甘露醇外渗的处理的含量滴定

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来源:  作者:孙月,卜宁,刘建华
蛹虫草虫草酸虫草素含量测定与分析  蛹虫草(Cordycepsmilitaris)是虫菌结合的药用真菌,为现代珍稀中草药,其所含的药用成分和多种药效可与冬虫夏草相媲美。特别是其活性成分虫草酸、虫草素已明显高于冬虫夏草,使其得到社会各界人士的广泛关注。虫草素即3′—脱氧腺苷,文献报道其对腹水癌小鼠可延长存活时间,对枯草杆菌、鸟型结杆菌也有抑制作用,它是一种核苷类抗菌素,有一定的抗肿瘤、抗病毒作用。虫草酸不是蛹虫草所特有的酸,而是甘露醇,有抗自由基、抗氧化的作用。本文利用现代分析手段,对蛹虫草的虫草酸、虫草素含量进行了测定与分析。1 材料和方法1-1 样品来源 样品1为野生蛹虫草子座(产于抚顺地区);样品2为以大米为培养基质的人工栽培蛹虫草子座;样品3为长满了蛹虫草菌丝的大米培养基;样品4为深层发酵的蛹虫草菌丝。以上四种样品均干燥后研成粉末待测。1-2 仪器与试剂 高速离心机、高效液相色谱仪、紫外检测器、示差检测器等。甲醇、磷酸二氢钾、乙腈等均为分析纯。1-3 方法 蛹虫草样品均采用水提法进行提取,经高速离心机离心后,用HPLC法测定虫草酸、虫草素含量。虫草素采用反相C18柱,以醇、磷酸二氢钾为流动相进行分离,在紫外检测器2(本文共计1页)          
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方法名称: 硼酸—硼酸的测定—中和滴定法 应用范围: 本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3)的含量。本方法适用于硼酸的测定。 方法原理: 取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。 试剂:1.水(新沸放置至室温)2.甘露醇3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备: 1.氧化钠滴定液(0.5mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。2.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 操作步骤: 取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。
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硼酸测定甘露醇的加入
我们在做硼酸测定中老师要求先加入3g甘露醇,用NAOH标定,尔后再加1G甘露醇,到亮紫色为终点.请问为什么要分开加入甘露醇的量,谢谢您
咨询者:蒋海彪 咨询时间: 状态:已回复
张工 解答&&
不知道你的硼酸样品是如何制备的?即然用容量法测定,估计样品中硼酸的含量高于微量。因此,在制备中可能引进不同的干扰因素(其他元素或物质)。我猜想甘露醇可能是掩蔽某种干扰因素的。另外,想问一下:该方法的依据和适用范围是什么?因为那里很可能有你要的答案。
zhangzhanwang
回复: 张工 回复时间:
留言 06-05-25 09:49 回复者:中国化工网客户服务&
中国化工网热心网友 ruqjah2000 有如下回复,可供讨论和参考!
硼酸是一种弱酸不能用碱溶液直接进行滴定,但硼酸可以与甘露醇(属多元醇)络合生成较强的酸,这样就可以用碱来滴定了,至于为什么分开加入甘露醇,主要是为保证硼酸与甘露醇反应完全,也可以一次加入过量的甘露醇。
留言 08-12-31 00:00 发布者:匿名&
这个张工连反应原理都没搞清楚!!!!
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HPLC-ELSD法测定乌灵菌粉中甘露醇的含量
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