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分析化学第六版课后答案(思考题加课后题) 2.doc83页
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第二章：误差及分析数据的统计处理
１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？
砝码被腐蚀；
天平两臂不等长；
容量瓶和吸管不配套；
重量分析中杂质被共沉淀；
天平称量时最后一位读数估计不准；
以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；
（2）引起系统误差，校正仪器；
（3）引起系统误差，校正仪器；
（4）引起系统误差，做对照试验；
（5）引起偶然误差；
（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理？
答： 用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答： 在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所
正在加载中，请稍后...11,某水样,采用pH8.3指示剂滴定终点用去0.05000mol/l盐酸5.00ml,..
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水分析化学试题计算题
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用佛尔哈德法分析不纯Na2CO3试样，在加入50.0mL0.06911mol·L1AgNO3后，用0.05781mol·L1KSCN溶液返滴定需要2
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用佛尔哈德法分析不纯Na2CO3试样，在加入50.0mL0.06911mol·L-1AgNO3后，用0.05781mol·L-1KSCN溶液返滴定需要27.36mL到反应终点，求Na2CO3试样纯度。
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三、仪器与试剂
&&&&&& 分析天平 50mL酸式滴定管 常用玻璃仪器若干
&&&&&&& EDTA标准溶液(约为0.02 molL-1) HNO3 (0.1 molL-1) 六次甲基四胺溶液（20%）
Pb2+-Bi3+混合溶液（含Pb2+、Bi3+各约为0.01 molL-1，酸度为0.5 molL-1）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
四、实验内容
1.本实验用实验二十一中，以ZnO为基准物标定的EDTA标准溶液。
2. Pb2+-Bi3+混合液中Bi3+ 的测定 用25mL移液管移取Pb2+-Bi3+混合液于250mL的锥形瓶，加入10mL 0.1 molL-1 HNO3和1～2滴二甲酚橙指示剂，摇均匀后，用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+ 终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据EDTA的浓度和消耗的体积，计算Pb2+-Bi3+混合溶液中Bi3+含量，以gL-1表示。
3. Pb2+-Bi3+混合液中Pb2+ 的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20% 六次甲基四胺溶液，并不断的摇动，直到溶液呈现稳定的紫红色后，在过量加入5 mL。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+ 终点，记录消耗EDTA溶液的体积，平行三次，要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据EDTA的浓度和消耗的体积，计算Pb2+-Bi3+混合溶液中Pb2+含量，以gL-1表示。
五、实验数据记录与处理（自己设计表格）
六、思考题
1.滴定Pb2+、Bi3+离子时溶液酸度各控制在什么范围？怎样控制？为什么？
2.能否在同一份试液中先滴定Pb2+ 离子，后滴定Bi3+ 离子？
&实验二十四 氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
一、实验目的
1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定
2.掌握沉淀滴定法中以K2Cr2O7为指示剂测定氯离子原理和方法
二、实验原理
&&&&&& 用K2Cr2O7作为指示剂的银量法称为莫尔法。利用莫尔法可以测定一些可溶性氯化物中氯含量。
&&&&&&& 在含有Cl-的中性溶液中，以K2Cr2O7为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4溶解度，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl完全沉淀后，过量一滴AgNO3溶液与K2Cr2O7生成砖红色的Ag2CrO4沉淀指示终点。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围为pH = 6.5～10.5。酸度过高，不利于产生Ag2CrO4沉淀；酸度过低，容易生成Ag2O沉淀。指示剂用量对滴定有影响，一般用量以5&# molL-1为宜。
&&&&&&&&& 凡能与Ag+ 和Cr2O72- 生成微溶化合物或配合物的离子，都干扰测定，应注意消除干扰。一些高氧化态离子在中性或弱酸性介质中发生水解，故也应不存在。
三、仪器与试剂
分析天平 50mL酸式滴定管 常用玻璃仪器若干
NaCl(基准试剂) AgNO3（固体） K2Cr2O7（0.5%） NaCl(试样)
四、实验内容
1. 0.05 molL-1 AgNO3溶液的配制
&&&&& 在台秤上称取4.4g AgNO3溶解于500mL不含Cl- 离子的去离子水中，将溶液转入细口棕色试剂瓶中，置于暗处，避光保存。
2. NaCl基准溶液的配制
&&&&& 在分析天平上准确的称取干燥的NaCl基准物0.35～0.5g（精确0.1mg）于小烧杯中，加去离子水溶解后，定量转移到150mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。
3. 0.05 molL-1 AgNO3溶液的标定
移取25.00mLNaCl基准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水和1mL 0.5% K2Cr2O7溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色，即为终点，记录消耗的AgNO3溶液的体积，平行三次。根据NaCl的质量及消耗的AgNO3溶液体积，计算AgNO3溶液的浓度。
4.试样中氯的测定
用递减称量法称取0.4～0.6g（精确0.1mg）NaCl样品于小烧杯中，加去离子水溶解后，定量转移到150mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。
用25 mL移液管移取样品溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水溶解和1mL 0.5% K2Cr2O7溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定到白色沉淀中出现砖红色，即为终点，记录消耗的AgNO3溶液的体积，平行三次。根据样品的质量、AgNO3溶液的浓度及消耗的体积，计算试样中氯的含量。
注意： 实验完毕后，一定要把滴定管中AgNO3溶液倒回试剂瓶，并用自来水把滴定管清洗三次，以免AgNO3残留在管内。
六、思考题
1.莫尔法测定Cl-时，为什么要控制溶液的pH值在6.5～10.5范围内？
2.以K2Cr2O7为指示剂时，指示剂用量过大或过小对测定有何影响，为什么？
3.莫尔法测定Cl- 时，那种离子干扰测定？怎样消除？
实验二十五 氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德法）
一、实验目的
1.学习NH4SCN标准溶液的配制和标定
2.掌握沉淀滴定法中佛尔哈德法的测定原理及其应用
二、实验原理
&&&&&& 用铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]作为指示剂的银量法称为佛尔哈德法。该法又可分为用于测定Ag+含量的直接滴定法和用于测定卤素离子含量的间接滴定法。本实验应用佛尔哈德法测定氯化物中氯含量。
&&&&&&& 在含有Cl-的酸性溶液中，加入一定量过量的Ag+ 标准溶液，定量的生成AgCl沉淀后，过量的Ag+ 以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用 NH4SCN标准溶液反滴定，过量一滴NH4SCN溶液与NH4Fe(SO4)2 生成血红色的FeSCN 2+ 指示终点。滴定必须在酸性溶液中进行，在中性或弱碱性溶液中Fe3+ 将生成沉淀。
指示剂的用量对滴定有影响，一般Fe3+用量以0.015molL-1为宜。
当过量的Ag+ 标准溶液加入后，要剧烈振荡，并加入石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN&发生交换反应而消耗滴定剂。凡能与SCN&反应的物质均有干扰，应注意消除干扰。
三、仪器与试剂
分析天平 50mL酸、碱式滴定管 常用玻璃仪器若干
AgNO3 标准溶液（0.05 molL-1，实验二十四中标定 ） NH4Fe(SO4)2（40%）
NH4SCN（固体） 石油醚 硝酸（1:1）
四、实验内容
1.0.05 molL-1NH4SCN溶液的配制
在台秤上称取1.9g NH4SCN溶解于500mL不含Cl-离子的去离子水中，将溶液转入细口试剂瓶中，摇均匀。
2.NH4SCN溶液的标定
用移液管移取25.00mL 0.05 molL-1 AgNO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL1:1 HNO3，1mL NH4Fe(SO4)2溶液为指示剂，然后在用力摇动下，用NH4SCN溶液滴定至溶液的颜色为稳定的淡红色，即为终点，记录消耗NH4SCN溶液的体积，平行三次。根据AgNO3溶液浓度及消耗NH4SCN溶液的体积，计算NH4SCN溶液的浓度。
3.试样中氯的测定
用递减称量法称取0.25～0.5g（精确0.1mg）NaCl样品于小烧杯中，加去离子水溶解后，定量转移到150mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。
用25 mL移液管移取样品溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水和5mL 1:1HNO3。然后在不断摇动下，用滴定管加入0.05 molL-1 AgNO3标准溶液，此时生成白色AgCl沉淀。随着AgNO3溶液加入，生成的白色沉淀越来越多，并不断的凝聚。这时让其静置片刻，然后在上层清液中滴加AgNO3溶液，观察是否有沉淀生成。若清液不变浑浊，说明已沉淀完全。再滴加AgNO3溶液5～10mL，记录滴入AgNO3标准溶液的体积。然后，加入2 mL的石油醚，用橡皮塞盖上瓶口，剧烈振荡半分钟，使AgCl沉淀进入石油醚层而与溶液隔开。再加入1mL NH4Fe(SO4)2溶液，用NH4SCN溶液滴定到溶液呈现浅红色即为终点，记录消耗NH4SCN溶液的体积，平行三次。根据样品的质量、AgNO3标准溶液的浓度和加入的体积及NH4SCN溶液的浓度和消耗的体积，计算试样中氯的含量。
注意： 实验完毕后，一定要把滴定管中AgNO3溶液倒回试剂瓶，并用自来水把滴定管清洗三次，以免AgNO3残留在管内。
五、实验数据记录与处理 （自行设计记录表格）
六、思考题
1. 测定佛尔哈德法Cl-时，为什么要加入石油醚？ 当用此法测定I -、Br- 时还需要加入石油醚吗？
2. 本实验为什么用HNO3调节酸度？ 能否用HCl或H2SO4调节？为什么？
3. 佛尔哈德法测定Cl- 时，对介质的酸度有何要求？ 哪些离子对测定有干扰？怎样消除？
实验二十六 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.学习KMnO4标准溶液的配制和保存条件
2.掌握用Na2C2O4作为基准物标定KMnO4溶液原理及方法
二、实验原理
&&&&&&& 市售的KMnO4试剂常含有少量杂质，同时，由于 KMnO4是强氧化剂，容易与水中有机物、空气中尘埃等还原性物质反应以及自身能自动分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制成准确浓度，只能配制成粗略浓度，经过煮沸，过滤处理后，用基准物标定出准确浓度。长期贮存的KMnO4标准溶液，应保存在棕色试剂瓶中，并定期进行标定。
标定KMnO4溶液的基准物有 (NH4)2Fe(SO4)2&#O、(NH4)2C2O4 、Na2C2O4 、FeSO4&#O 、H2C2O4&#O和纯铁丝等。由于Na2C2O4易提纯，性质稳定且不含结晶水，因此是标定KMnO4溶液最常用的基准物。在酸性介质中Na2C2O4 与KMnO4发生下列反应：
2MnO4- + 5C2O42- + 16H + == 2Mn2+ + 10CO2& + 8H2O
滴定时应注意以下几点：
（1）温度 上述反应在室温下进行较慢，常需将溶液加热到75～80℃，并趁热滴定，滴定完毕时的温度不应低于60℃。但加热温度不能过高，若高于90℃，H2C2O4会发生分解。
（2）酸度 该反应需在酸性介质中进行，并以H2SO4调节酸度，不能用HCl或HNO3调节，因Cl-有还原性，能与MnO4-反应；HNO3有氧化性，能与被滴定的还原性物质反应。为使反应定量进行，溶液酸度一般控制在0.5～1.0 molL-1范围内。
（3）滴定速度 该反应为自动催化反应，反应中生成的Mn2+ 离子具有催化作用。因此滴定开始时的速度不宜太快，应逐滴加入，待到第一滴KMnO4溶液颜色褪去后，再加入第二滴。否则酸性热溶液中MnO4-来不及与C2O42-而分解，导致结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4溶液自身也为指示剂。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO4溶液后，锥形瓶中溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。若在空气中放置一段时间后，溶液颜色消失，不必再加入KMnO4溶液，这是因为KMnO4溶液与空气中还原性物质反应造成的。
三、仪器与试剂
分析天平 50mL酸式滴定管 常用玻璃仪器若干 温度计
微孔玻璃漏斗
KMnO4（固体） Na2C2O4（基准试剂） H2SO4 (3.0 molL-1 )
四、实验内容
1.0.02molL-1 KMnO4溶液的配制
在台秤上称取1.8g KMnO4溶解于500mL的去离子水中，加热煮沸半小时，冷却后在暗处放置一周。然后用微孔玻璃漏斗（或玻璃棉）过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中备用。
2.KMnO4标准溶液浓度的标定
在分析天平上用递减称量法，准确称取0.15～0.20g（精确0.1mg）Na2C2O4基准物三份分别于洁净的250mL锥形瓶中，加入20～30mL去离子水溶解，再加入10～15 mL3.0 molL-1 H2SO4溶液。摇均匀后，加热至75～80℃，趁热用KMnO4标准溶液滴定到溶液微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行三次的极差应小于0.05 mL。
根据称取Na2C2O4基准物的质量、消耗KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的浓度。
五、思考题
1.配制的KMnO4标准溶液，为什么要经煮沸KMnO4溶液，并放置一周过滤后，才能标定？
2.用Na2C2O4作为基准物标定KMnO4标准溶液时，应注意哪些因素？
3.用(NH4)2Fe(SO4)2&#O作为基准物标定KMnO4标准溶液，怎样计算KMnO4溶液浓度？
实验二十七 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）
一、实验目的
掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法
二、实验原理
市售的双氧水是含30% 或3%的过氧化氢水溶液。H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H2O2与KMnO4发生下列反应：
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ == 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快，应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO4溶液颜色褪去后，再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H2O2的含量计算式为：
三、仪器与试剂
分析天平 50mL酸式滴定管 10mL、25mL移液管 250mL容量瓶
常用玻璃仪器若干
KMnO4标准溶液（实验二十六中标定） H2O2商品液（3%） H2SO4（3.0molL-1）
四、实验内容
1. KMnO4标准溶液浓度的标定（见实验二十六）
2. H2O2含量的测定
用10mL移液管移取3% 的双氧水于250mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇均匀。再用25mL移液管移取稀释液于250mL洁净的锥形瓶中，加入20～30mL的去离子水，15～20mL 3.0 molL-1 H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行三次 ，极差应小于0.05 mL。根据 KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积，计算双氧水中H2O2的含量。
五、思考题
1.用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度，为什么？
2.H2O2含量的测定除用KMnO4法外，还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式？
实验二十八 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件
2.学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
3.掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件
二、实验原理
碘量法是利用I2的氧化性和I -的还原性来进行测定的方法。碘量法中使用的标准溶液有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。
（1）I2溶液的配制及标定
I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，再进行标定。I2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。因此配制I2溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。
标定I2溶液浓度，可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。As2O3有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：
As2O3 + 6OH - == 2AsO33- + 3H2O
AsO33-与I2溶液发生下列反应：
AsO33- + I2 + H2O AsO43- + 2I- + 2H+
该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：
AsO33- + I2 + 2HCO3- == AsO43- + 2I- + 2CO2 + H2O
此反应能定量进行。
（2）Na2S2O3溶液的配制及标定
硫代硫酸钠（Na2S2O3&#O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。
通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。在酸性介质中K2Cr2O7 与KI发生反应析出I2：
Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
析出I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2 + 2S2O32- == S4O62- + 2I-
三、仪器与试剂
分析天平 50mL碱式滴定管 25mL移液管 150mL容量瓶
常用玻璃仪器若干
As2O3（基准试剂） K2Cr2O7（基准试剂） I2（固体） Na2S2O3&#O（固体）
Na2CO3（固体） HCl（2.0 molL-1） NaHCO3（固体） KI （10%）
酚酞溶液（1%） 淀粉溶液（1.0%） NaOH （6.0 molL-1）
四、实验内容
1. 0.05molL-1 I2溶液配制
在台秤上称取6.5g I2和20g KI置于小烧杯中，加入少许去离子水，搅拌至I2全部溶解后，加水稀释至500mL，转入棕色瓶中，摇均匀后放置过夜再标定。
2. 0.1molL-1 Na2S2O3溶液配制
在台秤上称取12.5g Na2S2O3&#O置于小烧杯中，加入新煮沸已冷却的去离子水500mL，摇均匀后转入棕色瓶中，暗处放置一周后再标定。
3. 0.05molL-1I2溶液浓度的标定
(1)As2O3 标定I2溶液 在分析天平上准确的称取干燥的As2O3基准物0.60～0.80g（精确0.1mg）于小烧杯中，加6 mL 6.0 molL-1 NaOH溶液，温热溶解后，加 2滴酚酞指示剂，用6.0 molL-1HCl溶液中和至红色刚好褪去，然后加入2g NaHCO3，搅拌溶解后，将溶液定量转移到150mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用25mL移液管移取稀释液于250mL洁净的锥形瓶中，加入20～30mL的去离子水和5g NaHCO3固体，再加1mL淀粉溶液，用I2标准溶液滴定到溶液呈蓝色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗I2溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05 mL。根据As2O3质量和消耗I2 溶液的体积，计算I2标准溶液的浓度。
(2)Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 用25mL移液管移取Na2S2O3标准溶液于250mL洁净的锥形瓶中，加入20～30mL的去离子水和1mL淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至溶液呈蓝色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗I2溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05 mL。根据Na2S2O3标准溶液的浓度和消耗I2溶液的体积，计算I2标准溶液的浓度。
4. 0.1molL-1 Na2S2O3溶液浓度的标定
在分析天平上准确的称取K2Cr2O7基准物0.6～0.9g（精确0.1mg）于小烧杯中，加30mL去离子水溶解后，定量转移到150mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。用25mL移液管移取稀释液于250mL洁净的锥形瓶中，加入20mL10% KI溶液和5 mL 6.0 molL-1 HCl溶液，摇均匀后盖上表面皿，在暗处放置5分钟。然后加50 mL去离子水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至溶液为黄绿色时，加入1mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定到蓝色褪去即为终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05 mL。根据K2Cr2O7 质量和消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。
五、思考题
1.用As2O3 标定I2溶液时，为什么加入固体NaHCO3？ 能否用Na2CO3代替，为什么？
2.用K2Cr2O7基准物标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？
实验二十九 商品硫化钠总还原能力的测定
一、实验目的
掌握用碘量法测定硫化钠总还原能力的原理和方法
二、实验原理
商品Na2S中常含有Na2SO3和Na2S2O3等还原性物质，碘量法测定的还原能力，实际上是商品Na2S的总还原能力。
在弱酸性介质中，I2能氧化S2-。反应为： H2S + I2 == S + 2I- + 2H+
为了防止S2-离子在酸性条件下生成H2S而损失，在测定时应把硫化钠试液加到一定量过量I2酸性溶液中，反应完毕后，再用Na2S2O3标准溶液滴定过量的I2。
I2与标准Na2S2O3溶液反应为： I2 + 2S2O32- == S4O62- + 2I -
商品Na2S总还原能力用样品中含Na2S的质量分数表示：
三、仪器与试剂
分析天平 50mL碱式滴定管 25mL移液管 150mL容量瓶
常用玻璃仪器若干
I2标准溶液（0.05molL-1 ） Na2S2O3标准溶液（0.01molL-1） 淀粉溶液（1.0%）
HCl （2.0 molL-1） Na2S（商品试样）
四、实验内容
1. 配制样品试液
在分析天平上准确地称取Na2S试样1.2g（精确0.1mg）于小烧杯中，加入少量去离子水溶解后，将溶液定量转移到150mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。
2. Na2S试液总还原能力的测定
用25mL移液管移取0.05molL-1 I2标准溶液于250mL洁净的锥形瓶中，加入20～30mL的去离子水和15mL2.0 molL-1 HCl溶液。再用25mL移液管移取上述样品试液，加到I2标准溶液中，边加边摇，使反应完全。然后用0.1molL-1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液的蓝色恰好消失即为终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05 mL。根据I2标准溶液的浓度和加入的体积、Na2S2O3标准溶液的浓度和消耗的体积以及试样Na2S质量，计算Na2S试样总还原能力。
五、思考题
1.本实验为什么不用I2标准溶液直接滴定Na2S试液？
2.如果要测定商品中的Na2S（含Na2S2O3和Na2SO3杂质）实际含量，应怎样测定？
实验三十 硫酸铜中含铜量的测定
一、实验目的
掌握用间接碘量法测定铜含量的原理和方法
二、实验原理
铜合金、铜矿及铜盐中含铜量的大小可用间接碘量法来测定。通常将样品处理成含Cu2+离子溶液，在酸性条件中，加入过量的KI溶液，则反应析出I2：
2Cu2+ + 4I- I2 + 2CuI
这里KI是还原剂、沉淀剂和配合剂（I2 + I- I3-）。生成的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀表面易吸附 I2，会使分析结果偏低。为了减少CuI 对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN溶液，使CuI沉淀转化为溶解度更小且不易吸附I2的CuSCN沉淀，释放出I2：
CuI + SCN- CuSCN + I-
但KSCN溶液不能加入太早，否则，在I2含量较大时，SCN - 离子有可能还原I2而使测定结果偏低。若试样中含有铁杂质时，由于Fe3+ 能氧化I-生成I2，防碍铜的测定，所以需加入NaF以掩蔽杂质。
本实验测定硫酸铜中铜含量，若以铜的质量分数表示：
三、仪器与试剂
分析天平 50mL碱式滴定管 常用玻璃仪器若干
Na2S2O3标准溶液（0.01molL-1） H2SO4 （1.0 molL-1 ） CuS04（固体试样）
KSCN （10%） KI （10%） 淀粉溶液（1.0%）
四、实验内容
1.样品称量
在分析天平上用减量法准确称取0.5～0.75g（精确0.1mg）CuS04试样三份，分别于三个250mL洁净的锥形瓶中，加入30mL 去离子水溶解。
2. 铜含量的测定
取上述溶解好的样品一份，加入3mL的1.0 molL-1 H2SO4溶液和7～8mL10% KI溶液，摇均匀后，立即用 0.1molL-1 Na2S2O3标准溶液滴定到浅黄色，再加入1mL淀粉溶液，摇均匀，继续用Na2S2O3标准溶液缓慢滴定到浅蓝色。然后，加入5mL10% KSCN溶液，摇动5分钟，再用Na2S2O3标准溶液滴定到蓝色刚好消失，即为终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积。按照该方法依次滴定剩余两份试样。根据称得样品的质量、Na2S2O3标准溶液的浓度和消耗的体积，计算铜盐中的铜含量。
五、思考题
1.本实验为什么要加入KSCN溶液？如果酸化后立即加入KSCN溶液，对测定结果有何影响？
2.如果要测定铜矿或铜合金中铜的含量，最好用什么基准物来标定Na2S2O3溶液？为什么在滴定中要加入 NaF？
3.已知 (Cu2+/Cu+)=0.16V， (I2/I-)=0.55V，为什么本实验中Cu2+能将I -氧化为I2？
实验三十一 可溶性硫酸盐中硫含量的测定
一、实验目的
1.了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法
2.熟练重量分析法的基本操作技能
3.学习可溶性硫酸盐中硫含量的测定原理和方法
二、实验原理
&&&&&& 硫酸钡重量分析法是测定可溶性盐中硫含量或钡含量的经典方法。测定可溶性盐中硫含量时，首先称取一定量的样品溶解，加稀酸酸化，加热至沸，在不断搅动下，慢慢的加入稀、热的BaCl2溶液。SO42-与Ba2+反应生成BaSO4晶形沉淀，沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称重，可求出可溶性盐中SO42-的含量。
BaSO4溶解度很小，组成相当稳定。在过量的沉淀剂存在时，BaSO4几乎不溶解。为了防止生成BaCO3、BaHPO4沉淀及Ba(OH)2共沉淀，须在酸性溶液中进行沉淀。同时，适当的提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。通常在0.05 molL-1 HCl溶液中进行沉淀。另外样品中应不含有酸不能溶解物质、易于被吸附的离子（如Fe3+，NO3-等离子）和Pb2+ 、Sr2+离子，若含有它们须要预先处理样品。
本实验测定可溶性硫酸盐中的硫含量，若以SO42-的质量分数表示：
三、仪器与试剂
分析天平 瓷坩埚（2个） 坩埚钳（1把） 定量滤纸
定性滤纸 干燥器（两人合用） 常用玻璃仪器若干
HCl (2.0molL-1) HNO3 (6.0 molL-1) BaCl2 (10%)
AgNO3 (0.1molL-1) 可溶性硫酸盐试样
四、实验内容
1.空坩埚的恒重
&&&&&& 将洁净的坩埚放在800～850℃马福炉中灼烧。第一次烧40分钟，取出，在干燥器中里却到室温，称量。然后再放入灼烧20分钟，取出，冷却再称量。这样重复几次，直到两次称量质量之差不超过0.3 mg，就认为坩埚已经恒重。
2.样品称量
&&&&&& 在分析天平上用减量法准确称取0.2～0.3g（精确0.1mg）试样两份分别于400mL洁净的烧杯中，加入25mL去离子水溶解，再加入5mL 2.0 molL-1HCl溶液，稀释至约200mL。加热至接近沸腾。
2. 沉淀的制备
&&&&&& 取5～6 mL10% BaCl2溶液，加入去离子水稀释1倍，加热至近沸。然后在不断搅拌下，逐滴加入BaCl2热溶液于试样热溶液中，加完后，静置，待上层溶液澄清后，用BaCl2溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（不要把玻棒拿出），放置过夜陈化。也可以将沉淀放在水浴或沙浴上，保温40分钟，陈化。
4.沉淀的过滤、洗涤和灼烧
&&&&&& 用慢速定量滤纸倾泻法过滤。 用热的去离子水洗涤沉淀至无Cl-离子，（检查方法为：用表面皿随机接取洗液约1 mL，滴加1滴硝酸和1滴AgNO3溶液，若产生白色混浊，则Cl-离子没洗完全，继续洗涤；若无白色浑浊，则表示Cl-离子洗涤完全）。用滤纸将沉淀包起来，放入恒重的坩埚中。经烘干、炭化、灰化后，在800-850℃的马福炉烧至恒重。计算样品中SO42-的含量。
五、实验记录与处理
倾出前（称量瓶+试样）质量
倾出后（称量瓶+试样）质量
取出试样的质量W
（BaSO4+坩埚）质量 1）
坩埚质量 1）
滤纸灰份质量
（SO42-）
（SO42-）平均值
六、思考题
1.为什么要在稀HCl介质中沉淀BaSO4？加入太多HCl溶液有何影响？
2为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，而要冷却后才能过滤？晶形沉淀为何要陈化？
3.用倾泻法过滤有何优点？
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