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求助wittig反应后续
之前在这个帖子里http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=7361594在各路大神指导下小弟又重新开了一次反应。
投料比都是三苯基甲基溴化磷：正丁基锂：底物1.5:1.2:1。
冰水浴加料得到深红色溶液，反应1小时后加入酮的四氢呋喃溶液，立即出现大量白色浑浊，整个体系呈现深红色稀的泥浆状，深红色可以解释，因为甲基三苯基溴化磷是过量的，导致亚甲基三苯基磷也过量，不过浑浊又是什么？据说可能是三苯基氧膦，但是出现三苯基氧膦不就是说明我这个反应进行并且成功了么？但是核磁依然看不到双键峰。爬板看又有在石油醚下RF=0.6的点出现。此点能被高锰酸钾褪色。原料点似乎存在。之所以说似乎是因为我的原料点在紫外下几乎不显色而碘瓶显色。但是粗产物爬板出现和原料点位置几乎一样的点，但是在紫外下显色特别明显。
上面是我爬板的结果。左边展开剂是石油醚。右边展开剂是乙酸乙酯。两块板都会有在原点处有点，大神说是三苯基氧膦。
石油醚中RF0.6得点已经分离提纯，核磁fid见附件。大神说可能是三苯基膦。这两个点都会使高锰酸钾褪色。
乙酸乙酯为展开剂中，RF为1的点应该是石油醚中RF为0.6的点。这个已经确认。同样这个点也能使高锰酸钾褪色。
rf为0.8的点比较奇怪，紫外下明显显色，碘瓶中丝毫不显色，不能使高锰酸钾褪色。未知物。
RF为0.5的点在紫外和碘瓶中都明显显色，此点和原料点位置一样，但是原料在紫外下几乎不显色。是不是会有两种物质极性类似导致出现这种情况？同样不褪色。
RF为0.2的点在紫外和碘瓶中都显色，同样不褪色。未知物。
原点能使高锰酸钾褪色。
两个FID文件，第一个是石油醚过柱后得到的产物，第二个是未分离的粗产物的核磁。各位大大帮我看下第一个是不是三苯基膦。
untitled.png
对了。另外还有个现象是随着反应进行。RF0.6那个点颜色会越来越深。
还有想问一下这个反应中除了生成的双键能使高锰酸钾褪色还有别的产物能发生这个现象吗？
想问下大大三本基磷也能使高锰酸钾褪色么？
是啊。我也知道是个很简单的反应。可是得不到产物烦躁啊。过柱子了。每个点都测了。没有对应的双键峰出来。。。。我第一步拔氢的反应，有时候是黄色有时候深红色。把酮加进去都是立即大量浑浊。立即是不是说我已经得到目标产物了。
我做的时候也变黄，然后加酮瞬间出现白色不容物，，，就已经说明反应了，，后处理用水，，带磷的都能溶，，，然后处理下THF或不处理，萃取，，妥妥的，，
刚才试了下。正丁基锂量比三苯基甲基溴化磷少的时候是黄色，体系有浑浊，应该是没有反应的三苯基甲基溴化磷。多的时候颜色就变成深了。加到两倍量的时候成深红色澄清溶液。。。大大你上一条说thf处理或者不处理，萃取。是什么意思？
另外我反应加水了之后四氢呋喃和水居然有分层。。。他们不是可以共混的么？
是吧，，，投料比肯定是这样的，，，后处理用水，把THF蒸出或不蒸出看你实际情况，然后把你要的萃取出来就行了，，，，
我把那个深红色溶液不加酮直接加水淬灭了。然后四氢呋喃依然和水分层，取上层四氢呋喃点板依然有三本基磷产生。有机比较水，想问下为什么会产生三本基磷的。
目标产物应该是不溶于水的。可是油层不是四氢呋喃又会是什么。油层是个低沸点的物质，量很大，有20-30毫升左右闻着有芳香味。
谢谢你讲得这么详细。刚买了叔丁醇钾准备试验下。
关于叔丁醇钾有几个问题。网上性质说叔丁醇钾是很容易吸潮。不能暴露在空气和水中，那我该如何称量和转移？
还有个问题，我这样一个环酮，会不会因为反应活性不够而需要升温。
我今天就在做这个反应，还下着雨，叔丁醇钾是吸潮，没你想的那么快，这类反应基本上是看磷盐或不活泼，与酮的活性关系不大，我们经常用烷基环己基酮做，1万升的反应。不知道你买的是那个厂家的叔丁醇钾，我们经常用巴斯夫的或者常州吉恩的。用完叔丁醇钾密封好，放在干燥器里就行，只要水分不是很大，基本不影响反应，毕竟叶里德试剂是过量的。叔丁醇钾加的少是怕有些杂质会大，我们做的产品要求杂质都是几个ppm的。当然温度低点也是怕杂质变大。你的产品如果要求不高，可以升一下温度。
忘了说了，最好用惰性气体保护一下反应体系。
我整个反应是在封闭体系里做的。现在在怀疑我无水无氧操作是不是到位了。。。。因为看反应现象上应该是发生反应了。磷叶立得得到黄色或深黄色或者深红色，看丁基锂的投料量。加入原料立即出现白色浑浊，是三苯基氧膦，另外还有副产物三苯基膦出现（这个不知道怎么出来的）。但是原料点有时候消失有时候依然存在。没有目标产物。所以很有挫败感。
我没用过丁基锂做强碱，所有witting反应都是用的叔丁醇钾，白色浑浊不是三苯基氧膦和三苯基膦，这两个物质在THF中溶解性很好，应该是其他东西。你还是换叔丁醇钾试试，我们做万L级别的都用叔丁醇钾，不管使用环己酮，环基甲醛（乙醛），苯甲醛，萘醛，磷盐也是各种各样的，基本都是这个温度范围，投料比例，没说那个做坏的。正丁基锂碱性太强了点，我们一般都是在-80度左右活化苯环上的氢来做硼酸的。希望可以帮到你。
万L级别的话无水无氧控制应该比较简单了吧
我们用的THF国产，水分&500ppm，反应体系从不除氧，氧气应该不影响这个反应吧，水分会分解叔丁醇钾，所以忌水，但要求也没那么严格，我今天还做着这类反应了，两个1L的反应，用的是溴乙烷三苯基磷盐，实验室湿度80%反应也很正常啊，刚送GC,反应很好，醛剩余几百ppm。
sigh....个路人等都说这个反应很简单的。。我却一直没得到目标产物。而且其实我两年前在别的实验室做出来过这个产物的。当时得到粗产物核磁是正确的，但是由于再做别的就把它放一边了。现在很空就想继续做下去，但是换到自己实验室，用之前相同的操作做不出来了。。。很无奈。这是当时的实验记录。
250 ml瓶子三次烤管后加入150 ml干燥THF和0.1 mol的三苯基甲基溴化磷，液氮冷冻-抽气-解冻三次尽可能的除掉反应体系中的氧气和水（ATRP的操作步骤）。将反应体系置于-78℃的干冰-丙酮体系，温度稳定后，加入0.12 mol的正丁基锂，反应体系变成橘红色，低温继续反应3小时后，加入0.1 mol 底物的THF溶液60 ml（反应瓶依然烤管，并且依然用液氮冷冻-抽气-解冻三次尽可能的除掉溶液体系中的氧气和水，采用双头针将底物的THF溶液转移到反应体系），移去干冰-丙酮体系，回升温度到室温，反应2 h后开始采用核磁检测反应进程（抽取1 ml左右的反应溶液，采用丙酮终止反应，离心取上层清液，旋蒸出去丙酮后核磁测试），结果显示约在5 h后显示有产物的特征峰。反应结束。
不过按照你们的实验结果，似乎是能够立即反应的。。。难道还是因为环酮的缘故？
当时之所以我丙酮终止反应是以为丙酮能够将多余的亚甲基三苯基磷反应掉，得到异丙烯也能挥发掉。还没想过用水来终止反应。
另外还有个问题。就是前两天做这个反应时候我把四氢呋喃里的不溶物离心出来了。不溶物能水溶，但是氘代水核磁没氢。猜测是溴化锂。称质量有4.7克。但是实际上不应该有这么多。。。。而且要是溴化锂的话，他不溶于THF，那这个白色浑浊就会一直存在的。
这个白色浑浊会在磷盐和正丁基锂反应的时候就会存在的。但是实验现象又不是这样。不知道是什么了。
想问下你做这个反应的时候把酮加进去的时候是什么现象？
实验室木有水分仪。。。。好多人都说这个反应超级简单的。。。哎。已经买了叔丁醇钾。今天明天处理溶剂和酮。酮打算放到真空干燥葙里放上五氧化二磷抽一夜。
不过阿拉丁的叔丁醇钾有点贵啊。25克就得100块。。。
chemoffice。。
正丁基锂量大的话得到的磷叶立德颜色不一样。量少是亮黄色，量大是身红色。这有区别么？
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扫描下载送金币我想问如何用含量是99.5%的分析纯丙酮配置20%的丙酮溶液?含量等同于质量分析浓度吗?丙酮溶于水吗?能用水配吗
丙酮可以于任意量的水混溶.如果配制质量分数20%的丙酮水溶液,只有在浓丙酮溶出中加水99.5/20-1=3.975倍即可例如,如果有99.5%丙酮50克,只有与50×3.975=198.75克水混合,即得到20%的丙酮溶液.99.5%和20%都是含纯丙酮的质量分数.
我还想问，如，用20%丙酮提取花青素，提取条件：提取三次，超声波提取15min，怎么理解提取三次，是总共45min的意思吗
一般是指用提取液对原料提取的次数。例如本题用20%的丙酮对原料进行三次提取过程后，提取后的原料就可以抛弃了。并非是一次45min。而是每次用新的丙酮溶液对原料进行提取。
比如提取紫薯中的花青素，一克紫薯粉按料液比1:30加入丙酮，怎样叫“提取后的原料就可以抛弃了”?一加入丙酮紫薯就溶入了，怎么抛弃原料呢？“每次用新的丙酮溶液对原料进行提取”是抛弃紫薯粉还是抛弃丙酮？？不好意思，我是真的不明白
紫薯粉肯定不能全部溶解于丙酮溶液中，所形成的浑浊液需要过滤，过滤后的渣滓，再次进行提取，反复三次。最后过滤的渣滓抛弃。
具体办法需要按照提取工艺进行。
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产品详细说明
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1-三苯基膦-2-丙酮
1-(Triphenylphosphoranylidene)-2-propanone
Beilstein 750077
--215-878-2
分子式 C21H19OP； CH3COCH=P(C6H5)3
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聚乙烯醇（PVA） 黏度 ，CAS：， 0588黏度
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4,4'-四甲基二氨基二苯甲烷，CAS：101-61-1，CP,GR/优级纯
氧化硼99% 40-60目，CAS：，99%40-60目
200 ，CAS：，AR/分析纯，分子量：200
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乙酰水杨酸 医药级 99.5% 附质检报告，CAS：50-78-2，医药级/99.5%
γ -丁内酯 电子级≥99.9%，用于电解液，CAS：96-48-0，电子级/99.9%
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BOC-L-脯氨醇，CAS：，98%
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N-苯基对苯二胺，CAS：101-54-2，98%
十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDBAC)，CAS：139-08-2，99%
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甲苯，CAS：108-88-3，GCS
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芴甲氧羰酰氯（Fmoc-Cl），CAS：， 98%
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