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关于刘卡特的反应
刘教授你好 文献上说外消旋a-苯乙胺的制备的方法正确吗？ 下面是是步骤：在100ml三口烧瓶中加入30g苯乙酮、50g甲酸铵及几粒沸石，温度计插入溶液中，装分水回流装置。用电热套缓缓加热，混合物先熔成两层，至150~155&C时逐渐变为均相。沸腾下有水、苯乙酮及碳酸铵馏出，同时不断产生泡沫放出氨气和二氧化碳气体。待温度达180&C[1]，将分水器中的上层全部返回反应瓶，然后控温180~185&C继续反应2h。 反应混合物冷却后转入分液漏斗，加入30ml水洗涤反应混合物，以除去甲酸铵和甲酰胺。分出油层（粗N-甲酰--苯乙胺）放入原来的烧瓶中，水相每次用10ml甲苯萃取两次（萃取什么？），甲苯萃取液与油相合并，加入30ml浓盐酸和几粒沸石慢慢加热回流40~50min。充分冷却后，用分液漏斗分出有机层（未反应完全的苯乙酮和其它中性物质[2]），水层每次用10ml甲苯萃取两次（又是萃取什么？），将甲苯萃取液与上述有机层合并,倒入废液回收瓶。 将水相转入500ml圆底烧瓶，冷水浴冷却下，通过普通漏斗小心加入事先准备好的氢氧化钠溶液（25g氢氧化钠溶解于50ml水），进行水蒸气蒸馏[3]，收集馏出液至弱碱性（大约200ml）为止。将馏出液上层分于一100ml分液漏斗中，水相每次用20ml甲苯萃取3次，合并萃取液于以上100ml分液漏斗（有何现象？试加以解释。），有机相用粒状氢氧化钠干燥过夜。将干燥后的萃取液转入100ml圆底瓶中(NaOH保留给下一组同学用)[4]，蒸出甲苯[5]，然后改用空气冷凝管蒸馏，收集180~190&C馏分，产品总重约16g，为无色透明油状液体。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~在最后没有产生相应的油状液体， 在最后用甲苯萃取完备，蒸馏出来的是全部是甲苯，根本就用不着收集180~190的馏分了，因为没有液体了。 你能否给我个完整的刘卡特反应步骤。 ~~~~~~~~~谢谢
咨询者：冰冰　咨询时间：　状态：已回复
专家 刘志平 解答&&
文献方法的原理是对的，具体操作过程是否正确，请与其它文献对照研究。
回复：刘志平　回复时间：
留言　09-09-25 11:45　发布者:&
加完盐酸回流后冷却室温，加水
后在用苯萃取，水相在调减出油
完了再把它做水蒸气蒸馏
流出液分两相 用乙醚萃取3次 干燥
蒸出乙醚 做减压蒸馏 收集80--90馏分
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甲苯和二甲苯有什么区别?二甲苯可以做萃取液么?
一七九Py僖
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麻黄加8倍量水煎煮2-3次，煎煮液氢氧化钠碱化，调PH10-12，苯萃取。所得到的苯提取液处理，流经2%草酸溶液，pH调6.5-7，得草酸液，减压浓缩，冷却过滤得麻黄草酸盐结晶（是比较纯的）加入8倍量水煮沸后，加饱和氯化钙及硫化钠饱和溶液，调pH7-7.5，静置，过滤取滤液，加盐酸，调pH6.5-7，浓缩，过滤得粗结晶（即盐酸麻黄碱粗结晶），接下来几次重结晶差不多就能得到纯的盐酸麻黄碱。在浸渍液中加烧碱以游离***，用甲苯或二甲苯萃取，负载了***的甲苯，用草酸或盐酸的水溶液反萃，所得浓溶液经脱色、结晶、分离、即得合格产品 欢迎来电垂询商洽.电话:&& 在线QQ：&& 更多产品：&急急急！！！用什么萃取剂可以把甲苯 苯酚同时萃取出来？_有机化学吧_百度贴吧
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加入氢氧化钠，分液。上层液体为甲苯；下层液体通入二氧化碳，上层液体为苯酚，下层物质为碳酸氢钠。
好像是这样。
快试试吧，可以对自己使用挽尊卡咯~◆◆
加入氢氧化钠?/???????????
2L的想⒈NaOH＋C6H5OH＝C6H5ONa＋H2O（中和反应）⒉C6H5Na＋CO2＋2H2O＝C6H5OH＋NaHCO3（再制回苯酚）　
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为兴趣而生，贴吧更懂你。或穿孔法测定甲醛释放量，基于下面两步骤：；第一步：穿孔萃取―把游离甲醛从板材中全部分离出来；第二步：测定甲醛水溶液的浓度；-----用碘量法测定；在氢氧化纳溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再；-----用光度法测定；在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应；注：对低甲醛释放量的人造板，应优先采用光度法测定；4.11.2仪器与设备；1.11.2.1穿
穿孔法测定甲醛释放量，基于下面两步骤：
第一步：穿孔萃取―把游离甲醛从板材中全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。
第二步：测定甲醛水溶液的浓度。
-----用碘量法测定
在氢氧化纳溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸纳滴定剩余的碘，测得游离甲醛含量；
-----用光度法测定
在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长为412nm时，它的吸光度最大。
注：对低甲醛释放量的人造板，应优先采用光度法测定。
4.11.2 仪器与设备
1.11.2.1 穿孔萃取仪，包括四个部份，见图14
-----标准磨口圆底烧瓶，1000ml，用以加热试件与溶剂进行-固萃取；
-----萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取；
-----冷凝管，通过一个大小接头与萃取管联结，可促成甲醛-甲苯气全冷却液化与回流；
-----液封装置，防止甲醛气体逸出的虹吸装置，包括90度弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶。
4.11.2.2 套式恒温器，宜于加热1000ML圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围50-200℃。
4.11.2.3 天平
-----感量0.01g;
-----感量0.0001g.
4.11.2.4 水银温度计，0-300℃。
4.11.2.5 空气对流干燥箱，恒温灵敏度±1℃，温度范围40℃-200℃。
4.11.2.6 分光光度计。
4.11.2.7 水槽。
4.11.2.8 玻璃器皿
-----碘价瓶，500ml；
-----单标线移液管，0.1，2.0，25，50，100
-----棕色酸式滴定管。50ml
-----量筒，10，50，100，250，500ml
------干燥筒，直径20-24cm
------表面皿，直径12-15cm.
------白色容量瓶，100，ml
------棕色容量瓶，1000ML
------滴瓶，60ml
------玻璃研钵，直径10-12cm.
4.11.2.9 小口塑料瓶，500，1000ml
------甲苯（C2H8），分析纯；
------碘化钾（KI）；分析纯；
------重铬酸钾（K2 Cr2 O7）,优级纯；
-----碘化汞（HgI2）,优级纯；
------无水碳酸钠（Na2S2O3?5H2O）,分析纯；
----碘化汞（HGI2），分析纯；
----无水碳酸纳（Na2S2CO3）,分析纯；
----硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯；
----盐酸（HCI），ρ=.1.19g/ml,分析纯；
----氢氧化钠（NaOH），分板纯；
----碘（I2），分析纯；
----可溶性淀粉，分析纯；
----乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3），优级纯；
----乙酸铵（CH3COONH4），优级纯；
----甲醛溶液（CH2O），浓度35%-40%）。
4.1试件尺寸
长l=20+0L;宽b=20+0L。
4.11.5方法
4.11.5.1仪器校验
先将仪器如图14所示安装，并固定在铁座上。采用套式恒温器加热烧瓶，将500ML甲苯加入1000ML具有标准磨口的圆底烧瓶中，另将100ML甲苯及1000ML蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调查节加热器，使回流速度保持为每分钟30ML，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。
4.11.5.2溶液配制
4.11.5.2.1硫酸（1：1体积浓度）：量取1体积硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在细口瓶中。
4.11.5.2.2 硫酸（1mol/L）:量取约54ML硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.11.5.2.3 氢氧化钠（1mol/L）：称取1G可溶性淀粉，加入10ML蒸馏水中，搅拌下注入200ML沸水中，再微沸2min,放置待用（此试剂使用前配制）。
4.11.5.2.5 硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]标准溶液。
配制：在感冒0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ML烧杯中，加入新煮沸并己冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05G碳酸钠（防止分解）及0.01g 碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并己冷却的蒸馏水稀释成1L，盛大棕色细雨口瓶中，摇匀，静置8-10d再进行标定。
标定：称取在120℃以下烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.10g-0.15g,精确至0.0001g,然后置于500ML碘价瓶中，加25ML蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5ML盐酸（ρ=1.19g/mL），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150ml，用待标定的硫化硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3ML，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）,由式（10）计算：
c(Na2S2O3)= =
^^…………………………（10）
式中：c(Na2S2O3―硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/L
V―硫代硫酸纳滴定耗用量，ML
G―重铬酸钾的质量，g;
149.04―重铬酸钾（6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol.
4.11.5.2.6 硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]标准溶液
配制：根据公式C浓V浓=C淡V淡，计算配制0.01mol/L硫代硫酸钠标溶液需用多少体积己知摩尔浓度（0.1mol/L）的硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后精确地从滴定管中放出由计算机所得的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积（精确至0.01ML）于1L容量瓶中，并加水稀释到刻度，摇匀。
标定：，上于0.1MOL/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的，所以可达到0.01MOL/L的要求浓度，毋须再加标定。
14.11.5.2.7 碘[C（I2）=0.1mol/L]标准溶液 2
配制：在感量0.01g 的天平上称取碘13g 及碘化钾30g，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。
14.11.5.2.8碘[C（I2）=0.1mol/L]标准溶液 2
配制：用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ML于1L棕色容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。
标定：此溶液不作预先标定。使用时，借助与试液同时进行的空白试验以0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液定之。
4.11.5.2.9 乙酰丙酮（CH2COCH2COCH3，体积百分浓度0.4%）溶液
配制：用移液管吸取4ML乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。
4.11.5.2.10 乙酸铵（CH3COONH4，质量百分浓度20%）溶液
配制：在感量为0.01G的天平上秒取200G乙酸铵于500ML烧杯中，加蒸馏水完全
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