碘标准滴定液标定的标定大概用多少毫升

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碘滴定液的标定方法
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【提问】碘滴定液的标定方法?
【回答】学员shunxinyaodian,您好!您的问题答复如下:
碘滴定液的标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠29、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷医|学教育网搜集整理。
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碘滴定液配制和标定标准操作规程
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碘量法的滴定液的配制和标定
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  碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液。  1.碘滴定液(0.05mol/L)的配制和标定  配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。  配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点,因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-,使碘的溶解度增加。形成KI32-后,碘的氧化性并不改变,并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质,防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应。  标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2m],用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,计算浓度,即得。  1mol的I2相当于1mol的Na3As03,即相当于mol的As203,As203的分子量为197.84,所以1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的As203。  2.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定  配制:称取硫代硫酸钠26g,与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,  摇匀,放置1个月后,滤过。  配制Na2S203溶液时,应用新煮沸放冷的水,是为了除去水中的C02和02,并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠,使析出硫,而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠,也可析出硫。加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性,既可抑制细菌的生长,又可防止硫代硫酸钠分解。  标定:《中国药典》2005年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物,加入碘化钾置换出定量的碘,碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为:  取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化医|学教育网搜集整理钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正:每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。  滴定反应为:  从以上反应式可以看出,1mol的Na2S2O3相当于1mol的I,1mol的I相当于mol的K2Cr2O7,所以1mol的Na2S2O3相当于mol的K2CrO7。重铬酸钾的分子量为294.18,1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。   根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量,即可算出本液的浓度,其计算公式为:  式中,W为重铬酸钾的称样量(g),V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml),V0为空白试验消耗硫医|学教育网搜集整理代硫酸钠滴定液的体积(ml)。
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碘标准溶液配置与标定
    
一、配制:称取130克碘及350克碘化钾,溶于少量水中然后置入10立升茶色磨口瓶内,加水稀释至10立升混匀待标。二、标定:1、 反应原理: 2Na2S2O3+I2-2NaI+Na2S4O62、 仪器:碘瓶:250ml;滴定管;50ml;吸液管;20ml。3、 标定:准确量取20ml-25ml碘液,加50ml水,30ml 0.1C(HCl)盐酸,摇匀,用&0.1 C(Na2S2O3)的N标准溶液滴定近终点(微黄色)时加30ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消失。4、 计算:C=V1*C1/V C-----I的浓度V1――滴定消耗N数C1――硫代硫酸钠量浓度。mol/LV-----吸取碘液数。5、 注意事项:1、 碘易挥发,浓度变化较快,保存时应特别注意要密封,并用棕色瓶保存放置暗处。2、 避免碘液与橡皮接触。3、 配制时碘先和碘化钾溶解,溶解完全后再稀释。4、 滴定过程中,振动要轻,以免碘跑掉,快到终点时要摇动激烈一点。5、 在良好保存条件下,0.1C (I2)碘液有效期一个月。6、 必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定0、1N碘液。
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