硫化物 亚甲基蓝分光光度法_百度文库
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水中硫化物分析方法
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环境监测水中硫化物含量的测定方法及其比较
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内容提示：环境监测水中硫化物含量的测定方法及其比较，水中铁含量的测定，硫化物测定，硫化物测定试剂盒，氯离子含量测定仪，叶绿素含量测定，壳聚糖含量测定，多酚含量测定，脯氨酸含量的测定，蛋白质含量测定
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环境监测水中硫化物含量的测定方法及其比较
官方公共微信硫化物复习题及参考答案（24题）；参考资料；1、《水环境分析方法标准工作手册》下册；2、《水和废水监测分析方法》第三版；3、《水和废水监测分析方法指南》上册；一、填空题；1、硫化物是指；答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括；S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶；《水环境分析方法标准工作手册》下册P611；2、某些工矿企业如、、、、、和
硫化物复习题及参考答案（24题）
1、《水环境分析方法标准工作手册》下册
2、《水和废水监测分析方法》第三版
3、《水和废水监测分析方法指南》上册
一、填空题
1、硫化物是指
答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS－、
S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P611
2、某些工矿企业如
等工业废水含有硫化物。
《水和废水监测分析方法》第三版P326
3、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为
之间。 答：0.025―0.25μg/L
《水和废水监测分析方法指南》上册P203
4、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定方法有：①
，硫化物方法的检出限
，测定上限为
，硫化物的最低检出限
测定上限为
答：①亚甲兰分光光度法
②直接显色分光光度法
《水环境分析方法标准工作手册》下册
5、由于硫离子很容易
，易从水样中
，因此在采样时应防止
，并加适量的
，使水样呈
。采样时应先加
答：被氧化
氢氧化钠溶液
乙酸锌－乙酸钠溶液
硫化锌沉淀
乙酸锌－乙酸钠溶液
水样 《水环境分析方法标准工作手册》下册P614
6、水环境分析方法国家标准GB/T，水质硫化物的测定，样品予处理技术有：①
，此法适用于
，此法适用于
答：①沉淀分离法
不含悬浮物的清洁
②酸化－吹气－吸收法含悬浮物
浑浊度较高
7、我国目前测定硫化物通常使用的方法有
。常用的水样予处理方法有：
答：亚甲兰比色法
碘量滴定法
硫离子选择电极电位法
乙酸锌沉淀－过滤法
酸化－吹气法
过滤－酸化－吹气分离法
《水和废水监测分析方法》第三版P327
8、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说
，应补加适量
为止。空白试验亦应
答：硫化物含量较高
碘标准溶液
加入相同量的碘标准溶液 《水和废水监测分析方法》第三版P332
二、判断题（正确的打√，错误的打×）
9、当水样中硫化物含量大于1mg/L时，不能使用“直接显色分光光度法”。（ ） 答：×
《水环境分析方法标准工作手册》下册P637
10、硫化钠的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠溶液时应取用大颗粒结晶，并用水快速淋冼后，再称量。（ ）
《水和废水监测分析方法指南》上册P209
11、硫化钠溶液配制好后，应贮于棕色瓶中保存，但应在临用前标定。（ ） 答：×
《水和废水监测分析方法指南》上册P209
12、碘量法测定硫化物时，在反应中生成的元素硫对碘的包裹而使测定结果产生偏差。（ ）
《水和废水监测分析方法指南》上册P206
13、碘量滴定法测定硫化物时，还原性或氧化性物质、水中悬浮物或浑浊度高时都会影响测定结果。（ ）
《水和废水监测分析方法》第三版P331
14、测定硫化物的水样予处理―吹气法，其载气流速可以随意选择，不影响测定结果。（ ）
《水和废水监测分析方法》第三版P329
三、问答题
15、亚甲基兰分光光度法测定水质硫化物的原理是什么？
答：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌－乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N，N──二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P611
16、直接显色分光光度法的原理是什么？
答：利用硫化物在常温、负压、低酸度下转化生成的气态硫化氢，被“硫化氢吸收显色剂”完全吸收的同时发生显色反应。生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液，在400nm处有最大吸收特性，进行分光光度测定。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P637
17、水环境分析方法国标GB/T的规定使用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，怎样配制硫化钠标准使用液？
答：以新配制的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水pH＝10～12后，取约400ml水于500ml棕色容量瓶内，加1～2ml乙酸锌──乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量刚标定过的硫化钠标准溶液，移入上述棕色瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加已调pH＝10～12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子（S2－）浓度为10.00
μg/ml的硫化锌混悬液。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P613
18、写出碘量滴定法测定水中硫化物的原理及化学反应方程式。
答：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
ZnS＋H2SO4 → ZnSO4＋H2S
(水样予处理后)
H2S＋I2 → 2HI＋S
I2＋2Na2S2O3 → 2NaI＋Na2S4O6
《水和废水监测分析方法》第三版P331
19、水样中硫化物浓度波动较大，为判断水样中硫化物的大致含量应做何种定性试验？目的是什么？
答：用乙酸铅试纸测。分取25－50ml混匀并已固定的水样，Z于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加1＋1硫酸2ml及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮筋扎紧。在滤纸中央滴加10％（m/V）乙酸铅溶液1滴，Z电热板上加热至沸，取下锥形瓶。冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色，从而判断水样中含硫化物的大致含量，目的是确定水样取用量。
《水和废水监测分析方法》第三版P331
20、硫化物的测定，影响吹气法测定结果的因素有哪些？
答：①酸液
③载气流速和吹气时间
④吸收剂和吸收装Z
《水和废水监测分析方法指南》上册P204
21、若水样的色度深，且悬浮物或混浊度高，在测定硫化物时应选用何种予处理方法？请详细说明。
答：可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌全部转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌―乙酸钠溶液或2％（m/v）氢氧化钠溶液吸收，备测定用。
《水和废水监测分析方法》第三版P327
22、水样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等还原性物质时，测定硫化物，应如何进行预处理。
答：可将现场采集并已固定的水样，用中速滤纸或玻璃纤维滤膜过滤，然后根据硫化物的浓度大小选用方法，直接测定沉淀中的硫化物。
《水和废水监测分析方法》第三版P327
23、写出碘量法测定水中硫化物化学反应式。
答：S2-+I2+2H+=2HJ+S↓
I2+Na2SO3=Na2S4O6+NaI
四、计算题
24、用碘量法测定硫化物时，取水样100ml，水样消耗Na2S2O3溶液量7.49ml，空白
消耗Na2S2O3溶液量9.11ml，Na2S2O3标准溶液浓度0.0100mol/L，硫离子摩尔质量
16.03，求硫化物（S2－）浓度为多少mg/L?
(V0?V1)C?16.03?1000解：硫化物（S2-，mg/L）= V
(7.11?7.49)?16.03????2.6mg/L 100100
答：硫化物（S2-）浓度为2.6mg/L。
《水和废水监测分析方法》第三版
硫化物复习题及参考答案（20题）
1、《水环境分析方法标准工作手册》下册
2、《水和废水监测分析方法》第三版
3、《水和废水监测分析方法指南》上册
一、填空题
1、硫化物是指
答：水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS－、
S2－，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P611
2、硫化氢具有较大毒性，水中硫化氢臭阈值浓度为
之间。 答：0.025―0.25μg/L
《水和废水监测分析方法指南》上册P203
3、我国目前测定硫化物通常使用的方法有
。常用的水样予处理方法有：
答：亚甲兰比色法
碘量滴定法
硫离子选择电极电位法
乙酸锌沉淀－过滤法
酸化－吹气法
过滤－酸化－吹气分离法
《水和废水监测分析方法》第三版P327
4、碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明
，应补加适量
为止。空白试验亦应
答：硫化物含量较高
碘标准溶液
加入相同量的碘标准溶液 《水和废水监测分析方法》第三版P332
二、判断题（正确的打√，错误的打×）
5、当水样中硫化物含量大于1mg/L时，不能使用“直接显色分光光度法”。（ ） 答：×
《水环境分析方法标准工作手册》下册P637
6、硫化钠的结晶表面常含有亚硫酸盐，为此，在配制硫化钠溶液时应取用大颗粒结晶，并用水快速淋冼后，再称量。（ ）
《水和废水监测分析方法指南》上册P209
7、硫化钠溶液配制好后，应贮于棕色瓶中保存，但应在临用前标定。（ ） 答：×
《水和废水监测分析方法指南》上册P209
8、碘量法测定硫化物时，在反应中生成的元素硫对碘的包裹而使测定结果产生偏差。（ ）
《水和废水监测分析方法指南》上册P206
9、碘量滴定法测定硫化物时，还原性或氧化性物质、水中悬浮物或浑浊度高时都会影响测定结果。（ ）
《水和废水监测分析方法》第三版P331
10、测定硫化物的水样予处理―吹气法，其载气流速可以随意选择，不影响测定结果。（ ）
《水和废水监测分析方法》第三版P329
三、问答题
11、亚甲基兰分光光度法测定水质硫化物的原理是什么？
答：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌－乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N，N──二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P611
12、直接显色分光光度法的原理是什么？
答：利用硫化物在常温、负压、低酸度下转化生成的气态硫化氢，被“硫化氢吸收显色剂”完全吸收的同时发生显色反应。生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液，在400nm处有最大吸收特性，进行分光光度测定。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P637
13、水环境分析方法国标GB/T的规定使用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，怎样配制硫化钠标准使用液？
答：以新配制的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水pH＝10～12后，取约400ml水于500ml棕色容量瓶内，加1～2ml乙酸锌──乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量刚标定过的硫化钠标准溶液，移入上述棕色瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加已调pH＝10～12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子（S2－）浓度为10.00μg/ml的硫化锌混悬液。
《水环境分析方法标准工作手册》下册P613
14、写出碘量滴定法测定水中硫化物的原理及化学反应方程式。
答：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
ZnS＋H2SO4 → ZnSO4＋H2S
(水样予处理后)
H2S＋I2 → 2HI＋S
I2＋2Na2S2O3 → 2NaI＋Na2S4O6
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答：①酸液
③载气流速和吹气时间
④吸收剂和吸收装Z
《水和废水监测分析方法指南》上册P204
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