仪器分析课程中的库仑分析实验改进——库仑滴定法测定天然食品中的维生素C含量--《《分析测试学报》2010年11月增刊5——第四届广东省分析化学研讨会论文集》2010年
仪器分析课程中的库仑分析实验改进——库仑滴定法测定天然食品中的维生素C含量
【摘要】：建立了以0.1 mol·L~(-1) KI和0.1 mol·L~(-1) H_3PO_4(1:1)的混合溶液为电解液的恒电流库仑滴定法测定猕猴桃、番茄等天然食品中维生素C含量的方法,并以此为教学实验,帮助学生更好地学习理解库仑分析方法。将测定结果与液相色谱测定结果进行t检验,两种方法无显著性差异,且该方法更加简便、快速,使学生在学习库仑分析法的同时,充分体会到电化学分析方法的优势。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O657.12-4【正文快照】：
维生素C是维持人体正常生理活动的重要营养物质，因此维生素C中的主要成分抗坏血酸的定量分析在食品、医药等领域非常重要。目前测定抗坏血酸的方法较多，如碘量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、近红外分光光度法、伏安法和高效液相色谱法等，各种方法均有其优势，光谱
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维生素C不同的 测定 方法
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食品维生素C快速检测光学传感器试条研究
【摘要】：维生素C的快速测定研究对食品保鲜、健康饮食和人体医疗保健等方面都具有重要的现实意义。本课题针对目前食品中维生素C检测难以现场化检测的问题，基于光的吸收/反射原理，采用干化学分析技术制备出用于快速测定维生素C的光学检测卡，达到了现场检测维生素C的目的。
首先，采用分光光度法对固蓝盐B，邻二氮菲，2.2′-联吡啶三种维生素C显色剂进行优化选择研究，结果表明，邻二氮菲作为维生素C的敏感试剂具有反应速度快、显色稳定、检测灵敏度高等特点，最终确定邻二氮菲为维生素C的敏感试剂。并对邻二氮菲、硫酸铁胺、氟化钠用量进行优化研究，同时对加样顺序、pH值、干扰物质也进行了检测研究，结果显示，浓度为4.0mg/mL邻二氮菲的用量为150μL，浓度为2.411mg/mL硫酸铁铵的用量150μL，pH为3～4时，基于紫外分光光度法检测维生素C，在1mg/mL-30mg/mL的范围内线性关系良好，加样顺序、葡萄糖、果糖对检测结果不产生干扰。采用干化学分析技术在实验室自制维生素C光学传感器试条，并对试条浸泡时间、烘干时间，加样量、反应时间进行优化研究，结果表明，浸泡时间30s，烘干时间1min，加样量为80μL、反应时间90s，配合便携式光学检测仪器，维生素C浓度在5～100μg/mL的范围内检测研究提供了重要的实验依据，也为食品中其它物质快速试纸条的研制具有良好的线性关系，相关系数0.968，常温保存期为30天、维生素C光学传感器试条特异性、精密度、重复性良好，和紫外分光光度法进行比较试验，两种方法相关系数0.98。
本实验研究的维生素C光学传感器试条测试简便、快速、准确、可靠，配合便携式光学检测仪器可以实现对维生素C的现场检测。本研究的顺利开展为维生素C的快速研究提供了基础。
【关键词】：
【学位授予单位】：河南工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TS207.3;O657.3【目录】：
摘要5-6Abstract6-7目录7-11第一章 概论11-19 1.1 维生素 C 论述11-12 1.2 维生素 C 测定的研究现状12-17
1.2.1 滴定法12-13
1.2.2 光度分析法13-14
1.2.3 高效液相色谱法14-15
1.2.4 电化学法15-17 1.3 本项目的主要研究内容17-19
1.3.1 显色剂的选择与优化18
1.3.2 光学传感器试条设计与优化18
1.3.3 光学传感器试条质量性能测定18-19第二章 实验原理与方法19-33 2.1 实验原理19 2.2 材料19-21
2.2.1 主要试剂19
2.2.2 主要仪器19-20
2.2.3 主要溶液及配置方法20-21 2.3 实验方法21-33
2.3.1 显色剂的选择21-23
2.3.1.1 固蓝盐 B 测定维生素 C21
2.3.1.2 邻二氮菲测定维生素 C21-22
2.3.1.3 2，2′-联吡啶测定维生素 C22-23
2.3.2 分光光度法测定维生素 C 实验条件优化及标准曲线的制作23-25
2.3.2.1 邻二氮菲用量优化23
2.3.2.2 硫酸铁铵用量优化选择23
2.3.2.3 氟化钠用量优化选择23
2.3.2.4 加样顺序对 Abs 的影响23-24
2.3.2.5 pH 优化24
2.3.2.6 抗干扰试验24
2.3.2.7 分光光度法测定维生素 C 标准曲线的制作24
2.3.2.8 实际样品的测定24-25
2.3.3 维生素 C 光学传感器试条的制作25-27
2.3.3.1 光学传感器试条检测维生素 C 的基本原理25-26
2.3.3.2 光学传感器纸条的试条制作26
2.3.3.3 光学传感器试条检测维生素 C 的基本方法26-27
2.3.4 光学传感器试条法检测维生素 C 实验条件的优化27-29
2.3.4.1 光学传感器试条反应膜中邻二氮菲溶液用量优化27-28
2.3.4.2 光学传感器试条反应膜中邻二氮菲溶液用量优化28
2.3.4.3 光学传感器试条反应膜浸泡时间确定28-29
2.3.4.4 光学传感器试条反应时间的选择29
2.3.4.5 光学传感器试条加样量的选择29
2.3.5 维生素 C 光学传感器试条性能测定29-33
2.3.5.1 试条检限的确定29
2.3.5.2 试条测定标准曲线的建立29-30
2.3.5.3 试纸条交叉反应试验30
2.3.5.4 相关性试验30-31
2.3.5.5 精密度实验31
2.3.5.6 重复性测定31
2.3.5.7 稳定性实验31
2.3.5.8 传感器法和紫外分光光度法比较31-33第三章 实验结果与讨论33-78 3.1 显色剂的选择33-42
3.1.1 固蓝盐 B 测定维生素 C33-36
3.1.1.1 固蓝盐 B 与维生素 C 反应最大吸收波长的确定33-34
3.1.1.2 固蓝盐 B 与维生素 C 反应时间的确定34-35
3.1.1.3 固蓝盐 B 与维生素 C 反应定量确定35-36
3.1.2 邻二氮菲测定维生素 C36-39
3.1.2.1 邻二氮菲与维生素 C 反应最大吸收波长的确定36-37
3.1.2.2 邻二氮菲与维生素 C 反应时间的确定37-38
3.1.2.3 邻二氮菲与维生素 C 反应定量确定38-39
3.1.3 2，2′-联吡啶测定维生素 C39-42
3.1.3.1 2，2′-联吡啶与维生素 C 反应最大吸收波长的确定39-40
3.1.3.2 2，2′-联吡啶与维生素 C 反应时间确定40-41
3.1.3.3 2，2′-联吡啶与维生素 C 反应定量确定41-42 3.2 分光光度法测定维生素 C 实验条件优化及标准曲线的制作42-53
3.2.1 邻二氮菲用量优化选择42-44
3.2.2 硫酸铁铵用量优化选择44-46
3.2.3 氟化钠用量优化选择46-47
3.2.4 加样顺序对 Abs 的影响47-49
3.2.5 pH 优化49
3.2.6 干扰试验49-50
3.2.7 分光光度法测定维生素 C 标准曲线的制作50-51
3.2.8 实际样品的测定51-53
3.2.8.1 绿豆芽的维生素 C 含量51-52
3.2.8.2 草莓中维生素 C 的测定52-53 3.3 维生素 C 光学传感器试条的制作53-57
3.3.1 维生素 C 光学传感器试条制作53
3.3.2 维生素 C 光学传感器试纸条检测过程53-57 3.4 光学传感器试条法检测维生素 C 实验条件的优化57-64
3.4.1 光学传感器试条反应膜中邻二氮菲溶液用量优化57-58
3.4.2 光学传感器试条反应膜中硫酸铁铵溶液用量优化58-59
3.4.3 光学传感器试条加样量的选择59-60
3.4.4 光学传感器试条反应膜浸泡时间的选择60-61
3.4.5 光学传感器试条反应时间的选择61-64 3.5 光学传感器试条质量性能测定64-78
3.5.1 试条检测限的确定64-66
3.5.2 试纸条测定标准曲线66-67
3.5.3 试纸条交叉反应试验67-68
3.5.4 相关性检测68-69
3.5.5 精密度实验69-70
3.5.6 重复性测定70
3.5.7 稳定性实验70-73
3.5.7.1 保存温度试验70-71
3.5.7.2 保存湿度试验71-72
3.5.7.3 常温下保存期试验72-73
3.5.8 传感器试条法和紫外分光光度法比较73-78
3.5.8.1 试纸条测定标准曲线73-74
3.5.8.2 分光光度计定量测定74-75
3.5.8.3 重合度测定75-78第四章 结论78-79参考文献79-84致谢84-85个人简介85
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京公网安备74号来源： 作者：魏子栋;郭培植;田家乐;
动态库仑法测定水果、疏菜、药物中微量抗坏血酸
抗坏血酸(Ascorbicac记俗称v。)是人体不可缺少的营养要素,但它却极易氧化失效,加上在某些食物中含量较低,因此研究一种快速、灵敏、价廉的检测方法是极为必要的。但目前用来测定vc的方法包括其标准方法〔‘’均不能满足这一要求。其他仪器方法【么’虽能对vc作快速准确测定,但仪器价格晶贵,不宜推广。巳发表的电化学测定方法〔““’只停留在纯样品的分析上,无实用意义。以I;为滴定剂的动态库仑法用于实际样品中v。的测定,似未见报道。实验部分(一)主要仪器与试荆 K一1微库仑计;微库仑滴定池;HDv一7B恒电位仪;Gx一1信号发生器,3086X一Y函数记录仪;~0.lmg Ve/ml二氯酚靛酚(DCPI)GR;不同浓度的Kl,HAe溶液(AR)。 (二)实验方法 研究溶液组成、电流效率、偏置电压等采用的循环伏安法装置如图1,图中l,2,3,4为滴定池的 ┌──┬────┐ │戈 │L} │ │一、├────┤ │ │ │ │ ├────┤ │ │-----、 │ │ ├────┤ │ │2一.、 │┌┴──┴────┴┐│各二去. ││R、VC ││ 值电位仪. ......(本文共计3页)
　　　　　　　
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主办：中国化学会;中国科学院长春应用化学研究所
出版：分析化学杂志编辑部
出版周期：月刊
出版地：吉林省长春市}