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硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测矿物锰含量
我尝试使用硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定测试锂锰氧化物中的锰元素含量，测试得到的数值与理论数值相差很大，按照，书籍和文献介绍的，我采用2g硝酸铵作为氧化剂，(1+1)盐酸和20ml磷酸溶矿。电炉上加热至沸腾液面近乎平静，锥形瓶内有浓烟后取下，放置至瓶内尚有一丝烟的时候（大约20秒）倒入硝酸铵不断摇晃，在通风厨的作用下排除掉氮的氧化物。冷却倒70℃左右的时候加水30—40ml，随后作滴定处理。
& & 数值有出入无外乎就是两种情况：一，氧化不完全；二，氧化过度。我一直怀疑自己做的时候氧化过度了，怕操作的时候温度过高了。但是资料中说过度氧化会生成不溶的焦磷酸盐，我没见到瓶内有不容物质（或许是一些肉眼看不见的细小颗粒吧）所以我就不知道应该在怎样的时间条件下操作了！！
& & 请再这方面有经验的高手不吝指教！！！！
感觉这个方法不太好，硝酸铵能不能彻底氧化锰离子，能氧化到那个价态，另外高温下硝酸铵也容易分解！
建议参考一下光度法测定Mn2+的方法，好像使用过硫酸铵氧化，变成高锰酸钾了，煮沸几分钟时除去过量氧化剂，然后在做测定！ : Originally posted by chaijudi at
感觉这个方法不太好，硝酸铵能不能彻底氧化锰离子，能氧化到那个价态，另外高温下硝酸铵也容易分解！
建议参考一下光度法测定Mn2+的方法，好像使用过硫酸铵氧化，变成高锰酸钾了，煮沸几分钟时除去过量氧化剂，然 ... 也是按照书本做，没有现实经验参考，昨天修改了一下方法，用硫磷混酸溶矿，测标准锰矿锰含量差值小了大概0.5%，因为是实验性的，没做平行样，接下来打算仔细做一下，算一下具体的差值。 从你所描述的来看，这个氧化还原测定方法电位差不是很大，我建议把锰用过硫酸钾氧化成高锰酸根，在用氧化还原方法进行测定。 该方法关键点在于高氯酸刚刚起来的时候就加硝酸铵，一般主要是这个点控制不好。我喜欢用高氯酸发烟的三价锰的方法，那个稳定好操作。 上贴中不是高氯酸烟，应该是硫酸烟哈。 : Originally posted by denvoll at
该方法关键点在于高氯酸刚刚起来的时候就加硝酸铵，一般主要是这个点控制不好。我喜欢用高氯酸发烟的三价锰的方法，那个稳定好操作。 书上讲的是等三氧化硫白烟在锥形瓶中腾空，我就等到在液面以上至锥形瓶口之间填充后取下的，但还不是取下后就加硝酸铵的&&我是等了差不多一分钟（现在天气冷了，可能稍微短一点时间）主要是看锥形瓶中微冒烟的时候加入硝酸铵的，这也是按照《岩石矿物分析》来的，会不会在这里有点问题啊 我现在测试标准锰矿做下来可能都会少0.3%左右，是温度不够导致的氧化不完全吗？ 这个方法是锰矿石早期的测总锰国家标准，以前，我做软锰矿湿法制备硫酸锰（室温）的研究时，就用这个方法来测定原矿、溶液和产品中的总锰。方法是没问题的，主要是氧化时的“火候”
& & 因为使用磷酸溶样（高沸点和强络合性是磷酸的特点），加热至冒白烟的时间不能长，不然，可溶性的磷酸锰因脱水而生成溶解性小的焦磷酸锰，贴在杯底部（粉红色），用刷子都难洗下来，以前我就遇到过。其实，不是氧化过头，是加热过头，脱水了。氧化是后续的硝酸铵。
& & 硝酸铵的加入时机，以杯中还有适当的白烟为宜（严格讲是磷酸高温酸雾，温度约为270-280度），以浓白烟参比吧，约变淡到原来1/3左右即可，你那个一丝白烟可能温度低了。注意：温度低，则氧化不完全，温度过高，硝酸铵分解过快，也来不及完全氧化锰。所以，水平就在淡白烟的“火候”啊。多做几次，比较一下结果就知道了。我做这个方法，常量锰的分析偏差可以保证在0.3%以内的。
& & 你可以配100ml浓度较高的硫酸锰溶液，每次10.0ml来训练自己的掌控能力，几次就熟悉了。为什么要浓度高，小体积呢？因为磷酸溶样时，一定要达到水分蒸发近干，磷酸温度上升到约200度以上时，溶样能力才强，所以，试验液少含水，反正都要蒸干的。
& & 如果你用试验液，平行做了多份，结果偏差较大，可能是操作技术的问题，也可能是火候掌控不好，氧化不完全的问题。但若精密度很好，表明氧化和操作是没问题的。你要找其他的原因了。尤其是标定浓度时，也必须用标准锰样，并用这个方法来标，你不能用重铬酸钾法标了亚铁浓度，然后用那个浓度来算这个方法的锰含量。这存在方法误差的。
& & 在磷酸存在下，锰被硝酸铵氧化到三价，并能稳定存在（生成络合物），然后再被亚铁还原到二价锰，这是滴定的原理。如果没有磷酸，三价锰是不稳定的，一定要歧化为二价和四价。
& & 这个方法最大的优点是速度快，成本低，一个锰矿从溶样到滴定完，不会超过30分钟。光度法不适合常量锰的测定（误差大），高锰酸钾法时间长，化验成本高，作为控制分析，用这个方法还是很有优点的。
& & 我估计你的问题还是氧化不完全的问题。 楼上的说的很透析，一看就是搞分析的，长知识了，那天我也练练。 : Originally posted by zlhuang0132 at
这个方法是锰矿石早期的测总锰国家标准，以前，我做软锰矿湿法制备硫酸锰（室温）的研究时，就用这个方法来测定原矿、溶液和产品中的总锰。方法是没问题的，主要是氧化时的“火候”
& & 因为使用磷酸溶样（高沸点 ... 我做这个锰含量测试完全是按照书本然后自己慢慢摸索找一个稳定熟悉的流程，我现在测试的锰标准矿样结果每次都会小0.3~0.2%，我估计着现在可能的原因有：
①如你分析的，氧化温度低了，氧化不完全，因为我是用硫磷混酸溶矿，按书上来讲应该是冒出硫的氧化物，这里从电炉上取下来的时间我是有点把握的，因为我试过让烟冒多一点，但是测试含量下降，锥形瓶底部有一些白色的物质粘着，这应该就是焦磷酸盐。难控制的是取下后放置的时间，我可能就是这个温度有点低了，氧化得不是很完全。按照你的说法，我可以在白烟尚多时加入硝酸铵，并且我可以稍加大硝酸铵的用量以氧化完全。
②亚铁的标定我是用GR或基准重铬酸钾标定的，我想，在手头没有锰标准溶液的情况下我只能在操作上仔细小心以降低误差。
③我的万分之一天平有点不稳，后来计算我发现天平误差比其他的实验误差来得都大。
④我的测试样都是在烘箱中110℃/1h烘干后放置在干燥器中，但并不是每次测试都是经过干燥的，是不是测试值偏小与烘干不完全有一定关系。就是有必要把样品每次测试前都烘一下吗？ 锰矿的计算要用标样换算的，不要用理论值，这样就可以消除系统误差了。你用标样换算法计算结果看是否一致。 : Originally posted by denvoll at
锰矿的计算要用标样换算的，不要用理论值，这样就可以消除系统误差了。你用标样换算法计算结果看是否一致。 “标样换算”是怎么操作的呢
这分析里头要学的还真多，真是难为我这种主业无机材料的人了，不过我觉得我还是有信心吧这个含量侧准的。 有已知的锰矿标准物理对测试结果换算，一般很准的。 硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定测试锰含量时,出现问题,求指导 : Originally posted by zlhuang0132 at
这个方法是锰矿石早期的测总锰国家标准，以前，我做软锰矿湿法制备硫酸锰（室温）的研究时，就用这个方法来测定原矿、溶液和产品中的总锰。方法是没问题的，主要是氧化时的“火候”
& & 因为使用磷酸溶样（高沸点和 ... 硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定测试锰含量时,出现问题,求指导 原来的化验一直是用此方法，方法没有问题的。
楼主有两点：1、样品的前处理，是否人家说的全锰，而你做的只是二价锰？
2、加硝酸铵的时候紫色是否完全？氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和尿素都是白色固体，也是重要的化肥．下列物质能够将尿素从这四种化肥中鉴别出来的是&（　　）A．氢氧化钙B．稀盐酸C．氯化钠D．水【考点】．【专题】生产、生活、环保类简答题；物质的鉴别题．【分析】氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和尿素都是氮肥但是只有尿素不是铵盐，因此可通过铵盐遇碱会放出氨气的知识解决此题．【解答】解：氯化铵、硫酸铵、硝酸铵和尿素四种化肥中氯化铵、硫酸铵、硝酸铵都是铵盐，因此它们遇到碱性物质时都会放出有刺激性气味的氨气，而尿素不能，在选项中提供的物质中只有氢氧化钙是碱性物质．故选A【点评】此题是对铵盐鉴定的考查，只要知道铵盐遇碱会放出氨气的性质及可解决此题．声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。答题：727056老师　难度：0.66真题：7组卷：7
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