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環境监测实验指导书
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实验一 实验室基本知识与安全培训
环境监测实验的基本要求
1、认真预习实验教材，了解实验仪器、设备。
2、写好实验预习报告。对于综合性实验，要求学生预习报告中拟出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。
3、实验开始后，按操作规范进行准确操作，对实验现象的观察要力求客观、深入、全面、细致，积极思考、认真分析，及时记录实验中出现的现象和数据。
4、实验结束后，对记录的数据进行处理，并对各种实验现象进行分析和讨论，得出实验结论，写出实验报告。
5、实验报告内容包括：（1）实验名称；（2）实验目的、要求；（3）实验原理；（4）实验方法、步骤；（5）实验数据处理及实验结果；（6）实验现象的分析、 讨论；（7）结论。
实验室基本知识
（一）实验用水
蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，水中常含有可溶性气体和挥发性物质。常用蒸馏器有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器、石英蒸馏器、亚沸蒸馏器。
2、去离子水
去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有机分析试液。
3、特殊要求的纯水
在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈
好，这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。常用特殊要求水有无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无铅（重金属）水、无砷水等。
（二）试剂与试液
实验室中所用试剂、试液应根据实际需要，合理选用相应规格的试剂，按规
定浓度和需要量正确配制。试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存，注意空气、温度、光、杂质等影响。另外要注意保存时间，一般浓溶液稳定性较好，稀溶
液稳定性较差。故许多试液常配成浓的贮存液，临用时稀释成所需浓度。
（三）实验室的环境条件
实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量
分析会导致较大误差。因此痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在超净实验室中进行或使用。
（四）仪器的使用与维护
1、精密仪器的调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。必须经过培训方可上机操作。
2、使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即停止使用，待查清原因、排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。
3、仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖
好防尘罩。
三、实验室安全知识
1．实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器的位置及正确的使用方法；了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。
2．实验时要身着长袖、过膝的实验服，不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。不准穿底部带铁钉的鞋。
3．长发（过衣领）必须束起或藏于帽内。做实验期间必须戴防护镜。
4．实验室内严禁饮食、吸烟。一切化学药品严禁入口。
5．水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。
6．浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。用浓HNO3、HCl、HClO4、H2SO4等溶解样品时均应在通风橱中进行操作，不准在实验台上直接进行操作。
7．使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶剂时，要远离火焰和热源，且用后应倒入回收瓶（桶）中回收，不准倒入水槽中，以免造成污染。
8．使用易燃、易爆气体（如氢气、乙炔等）时，要保持室内空气流通，严禁明火并应防止一切火星的发生。如由于敲击、电器的开关等所产生的火花，有些机械搅拌器的电刷极易产生火花，应避免使用，禁止在此环境内使用移动电话。
9．开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却然后再开启(开启安瓿时需要用布包裹)；开启时瓶口须指向无人处，以免液体喷溅而遭致伤害。如遇到瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。
10．汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大，使用时要特别小心。由于氰化物与酸作用，放出的HCN气体有剧毒，因此，严禁在酸性介质中加入氰化物！
11．分析天平、分光光度计、酸度计等化学实验室中常用的精密仪器，使用时应严格按照规定进行操作。用后应拔去电源插头，并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。
12．割伤是实验中最常见的事故之一。为了避免割伤应注意以下几点：玻璃管（棒）切断时不能用力过猛，以防破碎。截断后断面锋利，应进行熔光；清扫桌面上碎玻管（棒）及毛细管时，要仔细小心；将玻璃管（棒）或温度计插入塞子或橡皮管中时，应先检查塞孔大小是否合适；并将玻璃管（棒）或温度计上沾点水或用甘油润滑，再用布裹住后逐渐旋转插入；拿玻璃管的手应靠近塞子，否则易使玻璃管折断，从而引起严重割伤。发生割伤事故要及时处理，取出伤口内的玻璃渣，用水洗净伤口，涂以碘酒或红汞药水，或用创可贴贴紧，严
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《环境监测》实验指导书.doc 36页
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《环境工程中级实验》之
《环境监测》
适用专业：环境工程、环保设备
指导教师：程慧艳、黄晓明
厦门理工学院环境科学与工程学院
废水浊度和色度的测定 4
化学需氧量测定（重铬酸钾法） 8
总有机碳(TOC)的测定
气相色谱法测定苯系物 19
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 23
紫外分光光度法测定水中硝酸盐 27
水中铬(Ⅵ)的测定 30
（备注：环境工程专业做实验一、二、三、四、八；环保设备专业做实验三、五、六、七、八；实验八作为考试项目）
一、实践教学环节基本要求
实践环节是加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题能力的培养，全面锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神和职业道德的培养。
学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序，工作方法做到心中有数。
学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习惯。
二、实验安排
实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行。
学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准备计划。
实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对学生的提问。
实验过程中，学生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。
实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整理实验器具和工作台面。
实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容完整。
三、实验注意事项
实验前，应检查仪器是否完整无缺，装置是否正确，全部装妥后再着手实验。
初次实验应严格按照要求进行，如果要改变操作次序，或改变药品用量，必须先征得教师许可。
做实验时要严肃认真，集中注意力进行观察，要经常注意仪器有无破碎、漏气、反应是否正常。
将玻璃管、玻璃棒或温度计插入塞子时，应注意塞孔大小是否合适，然后涂些甘油，就容易插入到塞子中去。
为防止玻璃管插入时折断而割伤皮肤，手要垫上抹布，并握住玻璃管靠近塞子的部分，漫漫地旋转而进。
废酸等废液应到入指定的废物缸中，不要倾入水槽，以免侵蚀水管和发生事故。有机溶剂要倒入回收瓶中，集中处理。
实验室要保持整齐、清洁，桌上不要放不用的仪器或药品，要保持水槽、仪器、桌面、地面的干净整洁，废纸、火柴梗等应放入指定的废物缸，切勿丢入水槽，以免堵塞下水管道。
公用工具要轻拿轻放，用后放回原处。并保持其整洁完好。
实验时观察到的现象及实验结果要随时记录在实验报告本上。
做完实验后，将仪器洗净、放好，并清理实验台。值日生负责打扫实验室，清理水槽和药品台、地面，切断所有水、电、煤气，关好门窗。
四、成绩评定
实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作，实验报告等四部分构成。成绩记录优秀，良好，中等，合格，不合格五个档次。具体成绩如下：
出勤成绩：出勤成绩占20%，若缺勤3次或3次以上本课程实践成绩认定为不合格。
实验过程成绩：实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作构成，占50%。
实验报告成绩，实验报告编写成绩占30%。
环境监测实验成绩评定标准
出勤 不准缺课，不准迟到早退。
预习报告 每个学生在上实验课时，首先必须写预习报告，老师进行批改并做成绩登记。
基本操作 老师在指导学生实验过程中，要注意基本操作的训练，注意观察每个学生基本操作技能，为每个学生评分，这也要求老师上课时注意力高度集中，关心每个学生的实验情况。
（原始记录） 实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，老师记录下来作为实验报告成绩评定的一部分，另外老师也能发现学生做实验存在的问题及时加以纠正，使学生在实验中真正学到知识。
清洁 实验完后要清洗实验物品，整理试验台。
实验报告 不同的实验，实验报告的要求不同。对于基础实验，在规范上做文章。对于综合和设计实验思路，步骤，完成情况上做文章。
实验考核 实际操作考核+考试考核。
实验 废水浊度的定
实验目的和要求
掌握浊度的测定方法。实验前复习《环境监测》（第四版）第二章水中浊度的有关内容。
二、实验方法
浊度是表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含
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环境监测实验指导书
废水中悬浮物的测定
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
1．烘箱、分析天平、干燥器。
2．孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
3．玻璃漏斗、内径为30—50mm称量瓶。
1．将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。
2．去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
3．小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
悬浮固体（mg/L）= ——————————
式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；
B——滤膜及称量瓶重（g）；
V——水样体积（ml）。
注意事项：
1．树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3．也可采用石棉坩埚进行过滤。
水中六价铬的测定
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
2．（1+1）硫酸。
3．（1+1）磷酸。
4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。
9．20﹪（m/V）尿素溶液。
10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
四、测定步骤
1．水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
Cr6+（mg/L）=m
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&&六价铬标准液为什么变浑浊
六价铬标准液为什么变浑浊
用分光光度计测六价铬浓度时，按照国标GB7467-87中去除其他还原性物质的影响的方法。配置标准液的时候，加入不同量的六价铬，然后稀释至标线，加入4ml显色剂（2g二苯基碳酰二肼溶入50ml丙酮，再用水稀释至100ml），5min后加入1ml硫酸（1:1浓度的硫酸），摇匀，等5-10min，用分光光度计测定浓度。但是配完的标准溶液过了5分钟后就开始变浑浊，而且越来越浑浊，5min之前测数值又不稳定。请教一下学霸什么地方出问题了，是显色剂配的有问题还是等的时间有问题，亦或是其他问题？
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