磷酸铵镁结晶法回收废水中高浓度氮磷技术研究--《南京大学》2012年硕士论文
磷酸铵镁结晶法回收废水中高浓度氮磷技术研究
【摘要】：目前,人类活动导致过量氮、磷进入水体加速了富营养化过程。氨氮作为“十二五”期间新增约束性指标,已明确提出减排10%的目标；而具有不可再生性的磷资源,其探明储量仅能维持使用100年左右。磷酸铵镁(MAP)结晶技术,通过投加镁盐药剂,同时沉淀去除废水中的氮和磷,结晶产物可回收利用。该技术的应用己成为国内外在废水脱氮除磷及资源回收领域的研究热点之一。
本论文针对目前高浓度氮磷废水处理及资源回收过程出现的一些问题—结晶过程控制、结晶反应器运行、高浓度有机氮废水生物处理等,采用反应条件调控、响应面建模、晶种投加、工艺组合设计等方法,开展磷酸铵镁结晶技术除磷工艺条件优化、折流式连续流磷酸铵镁结晶反应器除磷运行条件优化、回收厌氧过程高浓度氨氮同步提高产甲烷菌活性“厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺研究等系列探索,为MAP结晶沉淀法脱氮除磷提供技术支撑和工艺优化分析,主要研究成果如下：
(1)评估MAP结晶技术除磷工艺条件
研究不同共存离子对MAP结晶过程的影响,并利用响应面法优化人工合成尿液废水磷去除和回收过程工艺条件和调控技术,结果表明：共存离子Ca2+和K+对MAP结晶磷去除回收效果干扰明显,CO32-离子干扰影响较弱；响应面回归模型中反应pH值(X1)、Mg/P比(X2)及Ca/P比(X3)的自变量显著性检验认为：X1、X2、X3、X1×X3、X2×X3、X12、X22、X32对磷去除率影响显著；实验结果认为：反应pH值和Mg/P比范围分别在8.5～9.5和1.0～1.2之间时磷去除率可达到99%；SEM-EDX和FTIR等表征分析认为：K+和Na+对结晶干扰不显著,Ca2+对MAP的纯度有明显影响,当人工合成尿液中Ca/P比0.25时,MAP纯度高于85%,当Ca/P比0.25时,MAP纯度降低,当Ca/P比=0.5时,MAP纯度仅有约70%。
(2)优化折流式连续流磷酸铵镁结晶反应器(CCSBR)除磷运行参数
开展了CCSBR磷去除回收工艺运行参数研究,并通过投加晶种技术强化MAP结晶沉淀,结果表明：由混凝区、静沉区和沉淀区组成的CCSBR运行过程中,Mg/P比、Ca/P比、Mg/P比×Ca/P比和Mg/P比×Mg/P比对磷回收去除率影响显著；当合成尿液废水中Ca/P比0.5时,在初始pH值10.5～11.0、Mg/P比1.0～1.2、水力停留时间(HRT)1h,预制MAP晶种投加量2g/L条件下,磷去除效果理想,XRD、SEM-EDX(?)OFTIR分析显示沉淀产物的主要成分为MAP；当合成尿液废水中Ca/P比0.5时,MAP磷回收技术不宜采用；CCSBR技术经济分析认为处理每m3合成尿液废水的成本约为13.04元,所产生的MAP可获得超过12.28元的收益。
(3)开发“厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺
“厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺的构建基于厌氧有机氮氨化技术和MAP结晶技术,厌氧出水中高浓度氮磷经结晶沉淀回收处理后回流至厌氧污泥区,降低系统内氨氮浓度对污泥消化的不利影响。本研究结合回流比(RR)、HRT及有机负荷率(OLR)等主要影响因素考察了“厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺处理人工合成尿液废水运行效果,结果表明：当进水为合成尿液废水原水时,工艺运行最佳参数为：①UASB反应器HRT9h、OLR≤13kgCOD/(m3·d)、RR14：1、温度35±2℃；②CCSBR初始pH值11.0±0.2、Mg2+：NH4+：PO43-=1.15：1：1.15、预制MAP晶种投加量2g/L、HRT1h；③pH调节池调节剂为乙酸,出水pH值为6.5±0.1。最优参数条件下,①UASB反应器出水COD为120mg/L左右,出水pH为7.0左右,出水NH4+-N浓度超过720mg/L,氨化率达到90%以上,CH4产量和含量分别达到0.29mL/mg去除COD和70%,相较UASB反应器启动阶段最高值分别提高了20.7%和10%；②CCSBR出水pH值为8.7～9.3,NH4+-N和PO43-P平均去除率分别超过96%和60%。
【关键词】：
【学位授予单位】：南京大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：X703【目录】：
摘要7-9Abstract9-14第一章 绪论14-36 1.1 氮磷废水污染现状14-18
1.1.1 氨氮废水污染现状14-16
1.1.2 磷资源概况与磷废水污染现状16-18 1.2 废水脱氮除磷技术研究现状18-25
1.2.1 废水脱氮技术18-21
1.2.2 废水除磷技术21-25 1.3 磷酸铵镁结晶技术研究现状25-33
1.3.1 磷酸铵镁结晶技术影响因素26-30
1.3.2 磷酸铵镁结晶反应器的研究进展30-33 1.4 高浓度氮磷废水处理亟待解决的问题33-34 1.5 论文立题依据及意义34 1.6 论文主要研究内容34-35 1.7 论文研究思路及技术路线35-36第二章 磷酸铵镁结晶技术除磷工艺条件优化36-53 2.1 引言36 2.2 材料与方法36-42
2.2.1 实验材料36-38
2.2.2 实验方法38-41
2.2.3 分析方法41-42 2.3 结果与讨论42-52
2.3.1 共存离子对磷酸铵镁结晶除磷过程的影响42-44
2.3.2 Box-Behnken Design优化实验结果与响应面分析44-47
2.3.3 结晶沉淀产物表征分析47-52 2.4 本章小结52-53第三章 折流式连续流磷酸铵镁结晶反应器除磷运行条件优化53-70 3.1 引言53 3.2 折流式连续流磷酸铵镁结晶反应器装置结构53-54 3.3 材料与方法54-58
3.3.1 实验材料54-55
3.3.2 实验方法55-57
3.3.3 分析方法57-58 3.4 结果与讨论58-67
3.4.1 Box-Behnken Design优化实验结果与响应面分析58-63
3.4.2 投加晶种技术对磷酸铵镁结晶产物纯度的影响63-65
3.4.3 结晶沉淀产物表征分析65-67 3.5 折流式连续流磷酸铵镁结晶反应器运行技术经济分析67-68 3.6 本章小结68-70第四章 降低厌氧高浓度氨氮同步提高产甲烷菌活性研究70-86 4.1 引言70 4.2 “厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺流程及装置构造70-72
4.2.1 “厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺流程70-71
4.2.2 “厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺一体化装置构造71-72 4.3 材料与方法72-75
4.3.1 实验材料72-73
4.3.2 UASB反应器启动调试实验73-74
4.3.3 “厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺运行参数优化实验74-75
4.3.4 分析方法75 4.4 结果与讨论75-84
4.4.1 UASB反应器启动阶段运行效果75-79
4.4.2 “厌氧反应-化学沉淀”循环耦合工艺运行效果79-84 4.5 本章小结84-86第五章 研究结论与展望86-89 5.1 研究结论86-87 5.2 研究展望87-89参考文献89-101攻读硕士学位期间主要科研成果101-103致谢103-104附录104-115
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蜂蜜基本知识
来源：互联网摘抄整理综合
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原标题: 蜂蜜基本知识蜂蜜知识 1、蜂蜜的主要成分有哪些？
不同来源品种的蜂蜜，所含成分不尽相同。即使同一来源或同一品种的蜂蜜，因受植物种类、气候条件和产地土壤等各种内外因素的影响，其成分也存在某些差异。一般而言，蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，占蜂蜜总量的65%-80%；其次是水分，占16%-25%；蔗糖含量占第三位，不超过5%；高糖类（麦芽糖与二糖、多糖）、粗蛋白质、矿物质、有机酸等四项总计在5%以下；此外，还含有多种氨基酸、维生素、酶类、有机酸及少量的色素、芳香物质等有效成分。现已从蜂蜜中检测出180余种不同的物质。2、蜂蜜中含有哪几种糖分？主要有什么特点？
蜂蜜是一种高度复杂的糖类混合物，成熟蜂蜜总含糖量达75%以上，占干物质的95%-99%，蜂蜜中的糖分主要是葡萄糖和果糖，其次是蔗糖。不同品种、浓度的蜂蜜所含糖的成分、质量、数量有别。一般情况葡萄糖占总糖分的40%以上，果糖占47%以上，蔗糖占4%左右。此外，还含有一定量的麦芽糖、松三糖、棉籽糖等多种糖，其含量根据蜂蜜的来源而不同。作为多糖的糊精在优质蜂蜜中含量甚微，只有甘露才含有一定量。人们还从蜂蜜中鉴定出其他一些糖类，如：曲二糖、异麦芽糖、黑曲霉糖、龙胆二糖、昆布二糖、松二糖、麦芽三糖、1-蔗果三糖、异麦芽五糖、果糖麦芽三糖等。其特点是：蜂蜜是糖的接近饱和水溶液，比热甚高。据测定，1千克蜂蜜可产热量13180千焦，比牛奶高5倍，蜂蜜中的单糖可直接被人体吸收，是人们公认的最佳源食物。3、蜂蜜中的水含量如何？
天然蜂蜜均含有一定的水分，其含量高低是确定蜂蜜成熟的主要标志。经蜜蜂配制成熟的纯正蜂蜜，含自然水分应为18%以下，最高不可超过25%，超过20%的蜂蜜，很容易发酵变质。因此，在取蜜和贮存蜂蜜时要多加注意。蜂蜜自然水分的含量受多种因素制约，如采集的蜜源植物种类、蜜蜂群势强弱、酿蜜时间长短、温度和湿度，以及蜂蜜的贮存方法等，都会造成水分含量的变化。4、蜂蜜中有多少种氨基酸？
蜂蜜中含有0.2%-1.0%的蛋白质的合成材料-----氨基酸,蜂蜜中氨基酸？的含量种类甚多,因蜂蜜品种及贮存条件、时间的不同，其含量比率和种类也不同。一般蜂蜜中含有下列氨基酸：赖氨酸、、组氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、苏氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、尼古丁氨酸等。蜂蜜中的蛋白质和氨基酸来源于所含有的花粉。5、蜂蜜中主要含有哪几种维生素？
蜂蜜中维生素的含量与蜂蜜来源和所含蜂花粉量有关。蜂蜜中的维生素含量少，但种类较多，其中主要是水溶性维生素，蜂蜜中所含维生素以B族为最多，每100克蜂蜜中含B族维生素300-840微克。目前已发现蜂蜜中含有：硫胺素（B1）、梳黄素（B2）、抗坏血酸（C）、泛酸（B3）、生物素（H）、吡哆醇（B6）、叶酸（Bc）、烟酸（PP）和凝血维生素（K）等多维生素。6、蜂蜜中主要含有哪几种矿物质？
矿物行质又称无机盐或灰分，其含量点蜂蜜重量的0.03%-0.90,尽管其含量不高,但其含有量和所含种类之比与人体中的血液接近.蜂蜜中所含矿物质种类较多,主要有铁、硫、铜、钾、钠、氯、镁、锰、锌、磷、硅、钻、硒、锡、钛、硼、铝、镉、铬、碘、镍、铅等20余种。蜂蜜中的矿物质直接来自**，因而与植物和土壤有一定的关系。不同的蜂蜜，其矿物质的总量和各组分比例不同。深色蜂蜜矿物质含量高于淡色蜂蜜。7、蜂蜜中含有哪几种酶？
酶，是一种特殊的具有催化能力的蛋白质，具有极强的生物活性。蜂蜜中的酶是蜜蜂在酿蜜过程中添加进去的，来源于蜜蜂的唾液及其采集的**，主要有蔗糖转化酶（它把酶**中的蔗糖转化为葡萄糖和果糖）；其次是淀粉酶、还原酶、磷酸酶、葡萄糖氧化酶、类蛋白酶、脂酸、过氧化氢酶等。蜂蜜中所含酶的多少，即酶值的高低，是检验蜂蜜质量优劣的一个重要质量指标，表明着蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。8、蜂蜜中含有多少种酸类物质？
蜂蜜中含有多种酸，主要包括无机酸、有机酸氨基酸。有机酸主要有葡萄糖酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、琥珀酸、蚁酸、草酸、酒石酸、鞣酸、戊酸、已酸、丁酸、甲酸和苹果酸等；无机酸含量较少，主要有磷酸、盐酸、硼酸、碳酸等；无机酸含量较少，主要有磷酸、盐酸、硼酸、碳酸等。此外，蜂蜜中含有一定量的蛋白质合成材料氨基酸。正常蜂蜜的酸度在3以下，最多不超过4。9、蜂蜜中还含有什么特效成分？
每100克蜂蜜中含有微克乙酰胆碱，因此人们食用蜂蜜后可消除疲劳，振奋精神。蜂蜜中还含有人们食用蜂蜜后可消除疲劳，振奋精神。蜂蜜中还含有0.1%-0.4%的抑菌素,从而使蜂蜜具有较强的抑菌作用,只是蜂蜜中的抑菌素不稳定,遇到热和光便会相应地降低活力.蜂蜜中含有微量的色素、**等其他特有物质。色素主要有胡萝卜素、叶绿素及其衍生物黄素组成。10、蜂蜜中还含有哪些其他成分？
蜂蜜含有天然芳香物质，不同的**具有不同的香气和味道，主要来源于蜜原植物花瓣或油腺**的挥发性香精油及其酸类。其主要成分是醇及其氧化物，还有酯、醛及游离酸等。蜂蜜中含有糊精和胶体物质，是由蛋白质、蜡类、戊聚糖类和无机物质所组成的，蜂蜜胶体物含量一般为0.2左右,而深色蜜则可达1%.
除此之外,蜂蜜中还含有一定量的糖醇类,并含有花粉、蜡质、树脂、生物活性物质、乙酰胆碱、胆碱等。这些物质的存在，为蜂蜜的功能特效起着重要的或决定性的作用。11、蜂蜜的物理特性包括哪些内容？
蜂蜜具有许多物理特性，其内容有蜂蜜的色、香、味、性状、相对密度、黏滞度、黏度、缓冲性、吸湿性、折光性、旋光性、蜂蜜的结晶、蜂蜜的抗菌和发酵等。12、蜂蜜呈什么颜色？
纯正而优良的新鲜成熟蜂蜜，应为浅白色至棕色，主要有水白色、乳的色、的色和特浅琥珀色、琥珀色、深琥珀色、黄色、棕色。大多数蜂蜜的基本色调为琥珀色，有的在这个基调上略带绿色或红色。色泽是衡量蜂蜜质量的一项咸官指标，蜂蜜的色泽主要由**中的色泽所致。13、蜂蜜香味及味道如何？
蜂蜜的香气比较复杂，一般说来蜜香与花香是一致的。蜂蜜的香气有淡淡的清香、浓烈的**性气味等不同风味。正常情况，颜色浅淡的蜂蜜其香气、味道清香纯正：色泽深的蜂蜜香浓味烈。蜂蜜的味道以甜为主，因**种类不同，有些蜂蜜略带酸味、苦味或咸味，有些还有**味。质量较次的蜂蜜略带有苦味、涩味和酸味。 14、蜂蜜的相对密度是多少？
蜂蜜的相对密度较一般的液态食物大得多，其相对密度的大小与其含水量有着直接关系。即含水量高的蜂蜜相对密度小，含水量低的蜂蜜相对密度大。温度20度时，含水量23%-17%的蜂蜜，其相对密度为1.382-1.423。15、蜂蜜有吸水性吗？
在空气**时蜂蜜能吸收空气中的水分，吸收的能力随蜂蜜的浓度、空气温度的增加而增加。干燥时蜂蜜还会蒸发**分，蒸发的水量，随蜂蜜浓度、空气温度的高低而变化。蜂蜜含水17.4%空气温度58%时,蒸发和吸收的水分基本相等.蜂蜜的吸湿性与其特有成分糖的含量及浓度有关。16、蜂蜜的黏滞度（稠度）是怎样的？
蜂蜜的黏滞度即抗流动性,人们常称之稠度.黏滞度高的蜂蜜,流动速度慢,反之,流动速度快.蜂蜜的黏滞度和其他物质特性一样,取决于它的成分,决定蜂蜜黏度高低的主要因素是含水量和温度.温度对蜂蜜黏滞度的影响十分明显,即温度升高时,黏滞度降低;温度降低时,黏滞度增高.有些蜂蜜在剧烈搅拌或激烈振动之下黏滞度降低,但静置后又恢复,这叫作摇溶现象或触变性。17、蜂蜜有何光学特性？
蜂蜜具有折光性，测定蜂蜜的折射率，是鉴定蜂蜜浓度（或含水量）的一种简单而准确的方法。蜂蜜的折射率和相对密度一样，取决于蜂蜜的含水量和温度，随着浓度的增大而递增，随着温度的升高而递减。在20度时，含水量为23%-17%的蜂蜜折射率为1.4785-1.4941。定蜂蜜折射率的仪器叫折光仪或糖量仪。
蜂蜜是具有旋光性质的物质，它的旋光能力的大小与其本身的结构、溶度的浓度、液层厚度、偏振光及及温度等因素有关。根据蜂蜜的旋光特性，通过旋光法测定，不公可以对蜂蜜中糖类成分作定量分析，并且还可以分辨其真伪。一般纯正蜂蜜应该是左旋的，如果蜂蜜中掺入蔗糖或葡萄糖，其左旋就会减小甚至会出现左旋现象。用旋光仪测定蜂蜜的旋光度。18、蜂蜜结晶的实质是什么？与什么因素有关？
新鲜蜂蜜是**的透明或半透明的胶状液体，一般在较低的温度下放置一段时间后，就会朦胧而混浊，逐渐结成固体，这就是蜂蜜的自然结晶，是一种正常的物理现象。
蜂蜜结晶的实质是葡萄糖的结晶，因为葡萄糖具有容易结晶的性质，而蜂蜜又是葡萄糖的过饱和溶液。影响蜂蜜结晶的很多因素：首先是结晶核的数量，含有的结晶核越多，结晶速度就越快，反之结晶速度就会减慢。其次，贮藏温度也影响蜂蜜的结晶速度，蜂蜜结晶最适宜的温度为13-14度，温度低于5时，结晶速度反而迟缓。反蜂蜜贮存在很低的温度下（-18度或以下），能大幅度推迟结晶。高于27度时，蜂蜜就不容易结晶，已经结晶的蜂蜜加热到40度以上，又还原成液体。再次，含水量与蜂蜜结晶速度也有关。含水量低的蜂蜜，溶液的过饱和程度高，比较容易结晶；含水量高的蜂蜜，结晶过程变慢，不成熟的含水量高的蜂蜜不易结晶或不能全部结晶。不同花种的蜂蜜，其化学成分不同，在结晶性状上存在明显差异。正常情况下含葡萄糖、松三糖和蔗糖较多的蜂蜜容易结晶，而含果糖、糊精和胶状物质（多糖类）较多的蜂蜜则不易结晶。19、蜂蜜结晶是否影响食用？
蜂蜜结晶是蜂蜜中的葡萄糖围绕结晶核形成颗粒，并在颗粒周围包上一层果糖、蔗糖或糊精的膜，逐渐聚结扩展，而使整个容器中的蜂蜜部分或全部形成松散的固体状，即为蜂蜜结晶。蜂蜜结晶是一种物理变化，并非化学变化。因此，对其营养成分和应用价值毫无影响，也不影响食用。蜂蜜结晶后，虽然从液态变为固态，但是含水量和其他成分均没有变化。结晶蜜不易变质，便于贮存和运输。但是，结晶蜜给质量检验、加工销售增加了麻烦，不仅有损于美观，而且还会使人对其产生变质的疑虑。20、如何防止蜂蜜结晶？
为了防止蜂蜜结晶，可在60-65℃加热30分钟，或在77℃保持5分钟，然后快速冷却。或用9千赫兹的高频声波处理15-30分钟，也可起到抑制结晶的作用。21、蜂蜜为何会发酵？
因为蜂蜜中含有一定量的酵母菌，浓度高的蜂蜜可以抑制其活动。蜂蜜中酵母菌在适当浓度的糖液与适宜的温度条件下，会引起蜂蜜发酵。在含水量超过21%时，酵母菌便会生长繁殖，将糖分分解酒精和二氧化碳，使蜂蜜发酵而酸败。
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