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官方公共微信6 第六章 中药有效成分提取与制剂-- _图文_百度文库
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6 第六章 中药有效成分提取与制剂--
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麻黄碱分子迹聚合物的制备及其应用.pdf43页
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麻黄碱分子迹聚合物的制备及其应用
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··········
··········
要 摘 要 分子印迹技术 Molecular Imprinting
Technique,
MIT 是一种可以制备对于给定化合
物具有特定识别性的聚合物的技术，这种技术正在快速发展。由于对模板分子具有特异
选择性，制备的分子印迹聚合物（MIP ）能够从复杂样品中选择性提取目标分子，其作
为固相萃取的吸附材料越来越受到关注。 本文采用水溶性共聚物为功能单体，麻黄碱为模板分子，制备出了带有麻黄碱分子
印迹的共聚物树脂。以制备的分子印迹聚合物为吸附剂，对麻黄碱和它的手性对称体伪
麻黄碱，做了静态平衡吸附与固相吸附实验。洗脱溶剂采用了三种不同极性试剂：二氯
甲烷、丙酮、水。 实验数据表明，印迹聚合物内新增了与麻黄碱分子空间位形一致的空穴，它对麻黄
碱具有吸附作用。吸附的样品分子麻黄碱，都能被 3 种洗脱剂有效洗脱出。丙酮洗脱效
果最佳，水次之，氯仿紧随其后。由此判断出，印迹空穴与样品分子的作用，为非共价
键，属物理吸附。 印迹树脂对麻黄碱以及质子化麻黄碱均有吸附作用，同时非印迹树脂对麻黄碱也有
吸附作用。于是我们用伪麻黄碱做了对照试验，我们发现，麻黄碱印迹树脂对麻黄碱的
吸附率高达 95.12 %，而对伪麻黄碱的吸附率只有 13.38 %，这就进一步证实了印迹树脂
中麻黄碱分子印迹空穴的存在。印迹树脂的这个特性，可以被用来麻黄碱与伪麻黄碱的
手性分离。 应用实验是以制备的印迹树脂作固相吸附材料，对麻黄提取液中的麻黄碱，进行固
相吸附萃取。萃取结果与常规的液液萃取作了比较。结果表明，印迹树脂对麻黄碱具有
选择吸附性，固相萃出的麻黄碱是液液萃取的 1.3 倍。
分子印迹聚合物 固相萃取
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（1）从中药中提取亲脂性生物碱，常用溶剂法提取，包括水和酸水、醇类溶剂和亲脂性有机溶剂提取法。
（2）水溶性生物碱通常在提取脂溶性生物碱后的碱液中用沉淀法或溶剂法进行提取。
（3）个别有挥发性的生物碱（如麻黄碱）可用水蒸气蒸馏法提取，个别有升华性的生物碱（如咖啡碱）可用升华法提取。
（一）水或酸水提取法
（1）根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。
（2）碱性较强的生物碱，在植物体内都以盐的形式存在，酸水能使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐，故可采用水或酸水提取。
（3）常用0.1%～l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取，含淀粉少者可用煎煮法。
（4）优点：方法比较简便；缺点：提取液体积较大，浓缩困难，而且水溶性杂质多，需进一步采用下列方法纯化和富集。
1.阳离子树脂交换法
生物碱阳离子，能与阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。
操作：含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱，使生物碱阳离子交换到树脂上，而非生物碱化合物则流出柱外，用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质。可采用以下两种方法洗脱生物碱：碱化后用氯仿或乙醚提取；碱性乙醇洗脱。
酸水提取液碱化，使生物碱游离，如沉淀，则滤过即得；如不沉淀，选用适合的亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。
（二）醇类溶剂提取法
1.利用游离生物碱和生物碱盐均可溶于甲醇、乙醇的性质，用醇类溶剂，采用浸渍法、渗漉法、回流提取法和连续回流提取法提取。
2.纯化法：回收溶剂，酸水溶解，过滤，滤液碱化，用氯仿、乙醚等有机溶剂萃取，总生物碱。
3.优点：提取率高、回收容易。
（三）亲脂性有机溶剂提取法
1.利用游离生物碱易溶于亲脂性有机溶剂的性质，用氯仿、苯、乙醚以及二氯甲烷等溶剂，采用浸渍法、回流提取法或连续回流提取法提取游离生物碱。
2.由于生物碱大多与植物体内的有机酸结合成盐的状态存在，将药材用碱水（石灰乳、碳酸钠溶液或稀氨水）湿润，使生物碱游离后提取，同时也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
3.优点：提取液中水溶性杂质少。
4.本法的主要缺点为溶剂价格高，安全性差，而且对设备要求严格。
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【讨论】关注中药麻黄，麻黄碱的提取。
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1.提取 （1）酸水提取法：一般用1%～5%的硫酸、盐酸或醋酸为溶剂，使生物碱成盐而溶于水。该法 提取水溶性杂质较多，常采用有机溶剂萃取法：将酸水提取液调至中性，并浓缩至适当的体 积，以弱碱氨水或石灰水碱化，使生物碱游离，再用亲脂性有机溶剂氯仿、乙醚等萃取生物 碱，回收溶剂得总生物碱。 （2）醇类溶剂提取法：生物碱及其盐都能溶于甲醇或乙醇，所以常用甲醇或乙醇为溶剂，有 时也用酸性乙醇或甲醇（含0.5%～1.0%硫酸或醋酸）。以渗漉法、浸渍法、回流法、连续回流 法提取。纯化方法可以采用上述的有机溶剂萃取法。 （3）亲脂性有机溶剂提取法：用氯仿等亲脂性有机溶剂提取游离生物碱，采用回流法、连续 回流法提取。提取前应先用少量碱水（氨水、石灰乳等）与原料拌匀至湿润，使生物碱由盐转 为游离碱，再用上述溶剂提取。因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐，不宜用氢氧化钠溶液。此 法仅能提取亲脂性生物碱，同时也带来亲脂性杂质，可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。 2.分离 （1）利用生物碱的碱性差异进行分离：pH梯度萃取法。此法有两种操作方式：①将总碱溶于 酸水，逐步加碱调pH值使之由低到高，每调一次pH值后，即用氯仿等亲脂性有机溶剂萃取一 次。生物碱按由弱到强顺序，分别游离转溶于有机溶剂中。②将总碱溶于氯仿等，用pH值由高 到低的酸性缓冲液依次萃取，使生物碱按碱度由强至弱的顺序萃取出来，然后将各部分缓冲液 碱化，转溶于有机溶剂，回收溶剂即得到各部分生物碱。 （2）利用生物碱及其盐的溶解度差异进行分离：常采用溶剂萃取法、沉淀法。例如，苦参碱 因其极性小于氧化苦参碱，能溶于乙醚，后者难溶于乙醚，因此，将二者混合物溶于适量的氯 仿，在氯仿液中加入10倍量的乙醚，氧化苦参碱即可析出沉淀。不同生物碱与同一种酸形成的 盐显示出不同的溶解度，例如，在麻黄的水提液中，加入草酸溶液后，适当浓缩，草酸麻黄碱 溶解度小，先析出结晶，而草酸伪麻黄碱仍留在溶液中。 （3）利用生物碱的特殊功能基进行分离：某些生物碱的分子中含有酚羟基，可将其溶于氯仿 中，用稀氢氧化钠水溶液萃取，得到酚性生物碱部位，非酚性生物碱则留在氯仿。如吗啡碱具 有酚羟基能溶于氢氧化钠溶液借此可与可待因分离。带羧基的生物碱可用水溶液从氯 仿溶液中萃取。
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麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表，宣肺平喘，利尿的功效，主要用于感冒风寒，肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的 治疗 。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱［1］，为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺，本试验采用正交试验，以麻黄碱的含量为考察指标，优选麻黄有效成分的提取工艺。 　　 1 实验材料 　　　　Cs?9301型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；盐酸麻黄碱对照品， 中国 药品生物制品检定所提供，供含量测定用；硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯；麻黄(购自吉林北京同仁堂药店)。 　　 2 方法与结果 　　2.1 正交设计 用L9(34)正交表，以麻黄碱的含量为指标，对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察，设因素水平表。 　　2.2 提取液的制备 取麻黄药材，平均称取9份，每份53 g，每份按表1安排加4倍量溶剂进行提取，提取液浓缩并定容至100 mL，即得。 　　2.3 麻黄碱的含量测定 用双波长薄层扫描法测定。薄层板：1.3%CMC?Na硅胶G板；展开剂：氯仿—甲苯—甲醇(3∶1∶1)，在层析缸中放置一小杯浓氨试液，将点样后的硅胶G薄层板预先放入层析缸中饱和20 min再展开；显色剂：0.5%茚三酮乙醇溶液，加热温度为110℃；双波长反射锯齿扫描，λR=700nm；点样量：盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 μL，供试品溶液2 μL。 　　　　对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.4 供试品溶液的制备 分别精密吸取提取液10 mL，置蒸发皿中，加入硅藻土4 g。拌匀，水浴蒸干，再转移至索氏提取器中，加浓氨试液9 mL，乙醇30 mL，乙醚60 mL，水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干，残渣加适量乙醇溶解，转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 　　2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10 μL点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件与扫描条件测定，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=65.38X，相关系数r=0.9994，盐酸麻黄碱在1～5 μg范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点，故用二点法进行测定。 　　2.6 含量测定 精密称取供试品溶液，按上述色谱条件与扫描条件， 计算 样品中麻黄碱的含量。结果见表1。 　　表1 L9(34)计算表及麻黄碱含量（略）　 　3 小结 　 　　实验结果表明，最佳提取工艺条件为：A1B2C3即溶剂用乙醇，提取时间2 h，提取次数3次。影响因素的大小顺序为A&B&C。由于B影响不显著，考虑到节约资源和时间，提取时间确定为2、1.5、1.5 h。
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常见的提取方法：1，甲苯法：水提出麻黄草中的麻黄生物碱后，用甲苯萃取麻黄素和伪麻黄素，萃取液用草酸水溶液反提，利用生成的草酸麻黄素与草酸伪麻黄素溶解度的不同将两者分离，本法多数为工厂所采用。2，水蒸气蒸馏法：麻黄草用1%的盐酸浸煮提取，提取液浓缩至浸膏，用水蒸汽蒸馏出浸膏中的麻黄素及伪麻黄，再转化成草酸盐将两者分离，此法不用有机溶剂，操作简单安全，但水蒸汽蒸馏耗大量的能源，成本较高，且浓缩时间长，受长时间高温影响部分麻黄素分解影响质量。3，离子交换法，麻黄草以0.1%-0.5%盐酸身渗漉，渗漉液通过强酸行阳离子交换柱。利用麻黄素和伪麻黄素碱性的不同，及与树脂的吸附程度不同，将两者分离。
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1、溶剂法：利用两者既可溶于热水又可溶于有机溶剂，其盐则可溶于水不溶有机溶剂进行提取。再利用草酸麻黄碱的溶解度小于伪麻黄碱进行分离。
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1 实验材料 　　　　Cs?9301型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；盐酸麻黄碱对照品，中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯；麻黄(购自吉林北京同仁堂药店)。　　2 方法与结果　　2.1 正交设计 用L9(34)正交表，以麻黄碱的含量为指标，对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察，设因素水平表。　　2.2 提取液的制备 取麻黄药材，平均称取9份，每份53 g，每份按表1安排加4倍量溶剂进行提取，提取液浓缩并定容至100 mL，即得。　　2.3 麻黄碱的含量测定 用双波长薄层扫描法测定。薄层板：1.3%CMC?Na硅胶G板；展开剂：氯仿—甲苯—甲醇(3∶1∶1)，在层析缸中放置一小杯浓氨试液，将点样后的硅胶G薄层板预先放入层析缸中饱和20 min再展开；显色剂：0.5%茚三酮乙醇溶液，加热温度为110℃；双波长反射锯齿扫描，λR=700nm；点样量：盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 μL，供试品溶液2 μL。 　　　　对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.4 供试品溶液的制备 分别精密吸取提取液10 mL，置蒸发皿中，加入硅藻土4 g。拌匀，水浴蒸干，再转移至索氏提取器中，加浓氨试液9 mL，乙醇30 mL，乙醚60 mL，水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干，残渣加适量乙醇溶解，转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。　　2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10 μL点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件与扫描条件测定，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=65.38X，相关系数r=0.9994，盐酸麻黄碱在1～5 μg范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点，故用二点法进行测定。　　2.6 含量测定 精密称取供试品溶液，按上述色谱条件与扫描条件，计算样品中麻黄碱的含量。结果见表1。　　表1 L9(34)计算表及麻黄碱含量（略）　　3 小结 　 　　实验结果表明，最佳提取工艺条件为：A1B2C3即溶剂用乙醇，提取时间2 h，提取次数3次。影响因素的大小顺序为A&B&C。由于B影响不显著，考虑到节约资源和时间，提取时间确定为2、1.5、1.5 h。
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