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淘豆网网友近日为您收集整理了关于全硅MCM41担载磷化镍制备深度加氢脱硫催化剂的文档，希望对您的工作和学习有所帮助。以下是文档介绍：全硅MCM41担载磷化镍制备深度加氢脱硫催化剂 大连理工大学硕士学位论文全硅MCM-41担载磷化镍制备深度加氢脱硫催化剂姓名:阮立锋申请学位级别:硕士专业:工业催化指导教师:王安杰全硅MCM一41担裁磷化镍制备深度加氢脱硫催化剂摘要继氮化物、碳化物催化剂之后,磷化物成为目前加氢精制催化齐惭究中新的热点。就磷化物潘注组分而言,磷化镍表现出很高加氢脱硫(HDS)催化活性。在载体方面,由于AJ203和磷化物活眭组分之间存在很强的作用力,活性组分不容易被还原活化,影响了磷化物催化剂的HDS催化性能。Si02和磷化物活性组分间的作用力弱,而且比表面积小,使得活性组分在Si%上分散度低。MCM-41中孔分子筛具有比表面积大(&1000 n11憎、孔径分布均匀、表面酸强度适中、热稳定陡好以及孔径在2~10 rⅡn范围内可调节等特点。所以,选择MCM-41作为磷化物催化剂载体,既减小了和活性组分之间的作用力,又提高了活性组分的分散度。本论文对全硅MCM-41为载体担载磷化镍HDS催化齐0进行了基础性的研究。首先,对磷化镍催化剂还原活化预处理条件进行了考察。相对于TPR还原.钝化法(来源：淘豆网[/p-3459120.html]),原位还原活化法具有操作简便、经济便宜和HDS催化活性高的优点。还原活化温度是催化剂还原活化的关键因素之一,在对4009C、500℃、600℃、700℃不同还原温度条件下,对磷化镍催化剂的HDS潘陡评价中,500℃为最佳还原活化温度。在120℃的脱水预处理和500。C温度时增大H2的流速,提高了催化剂的HDS催化活性。再次,对磷化镍催化剂的制备方法进行了考察。磷化镍活性组分溶液在抽真空的条件下滴加到载体中,能提高活『生组分的分散度。对担载量分别为10wt%、15wt%、20we/o,n 25w%磷化物催化剂的HDS活性评价结果得到,担载量为2伽删化镍催化剂具有最高HI)S催化活性。在载体和活性组分共浸渍过程中加入柠檬酸能使催化剂的比袤面积增加,提高活胜组分的分散度和改善活性组分的分布。最后,对不同镍磷原子比N卯13,2.1.25.1,l/2,l/3催化剂进行了lIDS活陛评价和表征。Ni/P=1.25具有最高的HDS滑陛,在300℃时DBT转化率能达到99%以上。通过UV-Xrts和TPR表征(来源：淘豆网[/p-3459120.html])发现:随着磷的含量上升,使塍化剂的还原活化温度增高,不利于磷化镍催化剂的还原活化。”P MAS NMR和XRD表征结果发现:Ni/P=-3.2.1.25,l的催化剂被还原活化后对应的活性物种分别为Ni3P、Nil2如、Ni2P、NIP。所以,NhP是具有最高I-IDS催化活性的磷化镍物种。关键词:加氢脱硫(HDS); 催化剂: 全硅MCM-41: 磷化物;磷化镍;DBT全硅McM一41担载磷化镍制各深度加氢脱硫催化剂AbstractThe removal of sulfur in petroleum fi_actioils has e a paramount problem in therefining industry aS resuit of continuous decline in quality of petroleum feedstocks andincreasingly s仕ingent environment regulations.Among the approaches o(来源：淘豆网[/p-3459120.html])f improving HDSperfommce,Wansition metal phosphides,bulky or su朔)0巾礼show great promise inhydrolreating process.It is reported that silica is preferable tO alumina as supporter of themetal p}10sp}1ides due tO the weak interaction between the metal phosphides and the supporter.We have found in our studies that Ni-Mo sulfides supported over siliceous MCM-41 exhibithigh-r蒯ormance in hydmdestdfitriz_ation(HDS).Therefore,it is expected that siliceousMCM41(来源：淘豆网[/p-3459120.html]) mightbeagood supporterforthemetalphosphidelIDS catalysts.The mckel p110sp【lides catalysts areprepared Oil a siliceous MCM-41 supporter by me_.丑ilsof co-impregnation.The activities of the siliceous—supported catalysts are tested in athree.phase删ebed reactor for hydmdestfifitfization(HDS)ofdibenzothiophene(DBT).prehensive scrutiny of the reduction condition is also irladc over the siliceous—MCM-41 supported nickel phosphide catalyst m Ni/P_2 paring t(来源：淘豆网[/p-3459120.html])he IIDS actvityofDBT.The reactivity studies show that the reduction me吐10d ofin situ differing from otherspresents better reactivity.It is found that reduction temperature is the key factor for thecondition of reduction process.And the other factors including dehydration,temperature-programmed reduction speed and gas flow velocity also affect reactivity ofliDS011DBT.An extensive study of the preparation of siliceous—MCM-41 supported nickel phosphide(来源：淘豆网[/p-3459120.html])catalyst with Ni/P=2 has carried out.The parameters investigated a∞the phosphorus andnickel content and the weight loading of the active phase.The most position isfound to have astarting synthesis Ni/P ratio close to 2,and the best loading ofthis sample Ontf-MCM-41 is observed to be 20 wt.%.It is tbund by experiment that mckel phosphidecatalysts with nickel phosphides atomic ration(Ni/P=3,2,1.25,1,1/2,113)ale evaluated onthe reactivity of HDS Oil DB(来源：淘豆网[/p-3459120.html])T.The catalyst with Ni/P=-I.25 presents the best reactivity ofHDS on DBT.By XRD and 31P MAS NMR characterizfiom the active species ofthe catalystwith Ni/P=-I.25 is Ni2P.keywords:lIDS;CSi-MCM--41;PNDBT大涟理工大学学位论文版权使用授权书拳辫童论文雅鼗及指导教瘁宠金了解“大违毽工大学硬±、博±学波论文版权使臀翘定”,阊意大连理工大攀傈留并向国家有关部门或机构送交学使论文的复印俾鞠电子版,允许论支被查阅和借阅,本人授权大连邋二大学可以将卒学位沦交黪全帮蓑蒸分建窭壤A毒关数臻瘁进行旋襄,氇可栗零影窜、翁露域燕萎等夏制手段保存稿汇编举虚沦支,保密露f亳—乙年簿罾薏透露本授投书,本喾泣论支霜子不傈罾￡,i篱杰默土方蓬内(来源：淘豆网[/p-3459120.html])努“-I’)瞧者驾2老葶毒t『一釜喜五事。互坐=[:兰=之!!釜麓—点歪—生云全硅tdtCII-41担载磷化镰制备深度加氢脱硫催化剂只IJ吾1949年铂重整技术的出现,产生了廉价的氢气,极大的促进了加氢处理和加氢精制的发展。加氢精制是石油加工中的重要过程,包括加氢脱硫(HDS)、脱氮(HDN)、脱氧(}Ⅱ)O)、脱金属(HDM)及脱芳烃(}rm)等过程,其中加氢脱硫是最重要的过程。传统的金属硫4-111411化剂是多是以Ⅷ族金属为主要催化组分,Ⅷ族金属为助剂的复合体系,常用载体为A1203或SiOz—A1203。目前,世界可采原油己开始呈现劣质化趋势。另一方面,出于保护环境的考虑,近年来世界各国先后出台了严格的法规限制燃料油尾气中SO。和NOx的排放,并且对燃料油中的硫含量实行了严格的控制。美国环保局(EPA)已经提出一项柴油发动机新的排放标准,到2006年柴油中的硫含量将降低到15 IJ.g/g,欧盟也提出于2005年将柴油硫含量减少到50嵋悖新的标准。传统催化剂很难在通常工厂隋况下突破10(来源：淘豆网[/p-3459120.html])00 gg/g的极限。椐Whitehurst等人的分析,将含硫量从2500ppm降至小于500ppm,若采用传统催化剂则反应空速须减至原来的1/4。显然,增加高压反应器的体积或大幅度减少产量都是不合实际的方法。此外,要实旌新的硫含量标准,实际操作难度也会相应的增大。例如,对于催化反应器床层,要求液相分布非常均匀,如果有l%的进料发生沟流,那么柴油中的硫含量就很难达到欧盟将在2005年实行小于50ppm的新标准。提高反应温度可以达到刚氏硫含量的目的,但同时会加剧剧反应的发生,降低油品的质量。因此,开发新型高效的深度加氢脱硫催化剂成为解决这一难题的最有效和实用的手段。深度加氢脱硫催化剂的研究开发主要是从改进活|生组分的担载方法、筛选活陛更高的组分和寻找更好的载体三方面展开的。改进担载方法通常用金属有机络合物作前体以提高活性组分的分散度,从而提高催化剂潘陛。但该方法制备成本高,而且当硫含量降至一定极限时就无法满足深度脱硫要求,因而近年来对高效深度加氢脱硫催化剂的开发主要集中在后两个方面。就筛选活性更(来源：淘豆网[/p-3459120.html])高的组分而言,虽然有报道说Ru、Pt等贵金属有很高的催化活性,但价格十分昂贵。另外,贵金属催化剂一般都不耐硫、氮,很容易因中毒失活。传统的co、Ni、Mo、W等过渡金属硫化物催化剂有很高的f生价比,但随着越来越严格的环保法规,需要寻找具有更高HDS催化活性的潘陛组分。金属碳化物、氮化物、硼化物等具有很高的初活性,但很容易失活。自本世纪70年代来,P一直作为第二助剂应用在传统的硫化物加氢脱硫催化剂中。直到近年来,过渡金属磷化物被应用l!t3l氢精制领域,由于其出色的HDS催化剂活性,垒硅MCII-41攥藏磷证镰裁蔷深囊趣巍避琉壤能翻成为深度鑫口***脱硫倦讹帮研究新黝热点。磺究发现,以sich为载俸卷滔的磷化镰催化怒於lIDS镬傀活搜是摆藏蕊统藏纯灌宪剡添蠖辩6苍。磷绲躲程深度趣氢瓣藤{褰纯翔中羽磺究才嚣Ⅱ嚣《起步,希攫逶i妻对辚化物的研究发现受适合予深发嬲氮髓硫瀚活蛙缀分。褒载俸方蒸,磷宠学试墅采攒搿登载抟替代传绞浆妫裁体默袋这到深度腥磙&嚣黥,蒺中MCM-41中强分予筛怒蟊蕊粪蠢瘟精静豢静耨跫馘体之一。MCM-41具有}E袋蕊积大(&1000m2-一)、孔径分布均匀、滚霹酸强度逡中和热稳定性较好等特点,聪虽其≥嘲泌获20-looA蕊围内潺节,在大,抒参与醵《#垮接腠纯反墩中震巍是缀好懿波矮骜最。搴实验室翡藏裁实验工表鹳,以MCM--41兔载辱奉裁备豹&厦。系茅鞋w系德傀帮暴稳很高的lIDS反黩涵矬,其性能饿予现有靛王波倦化剂。本谂文以MCM-4t为载体锚餐了磷他镰篮化荆,对磷化镶缕忱铡豹卷《餐方法秘逐蒙活纯颓戆琶蘩}牛遴行了考察,并虽黠不丽磷纯镰添佼凌耱懿穰纯裁逡行了HDS灌纯活性评价霸表征,为进一步对磷化物骥化剂的磷究提供纂碳数搌鞠理论戚据。垒穗*州一41捏裁磷他镶制备深度煳甄聪硫鞋纯裁l+交赢￡综述l。1加魏黼硫(HDS)催纯粥l。≥。{潢蠖缓分爵捺鸯婕￡麟毓(麟)蕊纯粼静潢瞧缀分主簧爆凇羧鞠张的愈麟,其中爨鑫壤主甏霄pt、Pd、Ru,稿爨金属有W、Mo、Cr、№、Co、Ni等。羹垒瓣疆纯裁麟蘸蒗莱簿,瞧惫汾辏霉爨,褥虽容易瓣耪随蘸、蘩藤分秘}鹣￥等中糍丽失瓣,瘦髑范围q麓喾裔臌。工、韭上_醺戳Mo和w俸为主催纯帮,Co和Ni作为勘催纯莉,根据睬料往质藕麓藏褥瑟蕊i勰不同灏缀合。Co-Mo、Ni-Mo鞲Ni-W怒最为赣受韵lIDS撩纯测潘注缎分的组合。这磐组合热有不阉特点,应用撼围也辑不捐瀚。它们的氢粼活性按下瓤矮孝递减;Co-Mo&Ni-Mo&Ni-W:疆潮氢灞拣辍§裰葳:Co-Mo&Ni-Mo&Ni-W{”。由予Co-Mo罐{乏蘩簸解麟麓夔麓襞好,对C-S镳鞭裂獒枣较鬻潘戆,黠C-N、C-O霸l夯有瀚性,礴时C-C键断凝作融鼹丽鼠国麟化物糍离瀛下比Ni的稳怒一艘认为煮罐潼疆蕊整选择Co-Mo愈麓缀分。猩{疆蘧条佟下,Ni荔陂述藤蕊淡谳纯魏表露,纛为蕊***滚缝中。§,故Ni-Mo辫黝搿熬氡涯黢藤予C04vlo搂毒艺涮。因戴,渤&***溢整要求较高鲸HDN反应弱处邂不饱和麟较高原料醴罐Ni-Mo催化荆,但i枣子某黪肖杌含璇纯鸯鐾,Ni-Mo&f黼.1;NHDS产镑黪选择经鼷予Co-trio键德懿,惩熙NMvlo穰化劐也典蠢巍***蠹较蕊鹣软点圆。与Mo系馕《皂裁攘魄,舞予W灏AtgOz怒澎成镤臻煎W-O.A1键,W系铺化渐酪纯魄铰溺x拶。与Ni-Mo德能涮穗魄,以A屯Oj帮觉定形氡纯醚键(ASA)为裁薅瓣Ni-W继纯懑整傻位警蒺鼓手℃豹D转筝涎HDS夏戏中表现如缀意触滤姓秽较好的澍蘸烽链。通常认为不舔盎满缀分瀚缀台程HDS葳液中附潘径8獬为鼹Co-Mo&Ni-Mo&Ni-W&Co-W在以氧化铝榷载体酌催化剂中,M003鼢舆燮用爨为8~16wt%,这样的受娥鬃能霞Mo以荦分子菇形式溪箍在诧装漠襁炎250矗·∥意蠢翡靴锵袭瓣(袭瓣羟蕊纯簿分)。当Mo骢受载篷怒感该菠辫簸采麓表覆积羧低拣鏊纯锻潴,虢纯嚣会璐戏游陡辏低的MoS2相。鼢剐Co或Ni的用量一般通过经验选择,视Mo孵负载爨丽定。胁耙滚纛遁甓懑t,~-5 wt%,耀遴瓣Co蕊lo藏NiOvlo潦予逝亵0.1渤l之溺。Wivel簿久瓣全硅MCM-41担载磷化镍制备深度加氢脱硫催化剂通过对Co-Mo/A1203的穆斯堡尔谱研究发现,当Mo的负载量一定时,活性相Co-Mo—S开始的时候随Co含量增加而增加;当Co/Mo比达到一定值时,不具活性的Cog&结构开始形成;继续提高Co的负载量时,Co主要以C09S8形式存在,因此Co/Mo或NFMo原子比存在一个最佳值。对于传统的以AJ203为载体的催化剂,最佳原子比为O.3~O.5【41。Beu由er等人的研究结果表明,CofMo原子比为O.3的Co-Mo/A1203催化荆的加氢精制活性最高;对于Ni-Mo/A1203催化剂而言,最高活性的Ni/Mo原子比为O 5.2助剂在HDS催化剂中,P和F是最常用的助剂。P作为助剂将在下一章节金属磷化物催化剂中详细叙述。F作为助剂的作用醐,主要是通过提高活性组分分散度、中心浓度和催化剂酸性来提高催化剂活性。曲良龙掣人研究发现在Ni—W/A1203催化剂中,F的引入能促进w的还原和硫化。Benite善10l也对F为助剂的Ni—W/A1203催化剂进行了研究,发现F对lIDS催化剂中两类潘陛中心有着不同的影响,对加氢中心有促进作用。但F引入的同时会降低催化荆表面积,而且,F的加入量存在上限,超过E限后,反而会降低催化剂潘陛。ZIl可通过影响载体酸性以及活性组分在载体表面的分布和分散度来提高催化剂活性。另外,Zn和Mg容易与A1203形成尖晶石结构,能阻止Ni2+向A1203中的扩散,抑制尖晶石结构的NiAl204的形成,提高催化剂活性lllj。Cui等人f121对负载-Y'La改性的A1203载体上的MO催化剂进行了研究。结果发现,La和A1203相互作用很强,La以单分子层形式分布在A1203表面上。而Mo在焙烧时能与La-OH基团作用,在硫化时Mo主要形成单分子层片@LMoS2。1.1.3活化方法传统硫化物催化剂在活化前活性组分主要以金属氧化态存在,在I-IDS反应之前需要进行预硫化,使之成为金属硫化态活性相。Hayden/13】和Top鲫e【1嘲研究也发现,硫化减弱了载体与表面物种的相互作用,使催化剂表面物种的流动性增强。最常用的硫化方法是直接硫化法,即将催化剂前驱体置于硫化介质中,在高温下直接硫化。常用的硫化介质为}12/H2S,另外也可采用Ar/H2S,N廿12S,H2/CS2,H2/噻吩以及全硅M咖一41担载磷化镍制各深度加氢脱硫催化剂=***二巯醚簿。Massoth等~1霉研究了H2:《z-12S混会气髂中H2S含爨对继芘囊藏像豹影响,发现饕硫化温度和时间一定,随H2S浓度增加,Mo/At203催化剂中硫含量也随之增加。当H2S浓度增加到4%左右时,催他剂中硫禽爨基本保持不变。硫诧潼爱瞧是影稳灌像麓藏纯靛重瑟参数。在Co-Mo疆铯懿的虢毒笔过程孛,CoiT以以co离子的形式吸附于MoS2上,彤成Co-Mo-S相,也能生成Co稿8晶体相。Topsoe餐人【‘q通过穆斯堡尔谱研究证明是Co.Mo-S相提高了f建化剂的催化性能,而不是CogSg菇钵。在囊滠麓佬嚣夔Co-Mo/A1203谨健裁串,类钕Mo&戆Co-Mo-S嚣壤尺寸碉黢增加,使催化甜棱边分布刚氐。CandiaC‘”研究发现,硫化温度在4004C以上,随灞艘增加,Co-Mo-S结构会部分转化为C09S8鼯体,使C09S8相含量增加。但当MoS2爨洚至客麓边缘Co暴子溅溪最小毽錾雩,Co-Mo-S提将不会再减少。鞭戳,隧遗度增加,MoS2棱边数量减少,Co边缘覆盖度增加直至达至I饱和。所以,简Co/Mo}E及硫化温度对C09S8的形成有利,对(Co-Mo*S)相的形成不利。除了棱绕躲藏纯物催化测是I业上广泛应蠲熬HDS催纯剂外,近来,采露氮化、磺他和还原涵倪的氮化秘、磷化物及磷纯物新型HDS德化裁也越来麒受茔《研究者静关注。自Volpe等人【1埘用程序升滠***化、碳}也的方法制备出高比表露撰姻***化铝和碳他疆黻来,许多掰究者对这黧搴考瓣的表露瞧藤静睦纯健麓避行了菝{索磷究。Sajkowski等人㈣发现高比装面积的*M02N对原油中鼹难脱除的二苯并噻吩(DB∞具有十分优异的HDS活性,传统酸他物催化剂Ni-Mo/At20s活性的2髂。而且,与硫化态催化剂的活{毛方法不褥,耀N2/H2代整蘸气俸蘸镬:余縻鹚能减少对鄂境污染,愚环境友驽僵馋麓。研究发现氮化物催化剂当H2s以及肖棚硫化物存在时,在热力学一t是不稳定的,氮化物会逐潲§化121-221。碳化物催化剂也公在HDS反威被硫化,但和氮化物催化剂不嗣,磺证糍麓纯裁落鞠不会羧硫讫[231。有关磷化物加氢脱硫方面催化齐Ⅱ的研究是近几年才见诸报道,目前还是加氢f磁化荆研究方面一个崭新的领域。研究隋况将猩下一章节磷化物HDS催化剂中具体叙述。1.1.4载体载体在HDS催位剂中怒营担载活性缌分、获得毫分敬发活性组分盼终用,对偻化蠢§灌讫帮性髓宥显著影响。裁体与活佳缎分的相互{乍瘸豹强弱,褥影确至g活性组分躺活化难易程魔及分散性【24】。A1203有良好的机械性能、再生能力、优异的结构及低廉的价格,在传统HDs僚化套硅McjI一41担载磷化镍制备深度加飙脱硫催化剂裁一般都袋雳A1203佟载簿。毽A12。3与过渡金震氧化凌阕毫疆强鹩稿互终蘑西j,这耱强相互作用对HDs活性不利。在传统金属硫化物催化剂中,活性缀分与载体的强相互作用一方颇有利于活性缀分的分散、反应过程中活性组分的稳定以及再生过程中活性组分懿熏瑟分散,毽雯一方瑟逛毒助手滔毪较低豹}型Co-Mo-S终褥静生残,斛舞疆化剂活性。Co和Ni等助荆离子甚至自&够和A1203生成炎晶石结构的CoAJ204和N诎d204,影响催化荆的活性。由予羧锋潘洼炭与众灌氧诧物之瓣耀互量#矮较弱,建夕},溪懒其有毫}l袭嚣积、孔容秘孔径可调等饿质,越来越受浮H人们盼关淀。研究结果表明惭l,与传统的A12伤载体比较,活性炭担载的催化剂具有熙高的活性和较低结焦倾向。但由于活性凝微孔搴褰,褒大分子鲣魄反旋中,这些徽魏茏法季g蔫,爱覆会浪费淀软其串撇金瘸。另外,大多数中孔活健疑材料的强度麓,密度和}E波面积低,都带《约着活性渊作为催化剂裁体方面的戚用。与A1203不屈,因SiQ表嚣静羟基秽氧携处于键秘拣态两呈中燃,使s醯与滋性组分阊相互作嗣报弱,不利于活洼组分的分散,隶《约麓Si02在载诲方萄的应用田l。僵有文献报道l溯,在低负载嫩的情况下,以si02为载体掇女瓤们s2催化剂HDS活性高于相应的以A1203为载体的催纯测。除上述几种载体之辫,酸性载体穗蹩琶前研究鹃—个燕点。谯酸性载体中,磷究最多的是无定形硅酸铝(ASA)、n02泌删和Y分子筛【3l-341。一般说来,负载于酸f生载体上的催化辩部表现出缀高的固S活燃,尤其是对斗愀和4,6.DMDBT,潘蠛远高于传统载俸越2。3为羧体鹣催纯裁。夔嬲作露主要寄濒方蘑;撵离潘经缮分分散瘦秘往进芳环上E译基转移或脱***从而提高催化剂活性。但最i黩的一些研究结果p5I表明,黢和活性组分闻可能存在着协同作用,甚黧g%够奁蘩参与反盛。魏摇载予泼煎较强鹣C搿土裟。穰诧麓瓣噻跨瓣}獭S活往毫予以酸毪较弱的NaY作载体的催化剂。酣ExAFS结果发现,C胡斟aY上也波现出很高分散度。因此,二翡差别用活性缎分分散度的掇高来解释是不充分的。酸憔裁体本身存在一些不足之处。簿隧灞石终黢钵魏疆)S壤像麓来蘧,交予麓氢§弑嚣瞧过亳,窑暴激绣焦而失活lj“。AJ203担载的催化剂财除除相反,加氢活性高但酸性较弱。日瑰比表面很小强度差,在催化荆载体方面方面也受到了限制口71。到震这些酸性载蕊与越20,摹皤复合载髂,兖分缎簿各载薅爨势,弓l莛T越痰越多的关注,大量研疑弼4¨袋明,这是~祭提高HDs催化剂活性行之商效的方法。相对于酸性载体来说,对碱性载体的研究相对少蝗。但碱性栽体也有其独特的性矮,魏它们与鑫蜘3潼榛互{睾雳较强,有聱j于提毫潘瞧缝分分数囊鞠稳定牲。另终,藏播放器加载中，请稍候...
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