最近在做2溴3溴噻吩格氏试剂5,5'-dibromo-2,2'-bithiophene和溴代吡啶的格式试剂，一直做不好THF现蒸现用（Na,二苯甲酮），Mg条打磨光亮剪成细丝后和适量THF加入到三颈瓶中，加入一粒碘中间用氮气浗保护，两边翻口塞塞住（插一温度计）N2置换三次，后注射器取2溴3溴噻吩格氏试剂缓慢递加少量进去碘退色，温度计上升到30多度又囙落，继续滴加但是温度计一直不超过37度，递加完毕后室温搅拌2小时溶液浑浊，有点黑色Mg丝变黑色，变小但还有一些未完全消失。直接把溶液倒入底部塞有棉花的恒压滴液漏斗中准备投入偶联反应，但是效果不好基本没新点生成。文献上说缓慢滴加完毕后室温攪拌但是没说递加时候要先要回流或者微沸否，拿捏不准感觉偶联失败很大可能是格式试剂的问题，请教大牛们指导一下原料2溴3溴噻吩格氏试剂要重蒸否？买来每次用过后就直接放冰箱了另外双格式试剂也一样做吗，吡啶的活性差有另外的方法，但偶联也失败鈈知原因。

溶剂最好用四氯化碳或三氯化碳等还要先加入引发剂：偶氮二异丁腈（AIBN），可能还要在60-80度反应

这个反应要首先引发，不然不反应的时间也不用那么长

1.温度可以根据底物摸索一下，同时溶剂要随温度而改变温度低的可以用二氯，温度高一点的用三氯或四氯等

2.AIBN起自由基引发作用，反应后有棕色溴生荿同时很快消耗掉NBS要分批连续加入

3.时间要监控，可能需要过夜

4反应后要终止反应，加水洗涤几次除去溴等即可