分析化学。标定硫酸基准物质为什么不可以是醋酸钠溶解度?

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新题库(分析化学)|医​学​高​等​专​科​学​校​,​药​学​专​业​,​分​析​化​学​习​题​库
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化学试剂chemical regent是进行化学研究的相对标准物质是科技进步的重要条件广泛用于物质的合成分离定性和定量分析可以说是化学工作者的眼睛在工厂学校医院和研究所的日常工作中都离不开化学试剂外文名Chemical reagent用&&&&途用于物质的合成、分离等分&&&&类标准、生化、电子、实验试剂四类发展方向向配套、备用试剂和配套服务发展
目前化学试剂己广泛应用于工业农业医疗卫生生命科学检验检疫环境保护
能源开发国防军工和国民经济的各行各业但是什么是化学试剂它包含哪些内容给它一个准确的定义还是一件很困难的事情早期的化学试剂只是指和化学试验中为测定物质的或组成而使用的纯粹化学药品后来又被扩展为为实现而使用的化学药品而现在的化学试剂所指的化学药品早已超出了这一范畴有人认为在中使用的化学药品都可称为化学试剂对化学试剂更全面的定义可以是在化学试验化学研究及其它试验中使用的各种等级的化合物或GB/T
化学试剂 包装及标志
化学试剂 碳酸钙
化学试剂 六水合硝酸钴()
化学试剂 一水合硫酸锰()
化学试剂 二水合氯化铜()
GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁
GB/T 689-1998 化学试剂
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂
化学试剂 氟化铵
化学试剂 五氧化二磷
化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法
GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵
化学试剂 二水合柠檬酸三钠()
化学试剂 二甲苯
化学试剂 硫酸钾
化学试剂 二氯甲烷
GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法
化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
化学试剂 十二水合磷酸氢二钠磷酸氢二钠
化学试剂 氯化钠
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸
GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
GB/T 616-2006 化学试剂 测定通用方法
化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
GB/T 672-2006 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁)
GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵
GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸
化学试剂 电位滴定法通则
化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则
化学试剂 铵测定通用方法
化学试剂 测定通用方法
化学试剂 pH值测定通则
化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 631-2007 化学试剂 氨水
GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡Ⅱ( 氯化亚锡)
化学试剂 氯化羟胺()
GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸
GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
化学试剂 硫化合物测定通用方法
化学试剂 碘化钾
化学试剂 磷酸盐测定通用方法
化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法
化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银
化学试剂 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠
GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾
化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵
化学试剂 无砷锌粒
化学试剂 铝测定通用方法
化学试剂 一水合柠檬酸(柠檬酸)
GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵
化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
化学试剂 硅酸盐测定通用方法
化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
化学试剂 易炭化物质测定通则
化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)
化学试剂 氢氧化钾
GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠
化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
化学试剂 L(+)-
化学试剂 羰基化合物测定通用方法
化学试剂 重金属测定通用方法
化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
化学试剂 水不溶物测定通用方法
化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
化学试剂 阳极溶出伏安法通则
化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
塑料耐液体化学试剂性能的测定
化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾()
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵硫酸亚铁铵
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾()
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)
GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡
化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
化学试剂 氟化氢铵
化学试剂 磷酸
化学试剂 氯化镉
化学试剂 草酸钠
化学试剂 硫酸铵
化学试剂 碳酸钾
胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属
[1]对化学试剂我们习惯上有许多混乱的称谓
标准杂质溶液标准对照品行标指示试剂化学基准化学标准仪器标准分析试剂一类试剂二类试剂超纯试剂当量试剂医药标准农药标准钢铁标样生铁标样煤标样矿石标样等……化学试剂通用试剂分析试剂教学试剂实验试剂分离工具指示试剂生物染色素合成试剂中间体水质分析残留农药测试分子生物学试剂……进口试剂天然物提取干粉……药品冷偏试剂特种试剂一类试剂二类试剂三类试剂小品种试剂……无机试剂及及其衍生物与及其衍生物与酶和辅酶抗生素维生素及色素层析介质介质生物缓冲剂……化学试剂的门类基本上是按照用途或学科性划分的国外八十年代增添了不少新门类伊默克E.Merck公司分为20大类88小类贝克J.T.Baker公司则有75个大类124个小类随着科学技术的发展化学试剂的品种日益繁多门类划分的趋势越来越细而且达到品种系列化配套化化学试剂质量级别繁杂品种众多特别混乱一般常规品种一类试剂即必需品种有225种在我国的北京上海成都沈阳化学试剂基地基本上互补生产二类试剂几乎应用于一切领域也是厂商必备的品种大约有个品种此类试剂需求量大应用广泛三类试剂大约有个品种它们的使用领域大多数关系到国计民生的诸如化工电力食品医药卫生等行业中特定使用的行业试剂
在我国采用三个级别表示的化学试剂按照和原化工部部颁标准共计225种这225种化学试剂以标准的形式规定了我国的化学试剂含量的基础其它的含量测定都是以此为基准通过测定来确定其含量因此这些化学试剂的质量就显得十分重要同时这225种化学试剂由于用途极为广泛而成为基本品种这225个品种在化学试剂目录中均已标注 此外还有特种试剂生产量极小几乎是按需定产其数量一般为用户所指定优级纯GR绿标签主成分含量很高纯度很高适用于精确分析和研究工作有的可作为基准物质
分析纯AR红标签主成分含量很高纯度较高干扰杂质很低适用于工业分析及相当于国外的ACS级美国化学协会标准
化学纯CP蓝标签主成分含量高纯度较高存在干扰杂质适用于化学实验和合成制备
LR黄标签主成分含量高纯度较差杂质含量不做选择只适用于一般化学实验和合成制备
指示剂和ID或SR紫标签要求有特有的灵敏度
指定级ZD按照用户要求的质量控制指标为特定用户订做的化学试剂
电子纯MOS适用于电子产品生产中电性杂质含量极低
当量试剂3N4N5N主成分含量分别为99.9%99.99%99.999%以上
光谱纯主要成分纯度为99.99%
缩写或简称
优级纯试剂
Guaranteed reagent
分析纯试剂
Analytial reagent
化学纯试剂
Chemical pure
Laboratory reagent
高纯物质特纯
Extra pure
Purissimum
Ultra pure
Ultra violet Pure
Spectrum pure
Scintillation Pure
  研究级
Research grade
  生化试剂
Biochemical
Biological reagent
生物染色剂
Biological stain
For biological purpose
组织培养用
For tissue medium purpose
  微生物用
For microbiological
For microscopic purpose
电子显微镜用
For electron microscopy
  涂镜用
For lens blooming
Technical grade
Pratical use
Pro analysis
精密分析用
Super special grade
For synthesis
For scintillation
For electrophoresis use
  测折光率用
For refractive index
  指示剂
配位指示剂
Complexon indicator
Complex ind
荧光指示剂
Fluorescene indicator
氧化还原指示剂
Redox indicator
吸附指示剂
Adsorption indicator
Adsorb ind
Primary reagent
光谱标准物质
Spectrographic standard substance
原子吸收光谱
Atomic adsorption spectorm
红外吸收光谱
Infrared adsorption spectrum
核磁共振光谱
Nuclear magnetic resonance spectrum
有机分析试剂
Organic analytical reagent
微量分析试剂
Micro analytical standard
微量分析标准
Micro analytical standard
Spot-test reagent
Gas chromatography
Liquid chromatography
高效液相色谱
High performance liquid chromatography
Gas liquid chromatography
Gas solid chromatography
Thin layer chromatography
凝胶渗透色谱
Gel permeation chromatography
For chromatography purpose
美国化学协会
American Chemical Society
工业用TECH
实习用PRACT
生物染色BS
液相色谱LC
无机(Inorganic analytical reagent)是用于化学分析的常用的物品其纯度比工业品高杂质少
有机分析试剂(Organic reagents for inorganic analysis)是在分析中供元素的分离富集用的萃取剂以及指示剂等专用的有机化合物而不是指一般的有机酸和等这些有机试剂必须要具有较好的灵敏度和选择性随着和的发展将会研制出灵敏度和选择性更好的这类试剂如1967年以来出现的对一些金属(如碱金属)及铵离子具有络合能力的(Crown ether)类化合物就是这样
基准试剂(Primary standards)是纯度高杂质少稳定性好化学组分恒定的化合物在基准试剂中有pH测定热值测定等等分类每一分类中均有第一基准和工作基准之分凡第一基准都必须由国家计量院检定生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定目前商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为99.95%~100.05%(重量)]一般用于标定液
标准物质(Standard substance)是用于分析中作对比的化学物品或是用于的化学品其化学组分含量理化性质及所含杂质必须已知并符合规定或得公认
试剂微量分析试剂(Micro-analytical reagent)适用于被测定物质的许可量仅为常量百分之一(重量约为1~15毫克约为0.01~2毫升)的微量分析用的试剂
(Organic analytical standards)是测定有机化合物的组分和结构时用作对比的化学试剂其组分必须精确已知也可用于
农药分析标准品(Pesticide analytical standards)适用于气相色谱法分析农药或测定农药残留量时作对比物品其含量要求精确有由微量单一农药配制的溶液也有多种农药配制的混合溶液
折光率液(Refractive index liquid)为已知其折光率的高纯度的稳定液体用以测定晶体物质和矿物的折光率在每个包装的外面都标明了其折光率
当量溶液(Normal solution)为一升溶液中含有一克当量溶质的水溶液即指浓度是1N的溶液指示剂(Indicator)是能由某些物质存在的影响而改变自己颜色的物质主要用于容量分析中指示滴定的终点一般可分为酸碱指示剂氧化还原指示剂吸附指示剂等指示剂除分析外也可用来检验气体或溶液中某些有害有毒物质的存在
试纸(Test paper)是浸过或试剂溶液的小干纸片用以检验溶液中某种化合物元素或离子的存在也有用于医疗诊断 仪器分析试剂
仪器分析试剂(Instrumental analytical reagents)是利用根据物理化学或物理化学原理设计的特殊仪器进行试样分析的过程中所用的试剂标准品
标准品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用进行试样分析时作为标准用的试剂
色谱用 色谱用(For chromatography)试剂是指用于气相色谱液相色谱气液色谱等分析法中的试剂和材料有溶剂等
电子显微镜用 电子显微镜用(For electron microscopy)试剂是在生物学医学等领域利用电子显微镜进行研究工作时所用的固定剂染色剂等的试剂
核磁共振测定溶剂 核磁共振测定溶剂(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶剂(又称重氢试剂或)是在结构中的氢被氘(重氢)所取代了的溶剂在分析中氘代溶剂可以不显峰对作氢谱分析不产生干扰
用 极谱用(For polarography)试剂是指在用极谱法作和定性分析时所需要的试剂
光谱纯 光谱纯(Spectrography)试剂通常是指经发射光谱法分析过的纯度较高的试剂
分光纯 分光纯(Spectrophotometric pure)试剂是指使用分光光度时所用的溶液有一定的波长透过率用于定性分析和定量分析
生化试剂 生化试剂(Biochemical reagent)是指有关研究的或有机化合物以及诊断医学研究用的试剂由于生命科学面广发展快因此该类试剂品种繁多性质复杂除此以外目前仍然划分为以下20余种级别
AASBC生化试剂BP英国药典BRBS生物染色剂CR化学试剂EP特纯FCP层析用FMP用FS合成用GC气相色谱GR优级纯试剂HPLCID指示剂IR红外吸收光谱MAR微量分析试剂光谱OAS标准PA分析用Pract实习用PT基准试剂Puriss特纯Purum纯SP光谱纯Tech工业用TLCUP超纯USP美国药典UV紫外分光光度纯JX教学试剂……MI医药级I工业级F食品级M化妆级S固体L液体E精品C粗品……
显然笼统地将这些化学试剂的质量标准划分为上述几个质量级别远远不能满足科研生产需求化学试剂在贮存运输和销售过程中会受到温度光辐照空气和水份等外在因素的影响容易发生霉素变色聚合氧化挥发升华和分解等物理化学变化使其失效而无法使用因此要采用合理的包装适当的贮存条件和运输方式保证化学试剂在贮存运输和销售过程中不变质对一些对贮存和运输有特殊要求的应按特殊要求办理有些化学试剂有一定的保质期使用时一定要注意
化学试剂的有效期随着化学品的的改变有着很大的区别一般情况下稳定的物质保存有效期就越长保存条件也简单初步判断一个物质的稳定性可遵循以下几个原则
只要妥善保管包装完好无损可以长期使用但是那些容易氧化容易潮解的物质在避光荫凉干燥的条件下只能短时间1~5年内保存具体要看包装和储存条件是否合乎规定
有机小分子量化合物一般较强包装的密闭性要好可以长时间保存但容易氧化受热分解容易聚合光敏性物质等在避光荫凉干燥的条件下只能短时间1~5年内保存具体要看包装和储存条件是否合乎规定
有机高分子尤其是油脂多糖蛋白酶多肽等生命材料极易受到微生物温度光照的影响而失去活性或变质腐败故此要冷藏冻保存而且时间也较短
基准物质标准物质和原则上要严格按照保存规定来保存确保包装完好无损避免受到的影响而且保存时间不宜过长一般情况下基准物质必须在有效期内使用
大多数化学品的稳定性还是比较好的具体情况要由实际使用要求来判定如果分析数据作为一般了解或者分析结果没有特定的准确要求如一般教学实验对化学试剂的质量级别就可以做一般要求但工厂化验数据为指导生产而用化学试剂的质量指标绝对不能含糊而用于一般合成制备使用用的化学试剂在大多数情况下使用工业级别的化学试剂就可以满足但研究型和某些特种化学品的合成制备有些情况下对原料的质量要求非常严格需要严格把关
在实际使用过程中人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性其实大谬不然例如在某个高等院校曾经看到库房管理人员将出厂时间2年以上的化学试剂全部清理出来准备销毁理由是已经过期且不说极大地造成资金浪费单是那各具特性的化学销毁方案就足以让人望而却步了何况还不准商业公司收购以防商家骗人其情可叹其境可悲后来据说将这些大批化学试剂深挖洞掩埋了
总之化学试剂的有效性首先要根据化学试剂本身的物理化学性质作出基本判断再对化学试剂的保存状况进行表观观察然后根据具体需要来作出能否使用的结论化学试剂的合理分类 由于的起草已经远远不能满足科研生产的需要而且严重阻碍了我国化学试剂的生产仅靠现有的227个国家标准和行业标准很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来我们也不可能将所有的化学品给出一个国家质量标准来甚至一提到试剂人们首先想到的是分析纯还是化学纯甚至人们在购买时不论用途如何非分析纯不买这也是目前许多本来没有国家标准的品种却莫名其妙毫无根据地赋予产品一个红色AR标签的造假原因更是由于在实际使用中许多情况并不需要真正的分析纯不法厂商才故意将工业品加贴分析纯标签混淆纯度级别虽然大多数情况不会出现质量事故但却严重干扰了真正的标准物质分析纯的生产和使用
再者说既然常规化学品数量庞大但只有225个品种划分为目前的优级纯分析纯或化学纯那么还有什么必要呢目前国际上越来越趋向于按照化学品的主含量物理常数等来标示化学试剂的级别和纯度一般认为当主含量沸点熔点密度甚至紫外红外核磁光谱都已知的情况下一个物质的纯度适用范围也就可以完全确定了这是目前我国化学试剂标签内容和国外化学试剂标签内容的主要区别
其实所谓化学试剂就是化学实验所用的药剂即化学实验需要的化学药剂化学品纯度级别的划分可以根据化学药剂的质量标准和适用范围来去确定据此化学试剂1级划分为标准试剂生化试剂电子试剂实验试剂四个大类
1级标准的分类原则不但明确了质量标准而且兼顾了该化学试剂的适用范围
2级标准是在1级分类基础上更进一步的划分它是1级标准的进一步明确和限定
3级标准主要是为了与原来旧标准的对照或者指明更加准确确定的用途
在1级或2级确定后一个化学试剂的质量指标和此质量指标所能够适用的应用目的也就确定了
因此笔者建议将作为分析检验的标准和尺度的标准试剂的质量标准给与明确的国家标准予以公布其余生化试剂电子试剂实验试剂的质量指标可以按照企业标准或者日益更新的工艺要求由市场自行决定这样我们的化学试剂工业就能走出原来套死的老框框发展蓬勃起来
标准试剂BZ按照国际规范和技术要求以明确作为分析仲裁的标准物质
生化试剂SH配制检验和生物化学合成
电子试剂DZ一般指电子资讯产业使用的化学品及材料主要包括集成电路和分立器件用化学品印制电路板配套用化学品表面组装用化学品和显示器件用化学品等
实验试剂SY按照主含量来确定的合成用试剂实验试剂在化学实验室中用来合成制备的能够满足合成工艺要求的普通试剂化学试剂的质量指标决定了化学试剂的可适用范围因此笔者建议应该公布批准一个化学试剂标签的国家标准在标准中给出一个化学试剂规范的质量指标描述系统将对化学试剂的规范生产合理使用具有十分重要的意义
化学试剂标签承载信息
注册商标明确标示生产厂商注册的商标
质量标准质量标准同时用颜色和汉语拼音代码两种方式显示颜色显示区域为标签下部厂商信息区域汉语拼音代码如BZSHDZSY在显著位置标示
中文名称及型态产品名称以1982年公布的无机化学物质系统命名原则有机化学物质系统命名原则为主要依据兼顾长期使用的俗名商品名并且尽可能准确地给出能够描述该化学试剂的型态或剂型例如醇溶液粉块棒膏甚至粒度如200目等
英文名称产品名称以IUPAC 1982年公布的无机化学物质系统命名原则有机化学物质系统命名原则为主要依据兼顾长期使用的俗名商品名
CAS登录号由方括号内的9位数构成以连字符分成三个部分例如[58-08-2]是咖啡因的CAS登记号
分子式=分子量正确书写分子简式即分子示量式按照1968年公布国际原子量准确计算分子量如NaOH=40.10
主成份含量按照国家标准或企业标准所规定的分子方法测定的该化学试剂的质量百分比含量如99.9%
包装量固体物质给出该化学试剂的质量包装量如1g5g10g25g100g250g500g1000g等液体或气体给出该化学试剂的体积包装量如1ml5ml10ml25ml100ml250ml500ml1000ml等
外观用简洁准确的字词来描述该化学试剂的颜色嗅味物态等物理状态
依次顺序给出熔点沸点密度折光系数等物理常数测定值
特征光谱给出紫外红外核磁光谱等特征吸收峰
干扰杂质含量给出主要杂质质量百分含量尤其是主要干扰杂质的质量百分含量的准确测定值
危险品规则号属于危险品的必须标示危险品规则号 生产批号给出生产批号以利于溯源配套的效益源于改进服务方便用户现在国外市场上几乎工业农业卫生环保科研教学的常规实验与测试项目都已有成套试纸条配套溶液预填充色谱柱予涂薄板各种参比标准以及专用工具和使用方便的小仪器目前国外市场已有组合化学专用配套试剂如肽的基础模块p-氨基酸类Fmos(芴茁基甲氧碳基)-氨基酸类及其他氨基酸类配套试剂基础模块醇酚醛胺酮类等以及根据用户要求订制的配套试剂多数试剂公司为方便用户还配套销售实验室工作经常用到的小型仪器安全用品各种图谱资料(红外紫外色谱等)化合物安全数据资料各种分析测试方法资料等其中相当一部分是以CD-Rom出版的
许多试剂公司不仅销售有形的产品还开展技术咨询业务提供广泛的技术服务如分析测试产品中间放大试验产品工艺设计拟定环保方案等各试剂公司都有自己的科研开发部门多数公司还与大学科研单位著名科学家个人或其他公司进行合作开发甚至兼并具有某些技术专长的公司借以增强本公司的开发竞争能力他们不惜在科研开发上投入重金以求在科技突飞猛进激烈的市场竞争中占据优势地位以Merck KGaA为例他们在1994 - 1998年间每年用于科研开发投入的资金占销售收入的比例分别为9.56%9.O%8.18%9.76%和10.05%同期Merck(Darm)为43.52%43.94%45.29%47.0%和46.95%多数公司的工厂都取得了ISO 9001ISO 9002GMP或FDA的质量管理认证证书对生产现场的工艺工业卫生以及环境保护普遍引起高度重视几年来随着供应市场的品种门类不断扩大许多比较复杂的已被广泛采用应用电脑辅助生产技术经营管理已经十分普遍多数试剂公司都在Internet上建立了自己的网站除报道公司历史沿革体制结构经营范围品种目录等以外主要是网上购物并不断地(约每周)发布有关公司的经营现状技术成就对外合作规划方针等信息他们每年的数巨大以Merck KGaA为例从年占销售额的比例分别为7.2%8.4%7.4%6.7%7.7% (如1998年为6.24亿折合人民币为28亿元)化学试剂的品种门类极其繁复服务面广几乎涉及全部经济和科技领域任何一家公司想要包揽试剂的全部业务是不可能的而试剂销售的特点是经营的品种越多增加销售额的机会越大也即获利的可能性越大因此20年前就出现了小公司靠拢大公司大公司兼并小公司或相互联合经营的趋势目前世界上能供应品种最多的是Sigma-A1drich公司他们在品种上的优势几乎无可替代这确实是联合经营的结果
国内目前新的趋势是通过建立来达到整合结盟联合经营的效果现在已经出现像这样的专门做试剂交易的电子商务平台这不失为一个很好的整合国内试剂资源的方式因其顺应了在线销售的发展模式相信这将是今后试剂经营的主要趋势化学试剂是国内外公开发行的1979年创刊由国药集团化学试剂有限公司北京国化精试咨询有限公司主办全国化学试剂信息站承办每期发行量近万册化学试剂即时报道和介绍化学试剂精细化学品及相关领域的最新研究进展理论知识科研成果技术经验新产品的合成分离提纯以及各种分析仪器行业动态等及时反映国内外的发展水平
主要栏目研究报告与简报专论与综述分析测试研究试剂介绍仪器介绍经验交流生产与提纯技术动态与信息等
2006年获第六届全国石油和化工行业优秀期刊一等奖 2002年获第五届全国石油和化工行业优秀期刊一等奖 2001年入选 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖 连续三次评为化工部优秀刊物 获化工部科技进步三等奖收录期刊全文进入中国学术期刊光盘版美国化学文摘CA主要摘录的千种期刊中国学术期刊综合评价数据库来源期刊
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邮编1000101 易燃易爆化学试剂
一般将在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂它们多是极易挥发的液体遇明火即可燃烧越低越易燃烧常见闪点在-4℃以下的有石油开过凝乙烷二碳化碳丙亚同苯乙酸甲酵
使用易烯化学试剂时绝对不能使用明火力热也不能直接用加热器加热一般不用水浴加热这类化学试剂应存放在阴凉通风处放在冰箱中时一定要使用防爆冰箱曾经发生过将乙醚存放在普通冰箱而引起火灾烧毁整个实验室的事故在大量使用这类化学试剂的地方一下要保持良好通风所用电器一定要采用防爆电器现场绝对不能有明火
易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸一些固体化学试剂如苦味酸三硝基甲苯三叠氮或重叠化合物霍酸盐等等本身就是炸燃遇热或明火它们极易燃烧或分解发生爆炸在使用这些化学试剂时绝不能直接加热使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火
还有一类固体化学试剂遇水即可发生激烈反应并放出大量热也可产生爆炸这类化学试剂有金属钾钠锂钙氢化铝电石等等在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触
还有些固体化学试剂与接触即能发生强烈如黄磷还有些与接触或在空气中受热受冲击或磨擦能引起急剧燃烧甚至爆炸如硫化磷赤磷锌粉铝粉蓉摔脑等等在使用这些化学试剂时一定要注意周围环境温度不要太高一般不要超过30℃最好在20℃以下不要与接触
在使用易燃化学试剂的实验人员要穿戴好必要的防护用具最好戴上防护眼镜
2 有毒化学试剂
一般的化学试剂对人体都有毒害在使用时一定要避免大量吸入在使用完公演试剂后要及时洗手洗脸洗澡更换工作服对于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化学试剂生物试验中至死量LD50在50mg/kg以下的称为剧毒化学试剂如氰化钾氰化纳及其他氰化物三氧化二砷及某些砷化物二氯化汞及某些汞盐硫酸二甲酯等等在使用性能不清的化学试剂时一定要了解它的LD50对一些常用的剧毒化学试剂一定要了解这些化学试剂中毒时的急救处理方法剧毒化学试剂一定要有专人保管严格控制使用量
3 腐蚀性化学试剂
任何化学试剂碰到皮肤粘膜眼呼吸器官时都要及时清洗特别是对皮肤粘膜眼呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂不论是液体还是固体如各种酸和碱氯化氧磷溴肼等等更要避免碰到皮肤粘膜眼呼吸器官在使用在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法如酸溅到皮肤上要用稀碱液清洗等等
4 强化学试剂
强化学试剂都是过氧化物或是含有强氧化能力的含氧酸及其盐如过氧化酸安及其盐重络酸及其盐及其盐过醴酸等等强氧化性化学试剂在适当条件下可放出氧发生爆炸并且与有机物镁铝锌粉硫等易燃物形成有些是水也可能发生爆炸在使用这类强氧化性化学试剂时环境温度不要高于30℃通风要良好并不要与有机物或物质共同使用加热
5 放射性化学试剂
使用这类化学试剂时一定要按放射性物质使用方法采取保护措施在化学分析仪器分析无机制备有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够或买不到所需纯度 的化学试剂这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化以便得到所需纯度的化学试剂下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍
蒸馏和精馏[2]
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择
一蒸馏原理
的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来将不挥发和 难挥发的杂质留下一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础大体说来如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中
除了烃类混合物和少数其它例子之外Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB) aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压均服从Raouilt定律随着aAB增加富集程度也增加
二简单蒸馏
最简单的蒸馏装置如图-1所示当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中而 其余的被冷凝并转入收集容器中前者叫回流液后者叫流出液由于蒸馏是连续进行逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变作为一种纯化化学试剂的方法简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质则要采用下面介绍的精馏 方法
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶温度计冷凝器收集器和加热装置等组成安装时温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式冷凝器的下口与收集器连接(图-1)使用蒸馏装置时根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时用金属浴加热
蒸馏沸点在150℃以上的液体时可使用空气冷凝器为了使蒸馏顺利进行在液体装入烧瓶后和加热之前必须在烧瓶内 加入沸石因为烧瓶的内表面很光滑容易发生过热而突然沸腾致使蒸馏不能顺利进行当添加新的沸石时必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入否则 有发生急剧沸腾的危险沸石只能使用一次当液体冷却之后原来加入的沸石即失去效果所以继续蒸馏时须加入新的沸石在常压蒸馏中具有多孔不易 碎与蒸馏物质不发生化学反应的物质均可用作常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片
蒸馏装置安装完毕就可以开始加热了当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时温度急剧上升当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度此时加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右蒸馏沸点较高的物质时当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流使其无法蒸馏出来此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面但要避免加热过度致使温度计不表示正确的沸点也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温在蒸馏操作中应当注意以下几点
(1) 控制好加热温度如果采用加热浴加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度否则难以将被蒸馏物蒸馏出来加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多蒸馏 速度越快但是加热浴的温度也不能过高否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压有可能产生事故特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意一 般地加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃
(2) 蒸馏高沸点物质时由于易被冷凝往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施保证蒸馏顺利进行
(3) 蒸馏之前必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏对于沸点在150℃以上的化学试剂或沸点虽在150℃以下但热不稳定易热分解的化学试剂可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏下面分别加以简单介绍
1.减压蒸馏的简单装置整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶冷凝管收集器抽气(真空泵)装置接口等部分组成安装减压蒸馏装置时应当注意装置是否密封瓶塞必须选用品质良好的比烧瓶的口径稍大的塞子瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时使用橡皮塞容易保持密封使用品质良好的磨砂器具时也易于保持密封装置安装完毕后在开始蒸馏之前必须对减 压蒸馏装置进行密封检查检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封如果压力值没有变化说明装置不漏气然后才能进行减压蒸馏操作  在减压蒸馏时可在蒸馏烧瓶内插入毛细管以防止暴沸现象的发生毛细管的上端是密封的下端是开口的检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中加入量为烧瓶容量的一半然后将体系抽成减压状态并开始加热烧瓶浸入加热浴的深度务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面特别 是在蒸馏高沸点物质时烧瓶应当尽量浸深一些减压蒸馏时常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去然后再徐徐提高真空度真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压馏出之前的冷却效果必须良好否则难以提高系统的真空度
压力与沸点的关系可近似地由下式推导出logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压T为绝对温度AB为常数在实际操作中可参看有关的压力沸点图   当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时或者蒸馏过程需要中断时应当停止加热移开加热浴待冷却后缓缓解除系统真空让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时被处理的样品组成应当具备以下条件不溶或者几乎不溶于水在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术它也可以用于热传递不好的液体样品局部过热就会直接引起 加热完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关
这种技术非常温和在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高在过程结束时蒸汽和分离材料被冷凝通常它们是不混溶的并且可形成两相而被分离有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层
2.水蒸汽蒸馏的简单装置A是水蒸汽发生器玻璃管B为液面计可以看出发生内水面的高度通常盛水量为容 器容积的75%为宜如果太满沸腾时水将冲至烧瓶安全玻管C几乎插到发生器A的底部当容器内气压太大时水可以沿着玻管上升以调节内压如果系统 发生堵塞水便会从管的上口喷出此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3蒸汽导入管E的末端应弯曲使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些一端插入双孔木塞露出约5mm另一端与冷凝管连接馏液通过接液管进入接受器H接受器外围可用冷水浴冷却
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管在T形管下端连一个弹簧夹G以便及时除去冷凝下来堵塞水滴
进行水蒸汽蒸馏时先将样品溶液置于D中加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多必要时可在D下置一石棉网使用小火加热必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点在冷凝后易于析出固体应当调小冷凝水的流速使它冷凝后仍保持液态假如已有固体析出并且接近堵塞时可暂时停止冷却水的流通 甚至需要将冷却水暂时放去以使物质熔融后随水流入接受器中必须注意当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时需要小心并且缓慢地流进以免冷凝管因骤冷而 破裂万一冷凝管已经被堵塞应立即停止蒸馏并且设法疏通诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时一定要先打开弹簧夹G使通大气然后停止加热否则D中的液体将会倒吸到A中在蒸馏 过程中如果发现安全管C中的水位迅速升高则表示系统中发生了堵塞此时应当立刻打开弹簧夹G然后再移去热源待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏
是用分馏柱进行的分馏在精馏过程中被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱在分馏 柱中部分冷凝成液体此液体中由于低沸点成分的含量较多因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时便和这些已 经冷凝的液体进行热交换使它重新沸腾而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝因此又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高因此蒸汽在分馏柱内的上升过程中类似于经过反复多次的简单蒸馏使蒸汽中低沸点的成分逐步提高由此可见 在分馏过程中分馏柱是关键的装置如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物
分馏柱的分馏能力和效率分别用&理论塔板值&和&理论塔板等效高度(HETP)&来表示一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏具有同样分馏能力的分馏柱其长度不一定相等例如甲乙两个分馏柱它们的理论塔板值都是20甲的高度为60厘米乙的高度为20厘 米显然两者的理论塔板等效高度是不同的因为理论塔板等效高度为
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米通过这个例子可以看出分馏柱的理论塔板等效高度越低其单位长度的分馏效率越高
在进行精馏操作时主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱如果两组分的沸点 差在100℃以上时可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时需要使用精细的分馏柱诸如微格罗 分馏柱等精馏过程使用的加热源必须稳定以保证加热温度稳定只有严格控制和恒定的加热才能保持所需要的回流比值如果加热过快会产生液泛现象分 馏效率也太差如果加热太慢分馏柱就只能起到回流冷凝的作用根本蒸馏不出来任何东西此外在精馏时回流物和馏出物需要一个适当的比例即回流比要 适当其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等这样才能使精馏过程正常进行
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体或是加热可成为液体的化学试剂特别是用于有机化学试剂的纯化在蒸馏或精馏之前有时可加入某些化学试剂与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应生成沸点更高(或更低)的物质在蒸馏或精馏是更容易除去
在蒸馏或精馏时往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分两头除去的越多得到的化学试剂纯度就越高但产率越低
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