钙 EDTA滴定法_百度文库
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钙 EDTA滴定法
钙​ ​E​D​T​A​滴​定​法
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你可能喜欢EDTA滴定法测定铁矿石、石灰石中钙与镁元素
　　摘要：EDTA能与许多属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。但在土壤水溶液中除Ca2 和Mg2 外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。因此络合滴定法可用于测定铁矿石、石灰石中的钙、镁。在适当的pH范围内，Ca。 先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，ED&TA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。　　　　干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。　　当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2 超过Ca2 的5倍，用EDTA滴Ca2 时应先稍加过量的EDTA，使Ca2 先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg（OH）2沉淀对Ca2 吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。　　主要仪器：元素分析仪、10mL半微量滴定管　　试剂：　　（1）4mol&L-1的氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。　　（2）铬黑T指示剂。溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。这样配置的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。　　（3）酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂（K-B指示剂）。称取酸性铬蓝K0.5g和萘酚绿B1g与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。或者称取酸性铬蓝K0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。　　（4）浓HCl（化学纯，&=1.19g/mL）。　　（5）1:1HCl（化学纯）。取1份盐酸加1份水。　　（6）pH10缓冲液。称取氯化铵（化学纯）67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.9g&mL-1，含氨25%）570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。　　（7）0.01mol&L-1Ca标准溶液。准确称取在105℃下烘4-6h的分析纯CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol&L-1HCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶，并稀释至刻度。　　（8）0.01mol&L-1EDTA标准溶液。取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2 溶液标定，贮于塑料瓶中，备用。　　操作步骤：　　（1）钙的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20mL（含Ca0.02-0.2mol）放在150mL烧杯中，加1:1HCl2滴，加热1min，除去CO2，冷却，将烧杯放在元素分析仪上，杯下垫一张白纸，以便观察颜色变化。　　给此液中加4mol&L-1的NaOH3滴中和HCl，然后每5mL待测液再加1滴NaOH和适量K-B指示剂，搅动以便Mg（OH）2沉淀。用EDTA标准溶液滴定，其终点由紫红色至蓝绿色。当接近终点时，应放慢滴定速度，5-10s加1滴。如果无元素分析仪时应充分搅动，谨防滴定过量，否则将会得不到准确终点。记下EDTA用量（V1）。　　（2）Ca、Mg合量的测定。吸取土壤浸出液或水样10-20mL（每份含Ca和Mg0.01-0.1mol）放在150mL烧杯中，加1:1HCl2滴摇动，加热至沸1min，除去CO2，冷却。加3.5mLpH10缓冲液，加1-2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，碳硫联测分析仪终点颜色由深红色到天蓝色，如加KB指示剂则终点颜色由紫红色变成蓝绿色，消耗EDTA量（V2）。　　结果计算：　　　　式中：V1&&滴定Ca2 时所用的EDTA的体积（mL）；V2&&滴定Ca2 、Mg2 含量时所用的EDTA的体积（mL）；c（EDTA）&&EDTA标准溶液的浓度（mol&L-1）；ts&&分取倍数；m&&烘干土样样品的质量（g）
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活性炭废水中钙镁离子含量测定方法研究_饶念
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3秒自动关闭窗口在pH＝10时,以EDTA为标准溶液,铬黑T为指示剂测定水的总硬度,终点时溶液呈现的颜色是A.纯蓝色 B.红色 C.紫色 D.酒红色 E.黄色_百度作业帮
在pH＝10时,以EDTA为标准溶液,铬黑T为指示剂测定水的总硬度,终点时溶液呈现的颜色是A.纯蓝色 B.红色 C.紫色 D.酒红色 E.黄色
A.纯蓝色 B.红色 C.紫色 D.酒红色 E.黄色
C.总硬度中含有钙离子和镁离子,镁离子在pH＝10时,以EDTA为标准溶液,铬黑T为指示剂,重点颜色是由红色变为蓝色.则B、D、E排除.此时的颜色应是两种配合物的混合色.故选择C.漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定50
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漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定50
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定；作者：刘健；摘要:；实验室中用碘量法和络合滴定法,分别用于测定漂白粉；关键词:；漂白粉;有效氯;总钙量;酸前言：；漂白粉有效成分化学式Ca(OCl)2，其有效氯的；漂白粉有效成分Ca(OCl)2,在酸性溶液中与碘；Ca(OCl)2+4HCl=CaCl2+2Cl2；总钙量的测定：；以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者：刘健摘要:实验室中用碘量法和络合滴定法 ,分别用于测定漂白粉中有效氯和固体总钙量。在实验中对酸选用以及对药品加入顺序和滴定速度的快慢,并且要注意溶液颜色的变化程度，均对测定有一定的影响。关键词:漂白粉;有效氯;总钙量;酸 前言：漂白粉有效成分化学式Ca(OCl)2，其有效氯的含量一般为30 %左右。漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂，又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。 有效氯的测定:漂白粉有效成分Ca(OCl)2 ,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点，反应式为:Ca (OCl)2 + 4HCl = CaCl2 + 2Cl2↑+ 2H2O Cl2 + 2I- = 2Cl- + I2 I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6总钙量的测定：以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可使溶液由酒红色变为纯蓝色。从漂粉精的分子式中可以看出，钙是主要成分。用EDTA标准溶液测定钙，调节溶液的PH&=12。由于漂粉精中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，因此在加入钙指示剂之前，应先加入10%NaNO2，溶液10mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH，反应式为：H3 Ind2H+ + HInd2- 在PH≥12的溶液中 HInd2 - + Ca2 +CaInd-+ H+;(纯蓝色)
(红色) CaInd - + H2Y2 - + OH-CaY2 - + HInd2 - + H2O(红色)
(纯蓝色)实验部分： 1.实验用品及仪器：仪器：电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、滴管、锥形瓶等试剂：漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、HCL(1:1) 、Na2S2O3 (0.03280mol/L)、质量分数为10%的NaOH 溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.07077mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、酸等。 2.实验装置图 烧杯
3.实验步骤1.硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定
1、Na2S2O3溶液和EDTA的配制与标定（1）用分析天平称取Na2S2O3?5H2O3.2g 左右和 0.2g左右的Na2S2O3溶于400mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置于避光处 7 ～ 10 天后标定。在分析天平上称取 0.27g 左右的 KBrO3 ，置于250mL 烧杯中，加入约40mL 蒸馏水溶解，转入100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水至刻度线，摇匀。计算此KBrO3 标准溶液的浓度。移取KBrO3 标准溶液 20.00mL ，放入洁净的 250mL 碘量瓶中，依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol/L H2SO410mL ，加盖摇匀后置于暗处放 5min 。加 150mL 蒸馏水，用Na2S2O3待标定的溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色），加入淀粉指示剂 5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na2S2O3溶液的体积，平行测定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。（2）称取乙二胺四乙酸二钠（A.R.）12.35g溶于200ml温水中，冷却后稀释至0.5l，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500ml试剂瓶中钙标准溶液的配制 准确称取120oC干燥过的CaCO31.0-2.0g于150ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加23mlHCL，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀EDTA的标定
用移液管移取25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中，加水25ml，镁溶液2ml，10NaOH溶液5ml及少量钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次，计算EDTA浓度。 实验方法： 1、有效氯的测定用电子天平称取基本相同的0.12-0.14g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10 %KI 溶液,接着加入2-3滴管盐酸，置于放于暗处5分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na2 S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液到无色即为终点,平行测定3 次, 式中:C为Na2S2O3 溶液的物质的量浓度,mol/L；V为Na2S2O3 溶液的体积mL；M为氯的相对原子质量；m为漂白粉的质量g 2、总钙量的测定在上述滴定后的碘量瓶中 ,通常加入1mL镁溶液，然后加约10%NaOH 10ml 溶液,加入约8-10 滴钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行测定3 次， 为漂白粉的质量g 注意事项：1. 先加KI溶液再加盐酸，是避免在加入还原剂之前引入氯离子，从而引起实验误差。 2. 把溶液放置在黑暗中一段时间（5分钟左右），是避免反应生成的碘单质遇光而引起实验误差。3. 用40ml的蒸馏水稀释溶液，是降低溶液中氢离子的浓度，从而有利于硫代硫酸钠的滴定，减少实验误差。 3、数据记录 式中:C 为EDTA 的浓度mol/L；V 为EDTA 溶液的体积ml；MCa 为钙的相对原子质量；m误差与相对误差的计算：Cl=(16.32%+16.14%+17.79%)/3=16.75%偏差：d1?wCl?Cl=|16.32%-16.75%|=0.43% d2?wCl?Cl=|16.14%-16.75%|=0.61% d3?wCl?Cl=|16.79%-16.75%|=0.04%相对偏差：dr1?wCl?Cl?Cl?100%=2.57% dr2?wCl?Cl?Cl?100%=3.64% dr3?wCl?Cl?Cl?100%=0.24%Ca=（39.87%+39.42%+42.94%）/3=40.74% 偏差：d4?wCa?Ca=| 39.87%-40.74%|=0.87% d5?wCa?Ca=| 39.42%-40.74%|=1.32% d6?wCa?Ca=| 42.94%-40.74%|=2.20%相对偏差：dr4?wCa?Ca?Ca?100%=2.14% dr5?wCa?Ca?Ca?100%=3.24% dr6?wCa?Ca?Ca?100%=5.40%1、误差分析：①、在加药品是没有把握好药品的量。 ②、在溶解药品时没有注意到固体未完全溶解。 ③、在滴定的过程中滴定终点把握不准确。④、配置好的药品放在暗处时间可能较短，没有反应完全就拿出。 ⑤、在滴定之前溶液没有混合均匀就开始滴定了。 ⑥、主观读数出现误差。包含各类专业文献、行业资料、应用写作文书、中学教育、高等教育、专业论文、幼儿教育、小学教育、漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定50等内容。　
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