金属资源的利用和保护中考题
1．（2014?湖州）“舌尖上的中国”第二季的热播让厨房再次成为人们施展厨艺的舞台，其实厨房也是同学 们的家庭实验室，利用厨房中的物品不可以进行的实验是（ A．探究铁制品在什么条件下生锈 B．比较不同物质在水中的溶解能力 C．用燃着的火柴检查天然气管道是否漏气 D．探究影响液体蒸发快慢的因素 显示解析试题篮 2．（2014?陕西）下列实验能达到目的是（ A 测定空气中氧气含量 B 探究铁锈蚀条件 ） C 探究燃烧条件 D 探究分子运动 ）

A．A B．B 显示解析试题篮

3．（2014?泰安）据探测卫星发回的数据分析，火星大气中 95%是二氧化碳，其余为少量的氮气．氢气， 还找到了有液态水存在的证据．根据以上信息，某同学作出如下推断： ①火星大气是混合物 ②火星大气与地球大气成分相似 ③火星上钢铁不容易生锈 ④火星环境适宜人类生存 ⑤火星上温室效应显著． 你认为正确的是（ A．①③⑤ 显示解析试题篮 4．（2014?福州）下列保护自然资源的措施错误的是（ A．为了防治空气污染，应加强工业废气处理 B．为了节约用水，工业废水直接浇灌农田 C．为了节约化石燃料，应开发和使用新能源 D．为防止铁制品生锈，常在表面覆盖保护层 显示解析试题篮 5．（2014?广州）下列关于金属材料的说法中，不正确的是（ A．生铁、硬铝、焊锡都属于合金 ） ） ） B．②③⑤ C．②③④ D．①④⑤

B．铜有良好的导电性，因而大量用于制作电线 C．铝表面易生成致密氧化铝薄膜，因而具有良好的抗腐蚀性 D．锈蚀后的铁制品没有回收价值 显示解析试题篮 6．（2014?梅州）下列说法正确的是（ A．钢不属于合金 B．金刚石和石墨性质完全相同 C．铁在潮湿的空气中容易生锈 D．常温下，氧气与所有金属都能反应 显示解析试题篮 7．（2014?临沂）根据你的生活经验和所学的化学知识判断，下列做法不科学的是（ A．用钢丝球洗刷铝制炊具 B．用肥皂水区分硬水和软水 C．用燃烧的方法区分棉花和羊毛 D．用过的菜刀用抹布擦干防止生锈 显示解析试题篮 8．（2014?常德）铁钉在下列哪种情况下最容易生锈（ A．干燥的空气中 C．浸入植物油中 显示解析试题篮 9．（2014?荆州）铁钉在下列情况中，最容易生锈的是（ A．在干燥的空气中 C．浸没在自来水中 显示解析试题篮 10．（2014?益阳）根据你所具备的化学知识和生活经验，指出铁钉在下列哪种情况下最容易生锈（ ） ） ） ） ）

B．潮湿的空气中 D．干燥致密的土壤中

B．在潮湿的空气中 D．浸没在植物油中

显示解析试题篮 11．（2014?北京）下列措施中，不能防止铁制品锈蚀的是（ A．喷漆 C．制成不锈钢 显示解析试题篮 12．（2014?兰州）铁在下列哪种情况下最容易生锈（ A．在干燥的空气中 C．在潮湿的空气中 ） B．镀一层耐腐蚀的金属 D．存放在潮湿的空气中

B．部分浸入食盐水中 D．浸没在植物油中

13．（2014?重庆）“对比法”是实验探究中常用 的一种科学方法，分析以下铁钉生锈实验的设计，得出的结论不正确的是（ A．对比①②可以说明铁生锈一定要有氧气参加 B．对比②③可以说明铁生锈一定要有水参加 C．对比①③可以说明铁生锈一定要有水参加 D．对比①②③可以说明铁生锈必需水和氧气同时参加 显示解析试题篮 14．（2014?湘潭）下列有关金属资源的利用和保护不合理的是（ A．废旧金属的回收利用是保护金属资源的有效途径之一 B．银是导电性最好的金属，应该全面取代铜、铝做导线 C．车船表面涂油漆可防止生锈 D．炼铁的主要原料有铁矿石、焦炭、石灰石 显示解析试题篮 15．（2014?哈尔滨）下列有关资源的叙述正确的是（ A．回收废旧电池能节约金属资源，减少环境污染 B．海洋资源中含量最多的元素是氢 C．天然气是较为清洁的可再生能源 D．空气中氧气的体积分数约为 78% 显示解析试题篮 16．（2014?十堰）如图是初中化学中几个重要实验，有关该几个实验的说法错误的是（ ） ） ） ）

A．实验 1 中热水的作用是隔绝氧气和提供热量 B．实验 2 可证明分子是不断运动的 C．实验 3 中左边试管中铁钉生锈而右边试管中铁钉不生锈，可证明铁生锈的条件是与氧气水接触 D．实验 4 中下层蜡烛先熄灭，上层蜡烛后熄灭，能证明二氧化碳的密度比空气大且不能燃烧，也不支持 燃烧 显示解析试题篮

17．（2014?遵义）控制变量法是实验探究的重要方法．下列设计方案探究目的不能实现的是（

A．甲可探究可燃物的燃烧是否需要与氧气接触 B．甲可探究可燃物的燃烧是否需要达到一定温度 C．乙中①③对比可探究铁的锈蚀条件与氧气是否有关 D．乙中①②③对比可探究铁的锈蚀条件与氧气和水等物质是否有关 显示解析试题篮 18．（2014?镇江）下列做法错误的是（ A．油锅着火或电器失火，用水浇灭 B．不用铝制容器长时间泡制糖醋食品 C．回收废弃金属，避免资源浪费 D．启用闲置的地窖前先进行灯火实验 显示解析试题篮 19．（2014?资阳）下列关于能源、资源的说法不正确的是（ ） ）

A．开发新能源汽车可减少汽油、柴油的使用，从而减少雾霾天气现象 B．太阳能、风能发电是今后新能源开发的方向 C．煤、石油、天然气属于化石能源，取之不尽，用之不竭 D．给钢铁制品进行防锈处理，不仅可节约资源，而且可以减少对环境的污染 显示解析试题篮 20．（2014?兰州）下列说法中正确的是（ A．废旧电池可以随意丢弃 B．铁矿石可以随意开采 C．被腐蚀的铁制品应该加以回收利用 D．铁丝在氧气中燃烧生成氧化铁 显示解析试题篮 21．（2013?岳阳）“家庭小实验”是利用家庭生活中常用的物质，进行化学实验探究的活 动．下列实验不能用“家庭小实验”完成的是（ A．检验自来水中是否含有氯离子 B．用闻气味的方法鉴别酒精和水 C．检验自来水是否为硬水 D．探究铁在潮湿的空气中是否生锈 显示解析试题篮 ） ）

22．（2013?德阳）某校自主学习小组的甲乙丙丁四位同学以“汽车”为话题进行讨论．甲说：“汽车的外观 造型不是化学研究的领域”；乙说：“标有?CNG?的汽车时以天然气为燃料的汽车”；丙说：“汽车的金属外表 喷漆的目的只能起到美观的作用”；丁说：“汽车尾气的排放会对环境造成污染”．请根据所学的知识判断说 法错误的同学是（ A．甲同学 显示解析试题篮 23．（2013?哈尔滨）下列有关资源、能源叙述正确的是（ A．空气是一种宝贵的资源．其中含量最多的是氧气 B．太阳能、核能、氢能等属于新能源 C．防止金属腐蚀是保护金属资源的唯一途径 D．地球上可利用的淡水资源是取之不尽用之不竭的 显示解析试题篮 24．（2013?福建）下列探究实验中，没有利用对比方法的是（ ） ） ） B．乙同学 C．丙同学 D．丁同学

B． A． 探究高锰酸钾的溶解性 探究铁钉生锈的条件

C． 探究氧气的性质 显示解析试题篮

25．（2013?苏州）下列有关金属性质的说法错误的是（ A．常温下所有金属都是银白色的固体 B．在空气中灼烧铜丝，其表面会变黑 C．铜、银等金属具有良好的导电性

D．埋在潮湿、疏松、透气的酸性土壤中的铸铁管容易被腐蚀 显示解析试题篮 26．（2013?贵港）下列说法不符合事实的是（ A．地壳中含量最高的金属元素是铁 B．在钢铁表面镀铬能防止钢铁生锈 ）

C．多数合金的抗腐蚀性能比组成它们的纯金属更好 D．“真金不怕火炼”说明金的化学性质不活泼 显示解析试题篮 27．（2013?广州）下列关于铁制品的使用合理的是（ A．铁桶加入硫酸铜溶液和石灰水配制农药 B．菜刀用湿布包起来防止生锈 C．不锈钢可用于制作外科手术刀 D．用铁锅长期存放姜醋 显示解析试题篮 28．（2013?曲靖）下列关于金属及合金的叙述错误的是（ A．生铁的含碳量小于钢 B．湿热地区铁制品更易生锈 C．多数合金硬度大于组成它的成分金属 D．钛合金与人体具有优良的“相容性”，可用于制人造骨 显示解析试题篮 29．（2013?盐城）下列有关钢铁的叙述不正确的是（ A．生铁和钢都属于铁合金 B．铁丝在氧气中燃烧生成 Fe2O3 C．在钢管表面镀锌可以防止锈蚀 D．炼铁的主要原料有铁矿石、焦炭、石灰石 显示解析试题篮 30．（2013?泸州）下列家庭小实验中，铁钉被腐蚀速度最慢的是（ ） ） ） ）

显示解析试题篮 31．（2013?荆州）金属防锈既可以节约资源，又能美化环境．下列钢铁制品经过如下处 理后，防锈效果最差的是（ ）

A．经常在表面涂油的大型钢制机械 B．涂上防锈漆后的“辽宁”号航母舰体外壳 C．擦洗干净后长期存放在室外的大型铁制农机具 D．经过“烤蓝”，在表面形成致密氧化膜的钢制枪管 显示解析试题篮 32．（2013?上海）在空气中放置较长时间的锌片，表面会形成一层薄膜，其中含有 Zn2（OH）2CO3．若 该物质通过化合反应生成．反应物除了 Zn 外，还有①N2 ②O2 ③CO2 ④H2O 中的（ A．一种 显示解析试题篮 B．两种 C．三种 D．四种 ）

33．（2013?黄石）下列有关金属的说法中不正确的是（ A．铁钉在潮湿空气中易生锈 B．常温下金属均为固态 C．锌和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气 D．合金的许多性能和组成它们的纯金属不同 显示解析试题篮

34．（2013?成都）在金属表面覆盖保护膜是普遍采用的金属防锈措施之一．下列自行车的防锈措施中， 不属于覆盖保护膜的是（ A．擦拭保持洁净与干燥 C．轮圈镀铬 显示解析试题篮 35．（2013?桂林）用实验证明铁钉生锈需要水和氧气，最合理的装置是（ ） ） B．链条上油 D．车架喷漆

36．（2013?柳州）下列情况中，铁钉最容易生锈的是（ A．在潮湿的空气中 C．浸没在植物油中 显示解析试题篮 37．（2013?福州）下列关于铁的说法正确的是（ A．铁部分锈蚀后没有回收价值 B．铁是地壳中含量最丰富的金属元素 C．铁生锈，产生的铁锈能阻止铁继续被锈蚀 ）

B．在干燥的空气中 D．密封在真空袋中

D．铁生锈是铁在有氧气和水等物质存在的条件下，发生复杂化学反应的过程 显示解析试题篮 38．（2013?株洲）下列说法正确的是（ A．铁钉在潮湿的空气中容易生锈 B．钢铁是钢和铁熔合在一起制得的具有金属特性的合金 C．铜粉在空气中加热后固体质量会增加，因此这个反应不遵守质量守恒定律 D．处理金属废弃物的方法是填埋法 显示解析试题篮 39．（2013?鄂州）芜湖铁画是中国工艺美术百花园中的一朵奇葩．它以钢材为主料，经锻打、焊接、酸 洗、上漆等多道工艺制成．下列关于铁画的叙述不正确的是（ A．铁画应悬挂在干燥的环境中 ） ）

B．所用材料上的铁锈可用稀盐酸清洗掉 C．给打制成型的铁画喷漆既美观又可以防锈蚀 D．所用的主要材料--低碳钢，有较好的锻轧性能，它不属于铁的合金 显示解析试题篮 40．（2013?泰安）下列防锈措施合理的是（ A．经常用水冲洗自行车链条 B．在铁制暖气片上刷“银粉” C．用“钢丝球”打磨铝锅表面 D．用过的菜刀及时用盐水清洗 显示解析试题篮 41．（2013?常州）下列铁制品的防锈方法不合理的是（ A．汽车外壳--烤漆 C．公交车扶手--涂防锈油 显示解析试题篮 42．（2013?湛江）早在春秋战国时期，我国就开始生产和使用铁器．下列说法正确的是（ A．铁和铁合金都容易被腐蚀 B．高炉炼铁是利用还原剂在高温下把铁从铁矿石中还原出来 C．配制波尔多液的原料是硫酸铜溶液可用铁桶配制 D．铁丝在氧气中剧烈燃烧，火星四射，生成氧化铁 显示解析试题篮 ） B．水龙头--镀防护金属 D．脸盆--烧涂搪瓷 ） ）

43．（2013?佛山）分别向 a、b 两支试管中加入形状和大小完全相同的铁片， 再向 a 中加入植物油，均塞上橡皮塞，U 型玻璃管内为红墨水（开始时两端液面水平），如图所示，放置 一段时间后，以下说法错误的是（ A．植物油用于隔绝氧气和水 B．两支试管中铁片均被腐蚀 C．U 型玻璃管两端的液面变为右低左高 D．U 型玻璃管两端的液面变为左低右高 显示解析试题篮 44．（2013?天津）下列有关金属材料的叙述错误的是（ A．回收利用废旧电池中的铅、汞等可减少对环境的污染 B．铝块能制成铝箔是利用了铝的延展性 C．铝比钢铁中的铁活泼，因而铝的抗腐蚀性能比铁差 ） ）

D．在铁制品表面刷漆或镀耐腐蚀性金属都可以防止铁制品锈蚀 显示解析试题篮 45．（2013?徐州）从化学的角度看，下列说法错误的是（ A．“风吹桂花满院香”，说明微粒是不断运动的 B．铁在潮湿的空气中易生锈，表面喷漆可以防锈 C．正在使用的家用电器着火时，应立即用水浇灭 D．绿色植物通过光合作用把太阳能转化为化学能 显示解析试题篮 46．（2013?扬州）下列有关金属的描述不正确的是（ A．地壳中含量最多的金属元素是铝 B．车船表面涂油漆可防止生锈 C．废铜屑可全部溶解于过量稀盐酸 D．黄铜比纯铜的硬度大 显示解析试题篮 47．（2013?南平）下列做法不利于节约资源、保护环境的是（ A．用地沟油制备生物柴油作燃料 B．铁制品表面涂油漆以防止生锈 C．含汞、镉元素的废弃物回收处理 D．冶炼铁时产生的废气直接排放 显示解析试题篮 48．（2012?成都）下列有关金属的说法错误的是（ A．常温下金属均为固态 B．合金的很多性能与组成它们的纯金属不同 C．铁在潮湿的空气中比在干燥的空气中更易生锈 D．铝在空气中表面会生成致密的氧化铝薄膜，使铝具有很好的抗腐蚀性能 显示解析试题篮 49．（2012?资阳）关于钢铁及制品的说法错误的是（ A．含有某些金属和碳元素的铁合金，其性能比纯铁更优良 B．高炉中炼铁的主要反应可表示为：Fe2O3+3CO 高 温

2Fe+3CO2 C．其它金属单质与铁一样，都能与盐酸反应得到氢气 D．家用菜刀经洗净擦干后可防止生锈 显示解析试题篮 50．（2012?大连）下列有关金属的说法中，错误的是（ ）

A．铝具有很好的抗腐蚀性能 B．不锈钢可用于制造医疗器械 C．铁是地壳中含量最多的金属元素 D．回收利用是保护金属资源的有效途径之一 显示解析试题篮 51．（2012?苏州）下列关于铁的做法或说法错误的是（ A．用铁桶盛放硫酸铜溶液 B．铁钉在潮湿的空气中易生锈 C．铁和稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气 D．炼铁高炉内一氧化碳夺取氧化铁中的氧而生成了铁 显示解析试题篮 52．（2012?黄石）下列关于铁的说法中正确的是（ A．纯铁比生铁硬 B．铁矿石、焦炭、石灰石是高炉炼铁的原料 C．可用铁制容器配制波尔多液 D．铁锈能阻碍里层的铁继续与氧气、水等反应 显示解析试题篮 53．（2012?长沙）下列有关金属和金属材料的说法正确的是（ A．生铁是纯净物 B．金属材料包括纯金属和合金 C．铝是活泼金属，所以铝制品在空气中易腐蚀 D．金属材料严重锈蚀后不值得回收 显示解析试题篮 54．（2012?泉州）下列有关铁的说法不正确的是（ A．生铁和钢都是铁合金 B．铁是地壳中含量最多的金属元素 C．工业炼铁的原理是：Fe2O3+3CO 高 温

2Fe+3CO2 D．铁锅使用后及时洗净、干燥，以防生锈 显示解析试题篮 55．（2012?南宁）下列有关铁和铁合金的说法错误的是（ A．生铁比铁软 B．铁有良好的导热性 C．钢是铁的合金 D．铁在潮湿的空气中容易生锈 ）

显示解析试题篮 56．（2012?常德）据报道，世界上每年因腐蚀而报废的金属设备和材料，相当于每年金属产量的 20%～ 40%．以下措施中，不能防止金属腐蚀的是（ A．在金属门窗表面刷一层油漆 B．及时用钢丝球擦去铝制水壶表面的污垢 C．在剪刀表面涂油 D．在自行车钢圈表面镀一层耐腐蚀的金属 显示解析试题篮 57． （2012?兰州） 世界每年因锈蚀而损失的金属数量巨大， 防止金属锈蚀已成为科学研究中的重大问题． 下 列有关金属锈蚀与保护措施中不正确的是（ ） ）

A．铁锈蚀的实质是铁与空气中的氧气、水蒸气等发生了化学变化 B．同样的铁制品在海南比在兰州更易锈蚀 C．在铁表面刷油漆可以防止铁锈蚀 D．铝的抗锈蚀性能比铁强，生活中可用钢丝球洗刷铝锅 显示解析试题篮 58．（2012?滨州）下列措施有利于防止铁制品锈蚀的是（ A．农具上铁锈不及时除去 B．切过酸菜的菜刀不及时清洗 C．工地上的钢管堆放在潮湿的地方 D．家用剪刀不用时，涂上油并放在干燥处 显示解析试题篮 59．（2012?常州）下列防锈措施不合理的是（ A．擦去铝锅表面的氧化膜 C．在车船的表面喷涂油漆 显示解析试题篮 60．（2012?佛山）铁在潮湿的空气里会发生锈蚀，证明氧气一定参加了反应必须要做的实验是（ ） ） B．在自行车链条上涂油 D．在铁制水管表面镀锌 ）

显示解析试题篮 61．（2012?永州）下列有关铁的说法错误的是（ A．铁元素是地壳中含量最高的金属元素 B．在铁制品表面常用喷涂油漆的方法来防锈蚀 C．硫酸铜溶液不能用铁制容器来盛装 D．工业上用铁矿石与焦炭在高炉内反应来炼铁 显示解析试题篮

62．（2012?重庆）下列变化需要消耗空气中氧气的是（ A．干冰在空气中升华 C．生石灰在空气中变质 显示解析试题篮

B．钢铁在空气中生锈 D．浓硫酸在空气中变稀

63．（2012?牡丹江）“对比实验”是科学探究中常用的一种方法，以下实验没有体现“对比”的是（

A． 铁钉锈蚀条件的探究

C． 氨分子运动 显示解析试题篮 64．（2012?眉山）下列说法正确的是（ ）

A．雨水淋湿的自行车，先用布擦净后再用带油的布擦 B．原子均由质子和中子构成 C．含有氧元素的物质一定是氧化物 D．CH4 中碳元素为+4 价 显示解析试题篮 65．（2012?桂林）下列说法不符合事实的是（ A．钢铁生锈是缓慢氧化 B．铁在氧气中燃烧生成四氧化三铁 C．铁锈的主要成分是四氧化三铁 D．及时擦干被雨淋湿的自行车可防止自行车生锈 显示解析试题篮 66．（2012?广西）下列防锈措施错误的是（ A．自行车的链条经常用水保湿 B．炒菜结束后将铁锅及时洗净并烘干 C．在铁制的防盗网表面涂上油漆 D．将生铁制成不锈钢 显示解析试题篮 ） ）

67． （2012?潍坊） 2011 年诺贝尔化学奖被授予以色列科学家达尼埃尔?谢赫特曼， 以表彰他发现了准晶体． 使 固体材料家族有了除晶体、非晶体之外的第三位成员--准晶体．下列关于材料的说法正确的是（ A．准晶体一定都是单质 B．金属的回收利用是保护金属资源的一条有效途径 C．金属铝常温下与氧气不反应，所以铝具有很好的抗腐蚀性能 D．“天宫一号”飞行器的外壳是可降解塑料 显示解析试题篮 68．（2012?常州）铬广泛应用于电镀、颜料等多种化工生产中，但生产过程中排放出的铬渣中含有铬酸 钙等致癌物，会持久损害地下水和农田．因此，我国采取了一系列措施控制铬污染．下列措施不利于控制 铬污染的是（ ） B．禁止使用有毒铬的工艺 D．清理被铬渣污染的水土 ）

A．严格限制有毒铬的使用 C．将有毒铬渣深埋地底 显示解析试题篮

69．（2012?青岛）化学与生活、社会密切相关．下列说法错误的是（ A．回收利用废旧金属，有利于保护环境、充分利用资源 B．为了人体健康，应禁止在食品中使用任何添加剂 C．为减少空气污染，应控制燃放烟花爆竹

D．为了防止水污染，应合理使用农药和化肥，工业废水要实现无污染排放 显示解析试题篮 70．（2012?昆明）下列说法不正确的是（ A．金刚石的硬度比石墨大 B．从环境保护的角度考虑，汽油是最理想的燃料 C．随意抛弃废旧电池会对环境造成污染 D．食用地沟油对人体健康有害 显示解析试题篮 71．（2012?乌鲁木齐）厨房里发生的下列变化中，不属于化学变化的是（ A．天然气燃烧 显示解析试题篮 72．（2011?宜昌）下列实验能够达到对应的实验目的是（ 选 A 项 B C D ） B．铁锅生锈 C．开水沸腾 D．食物变质 ） ）

实 验 验证二氧化碳与水反应 目 的 A．A B．B C．C D．D 生成碳酸 确定石蜡成分中 含有碳元素 探究可燃物燃烧需要氧气 和温度达到着火点 证明铁生锈是水和氧气共 同作用的结果

显示解析试题篮 73．（2011?宜昌）下列实验设计能达到实验目的是（ 选 A 项 B C D ）

实 证明铁生锈是水 验 目 的 A．A B．B C．C D．D 验证二氧化碳与 水反应生成碳酸 确定石蜡成分中 探究可燃物燃烧需要氧气和温度达到着火点 含有碳元素 的结果 和氧气共同作用

显示解析试题篮 74．（2011?佛山）3 月 27 日晚 8：30，佛山积极响应关爱地球熄灯一小时活动，倡导节能减排，过低碳 生活．以下不属于我市“节能减排”理念或做法的是（ A．选用公共交通出行 C．做好金属制品的防锈 显示解析试题篮 ） B．用布袋代替塑料袋购物 D．使用太阳能系列产品

75．（2011?长春）下列有关氧气的认识中，正确的是（ A．氧气变成液氧发生化学变化 B．可用带火星的木条检验氧气 C．可燃物接触氧气就能燃烧 D．铁制品生锈只与氧气有关 显示解析试题篮 76．（2011?攀枝花）下列说法正确的是（ A．煤炉上放一壶水就能防止一氧化碳中毒 ）

B．发现燃气（天然气、煤气或液化石油气等）泄漏，点火检查泄漏处 C．扑灭电器、图书、档案等火灾，最适宜的灭火器是液态二氧化碳灭火器 D．铁在潮湿的空气中能形成致密的氧化物薄膜，因而不易锈蚀 显示解析试题篮 77．（2011?泰安）下列关于铁的叙述正确的是（ A．铁在潮湿的空气中易生锈 B．铁与稀硫酸反应，生成 Fe2（SO4）3 和 H2 C．能用铁桶盛农药波尔多液 D．用稀盐酸除铁锈，生成 FeCl2 和 H2O 显示解析试题篮 78． （2011?莱芜） “归纳法”是常用的学习方法之一． 下列是小亮对有关铁知识的归纳， 错误的一项是 （ A．钢是纯净物 B．铁在潮湿的空气中易生锈 C．铁能从硫酸铜溶液中把铜置换出来 D．高温下，用 CO 还原铁的氧化物可以得到铁 显示解析试题篮 79．（2011?娄底）下列与金属有关的说法正确的是（ A．生铁和钢都是铁的合金 B．废旧电池可以随意丢弃，不会对环境造成污染 C．银的导电性比铜强，所以一般用银作电线 D．铁矿石在地壳中含量最丰富，可以随意开采 显示解析试题篮 80．（2011?泉州）下列有关铁及其化合物的说法中错误的是（ A．生铁和钢都是铁的合金 B．铁在潮湿的空气中容易生锈 C．地壳中含量最多的金属元素是铁元素 D．一氧化碳与氧化铁在高温下反应生成铁 显示解析试题篮 81．（2011?梅州）钢铁是使用最多的金属材料．下列有关叙述正确的是（ A．生铁和钢都是纯净物 ） ） ） ） ）

B．在钢铁表面镀铬可防锈 C．铁的金属活动性比铝强 D．铁是地壳中含量最多的金属元素 显示解析试题篮 82．（2011?烟台）铁及其合金在生产、生活中应用广泛．下列关于铁及其合金的说法中正确的是（ A．铁是地壳中含量最丰富的金属元素 B．不锈钢的抗腐蚀性好，可用于制造医疗器械 C．铁丝能在氧气中剧烈燃烧、火星四射，生成氧化铁 D．铁生锈是铁与空气中的氧气、水发生缓慢氧化的过程 显示解析试题篮 83．（2011?成都）将洁净光亮的铁钉在潮湿的棉花中比放在空气中更易生锈，主要原因是（ A．铁钉附近湿度增大，溶氧量增多 B．隔绝了氧气 C．温度更低 D．更易与二氧化碳反应 显示解析试题篮 84．（2011?鄂尔多斯）光亮的铁钉在下列哪种情况下最容易生锈（ ） ） ）

85．（2011?厦门）9、如下图所示，将足量的某铁粉用水均匀地粘在试管内壁上，将 试管倒立在装有水的烧杯中．实验过程中，观察到试管内液面缓慢上升．下列分析错误的是（ A．水能进入试管的最大体积约为试管容积的 1/5 B．该铁粉在试管内发生了氧化反应 C．这一实验可以验证空气的组成不是单一的 D．如把该铁粉改为木炭粉，两者的现象完全相同 显示解析试题篮 86．（2011?连云港）钢铁是使用最多的金属材料，但每年因锈蚀而损失的数量巨大，防止金属腐蚀已成 为科学研究中的重大问题．以下有关金属腐蚀的叙述不正确的是（ ） ）

A．钢铁在潮湿的空气中比在干燥的空气中更易锈蚀 B．钢铁锈蚀的实质是铁与空气中的氧气、水蒸气等发生了化学反应 C．铝比钢铁中的铁活泼，因而铝的抗腐蚀性能比钢铁差 D．在钢铁表面刷漆或镀耐腐蚀金属都可防止钢铁锈蚀 显示解析试题篮 87．（2011?兰州）下列厨房用具，在空气中最易锈蚀的是（ A．铁锅 显示解析试题篮 88．（2011?福建）以下物质中，能用于钢铁制品除锈的是（ A．水 显示解析试题篮 89．（2011?滨州）为预防自行车生锈，下列做法中不合理的是（ A．车架表面喷涂油漆 C．链条表面涂机油 显示解析试题篮 90．（2011?巴彦淖尔）在下列条件下，铁钉锈蚀最快的是（ ） ） B．纯碱 C．食盐 ） D．盐酸 B．纯铜把手 C．铝壶 ） D．不锈钢汤勺

B．钢圈表面镀防护金属 D．露天放置，日晒雨淋

91． （2011?河池） 某同学设计了右图所示的装置探究铁锈蚀的条件． a

管中装入少量煮沸的蒸馏水，b 管中是干燥的空气．调节 L 端与 R 端的液面高度一致，塞紧木塞．一周后 观察．下列推断错误 的是（ A．只有 a 管中的铁钉会锈蚀 B．L 端与 R 端的液面高度仍然保持一致 C．植物油的使用可以减少水蒸发对实验的影响 D．该实验可以说明铁的锈蚀与空气和水有关 显示解析试题篮 92．（2011?桂林）下列认识不正确的是（ A．钢是很纯的铁 ） ）

B．铁锈的主要成分是 Fe2O3?xH2O C．隔绝空气和水可以防止铁生锈 D．被腐蚀的铁制品应该加以回收 显示解析试题篮 93．（2011?百色）铁是生产和生活中使用最多的金属材料，下列关于铁的叙述不正确的是（ A．铁生锈时生成四氧化三铁 B．表面涂漆以防止铁生锈 C．铁制品应放置于干燥的环境中 D．经常清扫铁器表面灰尘可以防止铁生锈 显示解析试题篮 94．（2011?牡丹江）有关资源和能源的说法不正确的是（ A．防止金属锈蚀是保护金属资源的唯一途径 B．金属资源的储量是有限的，而且不能再生 C．使用乙醇汽油可以节省石油资源 D．氢气燃烧产物是水，被认为是最清洁的燃料 显示解析试题篮 95． （2011?扬州） 2011 国际化学年的主题是“化学-我们的生活， 我们的未来”， 下列应用不合理的是 （ A．食醋除去暖水瓶中的薄层水垢 B．米汤检验加碘食盐中的碘酸钾 C．热的纯碱溶液洗涤餐具上的油污 D．车船表面喷涂油漆以防生锈 显示解析试题篮 96．（2011?衡阳）金属资源是不可再生的资源，保护金属资源是我们刻不容缓的职责．下列有关叙述不 正确的是（ ） ） ） ）

A．大力开采矿物以保障金属材料的供用 B．提高废旧金属的回收利用率 C．在金属制品上刷漆、涂油等防止金属腐蚀 D．用特种塑料代替金属制造机器的零部件 显示解析试题篮 97．（2011?哈尔滨）下列关于资源的叙述正确的是（ ）

A．金属的回收利用不仅可以节约金属资源和能源，还可以减少对环境的污染 B．海洋中含量最多的物质是氯化钠 C．“西气东输”输送的是液化石油气 D．空气是一种重要的自然资源，它是由氧气和氮气两种气体组成的 显示解析试题篮 98．（2011?长春）下列保护自然资源的认识中，错误的是（ A．回收废旧金属有利于保护金属资源 ）

B．植树造林有利于保护空气资源 C．禁止废水任意排放有利于保护水资源 D．禁止使用化石燃料有利于保护能源 显示解析试题篮 99． （2011?盐城） 今年世界地球日主题为“珍惜地球资源 转变发展方式”． 下列做法违背该主题的是 （ A．利用秸杆、垃圾发电 B．利用太阳能、地热能等清洁能源 C．回收利用废旧金属 D．大量开采、使用化石燃料 显示解析试题篮 ）

100．（2010?大庆）某同学设计了右图所示的装置探究铁锈蚀的条件．a 管中装入 少量煮沸的蒸馏水， b 管中是干燥的空气． 调节 L 端与 R 端的液面高度一致， 塞紧木塞． 一段时间后观察． 下 列推断错误的是（ ）

A．只有 a 管中的铁钉会锈蚀 B．L 端与 R 端的液面高度仍然保持一致 C．该实验说明铁的锈蚀与空气和水有关 D．常温下 b 管中的铁钉很难锈蚀 显示解析试题篮 1．（2014?莱芜）“双吸剂”是常用的袋装食品的保鲜剂，可用来吸收氧气、二氧化碳、水 蒸气等气体．某化学小组的同学在袋装食品中发现一包名为“504 双吸剂”的保鲜剂，其标签如图所示．同学 们对这包久置的“504 双吸剂”的固体样品很好奇，涉及实验进行探究． 【提出问题】：久置固体的成分是什么？ 【收集资料】： 1．查阅资料：铁与氯化铁溶液在常温下生成氯化亚铁：Fe+2FeCl3

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山东美泉环保科技有限公司 实验室

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1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。 2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。 3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。 4、及时了解新的实验方法和检测手段，提高工作效率。 5、了解药品的一般性质，合理选择和利用药品 6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识，在离开实验室 之前检查水电设施是否安全。 7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。 8、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。 9、保持实验室内环境卫生。

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二、药品、试剂管理规则

1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类 整理，做好记录。 2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在棕色瓶里 即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。 3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性 药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。 4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器 中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至 3 米以上。 5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾 （钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。 6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原 处，以便下次使用。 7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。 8、试剂规格如下： 规格 保证纯 分析纯 化学纯 医用试剂 生物试剂 基准试剂 代号 G.R A.R C.P L.R． B.R.或 C.R. E.P. 标签颜色 绿色 红色 蓝色 蓝.棕 黄色 用途 精确分析和研究 一般分析和科研 适用于工业分析 一般化学实验 生物化学检验 标定标准溶液

9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液 质量。 10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试 液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。 11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 。 12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易 打开， 最好放在聚乙烯瓶中保存。 遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，

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1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉 仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗 3-5 遍，再用蒸馏水 冲洗 3 次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。 2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再 用水洗净。 3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光 光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸 洗。 4、洗涤液的配制： (1)强酸性氧化剂洗液：将 20 克重铬酸钾（化学纯）溶于 40 毫升热水中， 冷却后，于搅拌下徐徐加入 360 毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸 中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。 (2)碱性乙醇洗液：将 25 克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至 1 升。 此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。 (3)纯酸洗液：1+1 的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。 5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。

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(一)实验室纯水的质量要求 实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。 实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。 (1)一级水 不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准 水样或超痕量物质的分析。 (2)二级水 常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得 的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。 (3)三级水 适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。 实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水， 如有污染或空白达不 到要求，必须进行纯化处理。 (二)质量指标

(三)影响纯水质量的因素 在实验室中制取的纯水，不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气,电 导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮，无论是蒸馏水或离子 交换水只要新制取的纯水都适用。一旦放置，空白便显著增高。主要来自空气和 容器的污染。 玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶 出的无机物较少，但有机物多。 (四)特殊要求的用水

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无氨水：向水中加入硫酸至 PH＜2，使水中各种形态的氨或胺最终转变成不 挥发的盐类，蒸馏，收集馏出液即得。 无二氧化碳水： 将蒸馏水或去离子水煮沸至少 10min， 使水量蒸发 10%以上， 加盖放冷即可。

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五、一般溶液浓度的表示方法

1、摩尔浓度： 1m3 溶液中含有溶质物质的量。常用单位为 mol/L。
2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。 5 克高锰酸钾溶液，即把 5g 高锰酸钾溶解在 95g 水中。 5%高锰酸钾溶液，即把 5g 高锰酸钾溶于水，稀至 100ml。 3、体积百分浓度：100 分体积溶液中所含溶质的体积分数。 36%醋酸，即量取 36ml 醋酸，加水稀至 100ml 即成。 4、体积比例表示法：常用 a+b 或 a:b 表示。a 为溶质，b 为溶剂。 （1+5）盐酸表示 1 份体积的盐酸溶于 5 份体积的水中。 5、质量比例表示法： 6：4 的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由 6 克碳酸钠和 4 克碳酸钾混合而 成。 6、滴定度表示法： 用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为 T）

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(一)水样的采集 1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺 段的进水。 2、采集时要注意水样的代表性。 3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点 上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。 4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶 解氧要用溶解氧瓶等。 (二)水样的保存 1、保存水样的基本要求： (1)减缓生物作用。 (2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。 (3)减少组分的挥发和吸附损失。 2、保存措施： (1)选择适当材料的容器。 (2)控制溶液 PH 值。 (3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 (4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 3、采样容器的选择 (1)容器不能是新的污染源； (2)不应吸附待测组分 (3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定

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(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。

测定项目 COD BOD5 硫酸盐 溶解氧（碘量法） 氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮 亚硝酸盐氮 总氮 总磷 六价铬 碱度 挥发酚 悬浮物 硫化物

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从质量保证和质量控制的角度出发， 为使监测数据能够准确的反映水环境质 量的现状，要求环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 环境监测结果的“五性”反映了对监测工作的质量要求。 1、代表性 代表性是指在具有代表性的时间、地点，并按规定要求采集的有效样品。所 采集的样品必须能反映水质总体的真实状况。 所以在采样时要充分考虑所测污染 物的时空分布。 2、准确性 准确性是指测定值与真实值的符合程度， 监测数据的准确性受从试样的现场 固定、保存、传输，到实验室分析等环节的影响。一般用通过对标准样品的分析 来了解分析准确度。 3、精密性 精密性和准确性是监测分析结果的固有属性， 必须按照所用方法的特性使之 正确实现。精密性表现为测定值有无良好的重复性和再现性。可通过对同一样品 进行平行测定。 4、可比性 指用不同测定方法测定同一样品的某污染物，所得结果的吻合程度。 5、完整性 完整性强调工作整体规划的切实完成， 既保证按预期计划取得有系统性和连 续性的有效样品，获得这些样品的监测结果及相关信息。 环境监测是环境保护的眼睛，而环境监测数据是环境监测的重要产品，数据 的精密性和准确性主要体现在实验室分析测试方面，代表性、完整性主要体现在 优化布点、样品采集、保存、运输和处理等方面，而可比性又是精密性、准确性、 完整性的综合体现，只有前四者具备了，才有可比性而言。

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检出限为某特定的分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的 最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在的浓度高于 空白的待测物质。 检出限除与分析中所用试剂和水的空白有关， 还与仪器的稳定性和噪声水平 有关。
1、测定下限 在测定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能准确的定量测定待测物 质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。 测定下限放映出分析方法能地测定低浓度水平待测物质的极限可能性。 在没 有或消除了系统误差的前提下，它受精密度要求的限制。分析方法的精密度要求 越高，测定下限高于检出限越多。 2、测定上限 在限定误差能满足预定要求的前提下， 用特定方法能够准确地定量测量待测 物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。 对没有或消除了系统误差的特定分析方法的精密度要求不同， 测定上限也不 同。
最佳测定范围也称有效测定范围，指在限定误差满足预定要求的前提下，特 定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。 在此范围内能够准确地测定待测 物质的浓度或量。 最佳测定范围应小于方法的适用范围。对测量结果的精密度要求越高，相应 的最佳测定范围越小。
校准曲线包括标准曲线和工作曲线，前者用标准溶液直接测量，没有经过水 样的预处理过程，后者所使用的标准溶液经过了与水样相同的消解、净化、测量 等过程。 1、校准曲线的绘制

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错误！未找到引用源。标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理复杂致 使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后测定。 错误！未找到引用源。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂和贮藏时间等实 验条件的改变而变动。在测定试样时绘制校准曲线最为理想。 2、校准曲线的检验 错误！未找到引用源。线性检验：即检验校准曲线的精密度。对 4～6 个浓 度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数

r ? 0.9990，否则应找出原因重新绘制。

错误！未找到引用源。截距检验：即检验曲线的准确度，在线性检验合格的 基础上，对其进行线性回归，得出方程 Y=bx+a 然后将所得的截距 a 与 0 作 t 检 验， 当取 95%置信水平， 检验无显著性差异时， a 可作 0 处理， 方程简化为 y=bx， 移项得 x=y/b。 当 a 与 0 有显著差异时，表示校准曲线回归方程的准确度不高，应找出原因 予以校正。 错误！未找到引用源。斜率检验：即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是 随实验条件而改变的。在完全相同的条件下，仅由于随机中的操作误差所导致的 斜率变化不应超出一定的允许范围。

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pH 值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之 一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml 塑料烧杯 试剂：pH 成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)

(1)缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋， 将粉末倒入 250ml 容量瓶中， 以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋 内壁，稀释到刻度摇匀备用。 (2)仪器（pHS-2C 酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于 pH 档，斜率调节在 100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液 pH 在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液

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均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的 pH 值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下 的 PH 值。 (3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放 入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的 pH 值；如果温度不同，则用温度计 量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入， 摇匀，稳定后读数。 注意事项： (1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加 少许电极液，盖上电极帽。 (2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为 3M 氯化钾溶液 (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 (4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。

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化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量， 用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 这些还原性物质包括有机 物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法（GB 11914-89） : 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以 Ag+作此反应的催化剂)水样中 的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液 回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化 , 并且能与硫酸银作用产生沉淀 ,影响测定结果 , 故 在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、 电炉或电热板、橡胶管。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 的容量瓶 中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标液于 250ml 锥形瓶中,加水稀至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用 硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

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C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

(4)硫酸—硫酸银：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1~2 天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤 (1)取 20ml 混匀水样置回流锥形瓶中; (2)加入约 0.4g 硫酸汞; (3 )准确加入 10.00ml 重铬酸钾标液和小玻璃珠; (4)再缓慢加入 30ml 硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流 2 小时； (6)冷却后，从冷凝管加入 90ml 蒸馏水； (7)取下锥形瓶，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色 经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。 计算： CODcr (mg / L) ?

V —取样的体积 ml; C —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;

V0 —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

V1 —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;

※ 以上稀释倍数仅供参考

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(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯 二甲酸氢钾的理论 COD 值为 1.176g，所以溶解 0.4251g 干燥过的邻苯二甲酸氢 钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，使之 成为 500mg/LCODcr 标准溶液。 (5)回流装置也可用 COD 恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。 (6)也可用 COD 速测仪进行比色测定。 (7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L 的亚硝酸盐会使 COD 按常规的方法 无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起 作用： NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2 NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2 该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除 NO2的目的。 实验研究表明： 10mg 掩蔽剂几乎可以完全掩蔽 1mg 的 NO2-；掩蔽剂对空白 在 0~15mg 范围内影响不大，超过 15mg 时，对测定影响较大。 以上说明仅供参考。

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生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大 量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。 生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体 中有机物的含量的一个重要指标。 生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 稀释接种法（GB 7488-87）： 1、方法原理 生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特 别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。 于恒温培养箱内在 20 ? 1℃培养 5 天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者 之差既为 BOD5 值,以氧的 mg/L 表示。 本方法适用于测定 BOD5 范围:2mg/L<C 释带来误差。 2、仪器： (1)恒温培养箱 (2)5—20L 细口玻璃瓶 (3)1000—2000ml 量筒 (4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一个 10

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1000ml 容量瓶中稀至标线,临用前配制。 (8)稀释水 在 5—20L 玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在 20℃左右,用曝气机曝气 2—8 小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层纱布，置于 20℃培养箱 内放置数小时，使水中溶解氧含量达到 8mg/L 左右。临用前向每升水中加入氯 化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各 1ml，混匀。 (9)接种液可选用以下几种: 错误！未找到引用源。 一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。 错误！未找到引用源。表层土壤水,取 100g 花园或植物生长土壤,加 1 升水, 静置 10 分钟,取上清夜。 错误！未找到引用源。污水厂出水 错误！未找到引用源。含有城市污水的河水或湖水 (10)接种稀释水 每升稀释水中接种的加入量：生活污水 1—10ml;表层土壤水 20—30 ml；河 水或湖水 10-100 ml。 接种稀释水 pH 值为 7.2,配制后应立即使用。 3、水样的测定 (1)不经稀释的水样的测定 错误！未找到引用源。将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中(转移中不要出现 气泡),溢出少许,加塞。瓶内不应留气泡。 错误！未找到引用源。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养 箱，在 20±1℃下培养 5 天

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错误！未找到引用源。5 天后，测定溶解氧。 错误！未找到引用源。计算： BOD5 (mg / L) ? C1 ? C2

C1 —水样在培养前的溶解氧浓度 C2 —水样在培养后的溶解氧浓度 值乘以系数，既为稀释 倍数，使用接种稀释水 时则只乘以系数

错误！未找到引用源。一般稀释法 错误！未找到引用源。按选定的稀释比例，在 1000ml 量筒内引入部分稀释 水；错误！未找到引用源。加入需要量的混匀水样，再引入稀释水（或接种稀释 水）至 800ml； 错误！未找到引用源。用带胶板的玻璃棒上下搅匀。搅拌时胶板不要露出水 面，防止产生气泡； 错误！未找到引用源。将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养 5 天后的溶解氧。 错误！ 未找到引用源。 稀释水同样培养作空白实验， 测定 5 天前后的溶解氧。 计算：

C1 —水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) C2 —水样在培养后的溶解氧浓度(mg/L) B1 —稀释水在培养前的溶解氧(mg/L) B2 ---稀释水在培养后的溶解氧(mg/L)

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f1 ---稀释水在培养液中占的比例

f 2 ---水样在培养液中占的比例
※ f1 ， f 2 的计算：例如培养液的稀释比为 3%，即 3 份水样，97 份稀 释水，则 f1 =0.97， f 2 =0.03。 ※BOD5 测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。 4、注意事项 (1)水样 pH 值应在 6.5—7.5 范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节 pH 近于 7。 (2)水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡 (3)水样稀释倍数超过 100 时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行 稀释培养。 (4)检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将 20ml 葡萄糖—谷氨 酸标液用稀释水稀至 1000ml,按 BOD 的步骤操作,测得的值应在 180—230mg/L 之间,否则,应找出原因所在。 (5)在培养过程中注意及时添加封口水。

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溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、 大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧 含量一般较低。 1、方法选择 测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。氧化性物质 可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干 扰。 大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。 2、水样的采集与保存 水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至 溢流出瓶容积 1/3—1/2 左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。 碘量法（GB 7489-87）: 1、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生 成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出 碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。 如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中， 用橡胶塞塞紧， 避光保存。

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重铬酸钾标液,5ml 1+5 的硫酸溶液密塞,摇匀。 暗出静置 5 分钟后， 用硫代硫酸钠 滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量

V ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

(7)浓硫酸 3、实验步骤 (1) 溶解氧的固定(取样现场固定) 错误！未找到引用源。用吸管插入液面下，加入 1ml 硫酸锰、2ml 碱性碘化 钾； 错误！未找到引用源。盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。 错误！未找到引用源。待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物 降到瓶底。 (2) 析出碘 轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入 2.0ml 浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒 混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置 5 分钟。 (3) 滴定 吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色， 加入

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1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点，记录用量。

V ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)

叠氮化钠修正(碘量)法: 1、概述 水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸 盐 分 解 ，以 消 除干 扰。 在 不 含其 他 氧化 还原 物 质 时， 若 水样 中含 Fe3+ 达 100—200mg/L 时，可加入 1ml40%氟化钾溶液，以消除干扰。 2、试剂: 1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液： 称取 250g 氢氧化钠溶于 200ml 水中；称 取 75g 碘化钾溶于 100ml 水中， 溶解 5g 叠氮化钠于 20ml 水中， 待氢氧化钠冷却 后，将三溶液混合，稀至 500ml。贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 2、40%(m/v)氟化钾:称取 40g 氟化钾(KF·2H2O)溶于水，稀至 100ml,贮于聚 乙烯瓶中。 3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。 若含 Fe3+干扰，则插入液面下先加入 1ml40%氟化钾溶液。 注意事项： (1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾 —叠氮化钠溶液直 接酸化，否则产生有毒烟雾。 (2)水样呈强酸或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性。 (3)在操作过程中切勿产生气泡。 (4)硫代硫酸钠浓度容易变化，每次使用都要标定。

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GB 11901-89 悬浮物又称总不可滤残渣，是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透 明度,影响水质质量。 滤纸(滤膜)法： 1、原理 用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经 103--105℃烘干后得到的 SS 的含量。 2、仪器 (1)称量瓶：60×30 (2)中速定量滤纸(孔径为 0.45 微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。 (3)恒温干燥箱(烘箱) 3、实验步骤 (1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103--105℃烘干 2 小时， 取出放冷后盖好瓶盖，称重; (2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤，必要时可用真空泵 抽滤，用蒸馏水冲洗残渣 2—3 遍； (3)小心取下滤纸或滤膜， 放入原称量瓶中， 在 103--105℃烘箱中烘干 2 小时， 取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。 计算：

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*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。

氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于 水的 pH 值。pH 值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。 在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦 可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐. 测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。 水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水 样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。 一、水样的预处理 1、絮凝沉淀法 加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过 滤除去颜色和浑浊。 仪器：100ml 容量瓶 试剂: (1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取 10g 硫酸锌溶于水，稀至 100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液：25g 氢氧化钠溶于水，稀至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)浓硫酸 步骤: 取 100ml 水样于容量瓶中，加入 1ml 10%硫酸锌和 0.1-0.2 ml25%氢氧化钠， 混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去 20ml 初滤液。 2、蒸馏预处理 调节水样 pH 在 6.0-7.4 的范围，加入适量氧化镁使呈 微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或

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酸滴定法测定。 仪器： 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管 （6*9）、锥形瓶、电炉 试剂： (1)1mol/L 盐酸溶液：吸取 83ml 浓盐酸加入 200ml 水中，稀至 1000ml。 (2) 1mol/L 氢氧化钠：称取 40g 氢氧化钠溶于水，稀至 1000ml (3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于 500℃在马弗炉中加热 0.5h。 (4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将 0.05g 溴百里酚蓝溶于 100ml 水 中。 (5)硼酸吸收液:称取 20g 硼酸溶于水，稀至 1L。 步骤： (1)装置预处理：加入 250ml 水于凯氏烧瓶中，加约 0.25g 氧化镁和数粒玻璃 珠，加热蒸馏出约 200ml，弃去瓶内残液。 (2)水样的蒸馏： 错误！未找到引用源。取 250ml 水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝； 错误！未找到引用源。用氢氧化钠或盐酸调节至 pH 在 7 左右； 错误！未找到引用源。加入 0.25g 氧化镁和 3～5 粒玻璃珠； 错误！未找到引用源。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入 50ml 硼酸吸 收液面下； 错误！未找到引用源。加热蒸馏，至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏，定容至 250ml。 错误！未找到引用源。采用纳氏试剂或酸滴定法测定。 注意事项： (1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。 (2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉， 以防发生倒吸。 二、纳氏试剂比色法 1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色 在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在 410-425nm 范围内。

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2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。 3、适用范围：本方法最低检出浓度为 0.025mg/L，测定上限为 2mg/L，水样 预处理后，可适用于工业废水和生活污水。 4、仪器：722 分光光度计 试剂： (1)纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。 ①称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞 （HgCl2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和 二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化 汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后，将上述 溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml，混匀。静置过夜。 将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ②称取 16g 氢氧化钠溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢 氧化钠溶液中，用水稀至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 (2)酒石酸钾钠 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至 100ml。 (3)氨标准贮备液 称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀 释至标线此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 (4)氨标准使用液 移取 5.00ml 氨标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀至标线。此溶液每毫 升含 0.010mg 氨氮。 5、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 错误！未找到引用源。吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.0ml 氨 标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线； 错误！未找到引用源。向比色管加入 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入 1.5ml

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纳氏试剂，混匀，放置 10 分钟。 错误！未找到引用源。在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参 比，测量吸光度。利用回归方程（y=bx+a）计算，见附录二。 (2)水样的测定 取适量(预处理后)水样，加入 50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入 1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置 10 分钟。同校准曲 线步骤测量吸光度。 计算:

b —斜率 V —取样体积

(1)蒸馏预处理后水样，要加入一定量 1mol/L 的氢氧化钠中和硼酸。 (2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀 应出去。 (3)纳氏试剂有毒性，应尽量避免接触皮肤。 三、滴定法测氨氮 1、概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样 pH 在 6.0-7.4 范围，加

入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲 蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。 2、试剂 (1)混合指示剂： 称取 200mg 甲基红溶于 100ml 95%的乙醇中； 另称取 100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用， 一月配一次。 (2)0.05%甲基橙指示液：0.05g 甲基橙溶于 100ml 水中。 (3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L） 错误！未找到引用源。先配制（1+9）的硫酸溶液，取 5.6ml 于 1000ml 的容 量瓶中，稀至标线，混匀标定；

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错误！未找到引用源。称取经 180℃干燥的基准无水碳酸钠约 0.5g（称准至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀至标线。 移取 25ml 碳酸钠溶液于 250ml 锥形瓶中，加 25ml 水，加 1 滴 0.05%的甲基 橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。 硫酸溶液浓度 ?1 2 H 2 SO 4 , mol / L ? ?

W —碳酸钠的重量（g）

V —消耗硫酸溶液的体积（ml）

3、水样测定 (1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入 2 滴混合指示剂，用硫酸标液 标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。 (2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。 计算： 氨氮 ?N , mg / L ? ? ? A ? B ? ? M ? 14 ? 1000

A --滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml) B --空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为 0）

14--氨氮(N)的摩尔质量 备注： 对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水， 但不要有颜色干扰。氨氮含量在 50mg/L 以上时就要进行稀释。

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——N-（1-萘基）-乙二胺光度法（GB 7493-87） 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化 成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定， 采集后应立即分析或冷藏抑制 生物影响。 1、原理 在磷酸介质中，PH 值为 1.8±0.3 时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺 胺)反应， 生成重氮盐， 再与 N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料， 在波长 540nm 处有最大吸收。 2、干扰及消除 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水 样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最 低检出浓度为 0.003mg/L；测定上限为 0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3

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于 750ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀至标 线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取 1.232g 亚硝酸钠溶于 150ml 水中，移至 1000ml 容量瓶中， 稀释到标线。 每毫升约含 0.25mg 亚硝酸盐氮。 本溶液加入 1ml 三氯甲烷，保存一个月。标定： 在 300ml 具塞锥形瓶中，移入 50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml 浓硫 酸，插入高锰酸钾液面下加入 50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴 上加热至 70-80℃，按每次 10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪 去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠 至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。 用 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰

C1 —经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)

V1 —滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入高锰酸钾溶液的总量(ml) V2 --滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)

V3 —滴定水时,加入高锰酸钾标液的总量(ml)

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(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含 12.5mg 亚 硝酸盐氮），置于 250ml 棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升 含 50 微克亚硝酸盐氮。 (7)亚硝酸盐氮标准使用液：取 10.00ml 中间液，置于 500ml 容量瓶中，稀至 标线。每毫升含 1.00 微克亚硝酸盐氮。 (8)氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2· 12H2O]于 1000ml 水中， 加热至 60℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55ml 氨水，放置约 1h 后，移入 1000ml 的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮 物，最后加入 300ml 水，使用前振荡混匀。 5、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 在一组 6 支 50ml 的比色管中，分别加入 0、1.00、3.00、 5.00、7.00 和 10.0ml 亚硝酸盐标准使用液， 用水稀至标线， 加入 1.0ml 显色剂， 密塞混匀。 静置 20min 后，在 2h 内，于波长 540nm 处，用光程长 10mm 的比色皿，以水为参比，测量 吸光度。 从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程 （y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。 (2)水样的测定 当水样 pH≧11 时,加入 1 滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至 红色消失。 水样如有颜色或悬浮物， 可向每 100ml 水中加入 2ml 氢氧化铝悬浮液， 搅拌， 静置，过滤弃去 25ml 初滤液。 取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。

(1)显色剂有毒，避免与皮肤接触或吸入体内。 (2)测得水样的吸光度值，不得大于校准曲线的最大吸光度值，否则水样要

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水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物， 亦 是含氮有机物经无机化作用最终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐 在无氧条件下，亦可受微生物作用还原为亚硝酸盐。 制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。 酚二磺酸分光光度法（GB 7480-87）： 1、原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生 成黄色化合物，进行定量测定。 2、干扰 水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应 做预处理。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为 0.02mg/L，测定上限为 2.0mg/L。 4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿（75-100ml） 试剂： (1)酚二磺酸：称取 25g 苯酚（C6H5OH）置于 500ml 锥形瓶中，加 150ml 浓 硫酸使之溶解，再加 75ml（含 13%SO3）的发烟硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗， 小心置瓶于沸水浴中加热 2 小时， 得淡棕色稠液， 贮于棕色瓶中， 密塞保存。 （发 烟硫酸亦可用浓硫酸代替，增加沸水浴至 6 小时）。

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(2)氨水 (3)硝酸盐标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110℃干燥 2h 的硝酸钾溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中，稀至标线，混匀。加 2ml 三氯甲烷作保存剂，每毫升含 0.100mg 硝酸盐氮。 (4)硝酸盐标准使用液：吸取 50.00ml 贮备液，置蒸发皿内，加 0.1mol/L 氢 氧化钠溶液调节 PH 为 8，在水浴上蒸发至干；加 2ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨 蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置 10min，加 入少量水， 移入 500ml 棕色容量瓶中， 稀至标线。 保存 6 个月。 每毫升含 0.010mg 硝酸盐氮。 (5)硫酸银溶液：称取 4.397g 硫酸银溶于水，移至 1000ml 容量瓶中，稀至标 线。1.00ml 溶液可去除 1.00mg 氯离子。 (6)氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮 (7)高锰酸钾溶液：称取 3.16g 高锰酸钾溶于水，稀至 1L。 5、实验步骤 （1）校准曲线的绘制 于 10 支 50ml 比色管中，按下表所示加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约 40ml，加入 3ml 氨水使成碱性，稀至标线，混匀。在波长 410nm 处，选用不同 的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 分别计算不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量的校准曲线。 标液体积 (ml) 0

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错误！未找到引用源。水样浑浊或带色时，可在 100ml 水样中加入 2ml 氢氧 化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去 20ml 初滤液。 错误！未找到引用源。若含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混 合，至不在出现沉淀为止，过滤，弃去 20ml 初滤液。 错误！ 未找到引用源。 亚硝酸盐的干扰： 当亚硝酸盐氮含量超过 0.2mg/L 时， 向 100ml 水样中加入 1ml 0.5mol/L 硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾至淡红色保持 15 分钟不褪为止。 2)测定 取 50.0ml 水样于蒸发皿中，调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。加 入 1.0ml 酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿充分接触，放置片刻，再研 磨一次，放置 10 分钟，加入约 10ml 水。 在搅拌下加入 3-4ml 氨水，使颜色最深，将溶液移入 50ml 比色管中，稀释 至标线，混匀。在波长 410nm 处，选用 10 或 30mm 的比色皿，以水为参比，测 量吸光度。 根据校准曲线的回归方程，计算含量。

如果吸光度超出校准曲线范围， 可将显色液进行信量稀释， 然后测量吸光度， 计算时乘以稀释倍数。 市售发烟硫酸含 SO3 超过 13%，应以浓硫酸稀释至 13%。

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GB 11891-89 凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。 它包括氨氮和有机氮。 但不包括硝酸盐氮、 亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基、等含氮化 合物。 1、原理 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨 和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸氢钾以提高沸腾速度，增加消解 速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成 碱性蒸馏出氨，以纳氏比色法或滴定法测定。 2、仪器：同氨氮的测定 试剂： (1)浓硫酸 (2)硫酸钾 (3)硫酸铜溶液：称取 5g 五水硫酸铜溶于水,稀释至 100ml。 (4)氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。 (5)硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水, ※其他试剂同氨氮的测定 3、实验步骤 (1)取样体积的确定，见下表： 水样中的凯氏氮含量(mg/L）

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250 —10 100 10—20 50.0 20—50 25.0 50—100 (2)消解：分取适量水样于 500ml 凯氏瓶中，加入 10ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜 溶液，6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱内加热煮沸，至冒三氧化硫白 烟， 并使溶液变清 （无色或淡黄色） ， 调节热源保持沸腾 30 分钟， 放冷， 加 250ml 水，混匀。 (3)蒸馏：将凯氏烧瓶成 45?斜置，缓缓沿壁加入 40ml 氢氧化钠溶液，使在 瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以 50ml 硼酸溶液为吸收液，导管尖插入 液面下。加热蒸馏，收集馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。 (4)测定：同氨氮的测定 注意事项： (1)蒸馏时避免暴沸，防止倒吸。 (2)蒸馏时保持溶液为碱性,必要时添加氢氧化钠溶液。

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氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶 化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在 24 小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在 60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在 120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和 亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分 光光度计分别于波长 220nm 和 275nm 处测吸光度。其摩尔吸光系数为 1.47×103

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从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml 具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于水中 ,稀释至 1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9 盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110℃烘干 4h 硝酸钾溶于水中， 移入 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入 2ml 三 氯甲烷为保护剂,稳定 6 个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取 10ml 贮备液定容至 100ml 既得。此溶液每毫升 含 10 微克硝酸盐氮。 3、实验步骤 (1)校准曲线的绘制 错误！未找到引用源。分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、 8.00ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 比色管中，稀释至 10ml。 错误！未找到引用源。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎 住，以防塞子蹦出。 错误！未找到引用源。将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加 热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至 120-124℃，开始计时，半小时后 关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。 错误！未找到引用源。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 错误！未找到引用源。加入 1+9 盐酸 1ml，稀释至 25ml。 错误！未找到引用源。在紫外分光光度计上，以水为参比，用 10mm 石英比 色皿分别在 220nm 和 275nm 波长处测吸光度，绘制校准曲线。 (2)水样的测定 取适量水样于 25ml 比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得 吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。

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(1)A275/A220× 100%应小于 20%,否则予以鉴别。 (2)玻璃器皿可用 10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。 (3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。 (4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热， 则电炉功率应 1000 瓦<W<2000 瓦。

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、 偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。 水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。 水中总磷的测定需要对水样进行消解， 而磷酸盐的测定则不需要， 直接测定。 钼锑抗分光光度法： 1、原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸， 被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。 2、适用范围：最低检出浓度为 0.01mg/L；测定上限为 0.6mg/L。 地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。 3、仪器： (1)分光光度计 (2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5 ㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅 (3)50ml 比色管、纱布、细绳 试剂: (1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中,稀至 100ml。 (2)1+1 硫酸 (3)10%抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，稀释至 100ml。贮于棕色

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瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。 (4)钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于 100ml 水中；溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于 100ml 水中。 在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入 300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑 钾溶液混合均匀。 试剂贮存在棕色瓶中，稳定 2 个月。 (5)磷酸盐贮备液：称取在 110℃干燥 2 小时的磷酸二氢钾 0.217g 溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0 微克磷。 (6)磷酸盐标准使用液：吸取 10.00ml 贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含 2.00μg 磷。 4、实验步骤 (1)消解：于 50ml 比色管中，取适量水样,加水至 25ml，加入 4ml 过硫酸钾 溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭 放气阀，待锅内压力达到 1.1 ㎏/㎡（相应温度为 120℃）时，调节调压器保持此 压力 30 分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。 (2)校准曲线的绘制 错误！ 未找到引用源。 取 7 支 50ml 的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液 0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至 25ml，加 4ml 过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至 50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释 至 50ml。 错误！未找到引用源。显色：向比色管中加入 1m 抗坏血酸，30 秒后加入 2ml 钼酸盐溶液混匀，放置 15min。 错误！未找到引用源。测量：用 10mm 或 30mm 的比色皿，于波长 700nm 处，以水为参比，测量吸光度。 (3) 样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程 y=bx+a 计算：

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(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。 (2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为 120℃ (3)操作用的玻璃仪器，可用 1+5 的盐酸浸泡 2 小时。 (4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。

硫酸盐在自然界中分布广泛， 水中少量硫酸盐对人体无影响， 但超过 250mg/l 有致泻作用。在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还 原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。 一般用重量法来测定硫酸盐，还有 EDTA 滴定法。水样应在低温下保存。 重量法（GB 11899-89）： 1、原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在沸腾温度下 进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。灼烧沉淀，冷却后 称硫酸钡的质量。 2、干扰及消除 样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。硫酸钡的溶解度很小， 在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡 沉淀的溶解度。 3、适用范围 本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。 方法测定范围为

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0.17g 硝酸银溶解于 80ml 水中，加 0.1ml 硝酸，稀释至 100ml。贮存于棕色瓶中，避光保存。 5、实验步骤 (1)取经中速定量滤纸过滤后的 100ml 水样（或稀释至 100ml）于烧杯中，加 入几滴甲基红指示剂，再加入 2ml 盐酸，补加水到总体积约 200ml，加热煮沸 5min， 缓慢加入 10ml 氯化钡溶液， 直到不出现沉淀， 再过量 2ml， 继续煮沸 10min， 放置过夜，或在 50-60℃保持 6 小时。 (2)用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。向过滤 后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。 (3)将沉淀放入称至恒重（ a ）的坩埚内，在 600℃的马福炉中灼烧 2h(800℃ 灼烧 1h)，放在干燥器中冷却称重，记做 b （g）。

0.4115—BaSO4 重量换算为 SO42-的系数； a—坩埚重量，g； b—坩埚与残渣总重，g。

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水中的硫化物包括溶解性的 H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化 物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸 散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物 质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及 生命。 在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应 器处理能力降低，出水水质恶劣。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。 碘量法（HJ/T 60-2000）: 1、原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫 代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 2、干扰及消除 还原或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫 化物有干扰。 3、仪器： 恒温水浴锅、500ml 平底烧瓶、流量计、250mL 锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶 250mL 碘量瓶、中速定量滤纸、50ml 棕色滴定管

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用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时， 加入 1ml 淀粉指示剂， 继续滴定 至蓝色刚好消失，记录用量 V1（同时做空白滴定，记录用量 V2）。

(11) 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：移取 10.00ml 上述标液于 100ml 棕 色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 (12) 1+1 乙酸 4、水样的采集与保存 采样时，应先在瓶底加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的 氢氧化钠溶液， 使呈碱性生成硫化锌沉淀。 通常情况下， 每 100mL 水样加 0.3mL 1mol/L 的乙酸锌溶液和 0.6ml 1mol/L 的氢氧化钠溶液，使水样 PH 值在 10～12

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之间。遇碱性水样时，先小心滴加乙酸锌溶液调至中性，再如上操作。硫化物含 量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不 留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在 4℃避光保存，尽快分析。 5、实验步骤 (1)水样的预处理 错误！未找到引用源。按图连接好装置，通载气检查各部位是否漏气。完毕 后，关闭气源。 错误！未找到引用源。向两个吸收瓶加入 2.5ml 乙酸锌溶液，用水稀释至 50ml。 错误！ 未找到引用源。 向 500ml 平底烧瓶中加入现场已固定并混匀水样适量 （硫化物含量 0.5—20mg），加水至 200ml，放入水浴锅中，装好导气管和分液 漏斗。开启气源，以连续冒泡的流速（由转子流量计控制流速）吹气 5—10min （驱除装置内空气，并再次检查各部位是否漏气），关闭气源。 错误！未找到引用源。向分液漏斗中加入 1+1 磷酸 20ml，开启分液漏斗活 塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞。 错误！未找到引用源。开启气源，水浴温度控制在 65 — 80 ℃，以 75 — 100ml/min 的流速吹气 20min， 然后以 300ml/min 流速吹气 10min， 再以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽残留在装置中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下，关 闭气源。按碘量法测定两个吸收瓶中的硫化物的含量。 (2)测定 于上述两个吸收瓶中，加入 10.00ml 0.01mol/L 碘标准溶液，再加入 5ml 盐 酸溶液，密塞混匀。在暗处放置 10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡 黄色时，加入 1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量。 (3) 空白实验 以水代替试样，加入与测定试样时相同的试剂，进行同步操作。 (4)计算：预处理二级吸收的硫化物的含量 Ci（mg/L）表示如下：

式中： V0 —空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

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V1 —滴定硫化物时，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；

V —试样体积（ml）
C —硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

C1 — 一级吸收硫化物的含量（mg/L）；

C2 — 二级吸收硫化物的含量（mg/L）。

6、注意事项 (1)若水样 SO32-浓度较高，需将水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀 连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水 200mL，进行预处理。 (2)当加入碘标液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标液， 使呈淡黄色为止。空白实验应加入相同量的碘标液。

重量法（HJ/T 51-1999）： 1、定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45 微米的滤膜或滤器，并于 105±2℃烘 干至恒重的残渣重量。（如有机物过多，应采用过氧化氢处理。） 2、仪器、试剂 0.45 微米的滤膜及过滤器、真空泵、瓷蒸发皿、水浴锅 1+1 ?V

V ? 过氧化氢：取 30%的过氧化氢配制。

3、实验步骤 (1)将蒸发皿洗净， 放在 105±2℃烘箱中烘 2h， 在干燥器中冷却后称至恒重； (2)将水样上清夜用 0.45 微米的滤膜过滤，弃去初滤液 10～15ml。 (3)移取过滤后水样 100.0ml 于蒸发皿内，在蒸汽浴上蒸干。若水中的全盐量 大于 2000mg/L，可少取水样。 (4)若蒸干后残渣有颜色，说明含有有机物。待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化 氢溶液数滴（应采用少量多次，以防发生盐分溅失），慢慢旋转蒸发皿至气泡消

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失，再置于蒸发皿上蒸干，反复数次，至残渣为白色为止。 (5)将蒸干的蒸发皿放入 105±2℃烘箱内，烘 2h 至恒重。 ※含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量

和快速称重方法可减少影响。

C —水中的全盐量，mg/L； W —蒸发皿及残渣的总重量，g；

W0 —蒸发皿的重量，g；

V —水样体积，ml。

※全盐量即为矿化度。 对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物和硝酸盐的水样，可加入 10ml 2%～ 4%的碳酸钠溶液，使其转变成碳酸盐或钠盐，在水浴上蒸干，在 150～180℃下 烘干 2～3h，称重，从中减去加入的碳酸钠的量，即为全盐量。

挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物， 甲烷菌主要利用 VFA 形成甲烷， 只有少部分甲烷由 CO2 和 H2 生成。 VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌 的不活跃状态或反应器操作条件的恶化， 较高的 VFA 浓度对甲烷菌有抑制作用。 VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转 良好的反应器中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。 在 VFA 测定中，其单位常换算为按乙酸计，以 mg/L 表示。 常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法 滴定法测 VFA： 1、原理 将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器：50ml 碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 试剂：

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容量瓶中,稀释至标 线。 标定：称取在 105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约 0.5g（称准 至 0.0001g）,置于 250ml 锥形瓶中，加无二氧化碳水 100ml 使之溶解，加入 4 滴 酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化 碳水做空白滴定。

m -苯二甲酸氢钾的质量(g);

V0 —滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
V1 —滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L) 3、实验步骤 (1)于蒸馏烧瓶中加入 100ml 待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂， 然后加入 10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略 过量。 (2)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 50～60ml，(如果测定氨氮， 则可用 50ml 硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。) (3)加入约 40～50ml 蒸馏水， 加入 10ml10%磷酸酸化， 在接受瓶中加入 10ml 蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为 15～20ml。待冷却后，加入 50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 10～20ml 止。 (4)向馏出液中加入 10 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不 消失止，记录用量。 计算： VFA ? VNaOH ? C ? 1000? 60?m g / l ?

VNaOH —消耗氢氧化钠的体积，ml；

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C —氢氧化钠标液的浓度，mol/L;

VS —被测水样的体积，ml。

60—乙酸的摩尔质量，mg/L。 4、注意事项： (1)蒸馏前打开冷凝水； (2)冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸； VFA 的气相色谱分析法： 1、原理 气相色谱法可用于分析 VFA 总量及其组成。 色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口， 与氢 气和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成 离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各 组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较后， 可直接给出样品中各组分的浓度，其浓度可以以 mg/L、mmol/L、或 mgCOD/L 同时给出。 2、仪器、药品 (1)高速微量台式离心机（转速 1000r/min 以上） (2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪， 例如 HP5890 或岛津 -9A 气相色谱仪。 (3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。 (4)3%甲酸溶液 3、样品的预处理 取水样若干毫升，加入等量的 3%的甲酸溶液稀释，保证其 PH 值在 3 以下， 如 PH 过高可加入硫酸调节。稀释后的水样 COD 浓度应小于 1000mg/L，否则增 加 3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。 上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以 1000r/min 离心 5min 后，即 可取上清液进样。 4、推荐的气相色谱工作条件 色谱柱： d2mm× 2m 不锈钢柱， 内填国产 GDX-102 （表面酸处理） 担体， 60~80 目。

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柱温：210℃ 载气：氮气，流率为 90ml/min 空气流率：500ml/min 汽化室温度：240℃ 检测温度：210℃ 选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻 璃纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作。在不连接 检测器的情况下，通入载气，并以 4℃/min 的升温速度由 60℃加热到 200℃然后 保持约 4h，直到基线稳定为止。 在每次使用时，都应将色谱柱由 60℃将柱温逐渐升高。 5、定量分析结果的计算 以气相色谱分析 VFA 浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样 中相应组分的峰高和峰面积计算而来。 但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的 峰面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较，同时根据 水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。 如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算：

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碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。 它能反映出废水在厌氧 处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。 溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法： 1、原理 以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点由淡蓝色变为淡粉红色 时，报告时终点 pH 值可记为 4.6。 2、仪器、药品 酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗 (1)溴甲酚绿-甲基红指示剂： 称取 100mg

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瓶中，保存一周。 (4)0.0200mol/L 盐酸标准溶液：取 1.66ml 浓盐酸定容至 1000ml，以碳酸钠 溶液标定。 吸取 25.00ml 碳酸钠标液于 250ml 锥形瓶中， 加无二氧化碳水稀释至 100ml， 加入 3 滴甲基橙指示剂， 用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色， 记录用量 V。 计算： HCl ?mol / L ? ? 3、实验步骤 (1)取 20ml 过滤水样于锥形瓶中，加入 100ml 无二氧化碳水； (2)加入 3 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和 1 滴硫代硫酸钠溶液，用盐酸标准溶 液滴定至恰好出现淡红色，记录消耗盐酸的量。 计算： 碱度?m g / L? ?

V1 —试样消耗盐酸标液的体积，ml; V2 —试样的体积，ml

V0 —空白对照消耗盐酸标液的体积，ml

C —盐酸标液的浓度，mol/L

50—碳酸钙的摩尔质量

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氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中 都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含 量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类 的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污 水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到 250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味； 水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物。 硝酸银滴定法(GB 11896-89)： 1、原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时， 由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才 以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如 下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2

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铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂 。且 由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断， 所以需要以蒸 馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2、干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰 化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正 磷酸盐含量超过 25 mg/L 时发生干扰：铁含量超过 10 mg/L 时使终点模糊，可用 对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用 600℃灼烧灰化法 预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝 进行沉降过滤法去除干扰。 3、方法的适用范围 本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸 水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为 10~500mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大 其适用范围， 低于 10 mg/L 的样品， 滴定终点不易掌握， 建议采用硝酸汞滴定法。 曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13 个样品 测定结果统计表明，氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标准偏差为 0~3.18%； 0.500 mg 氯化物（CL﹣）。 （2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取 2.395 g 硝酸银，溶 于蒸馏水并稀释至 1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓 度，步骤如下： 吸取 25.0 ml 氯化钠标准溶液置 250 ml 锥形瓶中，加水 25 ml。另取一锥形

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瓶，吸取 50 ml 水作空白。各加入 1 ml 铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银 标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。

式中：C—消耗硝酸银溶液的体积，ml （3）铬酸钾指示液：称取 5 g 铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有 红色沉淀生成，摇匀。静置 12 小时，然后过滤并用水将滤液稀释至 100 ml。 （4）酚酞指示液：称取 0.5 g 酚酞，溶于 50 ml 95%乙醇中，加入 50 ml

60℃，然后边搅拌边缓缓 加入 55 ml 氨水。 放置约 1 小时后， 移至一个大瓶中， 用倾斜法反复洗涤沉淀物， 直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为 1L。 （8）30%过氧化氢（H2O2）。 （9）高锰酸钾。 （10）95%乙醇。 5、实验步骤 （1）样品预处理 若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。 1）如水样带有颜色，则取 150 ml 水样，置于 250 ml 锥形瓶内，或取适当 的水样稀释至 150 ml。加入 2 ml 氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的 20 ml。 2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用 蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节 pH 至 8~9，在水浴上蒸干， 置于马福炉中在 600℃灼烧 1 小时， 取出冷却后， 加 10 ml 水使溶解， 移入 250 ml 锥形瓶，调节 pH 至 7 左右，稀释至 50 ml。 3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将

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水调节至中性或弱减性， 加入 1 ml 30%过氧化氢， 摇匀。 1 分钟后， 加热至 70~80℃， 以除去过量的过氧化氢。 4）如果水样的高锰酸钾指数超过 15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮 沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。 （2）样品测定 1）取 50 ml 水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水 稀释至 50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入 50 ml 水作空白。 2）如水样的 pH 值在 6.5~10.5 范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应 以酚酞作指示剂，用 0.05 mol/L 硫酸溶液或 0.2%氢氧化钠溶液调节至 pH 为 8.0 左右。 3）加入 1 ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即 为终点。同时作空白滴定。 计算

式中，V0—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； V1—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。 6、精密度和准确度 氯化物浓度为 88.29 mg/L 的标准混合样品，经 6 个实验室分析，室内相对 标准偏差为 0.27%；室间相对标准偏差为 1.24%；相对误差为 0.57%；加标回收 率为 100.2±0.32%。 7、注意事项 （1）本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中 CrO42-按下式反应而使 浓度大大降低，影响等当点时 Ag2CrO4 沉淀的生成。 2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O 本法也不能在强碱性介质中进行因为，Ag+将形成 Ag2O 沉淀。其适应的 pH 范围为 6.5~10.5，测定时应注意调节。 （2）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在 50~100 ml 滴定液中加入

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5%（m/V）铬酸钾溶液 1 ml，使（CrO42﹣）为 2.6?10-3 到 5.2?10-3 mol/L。在滴定 终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过 0.1%，可用空白测定消除。 （3）对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采用下述方法扩大其测定范 围：错误！未找到引用源。提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用 于 2~5 mg 氯化物。

硝酸汞滴定法（HJ/T 343-2007）： 1、原理 酸化了的样品（pH=3.0—3.5）以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解 的氯化汞。滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙 的汞络合物指示终点。 2、干扰及消除 饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰；溴化物和碘化物象氯化物 一样被滴定；铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过 10 mg/L 时，对滴定有干扰 的；锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在，对滴定终点的色度有影响，但它们 即使含量高达 100 mg/L 时，也不致影响准确度；铜的允许限为 50 mg/L；硫化 物有干扰；季胺盐达 1~2 mg/L 时有干扰；深的色度形成干扰。 所述重金属离子含量在 100 mg/L 时，对滴定终点颜色的影响，应由操作人 员配制相应的标准溶液，通过实验掌握终点颜色变化情况，以消除其影响。还可 于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料，以改善终点变色的敏锐性。高铁及六

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价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除；硫化物干扰用过氧化氢消除。 3、方法的适用范围 本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型 的废水。本法适用的浓度范围为 2.5~500 mg/L。 曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13 个样 品测定结果统计表 明，氯离子浓度范围 2~290 mg/L 时，相对标准偏差为 0.03~3.37%；加标回收率为 （3）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.025mol/L〕：溶解 4.283 g 硝酸汞 〔Hg（NO3）2·H2O〕于 50 ml 用 0.5 ml 浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过滤，按操作步骤 2.以 0.0250 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存于棕色瓶中。 （4）硝酸汞标准溶液〔1/2Hg（NO3）2=0.0141mol/L〕：溶解 2.42 g 硝酸汞 〔Hg (NO3）2·H2O〕于 25 ml 用 0.25 ml 浓硝酸酸化了的蒸馏水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。必要时过滤，按操作步骤 2.以 0.0141 mol/L 氯化钠标准溶液标定之。贮存于棕色瓶中。 （5）混合指示液：溶解 0.5 g 结晶二苯卡巴腙和 0.05 g 溴酚蓝粉末于 75 ml 95%乙醇稀释至 100 ml。贮存于棕色瓶中，可保存 6 个月。 （6）3%硝酸溶液。 （7）1%（m/V）氢氧化钠溶液。 （8）30%过氧化氢。 （9）1%（m/V）对苯二酚溶液：溶解 1 g 对苯二酚水中，用水稀释至 100 ml。 5、实验步骤 （1）样品预处理

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如无以下各种干扰，此步骤可省去。 ①若水样含有硫化物或颜色，则按硝酸银滴定法处理水样。 ② 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子， 可加入 2 ml 新配制的对苯二酚溶液。 （2）样品测定 ①取 50 ml 水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中， 另取一锥形瓶加入 50 ml 蒸馏水作空白试验。 ②加 5~10 滴混合指示液，摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加 3%硝酸溶液 直到溶液转变为黄色后，再多加 1 ml。 ③若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加 1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰 色后，逐滴加入硝酸溶液，按上述（3）法调节酸度。 ④用 0.025 mol/L 硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物浓度小 于 2.5 mg/L，则改用 0.0141 mol/L 硝酸汞标准溶液滴定，并使用容量为 1 ml 的微量滴定管进行。若氯化物浓度小于 0.1 mg/L，则取适量水样浓缩至大于 2.5 mg/L 后滴定。用同法滴定一个蒸馏水空白。 计算 氯化物（Cl—，mg/L）=

式中，V1—蒸馏水消耗硝酸汞标准溶液体积（ml）； V2—水样消耗硝酸汞标准溶液体积（ml）； c—硝酸汞标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。 6、注意事项 （1）应严格掌握 pH 值，酸度过大，硝酸汞络合氯离子的能力下降，使测定 结果偏高；反之，在溶液中尚有较多氯离子时即生成有色络合物，又会使结果偏 低。为此，必须严格并仔细调节 pH3.0~3.5。由于硝酸汞标准溶液 pH 较低，因 此滴定液的加入量最好不超过 5 ml。 （2）按氯化物浓度范围选用硝酸汞标准溶液浓度，以便控制滴定量并扩大 测定浓度范围。按下表执行。 标准溶液选择范围值

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——EDTA 滴定法（GB 7477-87） 1、原理 在 pH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑 T 作为指示剂， 与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应， 与指示剂络合的该和镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变 为天蓝色。 2、仪器：常用的实验室仪器及 50ml 滴定管。 试剂： （1）4mol/L 盐酸溶液。 （2）10mmol/L 钙标准溶液：将一份碳酸钙（CaCO3）在 150℃干燥 2h，取出 放在干燥器中冷却至室温，称取 1.000g 于 50ml 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/L 盐酸溶液至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加 200ml 水，煮沸数分 钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g 溶于 100ml60% 乙醇），逐滴加入 3mol/L

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（3 ）缓冲溶液：将 16.9g 氯化铵溶于 143ml 氨水，另取 0.78g 硫酸镁 （MgSO4.7H2O）和 1.179gEDTA 二钠二水合物（C10H14O8N2Na2? 2H2O）溶于 50ml 水， 加入 2ml 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指标剂干粉。此时溶液应 显紫红色， 如出现天蓝色， 应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。 逐滴加入 EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红色变为天蓝色为止(切勿过量).将量溶液合并，加蒸馏 水定容至 250ml。 如果合并后， 溶液又转为紫色， 在计算结果时应减去试剂空白。 （4）EDTA 二钠标准溶液（≈10mmol/L）： 将一份 EDTA 二钠二水合物（C10H14O8N2Na2? 2H2O）在 80℃干燥 2h，放入干燥 器中冷却至室温，称取 3.725g 溶于水，在容量瓶中定容至 1000ml，盛放在聚乙 烯瓶中，定期校对其浓度。 标定：按步骤 3 用钙标准溶液标定 EDTA 二钠溶液。取 20ml 钙标准溶液稀释 至 50ml 后滴定。EDTA 二钠溶液的浓度 C1（mmol/L）用下式计算：

式中：C2—钙标准溶液的浓度（mmol/L）； V2—钙标准溶液的体积（ml）； V1—标定中消耗的 EDTA 二钠溶液体积（ml）。 （5） 铬黑 T 指标剂： ①将 0.5g 铬黑 T 溶于 100ml 三乙醇胺， 可最多用 25ml 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。②或者配成铬黑 T 指标 剂干粉，称取 0.5g 铬黑 T 与 100g 氯化钠，充分混合，研磨后通过 40～50 目筛， 盛放在棕色瓶中，紧塞。 （6）2mol/L 氢氧化钠溶液：将 8g 氢氧化钠（NaOH）溶于 100ml 新鲜蒸馏 水中。 （7）三乙醇胺[(CH2CH2OH)3] 3.实验步骤 （1）用移液管吸取 50.0ml 试样于 250ml 锥形瓶中，加 4ml 缓冲溶液和 3 滴 铬黑 T 指示剂溶液或约 50～100mg 指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，其 pH 值应为 10.0±0.1. （2） 为防止产生沉淀， 应立即在不断振摇下， 自滴定管加入 EDTA 二钠溶液， 开始滴定时速度宜稍快， 接近终点时应稍慢，并充分振摇， 最好每滴间隔 2～3s，

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溶液的颜色由紫红活紫色逐渐转变蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝 色时即为终点，整个滴定过程应在 5min 内完成。 （3）在临滴定前加入 250ml 氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。 总硬度 C 用下式计算：

式中：C1—EDTA 二钠溶液浓度（mmol/L）； V1—滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积（ml）； V0—试样体积（ml）； 100.1—碳酸钙摩尔质量，（g/mol）。

——EDTA 滴定法(GB 、原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在 pH>12 时，用 EDTA 标准 溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消 失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2、仪器： 25mL 滴定管，5mL 移液管。 试剂： （1）1+1 盐酸溶液。 （2）20%氢氧化钾溶液。 （3）钙黄绿素酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素 0.2g 和酚酞 0.07g 置于研钵 中，再加入 20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 （4）0.01mol/L EDTA 标准溶液。配制方法同总硬度的测定。 3、实验步骤 吸取经中速滤纸过滤的水样 50mL，移入 250mL 锥形瓶中，加入 1+1 盐酸 3

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滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至 50℃以下加 5mL20%氢氧化钾溶液，再加约 80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用 0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色 消失，出现红色即为终点。 水样中钙离子含量 C(毫克/升，以 CaCO3 计),按下式计算：

式中：式中：V1—滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积(ml)； C1—EDTA 标准溶液浓度(mol/L)； V0—水样体积(ml)； 100.08—碳酸钙摩尔质量(g/mol)。 4、注意事项 （1） 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 （2）若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 （3） 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

GB 11903-89 所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄 褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜 色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。 通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便，色度稳定，标准色 列如保存适宜，可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵，大量使用很不经济。铬钴比 色法，试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同，只是标准色列保 存时间较短。 铬钴标准比色法： 1、测定范围 本法最低检测色度为 5 度，测定范围 5～50 度。 即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清 液测定。 2、方法提要 用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目

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干燥的硫酸钴(CoSO4·7H2O)， 溶于少量纯水中， 加入 0.50mL 硫酸(ρ 20 ＝1.84g／mL)，搅匀，用纯水定容至 500mL。 4、实验步骤： （1）取 50mL 透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测 定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。 另取比色管 11 支，分别加入铬钴标准溶液 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00，3.50，4.00，4.50 和 5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。各管的铬钴色度依 次为 0，5，10，15，20，25，30，35，40，45 和 50 度。 （2）在光线充足处，将水样与标准色列并列，依白纸为衬底，使光线从底 部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。 （3）记录相当标准管色度的度数。 计算 C＝（m/V）×500 式中: C─水样的色度，度； m─铬钴标准溶液的用量，mL； V─水样体积，mL。

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GB 、原理 在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此 作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 2、仪器： （1）50ml 具塞比色管 （2）分光光度计 试剂： （1）无浊度水：将蒸馏水通过 0.2μ m 滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次 的烧瓶中。 （2）硫酸肼溶液：称取 1.000g 硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水，定容至 100ml。 （3）六次甲基四胺溶液：称取 10.000g 六次甲基四胺[(CH2)5N4]溶于水，定 容至 100ml。 （4）浊度标准储备液：吸取 5.00ml 硫酸肼溶液与 5.00ml 六次甲基四胺溶 液于 100ml 容量瓶中，混匀。于 25±3℃下静置反应 24h。冷后用水稀释至标线，

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混匀。此溶液浊度为 400 度。可保存一个月。 3、样品 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处 不超过 24h。测试前需激烈震荡并恢复到室温。 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸活表面活性剂清洗。 4、实验步骤 （1）标准曲线的绘制 吸取浊度标准液 0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00 及 12.50ml，置于 50ml 的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为 0.4，10，20，40，80 及 100 度 的标准系列。于 680nm 波长，用 30mm 比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。（注： 在 680nm 波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。） （2）吸取 50.0ml 摇匀水样（无气泡，如浊度超过 100 度可酌情少取，用无 浊度水稀释至 50.0ml），于 50ml 比色管中，按绘制标准校准曲线步骤测定吸光 度，有校准曲线上查的水样浊度。 计算 浊度（度）=

式中：A—稀释后水样的浊度，度； B—稀释水体积，ml； C—原水样体积，ml。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下： 浊度范围（度） 1～10 10～100 100～400 400～1000 大于 1000 精度(度) 1 5 10 50 100

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总固体、挥发性固体测定

总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品 中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS） 则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经 灼烧后残渣的量。 1、仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器 2、实验步骤 (1)将瓷坩埚洗净后在 600℃马弗炉中灼烧 1h，取出冷却，称至恒重，记作 ag。 (2)取 Vml 水样或 1～2g 污泥，置于坩埚内称重，记作 bg，然后放入干燥箱 内在 105±2℃下干燥至恒重，记作 cg。 (3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在 600℃灼烧 2h，取出冷却称重，记作 dg。

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总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定

总悬浮物（TSS）指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的 量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物（VSS）为 TSS 中有机物 的量。TSS 中的灰分是 TSS 经灼烧后的残渣量，三者之间为 TSS=VSS+灰分 1、实验仪器同总固体的测定 2、实验步骤 (1)将滤纸在 105±2℃下干燥箱内干燥 2h，烘至恒重，记作 ag。 (2)将坩埚在 600℃马弗炉内灼烧至恒重 1h，质量记作 bg。 (3)取 Vml 水样或一定量污泥（用离心机离心上清夜并过滤）在滤纸上过滤， 放入坩埚内，在 105±2℃烘至恒重，质量记作 cg。 (4)将干燥过的样品置于马弗炉内于 600℃下灼烧 2h，取出放冷。称至恒重, 记作 dg。

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厌氧污泥产甲烷活性的测定

厌氧污泥的产甲烷活性是指单位重量的污泥（以 VSS 计）在单位时间内所 能产生的甲烷量。 污泥的产甲烷活性可以反映出污泥所具有的去除 COD 及产生甲烷的潜力, 是污泥品质的重要参数。 1、实验仪器：恒温水浴锅 250 和 500ml 输液瓶、注射器(10ml) 橡胶管、医用针头、止水夹、三通管、量筒 2、实验药品： (1)VFA 母液：即为醋酸溶液=100gCOD/L（PH=7），1g

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(3)用氢氧化钠调节 PH 在 7.1～7.3 之间。 (4)按照反应器污泥浓度为 1.36gVSS/L 计算出应加的污泥量，加入污泥并加 水至 250ml，测定 PH 值。 (5)连接装置，并检验是否漏气，将水浴锅温度调到与现场相同温度，量筒 内的水位以最低刻度线为基准(一般为 10ml)。1 小时后开始记数，每隔 2 小时读 一次数，读数前摇晃反应器。 (6)第 2 次加液：待到底物 VFA 的 80%被利用，产气量逐渐减少，开始第 2 次加液，用注射器吸取 10ml VFA 母液加入原混合液中，每隔 2 小时读数，记录 产气量。 (7)绘制曲线：根据记录绘制出累积产甲烷量 —发酵时间曲线如下图所示， 产甲烷活性}