无机化合物的红外光谱分析 - 《中国学术期刊（网络版）》
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无机化合物的红外光谱分析
【摘要】 &正& 无机化合物是刑事案件中的常见物证之一,由于化合物的构成不同,使许多无机化合物在中红外区的长波段有特征吸收,因此无机化合物的红外光谱可以给出原子团信息及其结构特性,对刑事案件中的无机物证的定性和比对可以提供直接依
【关键词】 ；
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（1991年02期）
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下载历史：超微无机物粉末的制备，表征及其应用--《西北师范大学》2001年硕士论文
超微无机物粉末的制备，表征及其应用
【摘要】：
随着微电子技术的高速发展及科学技术的不断进步，各种电子器件
的日趋微观化促使固体微颗粒的制备与性能的研究不断深化。人们对超
微材料的研究主要朝着高细度、超细、高均一性的方向发展。所谓超微
粉末是指颗粒尺寸介于原子分子与宏观物体之间，即1～100nm范围
内的微粉，是处于亚稳态的一种原子或分子群，主要包括金属、非金属
和生物等多种颗粒材料。表面原子数、表面能的急剧增加使之产生了宏
观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应及宏观量子隧道效
应，使得超微粉与常规颗粒材料相比具有一系列电、磁、光及力学等方
面的新异特性，从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工
和生物医学等领域展现出广阔的应用前景，尤其在信息及高科技领域占
有十分重要的地位。
目前超微粉的制备方法主要包括气相法、固相法和液相法三大类。
根据不同的用途和指标要求，选用及探索经济有效、有工业应用前景的
制备方法是目前超微粉研究的主要领域之一。
本论文分别利用溶液还原法、溶胶凝胶法及均相沉淀法制备了超细
钴粉、Co_3O_4及Sm_2O_3超细粉末，对颗粒的表面微观形态进行了详细研
究，同时对部分材料的催化性能进行了初步探讨
论文主要由以下四部分组成：
第一部分：文献综述
第一节：纳米微粒制备技术的发展与现状
近年来纳米粉体的制备及其性能研究发展迅速，新的合成方法及性
能的报导不断涌现。本节主要介绍了纳米级粉体的主要制备方法，包括
固相、气相及液相合成等，重点介绍了液相法合成胶体微粒及表面包覆
型纳米粒子的研究进展，同时对液相法制备单分散纳米微粒的基本原理
进行详细讨论，同时对各种方法的优缺点进行比较，展望了今后超微粉
末制备的发展方向。
第二节：纳米钻粉、纳米氧化钻及其复合物的制备、表征及应用研究进
纳米级钻粉、氧化钻及其复合物超微粉木被广泛用作磁记录材料、
电子器件、半导体变阻器及催化剂等。本节对钻、氧化钻及其复合物的
纳米粉体与薄膜的制备、表征及应用技术进行了较为全面的归纳和总
结，对二十世纪七十年代以来的研究进展进行了评述。
本综述共引用文献 １５６篇。
第二部分：溶液还原法制备超细钻粉
以ＣＯＣＩ。为原料，水合姘为还原剂，首次通过溶液还原法制备了纳米
级钻粉。在实验过程中分别采用柠檬酸作为络合剂，碳酸钠作为ｐＨ值
调节剂，聚乙烯毗咯烷酮ＯＶＰ）作为分散剂，ＡｇＮＯ３作为成核剂。详细
考察了 Ｃ八络合剂、分散剂浓度及ｐＨ值对产物组成和粒径大小的影
响。结果表明，控制溶液ｐＨ值在９～１０之间，选用水合饼为还原剂可得
到高纯度的纳米钻粉。络合剂和分散剂的引入可以有效控制粒径大小和
分布。成核剂的引入使钻粉平均粒径明显减小，但软团聚现象则有所加
剧。Ｘ射线衍射ｍＲＤ）及透射电镜厂ＥＭ）研究表明，产物山六方微晶组
成，平均粒径５５ｒｕｎ。以Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对未通氮气保护制得的
纳米级钻粉进行表面分析研究。结果表明制得的纳米级钻粉最外层为
粕糙的吸附层，内界面层为Ｃ。Ｏ薄层，颗粒内部则山纯的Ｃ。微晶组
成，经Ａｒ＋轰击样品９０秒后，样品表面的氧含量迅速减少，ＣＯＺｐ峰强度
迅速增加，而ＯＩＳ峰强度明显减弱。出此推断出纳米钻粉颗粒是山厚度
约１．ｓｕｍ的吸附层和ＣｏＯ界面层所包裹。这一结果很好地解释了制得的
纳米钻粉能在空气中稳定存在的现象。
第三部分：溶胶凝胶法制备纳米Ｃ叮Ｏ。粉体的研究
溶胶凝胶法山于其操作简单，操作温度低及制品均匀性好等特点被
广泛用来制备纳米级氧化物及复合氧化物。本部分利用溶胶凝胶法制备
出了ＣＯ３Ｏ４超微粉木。结果表明，钻一柠檬酸一水合姘溶胶，经脱水干
燥形成了干凝胶，后者经６００ｏＣ热处理后可制备出纯立方相、高比表面积
的ＣＯ３Ｏ４超微粉，以热重一差热分析厂Ｇ－ＤＴＡ）及红外光谱（ＩＲ）对合成过
程进行了表征。ＸＲＤ、ＴＥＭ研究表明，６００ ｏＣ热处理得到的产物山立方
晶胞组成，平均粒径为３０ｔＵｎ。随着热处理温度的升高，纳米粉体的粒
径逐渐增大。ＩＲ研究发现，随着粒径减小，其红外吸收峰呈现宽化及表
面效应驱动的蓝移现象。样品表面经ＸＰＳ研究表明，样品表面钴形态以
八面体场低自旋抗磁性ＣＯ（Ｉｌｌ）为主。将样品以Ａ／轰击９０秒后发现其ＯＩＳ
键合能发生较大位移，移向低键合能区域，说明表面属稳态层而内层为
亚稳态层。
第四部分：５３２Ｏ３纳米晶的制备及其催化性能研究
以Ｓｍ（ＮＪ。为起始原料，尿素为沉淀剂，ＰＶＰ为分散剂，采用均匀
沉淀法制备了Ｓｉｎ＊Ｈ人前驱体，对前驱体以不同温度热处理得到纳米晶
ＳｍＺＯＺ。通过对成核及晶体生长机理的研究进行反应条件的优化。实验
结果表明最佳反应条件为：Ｓｉｎ３”浓度０．０５ｍｏｌ／Ｌ，尿素浓度１刀ｍｏｌ／Ｌ，９０
Ｃ恒温反应１．ｓｈ。前驱体经４５０ａＣ热处理得到的Ｓｉｎ。Ｏ３粉体为无定形。随
【关键词】：【学位授予单位】：西北师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2001【分类号】：TQ110【目录】：
[英语摘要]6
Abstract（in English）6-9
Abstract（in Chinese）9-13
PART Ⅰ Literature review13-45
ChpaterⅠ Development of Techniques for the Preparation of Nanoparticles13-23
1． Abstract13
2． Introduction13-15
3． Solid-phased synthesis15-16
4． Liquid-phase synthesis16-19
5． Gas-phase synthesis19-21
6． References21-23
Chapter Ⅱ The Recent Progress of Study in the Preparation and Application of the Ultrafine Cobalt，Cobalt Oxides and their Composite Compounds23-45
1． Abstract23
2． Introduction23-24
3． Nanoscale cobalt powder24-27
4． Nanascale cobalt oxide particles27-32
5． Conclusion32-33
6． References33-45
PART Ⅱ Preparation of Ultrafine Cobalt Powder by Chemical Reduction in Aqueous Solution45-58
1． Abstract45
2． Introduction45-46
3． Experimental46-47
4． Results and Discussion47-55
5． Conclusion55-56
6． References56-58
PART Ⅲ Sol-Gel Preparation and Characterization of CO_3O_4 Nanocrystals58-71
1． Abstract58
2． Introduction58-59
3． Experimental59-60
4． Results and Discussion60-67
5． Conclusion67-68
6． References68-71
PART Ⅳ Preparation of Samarium Oxide Nanoparticles and Its Catalytic Activity for the esterifying Reaction71-85
1． Abstract71
2． Introduction71-72
3． Experimental72-73
4． Results and Discussion73-82
5． Conclusion82-83
6． References83-85
Acknowledgment85-86
Publication86-87
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近红外与中红外光谱分析的区别
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近红外光(NIR)是介于可见区和中红外区间的电磁波，不同文献中对其波长范围的划分不尽相同，美国试验和材料协会（ASTM）规定为700 nm至2500 nm。NIR常被化分为短波近红外(SW-NIR)和长波近红外(LW-NIR),其波段范围分别为700—1100 nm和 nm。&& 1800年，Herschel 首次发现了NIR光谱区;1900年前后，NIR光谱仪器使用玻璃棱镜和胶片记录器，其光谱范围局限于700 nm—1600 nm。50年代的商品NIR光谱仪使用硫化铅光敏电阻作检测器，其波长范围能延伸至3000 nm，能用于定量分析，但，由于NIR消光系数低和谱带宽而解析困难，该技术并没有获得广泛应用。60年代，Karl Norris 使用漫反射技术对麦子水分、蛋白和脂肪含量进行研究，发现NIR光谱用于常规分析的实用价值。随计算机发展和化学计量学（Chemometrics)诞生，NIR和化学计量学结合产生了现代NIR光谱学。NIR最先应用于农业领域。80年代，光谱仪器制作和计算机技术水平有了大的提高，NIR被广泛应用于在工业和其它领域。近几届匹司堡分析仪器会议上，NIR已成为红外光谱分析报道的热点。NIR在线分析应用给石化工业带来了巨大经济效益，更是引人注目。&&&& 根据红外辐射在地球大气层中的传输特性，通常分为近红外（0.75μm到3μm）、中红外（3μm到30μm）、远红外（30μm到1000μm）。&主要区别是波长不同，应用领域不同。&& 红外吸收光谱法是定性鉴定化合物及其结构的重要方法之一,在生物学、化学和环境科学等研究领域发挥着重要作用。无论样品是固体、液体和气体，纯物质还是混合物，有机物还是无机物，都可以进行红外分析。红外光谱法广泛应用于高分子材料、矿物、食品、环境、纤维、染料、粘合剂、油漆、毒物、药物等诸多方面，在未知化合物剖析方面具有独到之处。&& （NIR）分析技术是近年来分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。&近红外区域按ASTM定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域。由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱，谱带重叠，解析复杂，受当时的技术水平限制，近红外光谱“沉睡” 了近一个半世纪。直到20世纪50年代，随着商品化仪器的出现及Norris等人所做的大量工作，使得近红外光谱技术曾经在农副产品分析中得到广泛应用。到60年代中后期，随着各种新的分析技术的出现，加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点，使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用，从此，近红外光谱进入了一个沉默的时期。80年代后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果，加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。进入90年代，近红外光谱在工业领域中的应用全面展开，有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长，成为发展最快、最引人注目的一门独立的分析技术。由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性，使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用，并取得良好的社会效益和经济效益，从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新时期。&& 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，除一些专业分析工作人员以外，近红外光谱分析技术还鲜为人知。但1995年以来已受到了多方面的关注，并在仪器的研制、软件开发、基础研究和应用等方面取得了较为可喜的成果。但是目前国内能够提供整套近红外光谱分析技术（近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型）的公司仍是寥寥无几。随着中国加入WTO及经济全球化的浪潮，国外许多大型分析仪器生产商纷纷登陆中国，想在第一时间占领中国的近红外光谱分析仪器市场。由此也可以看出近红外光谱分析技术在分析界炙手可热的发展趋势。在不久的未来，近红外光谱分析技术在分析界必将为更多的人所认识和接受。&& 现代近红外光谱分析是将光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术的有机结合。是将近红外光谱所反映的样品基团、组成或物态信息与用标准或认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型，然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成或性质的一种分析方法。&& 与常规分析技术不同，近红外光谱是一种间接分析技术，必须通过建立校正模型（标定模型）来实现对未知样品的定性或定量分析。具体的分析过程主要包括以下几个步骤：一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；二是采用标准或认可的参考方法测定所关心的组分或性质数据；三是将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计量方法建立校正模型；四是未知样品组分或性质的测定。由近红外光谱分析技术的工作过程可见，现代近红外光谱分析技术包括了近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求，是缺一不可的。&& 与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术具有诸多优点，它能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定（最多可达十余项指标）。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、成本低。对于经常的质量监控是十分经济且快速的，但对于偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。因为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。&& 近红外光谱主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化学键的信息，因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加之其独有的诸多优点，决定了它应用领域的广阔，使其在国民经济发展的许多行业中都能发挥积极作用，并逐渐扮演着不可或缺的角色。主要的应用领域包括：石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等；在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等；在医药领域可以测定药品中有效成分，组成和含量；亦可进行样品的种类鉴别，如酒类和香水的真假辨别，环保废弃物的分检等。&& 相信随着科学技术的不断发展，近红外光谱分析技术这一先进的技术必将得到广泛的认同和应用。
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无机物中氢氧元素的定量分析
(722812号)
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常用的定量分析方法如ICP、XPS、EDS、XRF都无法测定氢元素，对氧元素XPS、EDS能检测，但只能半定量。如何才能精确定量测出无机物中氢氧元素呢？比如H4SiO4。请大家帮助，谢谢！
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(429461号)
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请问楼主，您的无机物对氢和氧进行定量是什么样的样品，和为什么要这么做？
您举出了一个例子，叫全硅酸，但实际这个东西不存在，一般是以偏硅酸来表示。
许多无机物进行氢或氧分析，基本都是采用转换形式的方式，而不是直接检测。
直接检测的话，可以对纯物质进行组成分析，或采用一些电磁波谱的方式进行检验。
(722812号)
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qugd 发表于
请问楼主，您的无机物对氢和氧进行定量是什么样的样品，和为什么要这么做？
您举出了一个例子，叫全硅酸 ...
是粉末样品，含有Si-H、Si-O的官能团。当然不是硅酸，是举个例子说明。我的目的是确定样品中氢氧的含量。样品无法燃烧不好转化，所以想直接测量。可能只有间接法能测量出来了，非常谢谢！
(429461号)
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@xingkong 发表于
是粉末样品，含有Si-H、Si-O的官能团。当然不是硅酸，是举个例子说明。我的目的是确定样品中氢氧的含量。 ...
任何化学分析检验都是针对具体的样品，不是针对一个比如的样品。
连样品的准确描述都没有，别说分析方法法，能有人回复你的帖子就不错。
我是闲得没事才看看帖子。
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qugd 发表于
任何化学分析检验都是针对具体的样品，不是针对一个比如的样品。
连样品的准确描述都没有，别说分析方法 ...
不好意思，请您不要见怪，我是真不知道是什么东西，所以才想分析元素含量，来确定是什么东西。
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qugd 发表于
任何化学分析检验都是针对具体的样品，不是针对一个比如的样品。
连样品的准确描述都没有，别说分析方法 ...
样品的元素组成和硅酸一样，化学性质不同于硅酸，认为可以找到类似硅酸的分析方法。才举此例子。
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二次离子质谱仪 SIMS，您可以考虑下。这个氢和氧是可以测试的。但是看您的样品，这两个元素又是主成本，纠结~~
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qugd 发表于
请问楼主，您的无机物对氢和氧进行定量是什么样的样品，和为什么要这么做？
您举出了一个例子，叫全硅酸 ...
非常同意您的观点，
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xsh1234567 发表于
二次离子质谱仪 SIMS，您可以考虑下。这个氢和氧是可以测试的。但是看您的样品，这两个元素又是主成本，纠结 ...
谢谢您，应该行，这个仪器主要是分析表面成分的，相当于半定量吧。
(429461号)
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@xingkong 发表于
样品的元素组成和硅酸一样，化学性质不同于硅酸，认为可以找到类似硅酸的分析方法。才举此例子。
您的元素组成都测定出来了，为什么居然不要再测定样品的氢与氧呢？元素测定数据不包括氢和氧么？
您在前一帖子中说样品中有Si-H键，也就是说有硅烷或硅氧烷，那么Si-H键是用什么方式检测的？如果是纯样品，有了元素组成，有了成键的特性，分子结构基本就确定了。从您提供的信息看，要么您的元素组成数据有问题，要么您的结构分析有问题。或两者都有问题。
把元素分析数据提供上来，再把结构分析的谱图或特征数据提供出来，想让大家帮助，连一点真实数据都没有，我们又不是仙，如何了解您这些不确定的信息。
(722812号)
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qugd 发表于
您的元素组成都测定出来了，为什么居然不要再测定样品的氢与氧呢？元素测定数据不包括氢和氧么？
谢谢您的关注，我将红外谱图图片传上来了，认定含有Si、H、O元素，是因为在1070cm-1处有Si-O-Si振动，在处有Si-H振动。这是无定形的东西，因此想通过元素组成来确定分子式。
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(722812号)
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红外图纵坐标是吸收率。
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本帖最后由 qugd 于
11:30 编辑
@xingkong 发表于
谢谢您的关注，我将红外谱图图片传上来了，认定含有Si、H、O元素，是因为在1070cm-1处有Si-O-Si振动，在2 ...
是否做过元素分析？若作过，将元素分析数据报上来；既然做了红外光谱分析，但1250cm-1以上的吸收均为无特征的大吸收带，请将样品用氯化钾稀释后作出较炙有特征的光谱图再分析，注意要将水分用适当的方法烘干（不一定是加热方式）。做一下热重分析，考察其在不同温度受热的条件的变化情况；既然已经知道含有Si-H键，分析结果就不应该得出硅酸或偏硅酸的结论，那叫硅烷，是含硅有机物，另外由于Si-H键的存在，氧的实际比例达不到硅酸组成的含量范围；对样品进行总碳分析，考察是否存在Si-C键；对样品进行常规性质检验，包括物态、溶解性、酸碱反应性等，对于未知样品不能仅靠波谱数据，常规检验是直接最容易得到的数据。另外想让大家帮您忙，就别把保密太当回事，如果保密，建议您去专门的检验机构。
我判断，这个样品可能是聚硅氧烷之类的东西，可能会有含碳的基团，如甲基或甲氧基，因为这些基团的红外吸收被基体的吸收或水的吸收覆盖了。如果完全没有碳，也可能是白炭黑或硅胶粉。
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qugd 发表于
11:20 是否做过元素分析？若作过，将元素分析数据报上来；既然做了红外光谱分析，但1250cm-1以 ...
做过EDS，数据重复性不好，最明显是碳元素，时有时无。而且，EDS分析时，碳元素以碳酸钙为标样（系统设定的，没法改，除非自己做标样）没法测量准。又因为红外没有出现含碳元素的吸收峰，因此以为没有碳元素。icp分析还没做好，也只能得到硅的数据。
红外分析时，用的溴化钾稀释，先干燥，制样过程中在红外灯下烘烤。
您后面提供的分析方法，我没有做过，多谢您的指点。
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12:02 上传
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本帖最后由 qugd 于
14:55 编辑
@xingkong 发表于
做过EDS，数据重复性不好，最明显是碳元素，时有时无。而且，EDS分析时，碳元素以碳酸钙为标样（系统设定 ...
这个元素分析靠点谱。
但明显样品中不应该是碳酸盐，因为碳酸根中碳与氧的比例大大超出了这个分析结果，另外硅的含量比例也超出了二氧化硅的比例。所以这个样品是有机物。
请找可以准确检测碳和氢的分析机构，将碳与氢的含量测定准确。另外这个样品应该可以燃烧，从燃烧生成的水可以准确测定出羰基以外的氢。
元素分析中有碳，您还判断成是硅酸，明显是将碳元素忽略了么。碳在这个样品中起到了重要的作用。
以下是根据元素分析推断并计算的一些数据：
　COSi含量<font color="#.76<font color="#.68<font color="#.38原子量<font color="#<font color="#<font color="#.1摩尔量<font color="#.8133 <font color="#.4175 <font color="#.8285 原子比*1<font color="#.0000 <font color="#.9725 <font color="#.2482 原子比*2<font color="#.0001 <font color="#.9449 <font color="#.4964 原子比*3<font color="#.0001 <font color="#.9174 <font color="#.7446 原子比*4<font color="#.0002 <font color="#.8898 <font color="#.9928
除去氢以外的元素，基本组成中碳、硅、氧的比基本符合&&C4O12Si9，但由于分析方法的偏差，不能确信就是这种数据。
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qugd 发表于
这个元素分析靠点谱。
但明显样品中不应该是碳酸盐，因为碳酸根中碳与氧的比例大大超出了这个分析结果 ...
您分析的很有道理，为我指明新的实验方向。谢谢！我的意思是元素组成类似硅酸， 因为我当初不认为里面有碳元素，现在先做碳氢分析。
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qugd 发表于
这个元素分析靠点谱。
但明显样品中不应该是碳酸盐，因为碳酸根中碳与氧的比例大大超出了这个分析结 ...
您的分析真的很到位，真心感谢！}