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LC-10AT高效液相色谱仪验证报告
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本文由yehongfei111贡献
岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程( 19:29:47)转载▼标签： 仪器操作杂谈 分类： 分析专业—色谱
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4.1 系统组成：本系统由2 个LC-10ATvp 溶剂输送泵（分主/A 泵和副/B 泵）、
Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp 紫外-可见检测器、SCL-10AVP 系统控
制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm
滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一
致）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm 滤膜
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B 泵、A 泵、检测器、系统控制器，待
泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动CLASS-VP工作站
4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务
栏中选择Start & Programs & Chromatography & CLASS-VP 以打开CLASS-VP
菜单窗口。（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）
4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
4.3.2.3 输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。缺省情况下，已经用户名和口
令分别为“system”和“2001”。
4.3.2.4 当SCL-10Avp 发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，
Instrument窗口打开。
4.3.2.5 启动色谱图监视器
4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program& Chromatography & Chromatogram
Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。
4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
4.3.2.6 启动脱机处理
4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。
4.3.2.6.2 双击为数据采集而设置的仪器名称，以打开仪器进行脱机处理。
4.4 CLASS-VP初始系统设置（设置方法缺省参数）
4.4.1 单击“New”按钮，并接着单击 New Method 即可初始化方法参数。
4.4.2 从Option 选项卡的Method 菜单中选择命令，并在对话框中更改每条命
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令的参数，以选择常用的选项。
4.4.3 选择File & Method & Save as Default 即可将在此处设置的选项保存
成缺省参数。
4.5 设置分析参数
4.5.1 设置LC参数
4.5.1.1 设置新的分析参数时，请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择
d，则将加载缺省方法参数，且方法文件名“Untitled.met”将显示在
LC Setup Assistant窗口中，通过单击Open 按钮即可打开现有的方法文件。
4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant 窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC
参数。使用时钟图标输入时间程序命令。
4.5.1.3 选择 File & Method & Save as 并输入方法名称。
4.5.2 将方法下载到SCL-10Avp：完成创建方法之后，单击下面的图标即可将该
方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时，出现一个消息窗口，请单击OK。
4.5.3 启动仪器控制：激活SCL-10Avp，将液体流量调整到已下载的方法参数。
当所有组分稳定时，出现“Ready”指示灯，且状态栏变为绿色。
4.5.4 设置方法（斜率）：
4.5.4.1 请在检测器的基线稳定之后选择Control & Preview Run或单击工具栏
上的“Preview”按钮。
4.5.4.2 单击数据图形之后，再在Integration 工具栏上单击“SLOPE”按钮，
即可从基线测量斜率的参考值。
4.5.4.3 单击SLOPE 对话框中的Add to table 按钮，即可在Method &
Integration Events 表中记录此设置。
4.5.5 设置方法（自定义报告）：单击工具栏上的“Report”按钮，打开Method
Custom Report窗口；单击“Open”按钮，然后选择Open Report Temlate 打开
一个模板文件。
4.5.6 保存已更改的方法：要当前名称保存方法文件，亦即覆盖原来的名称，请
从菜单中选择File & Method & Save 命令，或单击“Save”按钮，然后单击下
拉菜单上的Save Method。4.6 平衡系统
4.6.1系统的操作
4.6.1.1基线检查
4.6.1.2 单击LC Setup Assistant 窗口中 “Baseline Check”按钮。
4.6.1.3 指定测量噪音和漂移的起始时间和结束时间，对于Noise 的Threshold
值，请输入期望的满刻度值的大约1/100；对于Drift的Threshold值，请输入
1/10。单击Start开始测量。测量结束后，测得的噪音值和漂移值将出现在Status
4.6.1.4 采集数据之前要检查基线，如果基线检查检查合格，即可立即开始采集。
如果Export on Fail 对话框已经选中，并且在指定的Maximum时间内重复进行
基线检查仍然失败，则不会进行数据采集。
4.6.1.5 启动和关闭单击LC Setup Assistant 窗口中的Startup/Shut Down 按
4.6.1.5.1设置启动条件
4.6.1.5.1.1 在Startup窗口中指定启动的Date and Time，当达到指定的日期
和时间时即可下载指定的方法文件参数。
4.6.1.5.1.2 如果此处未指明方法文件，则使用最近使用的方法文件。如果需要，
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请在Offline Processing 窗口中创建一个用于启动的方法文件，并在此处指定
4.6.1.5.2 设置关闭条件
4.6.1.5.2.1 在Offline Processing 模式下创建一个用于关闭的方法。通常情
况下需要将泵的流速设置到低
（或为零），并且需要关闭检测器的灯管，等等。
用一个新的文件名将此方法保存到磁盘上。
4.6.1.5.2.2 单击Shut Down窗口中“Open”按钮以选择关闭方法文件。另外，
如果需要，也可选中或取消选中“Sample Cooler OFF”或“Degasser OFF After
Cool Down”选项。
4.6.2 等度洗脱方式
4.6.2.1 按A 泵的[pump]键，A、B 泵将同时启动，pump 指示灯亮。用检验方法
规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初
步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。
4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移&0.01mV/min，噪声为&0.001mV时，
可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
4.6.3 梯度洗脱方式
4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指
示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。
4.7 进样、采集运行
4.7.1 进样
4.7.1.1进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零
点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。
4.7.1.2用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。
4.7.2采集运行
4.7.2.1从菜单栏中选择 Control & Show Tray。或者，单击LC Setup Assistant
窗口中的“Single Run”按钮或工具栏上的Single Run 按钮。指定所需的项并
单击Start按钮。
4.7.2.2 记录自动启动和关闭：单击LC Setup Assistant窗口中的Start/Shut
Down 按钮。在Start/Shut Down 对话框中单击需要记录的Startup、Shut Down
和 Startup/Shut Down中的任一按钮并确认或更改设置。单击Submit按钮进入
待机对话框，该对话框停留在屏幕上等候执行设置。
4.7.2.3终止采集
4.7.2.3.1 延长运行时间：选择Control & Extend Run 并输入添加到运行结束
的时间值。要缩短采集时间，请指定一个负值。（对当前采集有效）
4.7.2.3.2 紧急停机
4.7.2.3.2.1 采集过程中，单击工具栏上的“Stop Run”按钮。接着就会出现一
条消息，询问您是否“Abort the current run”,如果单击Yes，当前的数据采
集就会终止。
4.7.2.3.2.2 如果在随后出现的消息上单击Yes, 剩余的采集就不会再运行，序
列就会终止。如果单击No, 剩余的采集就会开始运行。
4.8更换流动相并排气泡
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4.8.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；
4.8.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
4.8.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，
3min（可设定）后自动
4.8.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.8.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.8.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设
流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min 后再按[pump]键停泵，重新接上柱并
将流速重设为规定值。
4.9 清洗系统和关机
4.9.1 数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲
4.9.2 清洗进样阀
4.9.2.1 用启动注射器吸10ml超纯水；
4.9.2.2 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne 部件号）连接到注射器出
口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；
4.9.2.3 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、
引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。
4.9.3 清洗柱
4.9.3.1 C18 柱先用超纯水以1ml/min 冲洗40min 以上，再用甲醇或乙腈冲洗
4.9.3.2 Protein PAK60 柱先用超纯水冲洗90min 以上，再用甲醇或乙腈冲洗
4.9.4 用水冲洗柱后，分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。
4.9.5 清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭泵、脱气机、UPS，断开电源。
4.9.6 填写使用记录。
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本文相关搜索在仪器验证方案中，基线噪音和漂移的验证都必不可少基线漂移一般单位是mAU/h，那噪音的单位是什么呢？有没有单位时间的限制？好多书上说得单位都不相同
仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 16:09:15
这个倒是没有见到过~最近正有这个问题出现，基线飘~~
&&回复于： 16:41:07
噪音用mAU或mv表示，没有时间的要求，只要平衡后，取最大处的值就行。
&&回复于： 23:39:06
同意上面的观点
&&回复于： 10:32:45
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:噪音用mAU或mv表示，没有时间的要求，只要平衡后，取最大处的值就行。呵呵谢谢
&&回复于： 16:23:18
等机器运行平稳后再测，一般选择一小时或半小时。
&&回复于： 12:33:15
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:在仪器验证方案中，基线噪音和漂移的验证都必不可少基线漂移一般单位是mAU/h，那噪音的单位是什么呢？有没有单位时间的限制？好多书上说得单位都不相同我一般只看几分钟就好了，要看那么长时间吗
&&回复于： 19:22:35
噪音的单位应该是mAU或者是uAU吧，和时间没关系
&&回复于： 20:17:13
原文由 hu-long(hu-long) 发表:噪音的单位应该是mAU或者是uAU吧，和时间没关系他的意思是说取一段时间来求平均值的
&&回复于： 17:03:15
计量检定规程上有的
&&回复于： 17:19:13
应该就是MV岛津LC-10AT操作规程 本文档属于精品文档、课件类技术资料，转载请联系作者
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