红曲黄酒综合实验设计方案_图文_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
红曲黄酒综合实验设计方案
上传于|0|0|暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用0下载券
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩42页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢(window.slotbydup=window.slotbydup || []).push({
id: '2014386',
container: s,
size: '234,60',
display: 'inlay-fix'
&&|&&6次下载&&|&&总16页&&|
您的计算机尚未安装Flash，点击安装&
阅读已结束，如需下载到电脑，请使用积分（）
下载：8积分
此文档归属以下专题
1人评价25个文档
0人评价2页
0人评价1页
5人评价28页
4人评价5页
4人评价13页
所需积分：（友情提示：大部分文档均可免费预览！下载之前请务必先预览阅读，以免误下载造成积分浪费！）
（多个标签用逗号分隔）
文不对题，内容与标题介绍不符
广告内容或内容过于简单
文档乱码或无法正常显示
若此文档涉嫌侵害了您的权利，请参照说明。
评价文档：
下载：8积分下载作业帮安装包
扫二维码下载作业帮
1.75亿学生的选择
求铁氰化钾滴定测糖法公式蜂蜜检测
黄酒—总糖的测定—铁氰化钾滴定法1 范围本方法采用铁氰化钾滴定法测定黄酒中总糖的含量.本方法适用于干黄酒和半干黄酒中总糖的测定.以g/L报告其结果,测定值保留三位有效数字.2 原理费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中亚铁氰化钾络合而呈黄色.以次甲基蓝为指示液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量.3 试剂3.1盐酸,ρ约1.14 g/mL3.2盐酸溶液,6mol/L量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL.3.3 氢氧化钠溶液,200g/L3.4 费林甲液:称取15.0 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用.3.5 费林乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用.3.6葡葡糖标准溶液,1g/L称取1.0000g经103℃～105℃烘干至恒重的无水葡葡糖 (精确至0.1mg),加水溶解,并加5ml盐酸,再用水定容至1000mL,摇匀备用.3.7甲基红指示液,1g/L称取0.10g甲基红,溶于乙醇并稀释至100 mL .4 仪器4.1 感量为0.1mg的分析天平4.2 感量为0.01g的分析天平4.3 电热干燥箱4.4 电炉：300W～500W5 操作步骤5.1空白试验准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于100mL锥形瓶中,加入9 mL葡萄糖标准溶液（1g/L）,混匀后置于电炉上加热,在2min内沸腾,然后以4～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积.5.2样品的测定5.2.1样品预处理：吸取试样2.00 mL～10.00mL(控制水解液总糖量为1 g/L～2 g/L)于100mL容量瓶中,加30 mL水和5 mL盐酸溶液（6mol/L）,在68℃～70℃水浴中加热水解15min.冷却后,加入2滴甲基红指示液（1g/L）,用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至红色消失（近似于中性）.加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用.5.2.2预滴定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积.5.2.3滴定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中,加入1比预滴定体积少1.00mL的葡萄糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点.记录消耗葡萄糖标准溶液的体积.接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶液用量应控制在0.50 mL～1.00 mL.6 结果计算按下式计算总糖的含量,结果的表述以算术平均值报三位有效数字：)(0×××−=ncVVX式中:X 一样品中总糖的含量,g/L；V.一空白试验时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL；V 一 样品测定时,消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL；c一葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL；n一样品的稀释倍数.7 精密度同一样品两次滴定结果之差不得超过0.10 mL.8 参考文献GB/T 1“黄酒”中6.3 “总糖”内“第二法铁氰化钾滴定法”.2
为您推荐：
其他类似问题
扫描下载二维码改进DNS法测定玉米皮水解液中总糖含量_姚嘉F_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
改进DNS法测定玉米皮水解液中总糖含量_姚嘉F
上传于|0|0|暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用1下载券
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩1页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢采用膜分离技术(超滤)遵循传统的中医药理论对中药保健酒药材功能成分进行提取分离．以分离液稳定性实验、膜通量下降趋势、有效成分转移率综合考虑考察确定超滤膜分离参数，比较了不同分子量膜对中药有效成分分离的效果及研究超滤膜分离与中药有效成分分子空间结构的关系，实验结果表明，超滤分离液温度40～45℃、跨膜压力0．5～0．6 MPA、膜芯型号B在保健酒中药提取分离中可达到澄清分离效果，并保留药材中所有有效组分，截留鞣质及大分子杂质等，达到分离液稳定、降低生产成本、环保、提高产品质量．
该成果应用领域为分离大豆蛋白生产废水的处理。它是一项依靠高科技手段——膜分离技术，通过物理方式从大豆乳清中分离提取大豆低聚糖，并用树脂对其进行脱色，最终获取功能保健糖——大豆低聚糖的新技术。这项成果所获取的大豆低聚糖(小试样品)浓度已达到了78.49％，且水苏糖、棉子糖的总量达到28.51％。大豆蛋白的生产过程中需排出大量的废水——大豆乳清，其中约L5％的固形物，在总固形物中，碳水化合物约为62％，粗蛋白约为21％；灰分5％。碳水化合物的主要成分即为大豆低聚糖。大豆低聚糖是大豆中可溶性糖的总称，主要包括蔗糖、棉子糖和水苏糖；其中的棉子糖和水苏糖对双歧杆菌的增殖具有促进作用，是一种具有保健功能的新糖源。
本文从粉煤灰精细和高附加值利用技术及实用设备着手研制了干排粉煤灰、湿排粉煤灰分离提取高附加值微珠超细粉煤灰全封闭无污染没备及其深加工技术与配套设备.
浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的增溶性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点，越来越受到人们的关注和重视。
本文在详细考察了非离子表面活性剂胶团溶液相行为的基础上，建立了以浊点萃取法为分离富集手段测定中草药有效成份的含量，并且通过微波辅助提取建立了分离纯化中草药有效成分的新方法。主要研究内容包括：
非离子表面活性剂的疏水基团的含量、分子量、浓度和其结构对浊点温度有明显的影响，而当确定了非离子表面活性剂的类型后，可以通过盐度、表面活性剂的浓度、溶剂以及温度等对浊点体系的相行为进行调控。非离子表面活性剂的含水溶液具有温度依赖的性质，3500CM-1附近的O-H伸缩振动峰和1110 CM-1附近出现的C-O伸缩振动峰对非离子表面活性剂中醚氧基团与水分子的相互作用非常敏感。DLS和FFTEM技术对主体相测定表明包含有不同非离子表面活性剂的浊点体系具有复杂的微结构和粒度分布特征，其差异性与非离子表面活性剂的类型、组成和性质有比较重要的联系。
结合浊点萃取技术在甘草酸分离纯化体系中应用的特点，提出了分离纯化的工艺策略以及分配机制方面的一般规律性。以甘草甙为对照，在2.5和7.8两个PH值下分别在胶团凝聚相及水相中萃取和反萃分离甘草酸，结果表明此浊点萃取体系可以用于纯化甘草酸。甘草酸可以95％的萃取率从甘草浸提液中定量回收，继而可以通过二次浊点萃取反萃，最终回收率90.3％。同时也说明了甘草酸在水相和凝聚相的分配受溶液PH值及自身化学结构的显著影响。
通过红外、紫外光谱，核磁共振谱以及透射电镜照片初步探索了浊点萃取分离甘草酸的机理，从而推导得出低浓度甘草酸分子增溶在胶团的亲水部分的聚氧乙烯链上；高浓度的甘草酸分子自身聚集并能通过键合作用吸附在胶团外层和交联的胶团之间。
将微波辅助提取与非离子表面活性剂的浊点萃取耦合可以成为一种新的有效方
法提取和富集药用植物中的有效成分。用含非离子表面活性剂(TRITON X-100)的水溶液作溶剂，研究了微波辅助提取甘草中的甘草酸和甘草甙。考察了微波辅助胶团提取过程的优化参数，结果表明当表面活性剂浓度在5％，微波加热100℃，提取3-5分钟可达到较高的提取率。和其他传统溶剂比较，胶团水溶液提高了有效成分的溶解度。浊点萃取后甘草酸和甘草甙的富集因子可以达13，萃取回收率分别为98.4％和96.1％。
耦合微波辅助提取与非离子表面活性剂的浊点萃取也可以成为一种绿色、快速的有效方法用来提取并富集黄连中的生物碱成分。用含非离子表面活性剂(GENAPOLX-080)的水溶液作溶剂，研究了微波辅助提取黄连中的生物碱。和其他传统溶剂比较，5％酸化的非离子表面活性剂水溶液增大了提取率。在优化条件下，表面活性剂浓度为5％，微波加热到100℃，提取10分钟可达到92.8％的单次提取率。三种生物碱的浊点富集的回收率在93.6-94.7％范围内，且相对标准偏差不超过3.3％。
关键词：微波辅助胶团提取；浊点萃取；非离子表面活性剂；甘草酸；生物碱；凝聚相；萃取率
本文综述了液膜分离技术的概况，对液膜技术的发展过程；液膜的组成与分类；液膜分离机理以及乳状液膜在水处理方面、分离提取金属、氨基酸方面、医药化工方面等的应用作了介绍。分别对用乳状液膜法处理含醋酸废水、含硫普罗宁废水的工艺条件进行了研究，讨论了表面活性剂浓度、搅拌速度、试剂比、油内比和乳水比等对提取率的影响。用lms-2-煤油-naoh体系分离提取醋酸，最佳工作参数为lms-2为2-3％，乳水比为1∶3，油内比为1∶1，试剂比为5-6，转速为250-280r/min，在最佳工作参数下，醋酸提取率为96％。用lms-2-toa-煤油-naoh体系处理硫普罗宁废水，最佳工作参数为toa为5％，乳水比为1∶2，油内比为1∶1，试剂比为6-8，转速为240r/min，温度为20℃，在最佳工作参数下，硫普罗宁提取率为90％。尝试采用高效液相色谱法代替碘量法测定硫普罗宁含量，精密准确、快速方便。结果表明，乳状液膜法是一种高效、快速、经济实用的方法，可进一步推广应用于工业废水和处理。
市政污泥的组成极为复杂，其中含有可为微生物利用、转化的有机营养物质，也有不能转化利用甚至对微生物有毒害的有机或无机物质，导致发酵产酸混合液成分的难以预测。从市政污泥发酵产酸混合液中分离提取有机酸可消除市政污泥发酵产酸的产物抑制，提高污泥转化的效率和速度。因此，研究发酵产酸混合液中目的有机酸的分离提取技术不仅是成功实现市政污泥资源化的关键，而且对提高该工艺的整体效率和加快其产业化进程是现实而有意义的。支撑液膜分离技术是将常规的溶剂萃取和膜分离技术相结合的新型分离提取工艺，具有分离效率高，能耗低，可实现产物的连续、同步的分离和浓缩等优点。本论文首先以有机酸的提取率等为评价依据，对膜组件、萃取剂、有机溶剂和反萃取剂进行选择，在此基础上对支撑液膜法分离提取模拟有机酸混合液的工艺条件进行了优化，最后，研究了其对实际体系中有机酸的提取效果及其经济性，探讨支撑液膜法分离提取有机酸的技术经技性。主要研究结果如下：
(1)从污泥厌氧酸化混合液中分离提取有机酸的支撑液膜体系为：疏水聚丙烯微滤膜、三烷基氧膦、磺化煤油和碳酸氢钠。
(2)少量磺化煤油对污泥产酸有较明显的促进作用，与对照样相比，磺化煤油的添加量为1/32时，总酸和乙酸的产量分别提高20％左右。而过多的磺化煤油对产酸的促进作用不明显。
(3)支撑液膜法提取模拟污泥酸化混合液中有机酸最适条件为：给液相有机酸浓度为20g/l，萃取剂浓度为3％，膜组件高径比为10：1，反萃取相ph值为9，反萃取剂为.nahco3，反萃取剂浓度为30g/l，提取温度为30℃，提取时间为360min，浓缩倍数为2.0。此时，有机酸的萃取率可达85.0％。
(4)支撑液膜法提取实际污泥酸化混合液中有机酸时，总有机酸和乙酸的提取率分别为69.0％和65.0％，乙酸和总酸的浓缩效率分别是1.3和1.4倍。
随着含锌废水排放量的增加，每日流失的锌造成资源的大量浪费，因此从含锌废水中有效回收锌的研究对促进二次资源的综合利用具有重要的现实意义。在众多回收方法中，溶剂萃取法不仅具有平衡速度快、处理能力大、金属回收率高、试剂耗量少、设备简单、易实现自动控制等优点，而且可有效分离杂质离子，尤其是对后续电积直接产生影响的fe2+、cl-等离子，具有较好的分离效果。本文针对含锌量为30～40g/l，杂质多且含量高的工业废水，采用溶剂萃取的方法，对锌的分离与富集进行了系统的研究，并在此基础上研究了锌溶剂萃取的机理。
锌萃取的研究结果表明：在p204作为锌萃取剂，磺化煤油作稀释剂的条件下，可以有效的达到锌的分离。在萃取体系中添加中和剂可大大强化锌的萃取过程，在其它条件相同的情况下，锌的萃取率提高20个百分点。在相同中和剂用量下，锌的萃取率随萃取剂浓度和相比o/a的提高而提高。当萃取剂浓度为30％、相比o/a为60:40、中和剂用量为20g/l、萃取时间20分钟、搅拌速度1000rpm、静置分层3分钟时，锌的单级萃取率达到99.6％以上。cd2+、mn2+、cu2+等阳离子杂质的存在对锌萃取影响不大，而fe2+对锌萃取有一定影响，但通过提高萃取剂浓度和相比o/a等措施加以弥补。阴离子杂质cl-在低浓度(<500mg/l)下不会对锌萃取产生影响，但当浓度达到1000mg/l时，锌萃取率下降，当cl-浓度增大到1500mg/l时，锌萃取率显著下降。
反萃的研究结果表明：在反萃体系酸度为7.6％(摩尔分数)、o/a为60:40、搅拌速度1000rpm、反萃时间20分钟和分相时间15～20分钟的条件下，经5级错流反萃，反萃后水相的zn2+浓度可达到150g/l以上。通过萃取和反萃过程，可有效去除各种杂质离子。fe2+和cl-相对去除率高达99.9％，其它杂质的相对去除率也达93～97％。因此，溶剂萃取实现了锌和杂质离子的有效分离，制备出了锌浓度高、杂质含量低的优质锌电解液。
锌萃取过程机理研究表明：萃取剂浓度增大，锌的最大饱和容量增大，且锌的最大饱和容量与有机相中萃取剂浓度成线性关系。中和剂的加入可以大大提高锌的萃取率，但不影响锌的最大饱和容量。p2o4萃锌体系中存在zna2，zna2·ha，zna2·2ha三种配合物，其反应式为：zn2+aq+h2a2(org)=zna2(org)+2haq+zn2+aq+3/2h2a2(org)=zna2·(ha)(org)+2haq+zn2+aq+2h2a2(org)=zna2·2(ha)(org)+2haq+“乳化”现象的形成与以下因素有关：有机相中p2o4浓度、固体微粒的量和zn2+浓度等；锌萃和物的形成，致使界面张力下降；中和剂的加入，导致部分p2o4发生水解而破坏了p2o4的结构；锌的沉淀物的生成，是第三相引起乳化的诱因。乳化物主要由锌的萃合物和锌的沉淀物组成。
液膜分离技术是一种新型的膜分离方法，它综合了固体膜分离法和溶剂萃取法的特点，具有快速高效、选择性强、富集比大、流程短、成本低等优点，在废水处理、生物医药以及化工分离等领域有广阔的应用前景。本文在前人工作的基础上，进行了乳状液膜技术分离提取重金属离子的研究。本论文分为四个部分。第一章概述了金属离子分离方法的理论基础与应用。第二章研究了银离子在乳状液膜体系中的迁移行为。在此分离体系中，以煤油作为膜溶剂，span80(失水山梨醇单油酸酯)作为表面活性剂，tbp(磷酸三丁酯)作为载体，液体石蜡作为膜增强剂，nh3作为内相试剂。详细讨论了制乳搅拌速度、制乳时间和乳水混合时间，span80、tbp和液体石蜡浓度，内相nh3浓度对银离子迁移率的影响，确定了最佳迁移条件。第三章研究了用span80-tbp -nh3液膜体系分离提取锌离子。载体tbp在溶液中迁移时，在外相与膜相界面与锌离子形成中性络合物后穿过膜相，在膜相和内相界面上络合物再与nh3反应，生成锌氨络离子，释放出来的tbp又返回膜相。利用内相中的nh3促使锌离子的迁移，从而实现锌离子和外相溶液的分离。在最佳条件下，锌离子的提取率达80％以上。试验了锌离子与共存金属离子的分离以及油相的重复使用。第四章研究了以span80-aps(对氨基苯磺酸)-nh3液膜体系分离提取铜离子。最佳分离条件为：制乳搅拌速度3500 r/min，制乳时间以及乳液与外相溶液混合时间分别为10min和20min，乳水比和油内比分别为0.38和0.44，aps、span80和液体石蜡浓度分别为11％、4.4％和2.2％，内相nh3和外相hcl浓度分别为4mol/l和0.5mol/l。用该体系分离提取了模拟样中的铜离子。
目前国内的大豆加工基本上是从原料中提取1/3的蛋白质，还有1/3是碳水化合物变成废渣低价处理，1/3的乳清蛋白和可溶性碳水化合物的混合物被视为废水白白排放掉， 其资源利用率极低，综合效益很差，而且还造成严重污染。而食品和保健品中不少添加成分均来自乳清蛋白和低聚糖。清华同方采用膜分离集成技术，对大豆蛋白生产过程中的乳清废水进行多级分离处理，同时提取回收的其中较高经济价值的生物活性物质－大豆乳清蛋白和大豆低聚糖，而最终的出水仍可回用于工艺用水，基本实现了零排放。他们在河南开封生命蛋白有限公司进行的现场中试结果
中药鱼腥草含有丰富的黄酮类物质。黄酮类化合物有降脂、抗血栓、抗氧化、抗衰老、抗心率失常、抗肿瘤、抗过敏、预防龋齿等作用。但是目前对鱼腥草总黄酮的提取分离工艺中还存在一些问题，如提取率不高，分离过程中总黄酮损失率较大，产品中总黄酮含量很难达到新药开发中有效部位的标准（≥50％）。因此，本文对从鱼腥草中提取、分离和精制总黄酮的各阶段的多种提取分离技术进行了研究，力求筛选合理技术、集成一条新工艺路线，为鱼腥草总黄酮的新药开发提供技术支持，研究具有重要的实用价值。
在提取阶段，比较了提取鱼腥草总黄酮的3种常用工艺：热水回流提取、热乙醇回流提取和超声波强化溶剂提取，从中筛选出提取率较高的热水回流提取法。
在澄清阶段，考察了3种澄清技术（醇沉、ztc1+1天然澄清剂和高速离心）对鱼腥草总黄酮水提液的澄清效果，得到各个澄清技术的优化条件，使分离过程中总黄酮损失显著降低。对每种技术的优势和不足也进行了评价。
本文进一步采用大孔树脂吸附技术对纯化鱼腥草总黄酮的柱式固定床吸附工艺条件进行了实验研究。首先，以总黄酮的树脂吸附量、吸附速率、解吸率和选择性为指标，比较了8种不同极性的大孔树脂（非极性树脂d-101、x-5、nka、ads-21，弱极性树脂ab-8和极性树脂ads-21、nka-9、s-8）对鱼腥草总黄酮的纯化效果，优选出非极性大孔吸附树脂d-4020；然后，考察了树脂用量（床层高度）、进料溶液浓度和进料溶液流速对固定床床层比吸附量和穿透体积的影响，优选出固定床吸附操作的最佳工艺条件，从而使产品中总黄酮含量达72.80％，高于目前文献水平，从而为新药的开发提供了技术依据。
本文还测定了d-4020吸附总黄酮的吸附等温线，通过计算表明大孔树脂d-4020吸附总黄酮的吸附行为接近langmuir模型。此外，在实验测定穿透曲线的基础上，本文首次对大孔树脂d-4020纯化鱼腥草总黄酮的柱式固定床吸附传质过程进行了理论计算。采用非线性拟合，较理想地模拟出d-4020固定床吸附总黄酮的吸附穿透曲线，求得该条件下的总传质系数为9.69×10-4s-1，从而为d-4020吸附鱼腥草黄酮的传质过程提供了一种计算方法。
β-胡萝卜素(β-carotene)是人类从饮食中摄取维生素a的重要来源，具有较高的生理活性和药用价值。目前市场上的β-胡萝卜素尽管多为合成品，但因为天然β-胡萝卜素食用安全性更好，所以通过细菌发酵或藻类精制得到的β-胡萝卜素产品倍受追捧。以蚕沙为原料的叶绿素厂废料中由于含有较高浓度的β-胡萝卜素，用来制备天然β-胡萝卜素不但可获得高活性的目标组分，而且实现了废弃资源的二次利用。
本文研究了叶绿素厂废料中β-胡萝卜素的提取和分离纯化技术。
建立了β-胡萝卜素的反相高效液相色谱分析法，色谱条件为：色谱柱ymc-carotenoid c 3μm 4.6×150mm，流动相为甲醇∶甲基叔丁基醚(mtbe)=7∶3，流速0.6ml/min，柱温30℃，检测波长为450nm/205nm双波长。
建立了以萃取、柱层析、结晶等方法为主的β-胡萝卜素提取和分离工艺路线。具体工艺流程如下：以乙醇为溶剂对叶绿素厂废料进行提取，β-胡萝卜素的回收率在95％以上。然后采用正己烷-乙醇-水(10∶10∶1)体系进行液液萃取，获得β-胡萝卜素含量为0.2％、收率达90％的β-胡萝卜素初提物。考察hz816、h103、d4006、d4020、d14、x5、s8、ab8、hz801、dk110等十种树脂对β-胡萝卜素萃取产物的静态平衡吸附量，发现非极性或弱极性大孔吸附树脂对β-胡萝卜素的吸附性能较强，其中x5与hz816树脂具有最大的静态吸附量。选择x5及hz816树脂为固定相进行柱层析分离，以不同配比的乙醇/乙酸乙酯(或乙醚)混合溶剂为流动相进行梯度洗脱，得到β-胡萝卜素含量为4.19％、回收率达56.4％的分离产物。将过柱后的产品在氯仿-乙醇溶剂中-18℃下低温结晶，得到纯度大于80％的β-胡萝卜素晶体。
双水相萃取是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行分离的一种萃取技术。由于双水相萃取不使用有毒有机溶剂、操作条件温和、步骤简单、经济省时，因而在生物分离、中药材有效成分提取及测定方面显示出很好的应用前景。双水相浮选是一种全新的分离富集技术，它综合了双水相萃取和溶剂浮选两者的优点，克服了双水相萃取富集倍数低、易乳化和溶剂浮选使用有毒有机溶剂带来二次污染等问题，因而具有更好的发展潜力与应用前景。本文首次将双水相萃取技术用于生物产品酵母菌中麦角固醇和中药材厚朴中总厚朴酚的分离富集，然后分别采用高效液相色谱法(hplc)和紫外分光光度法对其进行检测；并首次将双水相浮选技术用于生物产品林可霉素的分离富集，建立了林可霉素的双水相浮选法。具体研究工作及研究结果，如下所述。一、直接利用皂化时加入的乙醇，作为双水相萃取的上相，提取酵母菌中麦角固醇，然后对其进行hplc分析。考察了皂化过程中koh含量，双水相萃取过程中无机盐的种类及含量、乙醇含量、麦角固醇浓度的影响，优化出最佳实验条件。在最佳条件下，测得酵母细胞样品中麦角固醇含量为2.74 mg/g，rsd为2.08％(n=5)，加标回收率为91.6％～96.9％。二、用双水相萃取技术对厚朴中的总厚朴酚进行分离富集，然后用紫外分光光度法进行定量分析。考察了无机盐的种类及含量、乙醇含量、溶液ph值对双水相萃取效果的影响，优选出最佳条件。在最佳条件下，测得云南和四川产厚朴中总厚朴酚含量分别为47.67 mg/g和55.44 mg/g，rsd分别为2.42％和3.36％，加标回收率为80.70％～117.87％。三、采用双水相浮选技术分离富集林可霉素，通过对聚乙二醇(peg)分子量及试液ph、无机盐浓度、浮选时间和氮气流速的选择，优化出最佳双水相浮选条件。在所选最佳条件下，林可霉素的浮选效率为85％、分配比为118、富集比为16，并与双水相萃取的结果进行了比较。此外，还对林可霉素的双水相浮选过程的动力学进行了初步研究。关键词：双水相萃取，麦角固醇，总厚朴酚，双水相浮选，林可霉素
雪莲果(SMALLANTHUS SONCHIFOLIUS [POEPP.&ENDL.]H.ROBINSON),又名亚贡(YACON)，
为菊科(COMPOSITAE OR ASTERACEAE)植物家族的一员，原产于南美洲安第斯山，是生活在
安第斯山高山地区的土著印弟安人传统的块茎食品。雪莲果干物质(DRY MATTER，DM)
的主要成分为低聚果糖，在南美洲，常被作为糖尿病病人、各种消化功能或肾功能紊
乱病人的保健食品。近年来，雪莲果在我国云南、海南等省引种成功。本研究以雪莲
果为研究对象，运用苯酚硫酸法和高效液相-示差折光法(HPLC-RI)对雪莲果中的糖类
成分进行了定量分析，运用上述建立的方法对雪莲果中糖类成分的提取和纯化工艺进
行了考查，运用纳滤技术分离提纯得到了雪莲果低聚果糖产品。
第一部分建立了苯酚-硫酸比色法和高效液相-示差折光法测定雪莲果中糖类成分
含量的分析方法。苯酚-硫酸比色法是测定糖类成分含量的简单、有效的方法。低聚糖
在浓硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄
色溶液，此溶液在适当波长处(490NM)有特征吸收，实验中得到苯酚-硫酸法在0.01051
MG/ML～0.1051 MG/ML线性关系良好。高效液相色谱法采用MLTIMATETMXB-NH2
(5μM，4.6MM×250MM)分析柱，WATERS R401型示差折光检测器，流动相乙腈∶水=92.5∶7.5
(V/V）和乙腈∶水=80∶20（V/V)，柱温35℃，等度洗脱，分别测定了单糖(果糖，葡萄糖)和
低聚糖(蔗糖，蔗果三糖，蔗果四糖，蔗果五糖)，得到了六种糖的回归方程，在所测浓
度范围内均显示良好的线性关系。测定了云南腾冲产雪莲果中6种糖类成分的含量，
并对在2℃、相对湿度50％条件下储存的雪莲果进行了含量测定，得到其糖类成分经
时变化趋势。最后，设计了雪莲果中干物质的测量方法，并得到了雪莲果中各糖类成
分占干物质的百分比。
第二部分对雪莲果总糖提取物干粉的制备工艺进行了考察，运用前述已建立的糖
类成分定量分析方法，以提取物中低聚果糖含量为指标，比较了直接榨汁法和醇提法
两种提取方法的优劣。选择直接榨汁法提取雪莲果中糖类成分，经冷冻干燥制备出雪
莲果总糖提取物干粉。
第三部分应用纳滤分离技术去除雪莲果总糖提取物中的单糖和二糖，从而达到纯
化雪莲果中低聚果糖的目的。实验以单糖、二糖去除率和低聚果糖回收率为指标，首
先根据纳滤膜的截留相对分子量选择适合的纳滤膜，并设计了正交试验，考察了物料
初始浓度、纯化倍数、操作压力这三个因素对纳滤分离效果的影响，优化了纳滤法纯
化雪莲果中低聚果糖的生产工艺，得到最佳生产工艺条件。纯化后的雪莲果低聚糖溶
液经冷冻干燥，得到高纯度低聚果糖产品。
关键词：雪莲果 低聚果糖 苯酚-硫酸法 高效液相-示差折光检测 膜分离技术 纳滤
自从20世纪90年代日本发生水俣病事件以来，汞作为全球性的污染物质已经引起人们的广泛关注和研究。有关于汞的研究方法，已经由总汞的测定深入到形态汞的研究。各种技术手段和方法也不断的被使用。其中，电感耦合等离子体质谱(icp-ms)是其中发展比较完善的技术之一。icp-ms技术具有灵敏度高、分析精度高、分析元素范围宽、速度快等优点。目前该技术已经被广泛的应用于材料和生命科学样品中的形态分析。
论文分为三部分：
1、介绍了汞的物理化学性质、主要用途，汞污染的主要来源，概述了汞环境污染现状、汞污染对人类健康的危害与汞污染防治。
2、icp-ms测定水产品中总汞分析方法研究：
(1)样品微波消解条件的研究。实验了水产品微波消解的温度、压力和消解时间及不同酸介质对分析结果的影响。
(2)对等离子体质谱仪的工作条件、检测参数和调谐参数进行了的优化。
(3)研究了质谱干扰和非质谱干扰、氧化物和双电荷等对检测结果的影响因素及消除方法。
(4)建立了微波消解-icp-ms测定水产品中总汞的分析方法。
3、hplc-icp-ms法测定水产品中的甲基汞和乙基汞：
(1)液相色谱-等离子体质谱联机技术的研究。研究了连接管路材质，内径及接口对液相色谱.等离子体质谱仪分离和测定的影响。优化了等离子体质谱仪的测定条件。
(2)通过条件实验确立最佳色谱条件。比较了不同型号的c18色谱柱对汞形态的分离性能，研究了流动相中络合剂、流动相的流速、ph和甲醇的含量对色谱分离的影响。
(3)样品前处理条件的研究。样品处理是汞的形态分析中最重要的步骤。水产品的基质比较复杂，实验比较了常用的提取方法。研究了微波辅助提取和超声波辅助提取对测定结果的影响，确定了碱体系微波辅助提取的的最佳条件。在此基础上，研究了提取液的富集和净化条件。
(4)建立了碱体系-微波微波辅助提取hplc-icp-ms测定水产品中的甲基汞和乙基汞的检测方法。通过色谱峰的保留时间和峰面积进行定性定量分析。测定了两种标准物质中甲基汞的含量。结果与标准值基本吻合。
(5)对方法进行了实验室内和实验室外的验证，确保方法的精密度和检出限。
皂素是合成甾体激素类药物和甾体避孕药物的重要原料，是黄姜中的主要活性物质。近年来，由于国内外需求持续旺盛，使其生产和加工不断升温，但由于其结构的特殊性，目前也只能从黄姜等天然植物的根茎中提取。近几年来，我国黄姜的种植面积有了很大的发展，皂素生产厂家愈建愈多，同时几十万山区农民因种植黄姜而脱贫致富，皂素产业已成为种植和深加工地区的经济发展主要支柱产业之一。但是，目前工业生产采用的传统工艺，产品单一，黄姜资源利用率不高，不但皂素的提取率低，品质不高，而且更重要的是会产生大量含酸高、胶质重、色素浓的酸性废水，对环境造成了严重的危害，同时威胁到南水北调中线水源地环境质量。
针对上述企业、社会、环保部门急需解决的现实问题，践行“清洁生产、源头治污”的思想，本课题首先从资源化利用的角度入手，结合皂素与纤维素结合的规律，对纤维、淀粉预分离工艺进行了研究，成功地从黄姜中分离出了纤维、淀粉；皂苷体系絮凝脱水，降低盐酸用量和废水的产生量；应用膜分离技术处理产生的皂素废水，效果良好；通过正交优化实验得到了酶解法皂素提取的预处理参数。最后对处理后的皂苷体系的酸解、提取关键环节进行了研究，得到了最佳条件参数。整个工艺节能、降耗、减污、增效，对现运行的皂素生产企业有一定的借鉴作用，能产生良好的经济效益，具有良好的工业化推广前景。
本研究的创新之处在于：(1)成功地得到了一条分离纤维、淀粉制备皂素的工艺路线，该工艺具有皂素提取纯度高、可实现资源化利用、经济效益好等特点。(2)皂苷水体系通过絮凝脱水减少了盐酸用量和废水量的产生。(3)采用陶瓷微滤膜和不同截留分子量的有机膜处理黄姜废水，回收其中的低分子糖，并进行了膜工艺优化。
本项目已被列为湖北省重点科技攻关项目()，湖北工业大学膜技术研究所与郧西县怡江生物化工有限公司联合攻关横向项目。
遥感技术的发展，尤其是近年来高分辨率卫星影像的出现更加扩大了人们对自然界观察的广度和深度。到目前为止，对遥感技术的应用主要是通过提取卫星影像中感兴趣信息来实现的。但是，ikonos和quickbird等常用高分辨率影像表现出更多的空间信息诸如形状、纹理和上下文等。尽管遥感影像分类技术有了长足的发展，但是对于高分辨率遥感影像来说，利用单一传统的基于像元的分类方法不仅会导致分类精度降低，而且会造成空间数据大量冗余和资源浪费。
当前，各地政府非常重视城市植被建设，遥感技术则应用于城市植被调查中。尽管中低分辨率影像提取植被较粗放，但在过去一段时间促进了遥感在城市植被调查中应用。由于高分辨率影像空间分辨率更高、信息量更丰富，可以在更深层次上表现城市植被信息，目前正替代中低分辨率影像被广泛应用于城市植被调查中。
本文以quiekbird影像为数据，对面向对象的遥感影像分类方法进行了较深入研究，并在此基础上以深圳福田区为例，应用面向对象方法提取quickbird影像上的详细植被信息。旨在加深对面向对象分类方法的理论和应用认识，为后续研究打下基础。本文主要研究内容与成果如下：
(1)在面向对象影像分析前必须进行尺度转换，本文在基于像元的尺度转换基础上研究了面向对象的尺度转换问题。它以多尺度分割技术分割高空间分辨率影像而生成多个对象层，构建不同尺度的影像信息等级结构，实现遥感影像信息在不同尺度层之间的传递。并分别以对象均值、对象标准差、植被对象ndvi均值、对象分形维数等指标对尺度转换结果进行评价，结果显示各类别对象的评价指标值随尺度会发生变化，且不同类别的变化有一定差异。
(2)本文通过实验证明了遥感信息提取中的尺度效应。实验结果表明，在不同分割尺度上遥感信息的提取精度有较大差异，且对于某类别信息的提取，存在一个理论最优尺度使信息提取精度达到最高。
(3)影像最优分割尺度是面向对象多尺度分割的关键，是提高信息提取精度的关键。为此，本文依据最佳分割效果原则首次提出了面积比均值法。该方法的思想是，以获得最佳分割对象的尺度即为最优分割尺度这一假设，构建一个面积比均值指标来衡量影像分割对象与实际目标地物的匹配程度。面积比均值指标考虑两个因素：一是目标地物面积与分割对象总面积比，它可表征对象边界与目标边界的吻合度，其值越接近1，越吻合；另一个是分割对象数目，它表征分割破碎化程度，对象数目越少破碎化越低，分割对象越能代表目标地物，越能表现出目标地物的各种空间和形状属性。分割实验表明，该方法选择的最优分割尺度可以获得效果较好的对象影像。
(4)本文对最邻近分类器进行深入研究。以其模型表达式为基础，对决定参数距离d的对象特征空间和参数函数坡度(function slope)对分类器性能的影响作了研究。建立类别距离矩阵，确定最佳区分距离对应的特征空间为理论最优特征空间，并通过实验确定分类最优特征空间维数通常不超过10。研究还发现，不同的函数坡度下隶属函数曲线有较大变化，随着函数坡度值增大，隶属度随距离大小变化趋缓。函数坡度越小，会对小距离范围隶属度起到拉伸作用，区分特征差异较小的类别效果好；反之，则在大距离范围对隶属度起压缩作用，区分特征差异较大的类别效果好。
(5)针对模糊规则建立时隶属函数构造这一问题，提出应用模糊统计法来构造与真实隶属函数接近的最优隶属函数。该方法的思想是，对类别特征值域先离散化，以影像中处于各区间特征值该类别对象出现频率为该离散点的隶属度，最后对所有离散特征值的隶属度进行拟合得到连续隶属函数。分类实验证明，采用这种方法建立的隶属函数进行模糊信息提取，提取精度有所提高。
(6)综合最邻近分类器和基于模糊规则分类器的优缺点，提出模糊多分类器模型。该模型采用级联方式将最邻近分类器和基于模糊规则分类器集成，先用模糊规则分类器提取出容易提取的类别，再用最邻近分类器对不易提取的混合类别进行分类，最后合并所分类别。这种方法可以有效提高信息提取的精度。
(7)对研究区影像进行融合、几何精纠正、滤波处理等预处理工作，采用面积比均值法选择分割尺度，手工尝试调节其他参数对影像进行多尺度分割，建立类层次结构，定义模糊规则和特征空间进行模糊分类提取。首先，按照草地、林地、灌木及疏林、其他植被对绿色植被进行初步提取；其次，对林地植被类别进行详细提取，最终得到包括常绿阔叶林、果林、山顶矮林、红树林、其他林地、草地、灌木及疏林、其他植被等八类植被的深圳特区植被详细分类图。最后，对分类结果进行精度评价，并与最大似然法和最小距离法进行比较。结果表明，无论是土地覆盖分类或植被信息提取，面向对象分类方法提取精度均有较大提高。
砷、汞化合物广泛存在于自然界中，对人类的健康极具危害。砷、汞化合物的毒性与其存在的形态密切相关，对于砷化合物来说，无机砷的毒性远大于有机砷，砷与有机基团结合越多，毒性越小；对于汞化合物来说，有机汞的毒性远大于无机汞，烷基汞的毒性远比芳基汞毒性大。在测定砷、汞含量及评价毒性时，进行形态分析比测定总量更具科学性。海洋生物能够吸收并富集砷、汞化合物，故水产类膳食是人体摄入两者的重要来源。因此，建立一种简便快速，准确可靠的测定水产品中砷、汞形态的分析方法是非常必要的。本文采用盐酸提取，超声萃取法对水产品中的汞化合物进行提取，用高效液相色谱-原子荧光光谱(hplc-afs)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(hplc-icp-ms)两种联用技术分别进行分析测定。分别考察了盐酸浓度，高效液相色谱条件，标准溶液配制条件等因素的影响，并采用精密度、加标回收及标准物质测定来考察方法的准确性。采用本文所建立的分析方法，对金枪鱼等水产品及全国十几个省市的水产类膳食中汞形态化合物进行分析测定，两种方法测定结果保持一致。本文还采用水一乙酸提取，超声萃取法对水产品中的砷化合物进行提取，用hplc-icp-ms联用技术进行分析测定。考察了6种前处理方法对砷形态的影响，确定了高效液相色谱的分析条件，比较了原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱两种联用技术的适用性；并采用精密度，加标回收考察了方法的准确性。采用本文所建立的分析方法，对带鱼等水产品及全国十几个省市的水产类膳食中砷形态化合物进行分析测定，实验结果令人满意。关键词：汞形态，砷形态，水产品，hplc-afs，hplc-icp-ms
本文研究了从虾壳中提取虾青素和壳聚糖的生产技术，探索了虾青素的降解特性以及壳聚糖的固定化酶技术，旨在为废弃虾壳资源的充分利用奠定基础。利用超临界CO2流体萃取技术从虾壳中提取虾青素，通过实验得到了提取的最佳工艺条件，即在萃取压力为40MPA，萃取温度为60℃时，提取率可达到80.5％；萃取后的虾青素粗品经皂化反应和色谱分离技术可以得到高纯度的游离态虾青素。同时，研究还发现光照和温度能引起虾青素的降解。
研究了从虾壳中提取壳聚糖的方法，建立了梯度连续浸酸法以及用凝胶状低脱乙酰度的壳聚糖进一步与浓烧碱反应获得高脱乙酰度的壳聚糖。研究结果表明，梯度连续浸酸法中，当盐酸的浓度不超过10％，经过20小时处理，虾壳即可使灰分达到要求；在甲壳素的脱乙酰化反应中，当温度较低时，脱乙酰反应所得到的壳聚糖粘度高，色泽较白；低脱乙酰的壳聚糖制成凝胶状以后，在进一步脱乙酰基时，能显著提高壳聚糖的脱乙酰度。实验表明，脱乙酰度为70％的壳聚糖制品变成凝胶状后，在45％的NAOH溶液中，90℃反应8H，可使脱乙酰度提高到95％左右。所得到的壳聚糖产品用红外光谱法分析了其结构。为了进一步探索壳聚糖产品在食品工业中作为酶固定化载体的应用，将壳聚糖产品与硅胶制成复合载体，对木瓜蛋白酶进行固定化，测定在40℃该固定化酶的比活力为118.4KU/G、活力回收为40.57％，说明将壳聚糖作为固定化载体具有良好的应用前景。
本文在综合分析国内外赤泥综合利用现状，并对烧结法赤泥基本特性研究的基础上，对烧结法赤泥的综合利用技术进行了研究和总结，并应用循环经济和清洁生产理论，结合工业生态学分析方法，对赤泥可持续综合利用进行系统全面评价，提出了铝业赤泥可持续综合利用规划。研究成果不仅具有重要的科学理论意义，而且具有实际应用价值，取得了如下创新性成果：
1、研发了石灰法和二氧化碳悬浮碳法脱碱方法，深入探讨了赤泥脱碱的各种影响条件及其可能发生的反应.提出了石灰法和二氧化碳悬浮碳法脱碱机理，并提出石灰法脱碱后赤泥可作为高标号水泥原料的利用途径。
2、成功地研发了钪、钛提取工艺，提高二次酸浸提取和三次提取后，富矿赤泥中钪的总提取率达到89.08％；钛的提取率达到76.45％。通过将一次、二次酸浸液中的铁离子制备铁红，三次浸取液中的铁离子制备绿矾，再将三次酸溶赤泥渣配料烧制硅酸盐水泥，实现了赤泥中可再生金属资源的循环再利用。
3、进一步研发了赤泥免烧砖制备工艺，通过大量实验确定了最佳制备技术配方。所制备的赤泥免烧砖性能满足于JC239-2001中MU15砖制品的各项界定标准，并达到免烧砖优等品质量。
4、从赤泥固结特性出发，研究了赤泥促凝和固化技术，并成功地应用该成果进行工业化规模试验，成功地对山铝赤泥二堆场的一期扩建工程进行加固，加固效果显著，可操作性强。
5、通过大量翔实的试验研究数据和资料，全面总结分析了赤泥特性和综合利用现状，性能判知，明确划分了五大类应用领域，，为铝业赤泥的可持续综合利用提供了技术研发方向。
6、首次应用固废处理三原则和环境协调性理论，对赤泥可持续综合利用的五大领域进行了全面总结评价，并在此基础上，对赤泥可持续综合利用进行了规划。
关键词：铝业赤泥；综合利用脱碱技术、提取贵金属；途径与规划。
共40条数据
主办单位：保定市科学技术信息研究所、电话、地址：保定市东二环路1539号。
互联网出版许可证 新出网证(渝)字10号
&所有年份 &&
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="
<option value="}