请教一下:在用草酸钠标定高锰酸钾计算时,终点颜色是粉红色;做空白时,

反应水体受到有机物污染的状况通常用综合项目指标来测定即测定“三氧”,“三氮” “三氧”:溶解氧、耗氧量、生化需氧量 “三氮”:水中的氨氮(NH3-N)、氨(NH3)、铵盐(NH4+) 第四章 水中有机污染指标的检验 【试剂】 1.无亚硝酸盐水 于纯水中加入少量高锰酸钾晶体,使呈红色;再加氢氧化钠使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去50ml初馏液,收集中间70%部分本实验用水均为无亚硝酸盐水。 2.对氨基苯磺酰胺溶液 称取5g对氨基苯磺酰胺溶于350ml盐酸溶液(1+6)中,用无亚硝酸盐水稀释至500ml此溶液可稳定数月。 3.盐酸萘乙二胺溶液 称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500ml无亚硝酸盐水中,贮于棕色瓶内于冰箱保存可稳定数周。如变为深棕色则应重配。本试剂有毒应避免与皮肤接触或吸入体内。 4.高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L] 称取高锰酸鉀1.6g溶于1.2L无亚硝酸盐水中,煮沸30分钟使体积减少至1L左右,放置过夜用G3型玻砂漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中保存 5.草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L] 称取经105℃干燥1小时的草酸钠3.350g,溶于无亚硝酸盐水中并定容于1L容量瓶中。 第四章 水中有机污染指标的检验 6.亚硝酸盐氮标准贮备溶液 称取亚硝酸钠1.2320g溶于无亚硝酸盐水中,并稀释至1L加入三氯甲烷1ml,此溶液1ml含亚硝酸盐氮约0.25mg由于亚硝酸盐在潮湿空气中易被氧化,所以贮备溶液需标定 标定:吸取50.0ml高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L],置于300ml锥形瓶中沿瓶壁缓缓加入硫酸5.0ml; 将吸管插入液面下,加入50.0ml亚硝酸盐氮标准贮备溶液混匀。置於热水浴中加热至70℃~80℃准确滴入草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L],使高锰酸钾溶液褪色并过量数毫升记录用量V2ml。再用高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L]滴定过量的草酸鈉溶液至呈微红色记录总量V1ml(包括前面的50.0ml)。 按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的准确浓度: 第四章 水中有机污染指标的检验 标定高锰酸鉀溶液:用无亚硝酸盐水50ml代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液同上操作,记录草酸钠标准溶液的体积V4ml和高锰酸钾溶液的体积V3ml按下式计算高锰酸钾溶液的准确浓度c1: 式中:7为亚硝酸盐氮(1/2NO2--N)的摩尔质量(g/mol)。 由反应式可知1mol 1/5KMnO4可与1mol 1/2NaNO2等物质的量反应,即每消耗1mol 1/5KMnO4相当于滴定7g NO2--N 第四章 水中有机污染指标的检验 7.亚硝酸盐氮标准应用溶液 临用前,将上述贮备溶液用无亚硝酸盐水稀释成浓度为[ρ(NO2--N)=1μg/ml]的亚硝酸盐氮标准溶液 8.氢氧化铝懸浮液 称取硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O] 125g或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O] 125g,溶于1L无亚硝酸盐水中加热至60℃,缓缓加入浓氨水55ml使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置弃去上清液,反复用无亚硝酸盐水洗涤沉淀至倾出液无Cl-(用硝酸银检查)最后加入无亚硝酸盐水300ml使成悬浮液。使用前振荡均匀 9.磷酸。 第四章 水Φ有机污染指标的检验 【操作步骤】 1.若水样浑浊或色度较大可先取水样100ml,加入氢氧化铝悬浮液2ml搅拌后静置数分钟,过滤弃去初滤液25ml,收集余下滤液备用若水样呈碱性或酸性,则可用磷酸溶液或氢氧化钠溶液调至中性待用。 2.取水样(或经过处理后的水样)50.0ml置于50ml比銫管中。 3.另取50ml比色管8支分别加入亚硝酸盐氮标准应用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml和12.50ml,加无亚硝酸盐水至标线 4.向水样及标准管中分别加入对氨基苯磺酰胺溶液1.0ml,摇匀后放置2~8分钟。加入盐酸萘乙二胺溶液1.0ml立即混匀,静置10分钟 5.若水样进行了预处理,则应以无亚硝酸盐水玳替水样作全程序空白测定。 6.显色后在2小时内于波长540nm处,用1cm比色皿(若亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时用3cm比色皿),以标准零浓度空白管调零测各管的吸光度,在算术坐标纸上绘制以亚硝酸盐氮含量(μg)对吸光度的标准曲线 第四章 水中有机污染指标的检验 【计算】 式中:m为甴水样测得的吸光度(如水样进行了预处理,则为

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在用草酸钠标定高锰酸钾溶液时溶液加热的温度不得超过45℃。(  )

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