用原水和最佳投药量实 验时必须完全相同。 3．调整原水 pH 值，用移液管依次向 1 号、2 号、3 号装有水样的烧杯中分别加入 2.5、1.5、 0.7mi10%浓度的盐酸，依次向 5 号、6 号装有水样的烧杯中分别加入 0.2、 0.7ml10%浓度的氢氧化钠。 该步骤也可采用变化 pH 值的方法，即调整 1 号烧杯水样使其 pH 值等于 3，其它水 样的 pH 值（从 1 号烧杯开始）依次增加一个 pH 值单位。 4．启动搅拌机，快速搅拌半分钟；随后从各烧杯中分别取出 50ml 水样放入三角烧 杯，用 pH 仪测定各水样 pH 记入表 1-2。 5．用移液管向各烧杯中加入相同剂量的混凝剂。 （投加剂量按照最佳投药量实验中 得出的最佳投药量而确定） 。 6．启动搅拌机，快速搅拌半分钟；中速搅拌 10min；慢速搅拌 10min。 7．关闭搅拌机，静止沉淀 10min，用注射针筒抽出烧杯中的上清液，放入 200ml 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度，每杯水样测定三次，记入表 1-2 中。 注意事项 1．最佳投药量、最佳 pH 值实验中，向各烧杯投加药剂时希望同时投加，避免因时 间隔较长各水样加药后反应时间长短相差太大，混凝效果悬殊。 2．在测定水的浊度、用注射针筒抽吸上清液时，不要扰动底部沉淀物。同时，各烧 杯抽吸的时间间隔尽量减小。五、实验结束整理与讨论（一）最佳投药量实验结果整理 1．把原水特征、混凝剂投加情况、沉淀后的剩余浊度记入表 1-1。 2．以沉淀水浊度为纵坐标，混凝剂加注量为横坐标，绘出浊度与药剂投加量关系曲3线，并从图上求出最佳混凝剂投加量，并讨论。 （二）最佳 pH 值实验结果整理 1．把原水特征、混凝剂加注量、酸碱加注情况、沉淀水浊度记入表 1-2。 2．以沉淀水浊度为纵坐标，水样 pH 值为横坐标绘出浊度与 pH 值关系曲线，从图 上求出所投加混凝剂的混凝最佳 pH 值及其适用范围，并讨论。思考题1．根据最佳投药量实验曲线、分析沉淀不浊度与混凝剂加注量的关系。 2．在实际的水处理中，混凝通常用于哪级处理？ 3．混凝效果和哪些因素有关？ 表 1-1 最佳投药量实验记录 第 原水水温 使用混凝剂种类、浓度 水样编号 混凝剂加注量（ml） 混凝剂加注量 （ml/l） 1 沉淀水浊度 2 3 平均 表 1-2 最佳 pH 值实验记录 第 原水水温 使用混凝剂种类、浓度 水样编号 HCl 投加量(mg/l) NaOH 投加量(mg/l) pH 值 混凝剂加注量（ml） 混凝剂加注量 （ml/l） 1 沉淀水浊度 2 3 平均4小组姓名 浊度 1 2 3 pH实验日期456小组姓名 浊度 1 2 3实验日期456实验 2 自由沉淀实验（累计沉泥量法）一、实验目的沉淀法是水处理中最基本方法之一。它是利用水中悬浮颗粒的可沉降性能，在重力 作用下产生下沉作用，以达到固液分离的一种过程，是水污染控制中用以去除水中杂质 的常用方法。沉淀可分为四种基本类型：即自由沉淀；凝聚沉淀；成层沉淀；压缩沉淀。 自由沉淀用以去除低浓度的离散性颗粒如砂砾、铁屑等。这些杂质颗粒的沉淀性能，一 般都要通过实验测定。 本实验采用测定沉淀柱底部不同历时累计沉泥量方法，找出去除率与沉速的关系。 通过本实验希望达到下述目的： 1．初步了解用累计沉泥量方法计算杂质去除率的原理和基本实验方法。 2．比较该方法与累计曲线(或重深分析曲线)法的共同点。 3．加深理解沉淀的基本概念和杂质的沉降规律。二、实验原理若在一水深为 H 的沉淀柱内进行自由沉淀实验(见图 2―1)。实验开始时，沉淀时间 为零，水样中悬浮物浓度为 Co，此时沉淀去除率为零。当沉淀时间为 tl 时，能够从水面 到达和通过取样口断面的颗粒沉速为 u01 =H ，而分布在 h1 高度内沉速小于 u01 的颗粒 t1也能通过取样口断面，但是 hl 高度以上的沉速小于 uo1 的颗粒又平移到了 hl 高度内，所 以在 t1 时取样所测得的悬浮物中仅不含有沉速大于、等于 uo1 的颗粒。令 t1 时取样浓度 为 C1，即得到小于沉速 u01 =H C 的悬浮物浓度为 Cl。 1 是沉速小于 uol 的悬浮物占所 t1 C0有悬浮物的比例。令C1 =p01，便可依次得到 uo2、p02、uo3、p03……，把 u0、p0 绘成曲 C0线就得到了不同沉速的累积曲线。 利用 u0 与 p0 的关系曲线可以求不同临界沉速的总去除 率。 按照这样的实验方法，取样时应该取到沉淀柱整个断面，否则若只取得靠近取样口 周围的部分水样，误差较大。同时绘制的 uo 与 p0 关系曲线应有尽量多的点。无疑这是 一种非常麻烦且精度不高的方法。5如果把取样口移到底部(如图 2―2)，直接测定累计沉泥量 Wt，则是计算总去除率 的较好方法。例如，t1=10min，测得底部累计沉泥量 W1；而 Wl 与原水样中悬浮物含量 W0 之比就是临界沉速为 u0 =H 时的总去除率。同样，这种方法也适用于凝聚沉淀，它 t1避免了重深分析法中比较繁琐的测定、作图、计算过程。累计沉泥量测定法的具体计算分析如下： 假定沉降颗粒具有同一形状和密度，由此得出两个关系式： 1．颗粒沉速 us 与颗粒重量 m 的函数关系式m = ? (us ) m = as u s α2．颗粒沉速 us 与颗粒数目 n 的函数关系式n = ? (us ) n= b us1? β 1? β式中：α、β、a、b 是系数，与颗粒形状、密度、水的粘滞性等因素有关，其中α、β 大于 1。 由以上两式可得出水样中原始悬浮物浓度 CoC0 = ∫ mdn =umax∫0abusα ? β dus =ab u α ? β +1 α ? β + 1 max（2-1）水中等于大于沉速 us 的颗粒浓度为 C≥us6C≥us =umaxus∫abusα ? β dus =ab ab usα ? β +1 [umaxα ? β +1 ? usα ? β +1 ] = C0 ? α ? β +1 α ? β +1(2―2)令ab = A ，α-β+1 = B，则 (α ? β + 1)C0（2―3）C&us = C0 ? AC0us B = C0 (1 ? Aus B )那么水样中所有小于沉速 us 的颗粒浓度为 C&us，则Cus = C0 ? C≥us = AC0us B(2―4)p0 =C&us C0= Aus B(2―5)经过沉淀 t 时间、沉淀柱内残余的悬浮物含量有多少呢?应首先求出经沉淀 t 时间、 沉淀柱内全部沉淀的颗粒量(即沉泥量)Wt 值。 设沉淀柱半径为 r，高为 H， u0 =umax u0H 为临界沉速。 tumaxWt =u0∫2π r 2 Hmdn + ∫ π r 2 hs mdn =0u0∫π r 2 Habusα ? β dus + ∫ π r 2 hs abusα ? β dus =0uu00 ab πr H (umaxα ? β +1 ? u0α ? β +1 ) + ∫ π r 2 hs abuα ? β dus α ? β +1 0上式第二项中 hs=ust， t =H ， u0Wt = π r 2 Hab ab (umaxα ? β +1 ? u0α ? β +1 ) + π r 2 H u0α ? β +1 = α ? β +1 α ?β +2 ab ab umaxα ? β +1 ? u0α ? β +1 ] (α ? β + 1)(α ? β + 2) α ? β +1（2―6）π r2H[因为ab ab umaxα ? β +1 = C0 ， = A ，α-β+1=B α ? β +1 (α ? β + 1)C07则Wt = π r 2 H (C0 ? AC0 A u0 B ) = π r 2 HC0 (1 ? u0 B ) 1+ B 1+ B2（2―7）式中：πr2HCo 一沉淀柱中原有(即起始时)悬浮物重量(g)；π r HC0 t 时后沉淀柱中剩余悬浮物重量(g)。A u0 B 一经过沉淀 1+ B剩余的悬浮物量与起始时悬浮物量之比称为沉淀 t 时未去除的比例 Pt，于是得Pt =A u0 B 1+ B(2―8)这样，由式(2―5)或式(2―8)均可求出 A、B 值。对于累计沉泥量测定沉淀去除率用 式(2―8)较为合适。可利用不同的 Pt 值求出 A、B 值(见实验结果整理)。也可用式(2―8) 变换变量，得 log pt = logA A + B log u0 。令 log pt = y 、 log = a ，logu0 = x， 1+ B 1+ B A u0 B 。如果已知沉淀池表面积为 1+ B即得直线方程 y = a+Bx，用一元线性回归配直线后便可求得 a、B，并可求得 A 值。 沉淀柱总去除率计算式为， E = 1 ? pt = 1 ? F(m2)、产水量 Q(m3／h)，则 uo=l.667Q／F(cm/min)，总去除率为A(1.667Q / F ) B E = 1? 1+ B三、实验装置与设备(一)实验装置(2―9)本实验由沉淀柱、高位水箱、水泵和溶液调配箱组成(见图 2―3)。沉淀柱下部锥形 部分 与上部直筒段焊接处理要光滑。实验沉淀柱自溢流孔开始向下标上刻度。水泵输 (二)实验设备和仪器仪表 1．溶液调配水箱 2．高位水箱 塑料板焊接 长×宽×高=0.8×0.5×0.8m3 塑料板焊接 长×宽×高=0.6×O.5×0.4m 一个 一个 水管和沉淀柱进水管均采用 dg25 白铁管。3．水泵1 1 BA―6B 流量 4.5―13m3／h 2扬程 12.8～8.8m dg251台4．白铁管88m5．沉淀柱 6．烘箱 7．分析天平 8．抽滤装置 9．烧杯 10．蒸馏水等有机玻璃制1根 1台 1架 1套200ml四、实验步骤本实验用测定沉淀柱底部（带有底阀) 不同历时的沉泥量方法。沉泥量累计值也是 累计沉淀时间的悬浮物去除值，它与沉淀柱 内原水的悬浮物含量之比就是在累计沉淀时 间内悬悬物总去除率。实验步骤如下： 1．启动水泵、把调配好的水样送入高位 水箱。 2．测定水样悬浮物含量，取 200ml 水样 过滤、烘干测重。 3．开启沉淀柱进水阀门，待沉淀柱充满 水样后，即记录沉淀实验开始时间。 4．经过 10、20、30……60min 分别在锥底取样口取样一次，每次取样 50 至 200ml。 把水样过滤烘干测重。 注意事项 1．原水样如需投加混凝剂，应投加在高位水箱内，人工搅拌 5～10min。 2．开启底部取样口阀门时，不宜开启度过大，只要能在短时间里把沉泥排出即可。 3．每次取样前观察水面高度 H，并记入表 2―1 中。 4．如果原水样悬浮物含量较低时，可把取样间隔时间拉长。五、实验结果整理1．把实验测得数据记入表 2―1。 2．根据表 2―1 实验数据进行整理计算填入表 2―2 中。 3．利用表 2―2 数据和式(2―8)求出沉淀去除率表达式E=A u0 B 1+ B9六、实验结果讨论1．累计沉泥量实验方法测定悬浮物去除率有什么问题？如何改进？ 2．实验测得去除率 E 与数学计算比较误差为多少？误差原因何在？ 表 2―1 实验日期 年 月 日 mm沉淀时间 t(min)自由沉淀实验记录表沉淀柱内径 d=取样序号原水样悬浮物含量 C0=取样体积 V(ml) H(cm) Wt(g)mg/l取样沉泥量（干重）沉淀高度表 2―2 自由沉淀实验计算表 沉淀柱水样体积 沉淀柱水样悬浮物重量（干重）W0 l g悬浮物去除率 平均沉淀高 度 H (cm) 平 均 临 界 沉 速 累计沉泥量 （ 干 重 ） (cm/min) ΣWt(g)序号累计沉淀时 间 Σt(min)u0 =∑tHE=∑W %tWo10实验 3一、实验目的自由沉淀实验(累计曲线法)观察沉淀过程，求出沉淀曲线。沉淀曲线应包括： 1．沉淀时间 t 与沉淀效率 E 的关系曲线。 2．颗粒沉速 u 与沉淀效率 E 的关系曲线。二、实验原理在含有离散颗粒的废水自由沉淀过程中，若试验柱内有效水深为 H，通过不同的 沉淀时间 t，可求得不同的颗粒沉淀速度 u，u=H／t。对于指定的沉淀时间 to 可得颗粒 沉淀速度 u0。那么沉速等于或大于 u0 的颗粒在 t0 时间内可全部除去，而对沉速小于 u0 的颗粒则只能除去一部分，其去除的比例为 u／u0 。 设 x0 为沉速 u&u0 的颗粒所占百分数，于是在悬浮颗粒总数中，沉速 u≤u0 的颗粒 所占的百分数应为(1－x0)，它们在 t0 时间内均可除去。因此，去除的百分数可用 1-x0 来 表示。 沉速 u&uo 的每种粒径的颗粒去除的百分数为∫uoxu0dx 。所以，总去除率：E = (1 ? x0 ) +1 u dx 。 u0 ∫ u0 0x沉淀开始时，可以认为悬浮颗粒在水中的分布是均匀的。随着沉淀历时的增加， 试验柱内悬浮颗粒的分布变为不均匀，严格地说经过沉淀时间 t 后，应将柱内有效水深 H 的全部水样取出，测其悬浮物含量，来计算 t 时间内的沉淀效率。这样，每个试验柱 只能求一个沉淀时间的沉淀效率，致使实验工作量较大。为了简化实验及测定工作量， 考虑到试验柱内悬浮物浓度沿水深逐渐加大，近似地认为在 H／2 处水样的悬浮物浓度 可以代表整个有效水深内悬浮物的平均浓度。于是如果将取样口装在 H／2 处，在一个 试验柱内可按不同沉淀时间多次取样。这样做虽有一定的误差，但一般情况下，在工程 上还是允许的。且简化了实验过程。三、主要实验设备1．溶液调配水箱 2．高位水箱 3．水泵 4．沉淀柱 Φ150×1000mm 1个 1个 1台 1根115．抽滤装置 6．分析天平1套 1台四、实验步骤1．将水样倒入搅拌桶内，用泵循环搅拌约 5min，使水样中悬浮颗粒分布均匀。 2．用泵将水样输入沉淀试验柱。在输入过程中，从柱中取样三次，每次约 50ml(取 样后要准确记录水样体积)。此水样的悬浮物浓度即为实验水样的原始浓度 Co。 沉淀开 始时间。 ． 3．当水样升到溢流口沿溢流管流出之后，关紧沉淀试验柱底部的阀门，停泵并记下 4．观察静置沉淀现象。 5．隔 5、10、20、30、60、120min，从试验柱中部取样口取样三次，每次约 50ml(准 确记录水样体积)。取水样前要先排出取样管中的积水约 10m 左右，取水样后要测量工 作水深的变化。 6．将每一种沉淀时间的两个水样作平行试验，用滤纸过滤（滤纸应当是在烘箱内烘 干后称量过的） ，并把过滤后的滤纸放入已准确称量的带盖称量瓶内。在 105～110℃烘 箱内烘干，称量滤纸取带盖称量瓶的增重，即为水样中的悬浮物重量。 7．计算不同沉淀时间 t 的水样中的悬浮物浓度 C，沉淀效率 E，以及相应的颗粒沉 速 uo 画出 E―t 和 E―u 的关系曲线。五、对实验报告的要求和讨论1．做出实验记录及沉淀曲线。实验记录参考格式见表 3―l。 2．分析实验所得结果。 3．实验结果讨论： (1)实验测得的沉淀效率与数学计算相比，误差为多少?误差原因何在? （2)分析不同工作水深的沉淀曲线，如应用到设计沉淀池，需要注意些什么问题? 表 3―l 自由沉淀实验记录 实验日期： 截面积：静置沉淀 水样体 排出积水体积(ml) 称重瓶号 称量瓶及滤 纸重量(g) 称量瓶滤纸和 悬浮物共重(g) 时间 （min） 积(ml)沉淀直径：12续表沉 水样中悬浮 悬浮物浓度 悬浮物平均浓 度（mg/l） 淀 效 率 沉淀柱内工作 水深（mm） 颗粒沉速 （mm/s）物重量（g） （mg/l）C0 ? C ×100% C0（%）思考题1．在污水处理中，沉淀去除的污染和是什么？ 2．沉淀分哪几种类型？各类沉淀的主要特点及发生的条件是什么？13实验 4一、实验目的过滤实验过滤是具有孔隙的物料层截留水中杂质从而使水得到澄清的工艺过程。常用的过滤 方式有砂滤、硅藻土涂膜过滤，烧结管微孔过滤，金属丝编织物过滤等。过滤不仅可以 去除水中细小悬浮颗粒杂质、而且细菌病毒及有机物也会随浊度降低而被去除。本实验 按照实际滤池的构造情况、内装石英砂滤料或陶瓷滤料、利用自来水进行清洁砂层过滤 和反冲洗实验。 通过实验希望达到下述目的： (1)了解滤料的级配方法； (2)掌握清洁砂层过滤时水头损失计算方法和水头损失变化规律； (3)掌握反冲洗滤层时水头损失计算方法。二、实验原理为了取得良好的过滤效果，滤料应具有一定级配。生产上有时为了方便起见，常 采用 0.5mm 和 1.2mm 孔径的筛子进行筛选。这样就不可避免地出现细滤料(或粗滤料) 有时过多或过少现象。为此应采用一套不同筛孔的筛子进行筛选，并选定 d1o、d80 值， 从而决定滤料级配。在研究过滤过程的有关问题时，常常涉及到孔隙度的概念，其计算 方法为m=Vn V ? Vc V G = = 1? c = 1? V V V Vγ(4―1)式中：m 一―滤料孔隙(率)度(％)； Vm 一―滤料层孔隙体积(cm3)； V 一―滤料层体积(cm3) Vc 一―滤料层中滤料所占体积(cm3)； G 一―滤料重量(在 105C 下烘干)(g)； γ一―滤料重度(g／cm3)。 滤层截污量增加后，滤层孔隙度，n 减小，水流穿砂层缝隙流速增大，于是水头损 失增大。 均匀滤料的水头损失计算表达式为K (1 ? m) 2 6 2 1.75 1 ? m 1 ( ) Lv + ( ) Lv 2 H= ν 3 3 ? d0 g m g m ? d014(4―2)式中：K 一―无因次数、通常取 K：4～5； d0 一―滤料粒径(cm)； u 一―过滤滤速(cm/s)； L――滤层厚度(cm)； v 一―水的运动粘滞系数(cm2／s)； φ一―滤料颗粒球形度系数，可取 0．80 左右。 式(4―2)的第一项属于粘滞项，第二项为动力项，根据滤速的大小不同，各项值占 的比例不同。 为了保证滤后水质和过滤滤速，当过滤一段时间后，需要对摅层进行反冲洗；使滤 料层在短时间内恢复工作能力。反冲洗的方式有多种多样，其原理是一致的。反冲洗开 始时承托层、滤料层未完全膨胀，相当于滤池处于反向过滤状态，这时滤层水头损失可 用式(4―2)计算。当反冲洗速度增大后，滤料层完全膨胀，处于流态化状态。根据滤料 层膨胀前后的厚度便可求出膨胀度（率）e=L ? L0 ×100% L0（4―3）式中：L―砂层膨胀后厚度（cm） ； L0―砂层膨胀前厚度（cm） 。 膨胀度 e 值的大小直接影响了反冲洗效果。而反冲洗的强度大小决定了滤料层的膨 胀度。三、实验装置与仪器仪表（一）实验装置 本实验采用如图 4―1 所示的实验装置。 过滤和反冲洗水来自高位水箱。 高位水箱的 容积为 2×1.5×2.5m 高出地面 10m。 （二）实验设备及仪器仪表 1．过滤柱 2．转子流量计 3．测压板 4．测压管 5．筛子 6．量筒 有机玻璃 d=100mm LZB―25 型 长×宽 mm 玻璃管 Ф10×1000mm 孔径 0.2～2mm 中间不少于 4 档 1000ml 100ml L = 2000mm 1根 1个 1块 6根 1组 各1个37．容量瓶比重瓶早燥器、钢尺、温度计等。15四、实验步骤（一)滤料筛分和孔隙度测定步骤 1．称取滤料砂 500g 冼净后于 105℃恒温箱中烘干 1h，放在干燥器内，待冷却后称 取 300g。 2．用孔径为 0．2～2.Omm 的一组筛子过筛，称出留在各筛号上的砂重。 3．分别称取孔径为 0.5、0.8、1.2mm 的筛号上的砂子各 20g、置于 105℃恒温箱中 烘干 lh，放干燥器内冷却。 4．称取上述滤料各 log，用 lOOml 量 筒测出堆体积 V。 5． 用带有刻度的容量瓶测出各滤料体 积 VC。 (二)清洁砂层过滤水头损失实验步骤 1．开启阀门 6 冲洗滤层 lmin。 2．关闭阀门 6，开启阀门 5、7 快滤 5min 使砂面保持稳定； 3，调节阀门 5、7，使出水流量约 8～ lOml／s (即相当于 d=lOOmm 过滤柱中滤速 约 1m/h)，等测压管中水位稳定后，记下 滤柱最高最低两根测压管中水位值。 4． 增大过滤水量、 使过滤流量依次为 13、17、21、26ml／s 左右，最后一次流 量控制在 60-70ml／s， 分别测出滤柱最高 最低两根测压管中水位值，记入表 4―3 中。 5．量出滤层厚度 L。 (三)滤层反冲洗实验步骤 1．量出滤层厚度 L。 ，慢慢开启反冲洗进水阀门 6，使滤料刚刚膨胀起来，待滤层表 面稳定后，记录反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度 L。 2．开大反冲洗阀门 6，变化反冲洗流量。按步骤 1 测出反冲洗流量和滤层膨胀后的 厚度 L。 3．改变反冲洗流量 6―8 次，直至最后一次砂层膨胀率达 100％为止。测出反冲洗 流量和滤层膨胀后的厚度 L，记入表 4―4。 注意事项 1．用筛子筛分滤料时不要用力拍打筛子，只在过筛结束时轻轻拍打一次，筛孔中的16滤料即会脱离筛孔。 2．反冲洗滤柱中的滤料时，不要使进水阀门开启度过大，应缓慢打开以防滤料冲出 柱外。 3．在过滤实验前，滤层中应保持一定水位，不要把水放空以免过滤实验时测压管中 积存空气。 4．反冲洗时，为了准确地量出砂层厚度，一定要在砂面稳定后再测量，并在每一个 反冲洗流量下连续测量三次。五、实验结果整理(一)滤料筛分和孔隙测定实验结果整理 1．根据砂滤料筛分情况建议按表 4―l 进行记录。 表 4―1 滤料筛分记录表 实验日期筛孔(mm) 重量(g)年留在筛上的砂量 %月重量(g)日通过该筛号的砂量%2．根据表 4―1 所列数据，取 dl0=0．4，d80=1．2，绘出滤料筛分曲线，并求出原滤 料砂筛除的百分比。 3.根据料径 0.5、0.8、1.2mm 滤料重量、体积、容重分如求出它们的孔隙度 m 值。 (二)清洁砂层过滤水头损失实验结果整理 1．按照滤柱内所装滤料情况填入表 4―2。 2．将过滤时所测流量、测压管水头填入表 4―3。 3．根据表 4―3 中第 5 列和第 8 列数据绘出水头损失 H 与流速 u 关系曲线。 4．根据表 4―2、4―3 及滤料筛分和孔隙度测定实验数据，代入式（4―6）求出水 头损失理论计算值。 5．比较过滤水头损失理论计算值和实测值的误差。记入表 4―3 第 10 列中。 （三）滤层反冲洗实验结果整理 1．按照反冲洗流量变化情况、膨胀后砂层厚度填入表 4―4。 2．按照式（4―4）求出滤层膨胀度 e 记入表 4―4。 3．根据实侧砂层膨胀度 e 和理论计算值 e 计算出膨胀度误差。/ /六、思考题1．过滤的作用是什么？在实际的水处理过程中，经常用在何处？172．在过滤过程中，水头损失和哪些因素有关？ 表 4―2 滤料粒径计算表平均粒径(cm) di(%) di (m2)2Pi/diPi/di2备注表 4―3 清洁砂层水头损失实验记录表滤速 序 号 1 1 测定 次数 （ml/s） 2 1 2 3 平均 3 4 5 流量 Q Q/W (cm/s) 36Q/W (m/h) 实测水头损失 测压管水头 cm hb 6 ha 7 8 h=hb-ha (cm) 水头损 失理论 计算值 H（cm） 9 10 11 误差 (h-H)/h % 备 注hb：最高测压管水位值；ha：最低测压管水位值。表 4―4 滤层反冲洗实验记录序 号 测 定 次数 反冲洗流量 （ml/s） 反冲洗强 度（cm/s） 膨胀后砂 层厚度 L （cm） 5 砂 层 膨 胀 度 砂层膨胀 度理论计 算值 e 7/误差L ? L0 % e= L6e ? e′ % e′81 1 1 2 3234平均 ? ? ? 反冲洗前滤层厚度 L0= （cm）18实验 5一、实验目的污泥比阻的测定污泥比阻(或称比阻抗)是表示污泥脱水性能的综合性指标，污泥比阻愈大，脱水性 能愈差，反之脱水性能愈好。本实验测定活性污泥的比阻；是以 FeCl3 和 Al2(S04)3，为 混凝剂进行试验。 希望通过实验达到下列目的： 1 掌握测定污泥比阻的实验方法。 2 掌握用布氏漏斗试验选择混凝。 3 掌握确定投加混凝剂量的方。二、实验原理污泥比阻是单位过滤面积上，单位干重滤饼所具有的阻力，在数值上等于粘滞度 为 1 时，滤液通过单位重量的泥饼产生单位滤液流率所需要的压差。 影响污泥脱水性能的因素有：污泥的性质、污泥的浓度、污泥和滤液的粘滞度、 混凝剂的种类和投加量等。通常是用布氏漏斗试验，通过测定污泥滤液滤过介质的速度 快慢来确定污泥比阻的大小， 并比较不同污泥的过滤性能， 确定最佳混凝剂及其投加量。 污泥脱水是依靠过滤介质(多孔性物质)两面的压力差作为推动力，使水分强制通过 过滤介质，固体颗粒被截留在介质上，达到脱水的目的。造成压力差的方法有四种：(1) 依靠污泥本身厚度的静压力(如污泥自然干化场的渗透脱水)；(2)过滤介质的一面造成负 压(如真空过滤脱水)；(3)加压污泥把水分压过过滤介质(如压滤脱水)；(4)造成离心力作 为推动力(如离心脱水)。 根据推动力在脱水过程中的演变，可分为定压过滤与恒速过滤两种。前者在过滤过 程中压力保持不变；后者在过滤过程中过滤速度保持不变。 本实验是用抽真空的方法造成压力差，并用调节阀调节压力，使整个实验过程压力 差恒定。 过滤开始时，滤液只需克服过滤介质的阻力，当滤饼逐步形成后，滤液还需克服滤 饼本身的阻力。滤饼是由污泥的颗粒堆积而成的，也可视为一种多孔性的过滤介质，孔 道属于毛细管。因此，真正的过滤层包括滤饼与过滤介质。由于过滤介质的孔径比污泥 颗粒的粒径大，所以在过滤开始阶段，滤液往往是浑浊的。随着滤饼的形成，阻力变大， 滤液变清。 由于污泥悬浮颗粒的性质不同，滤饼的性质可分为两类；一类为不可压缩性滤饼，如 沉砂、初次沉淀污泥或其他无机沉渣，在压力的作用下，颗粒不会变形，因而滤饼中滤19液的通道（如毛细管孔径与长度)不因压力的变化而改变；另一类为可压缩性滤饼，如活 性污泥，在压力的作用下，颗粒会变形，随着压力增加，颗粒被压缩并挤入孔道中，使 滤液的通道变小，阻力增加。 过滤时，滤液体积 V 与压强降 P、过滤面积 A、过滤时间 t 成正比，而与过滤阻力 R、滤液粘滞度μ成正比，即过滤时V=PAt (ml ) μR（5―1）式中：V―滤液体积（ml） ； P―过滤时压强（Pa） ； ； A―过滤面积（cm2） t―过滤时间（s） ； μ―滤液粘度（Pa?S） R―单位过滤面积上，通过单位体积的滤液所产生的过滤阻力，决定于滤饼性质 (cm )。 过滤阻力 R 包括滤饼阻力 Rz 和过滤介质阻力 Rc 两部分。阻力 R 随滤饼厚度增加 而增加，过滤速度则随滤饼厚度的增加而减小，因此将式（5―1）改成微分形式-1dV PA PA = = dt μ R μ (δ Rz + Rc )式中：δ―泥饼的厚度。（5―2）设每滤过单位体积的滤液，在过滤介质上截留的滤饼体积为 v，则当滤液体积为 V 时，滤饼体积为 v?V，因此 δA = vVδ=vV A（5―3）将式（5―3）代入式（5―2）得dV PA2 = dt μ (vVRz + Rc A)（5―4）若以滤过单位体积的滤液的过滤介质上截留的滤饼干固体重量 G 代替 v， 并以单位 重量的阻搞 r 代替 Rz，则式（5―4）可改写成dV PA2 = dt μ (CVr + Rc A)20（5―5）式中：r―污泥比阻。 定压过滤时，式（5―5）对时间积分∫ dt = ∫ ( PA0 0zVμ CVr2+μ RcPA2)dV（5―6）t=μ CrV 2 r2 PA+μ RcVPA（5―7）t μCrV μ Rc = + V 2 PA2 PA式（5―7）说明，在定压下过滤，t/V 与 V 成直线关系，即斜率 截距 因此比阻公式为y = bx + a μ Cγ b= 2 PA2 μ Rc a= PA2PA2 b γ= ? c μ（5―8）3γ单位为 cm/g，b 为 s/cm ，C 为 g/cm 。 从式（5―8）可以看出，要求得污泥比阻γ，需在实验条件下求出斜率 b 和 C。b 的求法是： 可在定压下 （真空度保持不变） 通过测定一系列的 t―V 数据， 用图解法求取， 见图 5―1。C 的求法为：6C=(V0 ? Vy )CbVy（g 泥饼干重/ml 滤液）（5―9）； 式中：V0―原污泥体积（ml） ； Vy―滤液体积（ml） 。 Cb―滤饼固体浓度（g/ml）V0C0 = Vy C y + Vb Cb Vb = V0 ? Vy Vy = V0 (C0 ? Cb ) C y ? Cb（5―10）； 式中：C0―原污泥固体浓度（g/ml）21Cy―滤液中固体浓度（g/ml） ； Vb―滤饼体积（ml） 。 将式（5―10）代入（5―9）得C=Cb (C0 ? C y ) Cb ? C0( g / ml )（5―11）因滤液固体浓度 Cy 相对污泥固体浓度 C0 来讲要小得多，故忽略不计，因此，C=Cb C0 ( g / ml ) Cb ? C0（5―12）投加混凝剂可以改善污泥的脱水性能，使污泥的比阻减小。对于无机混凝剂，如 FeCl3 、Al2(SO4)3 等的投加量，一般为污泥干重的 5～10％；高分子混凝剂，如聚丙烯 酰胺、碱式氯化铝等，投加量一般为污泥干重的 1％。 一般认为：比阻抗在 cm／g 为难过滤污泥；在(0.5～0.9)×1012cm/g 为中 等，小 0.4×1012cm／g 为易过滤污泥。 消化污泥的比阻为(1.17～1.37) 活性污泥的比阻一般为(2． 74～2． 94)×1013cm／g； ×1013cm／g；初沉污泥的比阻为(3.9～5.8))×10 cm／g。12三、实验装置与设备(一)实验装置 实验装置由真空泵、吸滤筒、计量 简、抽气接管、布氏漏斗等 组成，见 图 5―2。 计量筒为具塞玻璃量筒，用 铁架子固定夹住，上接抽气接管和布氏 漏斗。吸滤筒作为真空室及盛水之用， 是用有机玻璃制成。它上有真空表和调 节阀，下有放空阀；一端用硬塑料管联 结抽气接管，另一端用硬橡皮管接真空 泵。真空泵抽吸吸滤筒内的空气，使筒 内形成一定真空泵。22（二）实验设备和仪器仪表 1．真空泵 2．铁制固定架 3．具塞玻璃量筒 4．抽气接管 5．布氏漏斗 6．调节阀、放空阀 7．真空表 8．秒表 9．烘箱 10．分析天平 11．抽滤筒 Φ15×25cm(高) 101．8kPa(760mmHg) 容量 100ml Φ80mm 内径 28mm 标准磨口 19mm 标准塞 19mm YQ02 30 型 30 升旋片式 1台 1个 1个 1支 1个 2个 1块 1块 1台 1台 1个四、实验步骤1．测定污泥的固体浓度 Co。 2．配制 FeCl3(10g／1)和 A12(S04)3(10g／i)混凝剂溶液。 3．用 FeCl3(10g／1)混凝剂调节污泥(每组加一种混凝剂量，加量分别为污泥干重的 5％、6％、7％、8％、9％、10％)。 4．在布氏漏斗上放置快速滤纸(直径大于漏斗，最好大于一倍)，用水湿润，贴紧周 底。 5．启动真空泵，用调节阀调节真空压力到比实验压力小约 1／3，实验压力为 35.5kPa(真空度 266mmHg)或 70．9kPa(真空度 532mmHg)，使滤纸紧贴漏斗底，关闭真 空泵。 6．放 50～100ml 调节好的污泥在漏斗内(污泥高度不超过滤纸高度)，使其依靠重力 过滤 lrnin， 启动真空泵， 调节真空压力至实验压力， 记下此时计量筒内的滤液体积 V0。 7．每隔一定时间(开始过滤时可每隔 10s 或 15s，滤速减慢后可每隔 30s 或 lmin)， 计下记量筒内相应的滤液体积 V /。 8．定压过滤至滤饼破裂，真空破坏，如真空长时间不破坏，则过滤 20min 后即可 停止(也可 30～40min，待泥饼形成为止)。 9．测出定压过滤后滤饼的厚度及固体浓度。 10．另取加 A12(S04)3，混凝剂的污泥(每组加混凝剂与加 FeCl3 量相同)及不加混凝 剂的污泥，按实验步骤 4～9 分别进行实验。 注意事项 1．污泥中加混凝剂后，应充分混合。23启动秒表，在整个实验过程中，仔细调节真空度调节阀，以保持实验压力恒定。2．在整个过程中，真空度应始终保持一致。 3．实验时，抽真空装置的各个接头均不应漏气。五、实验结果整理1．测定并记录实验基本参数 实验日期 实验真空度 加混凝剂量及泥饼厚度 （1）加 Al2(SO4)3 （2）加 FeCl3 污泥固体浓度 C0= 泥饼固体浓度 Cb= mg/l，泥饼厚度δ1= mg/l，泥饼厚度δ2= mm g/ml g/ml mm mm 年 月 日 KPa（3）不加混凝剂的泥饼厚度泥饼厚度δ3=2．将实验测得数据按表 5―1 记录并计算。 3．以 t/V 为纵坐标，V 为横坐标作图，求 b。 4．根据泥饼和污泥固体浓度求出 C。 5．计算实验条件下的比阻γ。 6．以比阻γ为纵坐标，混凝剂投加量为横坐标作图，求最佳投药量。 表 5―1 实验记录计算表不加混凝剂的污泥 t 计量筒 内滤液 V (ml)/加 FeCl3 的污泥 t/V (s/ml)/加 Al2(SO4)3 的污泥 滤液量 V=V V0(ml) 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135/滤 液 量 V=V V0(ml)t计 量 筒 内 滤 液 V (ml)/t/V (s/ml)t计 量 筒 内 滤 液 V (ml)/滤液量 V=V V0(ml)/t/V (s/ml)0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 240 15 30 45 60 75 90 105 120 135六、实验结果讨论1．比阻的大小与污泥的固体浓度有无关系？是怎样的关系？ 2．活性污泥在真空过滤时，能否讲真空越大泥饼的固体浓度越大？为什么？ 3．对实验中发现的问题加以议论。25实验 6一、实验目的工业污水可生化性实验由于生物处理方法较为经济，在研究有机工业污水的处理方案时，一般首先考虑采 用生物处理的可能性。但是，有些工业污水在进行生物处理时，因为含有难生物降解的 有机物，和抑制或毒害微生物生长的物质，或者缺少微生物所需要的营养物质及环境条 件而不能正常进行。因此，在没有现成的科研成果或生产运行资料可以借鉴时，需要通 过试验来考察这些工业污水生物处理的可能性，研究它们进入生物处理系统后可能产生 的影响，或某些组分进入生物处理设备的允许浓度等。 通过本实验希望达到下述目的： 1．了解工业污水可生化性的含义。 2．掌握本实验介绍的测定工业污水可生化性的实验方法。二、实验原理微生物降解有机污染物的物质代谢过程中所消耗的氧包括两部分： (1)氧化分解有机 污染物，使其分解为 C02、H02、NH3(存在含氮有机物时)等，为合成新细胞提供能量； (2)供微生物进行内源呼吸，使细胞物质氧化分解。下例可说明物质代谢过程中的这一关 系. 合成8CH 2O + 3O2 + NH 3 ?? C5 H 7 NO2 + 3CO2 + 6 H 2O →3CH 2O + 3O2 → 3CO2 + 3H 2O + 能量 5CH 2O + NH 3 → C5 H 7 NO2 + 3H 2O从上反应式可以看到，约 1／3 的 CH2O (酪蛋白)被微生物氧化分解为 CO2、H2O， 同时产生能量供微生物合成新细胞，这一过程要消耗氧。 内源呼吸C5 H 7 NO2 + 5O2 → 5CO2 + NH 3 + 2 H 2O由上反应式可以看到，内源呼吸过程氧化 1g 微生物需要的氧量为 1．42g(502 ／ C2H7N02=160／113=1．42) 微生物进行物质代谢过程的需氧速率可以用下式表示： 总的需氧速率=合成细胞的需氧速率+内源呼吸的需氧速率 即26? dO ? ? dO ? ? dO ? ? ? =? ? +? ? ? dt ?T ? dt ? F ? dt ?G式中： ?(6―1)? dO ? ? ――总的需氧速率(mg/(1?min))； ? dt ?T? dO ? ? ? ――降解有机物，合成新细胞的耗氧速率（mg/(1?min)） ? dt ? F ? dO ? ? ? ――微生物内源呼吸需氧速率（mg/(1?min)） ? dt ?G如果污水的组分对微生物生长无毒害抑制作用，微生物与污水混合后立即大量摄取 有机物合成新细胞，同时消耗水中的溶解氧。溶解氧的吸收量(即消耗量)与水中的有机 物浓度有关，实验开始时，间歇进料生物反应器内有机物浓度较高，微生物吸收氧的速 率较快，以后，随着有机物浓度的逐渐去除，氧吸收速率也逐渐减慢，最后等于内源呼 吸速率(图 6―1)。如果污水的某一种或几种组分对微生物的生长有毒害抑制作用，微生 物与污水混合后，其降解利用有机物的速率便会减慢或停止，利用氧的速度也将减慢或 停止(见图 6―2)。因此，我们可以通过试验测定活性污泥的呼吸速率，用氧吸收量累计 值与时间的关系曲线、呼吸速率与时间的关系曲线来判断某种污水生物处理的可能性， 或某种有毒有害物质进入生物处理设备的最大允许浓度。污水中有毒有害成分对微生物的影响除了直接杀死微生物，使细胞壁变性或破裂 以外，主要表观为抑制、损害酶的作用，使酶变性、失活。如重金属能与酶和其它代谢 产物的结合，使酶失去活性，改变原生质膜的渗透性，影响营养物质的吸收。再如氢离 子浓度会改变原生质膜和酶的荷电，影响原生质的生化过程和酶的作用，阻碍微生物的 能量代谢。 由于有毒物质对微生物的抑制作用不仅与毒物的浓度有关，还与微生物的浓度有27关，因此，实验时选用的污泥浓度应与曝气池的污泥浓度相同。若有毒物对微生物进行 培养驯化，微生物会逐渐适应这种毒物。 上述讨论说明，通过测定活性污泥的呼吸速 率可以考察工业污水的可生化性。考察工业污水可 生化性的方法有多种，主要有测定微生物的氧吸收 值(瓦勃呼吸仪、BOD 测定仪)、测定污水的 BOD 与 COD 的比值、 摇床或模型试验测定 BOD 与 COD 的去除效率、ATP、脱氢酶的活性的测定等方法。 本实验采用的方法较为简便、直观，所需设备也较 简单，易于掌握。三、实验装置和设备(一)实验装置 可生化性实验装置的主要组成部分是生化反应器和曝气设备，如图 6―4 所示。实 验时可以用压缩空气曝气(图 6―4a)，也可以用叶轮曝气(图 6―4b)，视设备条件而定。 本实验是采用叶轮曝气。采用压缩空气曝气时，为防止压缩空气机的油随空气带入反应器，压缩空气输送 管应先接入一个装有水的油水分离器后再接入反应器。采用叶轮曝气时，为防止电压变 化引起叶转速不稳定，电动机应接在稳压电源上。28（二）实验设备和仪器仪表1．生化反应器 硬塑料制 高度 H=0.42m 直径 D=0.3m 2．泵型叶轮 3．电动机 4．直流稳压电源 铜制 直径 d=12mm 单向串激电动机 220V YJ44 型 0―30V 5．压缩空气机 6．溶解氧测定仪 7．电磁搅拌器 8．广口器 250ml (根据溶解氧探头大小确 定瓶子尺寸) 9．小口瓶 10．秒表 2500ml 1个 1块 0―2A 1台 1台 1台 1个 2.5A 1个 1台 1台 1个四、实验步骤1．从城市污水厂曝气池出口取回活性污泥混合液，搅拌均匀后，在 6 个反应器内分 别加入 6l，再加入自来水 20l，使每只反应器内的污泥浓度为 1～2g/l。 2．开动曝气叶轮，曝气 1～2h，使微生物处于饥饿状态。 3．除欲测内源呼吸速率的 1 号反应器以外，其他 5 个反应器都停止曝气。 4．静置沉淀，待反应器内污泥沉淀后，用虹吸去除上层清液。 5． 2～6 号反应器内均加入从污水厂初次沉淀池出口处取回的城市污水至 201 处。 在 6．继续曝气，并按表 6―1 计算和投加间甲酚。 表 6―1 各生化反应器内间甲酚浓度生化反应器序号 间甲酚（mg/l） 1 0 2 0 3 100 4 300 5 600 6 10007．混合均匀后立即取样测定呼吸速率(dO／dt)，以后每隔 30min 测定一次呼吸速 率，3h 后改为每隔 1h 测定一次，5～6h 后结束实验。 呼吸速率测定方法： 用 250ml 的广口瓶取反应器内混合液 1 瓶，迅速用装有溶解氧探头的橡皮塞子塞 紧瓶口(不能有气泡或漏气)，将瓶子放在电磁搅拌器上(见图 6―4c)，启动搅拌器，定期 测定溶解氧值 C(0.5～lmin)，并作记录。然后以 C 与 t 作图，所得直线的斜率即微生物 的呼吸速率。29注意事项 1．本实验所列实验设备(除空气压缩机外)是一组学生所需设备。每组学生(二人) 仅完成一种浓度试验，即表 6―1 所列内容，应由 6 组学生完成。 2．加入各生化反应器的活性污泥混合液量应相等，这样才能使各反应器内的活性 污泥的呼吸速率相同(即 MLSS 相同)，使各反应器的实验结果有可比性。 3．取样测定呼吸速率时，应充分搅拌使反应器内活性污泥浓度保持均匀，以避免 由于采样带来的误差。 4． 反应器的溶解氧建议维持在 6―7mg/1， 以保证测定呼吸速率时有足够的溶解氧。五、实验结果整理1．记录实验操作条件 实验日期 反应器序号： 间甲酚投加量： 污泥浓度： (g) (g) 年 月 日2．测定 dO／dt 的实验记录可参考表 6―2。 表 6―2 溶解氧测定值时间 t(min) 溶解氧测定仪 读数(mg/l) 1 2 3 4 5 6 7 8 93．以溶解氧测定值为纵坐标，时间 t 为横坐标作图，所得直线的斜率即 dO／dt(做 5h 测定可得到 9 个 dO／dt 值)。 4．以呼吸速率 dO／dt 为纵坐标，时向 t 为横坐标作图得 dO／dt 与 t 关系曲线。 表中dO × t 和 Ou 可参考下列式子计算 dt 1 ? do ? ? do ? ? do ? ? × t ? = [? ? + ? ? ] × (tn ? tn ?1 ) ? dt ? n 2 ? dt ? n ? dt ? n ?1 (Ou a ) n = (Ou ) n ?1 + ( dO × t )n dt计算时 n=2、3、4……30表 6―3 氧吸收量累计值计算序号 时间 t(h) 1 0 2 0.5 3 1.0 4 1.5 … n-1 ndO (mg/(1?min)) dt dO × t （mg） dtOu(mg)――6．以氧吸收量累计值 Ou 为纵坐标，时间 t 为横坐标作图，得到间甲酚对微生物氧 吸收。 六、实验结果讨论 1．有毒有害物质对微生物的抑制或毒害作用与哪些因素有关？ 2．拟定一个确定有毒物质进入生物处理构筑物容许浓度的试验方案。31实验 7一、实验目的活性炭吸附实验活性炭处理工艺是运用吸附的方法以去除异味、某些离子以及难以进行生物降解的 有机污染物，在吸附过程中，活性炭比表面积起着主要作用。同时，被吸附物质在溶剂 中的溶解度也直接影响吸附的速度。此外，pH 的高低、温度的变化和被吸附物质的分散 程度也对吸附速度有一定影响。 本实验采用活性炭间歇和连续吸附的方法通过本实验确定活性炭对水中所含某些 杂质的吸附能力。希望达到下述目的： 1 加深理解吸附的基本原理。 2 掌握活性炭吸附公式中常数的确定方法。二、实验原理活性炭对水中所含杂质的吸附有物理吸附现象，也有化学吸附作用。有一些被吸附 物质先在活性炭表面上积聚浓缩，继而进入固体晶格原子或分子之间被吸附，还有一些 特殊物质则与活性炭分子结合而被吸附。 当活性炭对水中所含杂质吸附时，水中的溶解性杂质在活性炭表面积聚而被吸附， 同时，也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开活性炭表面，重新进入水中即同时发 生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡状态时，称为吸附平衡。这时活性炭和水(即固 相和液相)之间的溶质浓度，具有一定的分布比值。如果在一定压力和温度条件下，用 m 克活性炭吸附溶液中的熔质，被吸附的溶质为 x 毫克，则单位重量的活性炭吸附溶质的 数量 qc，即吸附容量可按下式计算qc =x (mg / g ) m（7―1）qc 的大小除了决定于活性炭的品种之外，还与被吸附物质的性质、浓度、水的温度 及 pH 值有关，一般说来，当被吸附的物质能够与活性炭发生结合反应、被吸附物质又 不容易溶解于水而受到水的排斥作用，且活性炭对被吸附物质的亲和作用力强，被吸附 物质的浓度又较大时，qc 值就比较大。 描述吸附容量 qc 与吸附平衡时溶液浓度 C 的关系有 Langmuir、BET 和 Fruendlieh 吸附等温式。在水和污水处理中通常用 Fruendlieh 表达式来比较不同温度和不同溶液浓 度时的活性 炭的吸附容量，即1qc = KC n32(7―2)式中：qc 一吸附容量(mg/g)； K―与吸附比表面积、温度有关的系数； n―与温度有关的常数，n&1 C―吸附平衡时的溶液浓度(mg/1)。 这是一个经验公式，通常用图解方法求出 K、n 的值。为了方便易解，往往将式(7 ―2)变换成线性对数关系式lg qc = lgC0 ? C 1 = lg K + lg C m n（7―3）式中：C0―水中被吸附物质原始浓度（mg/1） ； C―被吸附物质的平衡浓度（mg/1） ； m―活性炭投加量（g/1） 。 连续流活性炭的吸附过程同间歇性吸附有所不同，这主要是因为前者被吸附的杂质 来不及达到平衡浓度 C，因此不能直接应用上述公式。这时应对吸附柱进行被吸附杂质 泄漏和活性炭耗竭过程实验，也可简单地采用 Bohart―Adams 关系式T=? N0 ? C v ln( 0 ? 1) ? ?D ? C0 v ? KN 0 CB ?（7―4）式中：T―工作时间（h） ； v― 吸附柱中流速(m/h)； D ―活性炭层厚度(m)； K ―流速常数(m3/g?h)； N0―吸附容量(g/m3)； C0 ―入流溶质浓度(mg/l) CB ―容许出流溶质浓度(mg/l)。 根据入流，出流溶质浓度，可用式（7―5）估算活性炭柱吸附层的临界厚度，即保持 出流溶质浓度不超过 CB 的炭理论厚度。D0 =式中 D0 为临界厚度，其余符号同上面。C v lg( 0 ? 1) KN 0 CB（7―5）则第一个活性炭柱的出流浓 在实际时如果原水样溶质为 C01 用三个活性炭柱串联， 第二个活性炭柱的出流浓度 CB2 即为第三个活 度 CB1 即为第二个活性炭的入流浓度 C02， 由各炭柱不同的入流， 出流浓度 C0、 B 便可求出流速常数 K 值。 C 性炭柱的入流浓度 C03。三、实验装置与设备33（一）实验装置 本实验间歇吸附采用三角烧杯内装入活性炭和水样进行振荡方法， 连续流式采用有机 玻璃柱内装活性炭，水流自上而下连续进出方法。图（7―1）是连续流吸附实验装置示 意图。 （二）实验设备及仪器仪表1．振荡器 2．721 分光光度计 3．活性炭 4．温度计 5．三角烧杯 500ml THZ―82 型 1台 1台 2Kg 1支 6个四、实验步骤1．取活性炭 200mg 放在蒸馏水中浸 24h，然后放在 103C 烘箱内烘干 24h，再将烘 干的活性炭研碎成 0.1mm 以下的粉状。 2．配制染料溶液 1l，使其中染料浓度在 20mg/l 到 50mg/l 之间。 3．取 100ml 水样，测定原溶液染料浓度。 4． 5 个三角烧杯中分别放入 100、 在 200、 300、 400、 500mg 粉状活性炭， 加入 150ml 染料溶液，放入振荡器振荡 30min。 5．过滤各三角烧杯中水样，并测定水中染料浓度。 6．测出原水样 pH 及温度，记入表 7―1。 注意事项 1．间歇吸附实验所求得的 qc 如果出现负值，则说明活性炭明显地吸附了溶剂，此 时应调换活性炭或调换水样。 2．连续流吸附实验时，如果第一个活性炭柱出水中 CODMn 值很小，则可增大进水 流量停止第二、 三个活性炭柱进水， 只用一个炭柱。 反之， 如果第一个炭柱进出水 CODMn 浓度相差无几，则可减小进水量。 3．进入吸附炭柱的水中浑浊度较高时，应进行过滤去除杂质。34五、实验结果整理1．记录实验操作基本参数 实验日期 振荡时间 年 月 min 日 水样体积 ml2．各三角烧杯中水样过滤后 CODMn 测定结果，建议按表 7―1 填写。 表 7-1 间歇式吸附实验杯 号 水 样 体 积 原 水 样 吸 光度 原 水 样 染 料 浓 度 C0(mg/l) 吸附平 衡后水 样吸光 度 吸附平衡后 水样染料浓 度 C(mg/l) lgC 活性碳 投加量 m(g/l)C0 ? C m(mg/g)lgC0 ? C m3．以 lgC0 ? C 为纵坐标，lgC 在横坐标绘出 Fruendlieh 吸附等温线。 m4．从吸附等温线上求出 K、n 值，代入式（7―1） ，求出 Fruendlieh 吸附等温式。六、实验结果讨论．通过本实验，你对活性炭吸附有什么结论性意见？本实验如何一步改进？思考题1．吸附能去除哪些污染物？ 2．在实际的水处理中，吸附主要用在何处？ 3．主要的吸附剂有哪些？35实验 8一、实验目的酸性废水过滤中和实验过滤中和法适用于处理含酸浓度较低的酸性废水。废水在滤池中进行中和作用的时 间、滤率与废水中酸的种类、浓度有关。通过实验可以确定滤率、滤料消耗量等参数， 为工艺设计和运行管理提供依据。 通过实验希望达到下述目的： 1．了解滤率与酸性废水浓度、出水 pH 之间的关系。 2．掌握酸性废水过滤中和处理的原理和工艺。二、实验原理钢铁、电镀、化工、机械等工业部门都排出含酸性物质的工业废水。酸性废水可以 分为三类：含有强酸(如 HCI、HNO3)，其钙盐易溶解于水；含有强酸(如 H2SO4)，其 钙盐难溶解于水；含有弱酸(如 CO2、CH3COOH)。 目前采用的滤料有石灰石(CaCO3)和白云石(CaCO3?MgCO3)，最常用的是石灰石。 中和第一类酸性废水， 各种滤料都可以采用， 反应后生成的盐类溶解于水而不沉淀； 第二类酸性废水中和反应后生成的钙盐难溶于水，会附着于滤料表面，减慢中和反应速 度。因此，条件许可时，最好采用白云石作为滤料，因为白云石与 H2SO4 作用后产生易 溶于水的 MgS04。 弱酸与碳酸盐中和反应速度很慢，采用过滤中和法时滤率应小些。 当酸性废水浓度较大或滤率较大时，过滤中和后出流含有大量 CO2，使出水 pH 偏 低 (pH=5 左右)，此时，可用吹脱法去除 CO2，以提高 pH 值。三、实验装置与设备(一)实验装置 实验装置是由吸水池、水泵、恒压高位水箱和石灰石过滤中和柱等组成，如图 8-1 所示。 (二)实验设备和仪器仪表 1．过滤中和柱 2．吸水池 3．恒压高位水箱 有机玻璃制 高度 H=2m 直径 d=7～10cm 硬塑料制 高×宽×长=l×l×lm 硬塑料制 高度 H=0．3m 直径 d=0．25cm3631支 1个 1个4．出水池 5．空气压缩机 6．pH 计 7.量筒 8．秒表 9．塑料磁力泵硬塑料制 高度 H=0.3m 直径 d=0．2cm1个 1台 1台1000ml1个 1块 1台四、实验步骤(一)过滤中和 1． 将颗粒直径为 0． 5～3mm 的石灰石装入中和柱， 装料高度为 0．8m 左右。 2．用工业硫酸或盐酸配制成一定浓度的酸性废水 (各组配制的浓度应不同，范围在 0．1～0．4％之间)， 并取 200ml 水样测定 pH 值和酸度。 3．启动水泵，将酸性废水提升到高位水箱。 4． 用旋塞 5 调节流量， 同时在出流管出口处用体积 法测定流量。每组完成 4 个滤率的实验，建议滤率采用 10、20、30、40m／h。观察中和过程出现的现象。 5．稳定几分钟后，取样测定每种滤率出水的 pH 值 和酸度。 (二)吹脱实验 1．取 pH 约为 5 的出水 11，并取 250ml 水样测定其 pH 值，酸度和游离 CO2。 2．用压缩空气鼓风曝气 2～5min。 3．取吹脱 C02 后水样测定，pH 值、酸度和游离 C02。 注意事项 1．取中和后出水水样时，应用瓶子取满水样，不留空隙，以免 CO2 释出，影响测 定结果。 2．学生人数较多时，可以安排部分学生做不同装料深度的同类实验，以观察石灰石 滤床深度与滤率的关系。37五、实验结果整理1．记录实验设备及操作基本参数 实验日期 过滤中和柱 直径 d= 滤料高 h= 酸性废水浓度 C0=mmol／1 pH= 2．过滤中和实验数据参考表 8―1 记录。 3．吹脱实验记录可参考表 8―2。 表 8―1 过滤中和实验记录流量测定 时间 t（s 或 min） 体积 V(l) 流量 Q(l/min) 滤率 Q/A(m/h) pH 酸度 C1(mmol/l) 中和效率 ( C0 ? C %)年 cm月 面积 A= m日 m2C0膨胀高度表 8―2 吹脱实验记录项目名称 中和后出水 吹脱后出水 吹脱效率% 酸度(mmol/l) pH CO2(mg/l)六、实验结果讨论 1．根据实验结果说明过滤中和法的处理效果与哪些因素有关？ 2．过滤中和法的常用工艺有哪些？38实验 9一、实验目的光催化氧化降解染料光催化氧化是近年来日益受到重视的污染治理新技术，其中半导体光催化氧化法是 目前催化氧化法中研究较多的一项技术。且半导体材料 Ti02 作为催化剂的研究较多。该 方法对单一染料和实际染料废水的处理效果已被公认。影响光降解效果的因素有光照时 间(反应时间)、溶液(废水)的 pH 值、催化剂(Ti02)用量、污染物初始浓度等。通过实验要 达到以下目的：(1)了解光催化氧化的原理；(2)掌握光催化氧化降解条件实验的方法。二、实验原理Ti02 在一定波长的入射光照下被激发，其满带和导带上分别产生空穴和电子，形成 氧化 ―还原体系。经过一系列反应后产生大量高活性自由基，利用这些高活性自由基 降解各种有机物；并使之矿化。该反应过程为自由基反应。在反应过程中失去电子的主 要是水分子，水分子经过上述变化后生成?OH， ?OH 使得溶液中有机物被氧化。三、实验装置与设备1．光催化反应装置。如图 9―1 2．752 紫外分光光度计。 3．离心机。 4．容量瓶、量筒等。图 9―1 光催化氧化实验装置图四、实验步骤(一)催化剂 Ti02 用量影响染料降解率实验391．配制浓度为 1mg/l 的活性艳蓝溶液 2l。 2．向反应器内通水，再接通电源，使光源稳定 3～5min，分别向反应器个加入质量 比为 0％、0．1％、0．15％、0．2％、0．25％、0．3％的 Ti02 和配好的活性艳蓝溶液， 打开搅拌器，使 Ti02 粉末充分悬浮于反应液中，计时。 3．反应 30min 后，切断电源，停止反应。 4．将反应液离心分离后，测吸光度。 5．以吸光度计算降解率。 (二)溶液初始浓度影响染料降解率实验步骤 1．分别配制浓度为 2、5、8、10、15、20mg／l 的活性艳蓝溶液 500ml。 2．向反应装置内通水，再接通电源，使光源稳定 3～5min，分别向反应器中加入浓 度不同的活性艳蓝溶液和质量比为 0．2％的 Ti02，打开搅拌器，使 Ti02 粉末充分悬浮于 反应液中，计时。 3．反应 30min 后，切断电源，停止反应。 4．将反应液离心分离后，测吸光度。 5．以吸光度计算降解率。五、实验结果讨论试给实验结果以理论解释。40实验 10一、实验目的应用 TiO2 纳米催化剂光催化降解废水1．通过文献调研了解国内外 TiO2 光催化降解废水的研究进展。 2．学习独立设计实验。二、实验要求在下列研究内容中选择其一，独立完成实验方案，独立完成实验，且完成实验报告。 1．TiO2 纳米材料的制备； 2．实验证明在紫外―TiO2 体系中染料是通过光催化氧化被降解的； 3．研究光催化氧化降解机理； 4．动力学实验； 5．染料废水处理实验； 6．其它三、实验条件1 721 分光光度计 5 TiO2 粉末 2 高压汞灯 3 离心分离器 4 活性艳蓝染料6 硅胶等。41第Ⅱ部分实验 1一、实验目的环境监测实验水质参数的测定1．了解和掌握水质物理性参数电导率、浊度、温度、pH 值的基本概念及其变化对 自然环境的影响； 2、学会使用各水质参数仪对水质参数的测定。二、实验仪器1、DDS-11A 型电导率仪 2、WGZ-1 数字式浊度仪 3、pH 计 4、温度计三、实验药品1、标准缓冲液：pH=4.003 2、标准缓冲液：pH=9.182 3、电导电极标定液：0.01NKCl 4、溶解氧电极腔试剂：0.5mol/L 5、四种水样（原水分别稀释 10 倍、20 倍、50 倍和 100 倍）四、实验步骤1、参照仪器使用说明书（见附录）对各水质参数仪进行校正和调零，了解和掌握 仪器的使用方法和注意事项； 2、用各水质参数仪分别对四种水样进行测定，测定项目为电导率、浊度、温度和 pH 值，同时记录测定数据； 3、整理记录数据，以备数据处理与分析使用。五、思考题1、四种物理性指标的作用和监测意义是什么？ 2、针对污水处理过程，四项指标的基本变化规律是怎样的？42实验 2一、实验目的化学需氧量的测定1、了解和掌握有机污染物综合指标的含义及测定方法； 2、 掌握微波消解法测定化学需氧量的原理与技术， 熟悉微波消解炉的原理和操作方 法。二、微波消解法基本原理采用硫酸一重铬酸钾消解体系，水样经微波加热消解后；过量的重铬酸钾以试亚铁 灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出 CODcr 值。 微波密封消解 COD 速测仪是用频率为 2450MHz 的电磁波(称为微波)能量来加热反应 液的。在高频微波能的作用下，反应液分子会产生高速摩擦运动，使其温度迅速升高， 另外还采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高到约 203kPa，加快分解速度，大 大地缩短了消解时间，与此同时还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气。另外，在测 定时加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，可以测定高氯水中的 COD。三、实验仪器1、微波密封消解 COD 速测仪：包括聚四氟乙烯消解罐 6 个，微波消解炉一台； 2、酸碱滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯等。四、实验药品1、消解液――重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L) 2、试亚铁灵指示剂 3、硫酸亚铁铵标准溶液 C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]≈0.042mol/L 临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 5.00ml 重铬酸钾标准溶液置于 150ml 锥形瓶中，用水稀释至 30ml，加入 5ml 浓硫酸混匀，冷却后加 2 滴(约 0.10m1)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵 的消耗量(ml)。其计算公式如下：C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=(5.00×0.2000)/V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液 的浓度(mol/L)； V――为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml)。 4、催化剂――硫酸-硫酸银 5、硫酸汞――结晶体或粉末五、实验步骤431、取 5.00ml 水样置于消解罐中，准确加入 5.00ml 重铬酸钾标准溶液和 5.00ml 硫 酸一硫酸银试剂摇匀，立即封盖并旋紧压密，防止低沸点有机物的逸出。在向消解罐加 入试剂和水样时，一定要小心，避免破坏消解罐内壁光洁度，以免造成分析误差。 2、旋紧密封盖，注意使消解罐密封良好，将罐均匀放入消解炉玻璃盘上，离转盘边 沿约 2cm 圆周上单圈排好。 3、检查电源是否在 220±10V 范围内。一般情况下，电源要经过稳压器。然后插入 电源插座，接通电源，设置样品消解时间，样品消解时间设定如下表所示。 首次使用微波消解 COD 快速测定仪时，应先做标准样品试验，若测定值系统偏低， 应适当增加消解时间。系统偏高时，适当减少消解时间。表 3-1 消解罐数(个) 消解时间(min) 3 10 4 10 消解时间设定表 5 10 6 10 7 12 8 14 9 16 10 18 11 20 12 224、消解过程仪器时间仪表显示的时间会递减计数，至“0”即消解完成，发出鸣响。 过 2min 后，在发出第二次鸣响时，将消解罐取出，冷却至室温(一般冷却约 2～3h)。 5、将冷却后的消解罐倾斜旋开密封盖，把反应液转移到 150ml 三角锥瓶中，用水冲 洗消解罐 2～3 次，同时冲洗密封盖 2～3 次并在三角锥瓶边沿轻敲，确保反应溶液完全 转移到三角锥瓶中。随后加入 2 滴试亚铁灵指示剂，摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量， 以同样的操作步骤， 同样的试剂进行空白(以纯水代替水样)试验， 按下式计算 CODcr 的值。CODcr(O2,mg/L)=[(Vo-V1)×C×8×1000]/V2式中：Vo――空白消耗硫酸亚铁铵的体积(ml)； V1――水样消耗硫酸亚铁铵的体积(ml)； V2――水样体积(ml)； C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； 8――1/2 氧原子的摩尔质量(g/mol)。六、实验注意事项1、本法使用的含硫酸汞消解液最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子 的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子＝10：1(W/W)；若氯离子的浓度 过高时， 可视实际情况， 稀释水样或补加适量硫酸汞， 保持硫酸汞： 氯离子＝10： 1(W/W)。 若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应改用 0.1000mol/L 重铬酸钾消解液。回 滴时用 0.021mol/L 硫酸亚铁铵标推溶液。 3、消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5～4/5 为宜。444、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓 度的变化。七、思考题1、微波消解法测定 COD 的特点是什么？ 2、为什么每次实验前，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定？ 3、使用微波消解法测定 COD 过程中，可采取哪些措施来降低误差？ 4、实验中加入硫酸-硫酸银、硫酸汞的主要作用是什么？有何具体要求？45实验 3一、实验目的气相色谱分析水中有毒有机污染物1、 掌握气相色谱法的工作原理， 通过文献调研了解国内外分析水中有毒有机污染物 的研究进展。 2、本实验为设计性实验，主要培养学生独立设计实验的能力。二、实验要求独立完成实验方案，独立完成实验。实验内容可考虑从下列内容之中选一个： 1、样品最佳处理条件的选择； 2、色谱工作条件的优化； 3、样品的定性测定； 4、样品的定量测定； 5、样品检测限的测定； 6、其它三、实验条件1、气相色谱仪 GC-122 型 2、注射器及玻璃仪器 3、常用酸试剂 4、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、间苯二酚四、思考题1、简述气相色谱技术。 2、利用气相色谱法分析水中有毒有机污染物时有哪些注意事项？46实验 4校园空气质量监测基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用 SO2、NOx 和 TSP 三项主要污染 物指标计算空气污染指数（API），表征空气质量状况。 本实验为综合性实验，其内容包括：在欲监测环境内进行布点和采样；测定 SO2、 NOx 和 TSP 日均浓度；计算空气污染指数（API）。一、实验目的1、了解和检索相关内容，拟订实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及 控制方法； 2、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测 定空气中 SO2、NOx 和 TSP 的采样和监测方法； 3、根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数（API），描述空气质量状况。二、空气中 SO2 的测定测定空气中 SO2 的常用方法：四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副 玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度 法，欲用另外两种方法，可参阅教材后所附相关参考资料。 1、原理 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络 合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分 光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法：方 法―含磷酸量少，最后溶液的 pH 值为 1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在 548nm 处， 方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二含磷酸量多，最后溶液的 pH 值为 1.2±0.1， 呈蓝紫色，最大吸收峰在 575nm 处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广 泛采用的方法。 2、仪器 （1）多孔玻板吸收管(用于短时间采样)；多孔玻板吸收瓶(用于 24h 采样)。 （2）空气采样器(流量 0～1L/min。 （3）分光光度计。 3、试剂 （1） 四氯汞钾吸收液(0.04mol/L)： 称取 10.9g 氯化汞(HgCl2)、 6.0g 氯化钾和 0.07g 乙二胺四乙酸二纳盐(EDTA―Na2)，溶解于水，稀释至 1000mL。此溶液在密闭容器中贮47存，可稳定 6 个月。如发现有沉淀，不能再用。 （2）甲醛溶液(2.0g/L)：量取 36～38％甲醛溶液 1.1mL，用水稀释至 200mL，临用 现配。 （3）氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取 0.60g 氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于 100mL 水中。临用现配。 （4）盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2％)；称取 0.20g 经提纯的盐酸副 玫瑰苯胺，溶解于 100mL1.0mol/L 盐酸溶液中。 （5）盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016％)：吸取 0.2％盐酸副玫瑰苯胺贮备液 20.00mL 于 200mL 容量瓶中，加 3mol/L 磷酸溶液 200mL，用水稀释至标线。至少放置 24h 方可使 用。存于暗处，可稳定 9 个月。 （6）磷酸溶液(3mol/L)：量取 41mL85％浓磷酸，用水稀释至 200mL。 （7） 亚硫酸钠标准溶液： 称取 0.20g 亚硫酸钠(Na2S03)及 0.010g 乙二胺四乙酸二钠， 将其溶解于 200mL 新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀(避免振荡，以防充氧)。放置 2～ 3h 后标定。此溶液每毫升相当于含 320～400μg 二氧化硫，用碘量法标定出其准确浓度。 准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含 2.0μgSO2 的标准使用 溶液。 4、测定步骤 （1）标准曲线的绘制：取 8 支 10mL 具塞比色管，按下表所列参数和方法配制标准色 列：表 5-1 加入溶液 2.0μg/mL 亚硫酸钠标准使用溶液 (mL) 四氯汞钾吸收液(mL) 二氧化硫含量(μg) 标准色列配制表 色列管编号 0 0.00 5.00 0.00 1 0.60 4.40 1.20 2 1.00 4.00 2.00 3 1.40 3.60 2.80 4 1.60 3.40 3.20 5 1.80 3.20 3.60 6 2.20 2.80 4.40 7 2.70 2.30 5.40在以上各比色管中加入 6.0g/L 氨基磺酸铵溶液 0.50mL，摇匀。再加 2.0g/L 甲醛溶 液 0.50mL 及 0.016％盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.50mL，摇匀。当室温为 15～20℃时，显 色 30min；室温为 20～25℃时，显色 20min；室温为 25～30℃时，显色 l5min。用 1cm 比色皿，于 575nm 波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不应大于 0.050 吸光 度。以吸光度（扣除试剂空白值）对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，并计算各点的 SO2 与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子（Bs）。 （2）采样 量取 5mL 四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内（棕色），通过塑料管连接在采样器48上，在各点采样以 0.5L/min 流量采气 10～20L。采样完毕，封闭进出口，带回实验室供 测定。 （3）样品测定 将采样后的吸收液放置 20min 后， 转入 10mL 比色管中， 用少许水洗涤吸收管并转入 比色管中， 使其总体积为 5Ml， 再加入 0.50mL6g/L 的氨基磺酸铵溶液， 摇匀， 放置 10min， 以消除 NOx 的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。按下式计算空气中 SO2 浓度（c）：c ( mg / m3 ) =式中：A――样品溶液的吸光度； A0――试剂空白溶液的吸光度； Bs――计算因子（μg/吸光度） ；( A ? A0 ) ? BsVNVN――换算成标准状况下的采样体积，L。 在测定每批样品时，至少要加入一个已知 SO2 浓度的控制样品同时测定，以保证计 算因子的可靠性。 5、注意事项 （1）温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快， 最好用恒温水浴控制显色温度。 （2）对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高， 使方法灵敏度降低。市场上已有经提纯合格的 0.2％对品红溶液出售。 （3）六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所 用玻璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。 （4）用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管 用(1+4)盐酸溶液洗涤．比色皿用(1+4)盐强加 1/3 体积乙醇混合液洗涤。 （5）四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使 用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。三、空气中 NOx 的测定（分光光度法）测定空气中 NOx 广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。化学发光法一般用于 连续自动监测。 1、原理 空气中的氮氧化物主要以 NO 和 NO2 形式存在。测定时将 NO 氧化成 NO2，用吸收液吸 收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中、亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与 N（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅比色定量。因为 NO2(气)不是全部转化为 NO2 (液)，故在计算结果时以转换系数（称为 Saltzman 实验系49-数，用标准气体通过实验确定）。 按照氧化 NO 所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧 化法。本实验采用后一方法。 2、仪器 （1）三氧化铬-石英砂氧化管。 （2）多孔玻板吸收管（装 10mL 吸收液型）。 （3）便携式空气采样器（流量范围 0～1L/min）。 （4）分光光度计。 3、试剂 所用试剂除亚硝酸钠为优级纯（一级）外，其他均为分析纯。所用水为不含亚硝酸 根的二次蒸馏水，用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过 0.005（540nm，1cm 比 色皿）。 （1）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液：称取 0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐 [C10H7NH(CH2)2NH2 2HCl]于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中 冷藏，可稳定三个月。 （2）显色液：称取 5.0g 对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于 200mL 热水中，冷至室 温后转移至 1000mL 容量瓶中，加入 50mL N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液和 50mL 冰 乙酸，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。 若呈现淡红色，应弃之重配。 （3）吸收液：使用时将显色液和水按 4+1（V/V）比例混合而成。 （4）亚硝酸钠标准贮备液；称取 0.3750g 优级纯亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内 放置 24h） 溶于水， 移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至标线。 此标准溶液每毫升含 250μg NO2 ，贮于棕色瓶中暗处存放，可稳定三个月。 （5）亚硝酸钠标淮使用溶液：吸取亚硝酸钠标准贮备液 1.00mL 于 100mL 容量瓶中， 用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.5μgNO2 ，在临用前配制。 4、测定步骤 （1）标淮曲线的绘制：取 6 支 l0mL 具塞比色管，按下列参数和方法配制 NO2 标准溶 液色列：表 5-2 管号 标淮使用溶液（mL） 水（mL） 显色液（mL） 50 0 0.00 2.00 8.00 NO2 标准溶液色列 1 0.40 1.60 8.00 2 0.80 1.20 8.00 3 1.20 0.80 8.00 4 1.60 0.40 8.00 5 2.00 0.00 8.00----NO2 浓度（μg/mL）-0.000.100.200.300.400.50将各管溶液混匀，于暗处放置 20min（室温低于 20℃时放置 40min 以上），用 1cm 比色皿于波长 540nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白吸收液吸光度后，用最小 二乘法计算标准曲线的回归方程。 （2）采样：吸取 10.0mL 吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其串联 在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间，以 0.4mL/min 流量采气 4～24L。在采样 的同时，应记录现场温度和大气压力。 （3）样品测定：采样后于暗处放置 20min（室温低于 20℃时放置 40min 以上）后， 用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量 试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中 NOx 的浓度：cNOX =( A ? A0 ? a ) ? Vb ? f ? V03式中：cNOX――空气中 NOx 的浓度（以 NO2 计），mg/m ； A、A0――分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度； b、a――分别为标准曲线的斜率（吸光度 mL/μg）和截距； V――采样用吸收液体积，mL； V0――换算为标准状况下的采样体积，L； f――Saltzman 实验系数，0.88（空气中 NOx 浓度超过 0.720mg/m 时取 0.77）。3四、空气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定目前测定空气中 TSP 含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空 气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则 TSP 被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量 之差及采气体积计算 TSP 的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实 验采用中流量采样器法。 1、仪器和材料 （1）中流量采样器。 （2）中流量孔口流量计：量程 70～160L/min。 （3）U 型管压差计：最小刻度 10Pa。 （4）X 光看片机：用于检查滤膜有无缺损。 （5）分析天平：称量范围≥10g，感量 0.1mg。 （6）恒温恒湿箱：箱内空气温度 15～30℃可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿 度控制在（50±5）％。 （7）玻璃纤维滤膜。51（8）镊子、滤膜袋（或盒） 。 2、测定步骤 （1）用孔口流量计校正采样器的流量：采样器每月用孔口校准器进行流量校准； （2）滤膜准备：每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的 滤膜采样；迅速称重在平衡室内已平衡 24h 的滤膜，读数准确至 0.1mg，记下滤膜的编 号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡 室内，平衡室温度在 20～25℃之间，温度变化小于±3℃，相对湿度小于 50％，湿度变 化小于 5％； （3）采样：将已恒重的滤膜用小镊子取出， “毛”面向上，乎放在采样夹的网托上， 拧紧采样夹，按照规定的流量采样；采样 5min 后和采样结束前 5min，各记录一次 U 型 压力计压差值，读数准至 1mm。若有流量记录器，则直接记录流量。测定日平均浓度一 般从 8：00 开始采样至第二天 8：00 结束。若污染严重，可用几张滤膜分段采样，合并 计算日平均浓度； （4）称量和计算：采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有 效面积的长边为中线对叠好， 放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。 将有关参数及现场温度、 大气压力等记录下来；将采样后的滤膜在平衡室内平衡 24h，迅速称重，结果及有关参 数记录下来；最后按有关计算公式进行计算。 3、结果处理 （1）根据 SO2、NOx 和 TSP 的实测日均浓度、污染指数分级浓度限值及污染指数计算 式（见教材第三章），计算三种污染物的污染分指数，确定校园空气污染指数（API）、 首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。 （2） 分析布点、 采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。 4、注意事项 （1）滤膜称重时的质量控制：取清洁滤膜苦干张，在平衡室内平衡 24h，称重。每 张滤膜称 10 次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜” 。 每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜” ，若称出的重量在原始重量±5mg 范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称 量该批样品滤膜。 （2） 要经常检查采样头是否漏气。 当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊， 则表明应更换面板密封垫。 （3）称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘以 消除静电的影响。52实验 5一、实验目的土壤中镉的测定(原子吸收分光光度法)1、了解环境样品中金属测定的基本原理和方法； 2、掌握原子吸收分光光度法的原理及测定镉的技术。二、实验基本原理土壤样品用 HNO3―HF―HClO4 或 HCl―HNO3―HF―HClO4 混酸体系消化后，将消化液 直接喷入空气―乙炔火焰。 在火焰中形成的 Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射 产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得 Cd 含量。计算土壤 中 Cd 含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中 Cd 的测 定。方法检出限范围为 0.05～2mgCd/kg。三、实验仪器1、原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2、仪器工作条件 测定波长 通带宽度 灯电流 火焰类型 228.8nm 1.3nm 7.5mA 空气―乙炔，氧化型，蓝色火焰四、实验药品1、盐酸：特级纯。 2、硝酸：特级纯。 3、氢氟酸：优级纯。 4、高氯酸：优级纯。 5、镉标准贮备液：C=1.0mg/ml。 6、镉标准使用液：C=5μg/ml。五、实验步骤1、土样试液的制备：称取 0.5～1.000g 土样于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水 润湿，加入 10m1HCl，在电热板上加热(＜450 ℃)消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3，继 续加热至溶解物剩余约 5mL 时，再加入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入(1 十 5)HNO31mL 微热溶解残渣，移人 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。532、标准曲线的绘制：吸取镉标淮使用液 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 分别 摇匀。 此标准系列分别含镉 0、 0.05、 0.10、 于 6 个 50mL 容量瓶中、 0.2%HNO3 溶液定容、 用 0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3、样品测定(标准曲线法) 按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线 上查得镉含量。镉(mg/kg)＝m/W式中,m 一―从标准曲线上查得镉含量(μg)； W ――称量土样干重量(g)。六、实验注意事项1、土样消化过程中，最后除 HCl04 时必须防止将溶液蒸干涸，不恒蒸干时 Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水 HClO4 会爆炸！ 2、镉的测定波长为 228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干 扰，特别是在 220.0～270.0nm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了 228.8nm 线。另 外，Ca、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为 消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别 加入 0.5g La(NO3)3?6H 20。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含 量。 3、高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注 意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。七、思考题1、原子吸收分光光度法的原理及应用。 2、土壤样品制备应注意哪些问题？ 3、样品测定中标准曲线法有什么特点？54实验 6一、实验目的环境噪声监测1、了解校园环境噪声的}