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种子乳液聚合法制备高固含量纯丙微乳液的机理分析
发布时间：
【题　名】种子乳液聚合法制备高固含量纯丙微乳液的机理分析
【作　者】吴跃焕 王雅娟
【机　构】太原工业学院化学与化工系 太原030008
【刊　名】《涂料工业》2009年 第8期 1-3页　共4页
【关键词】机理 普通乳液聚合法 纯丙微乳液
【文　摘】采用种子乳液聚合法合成出乳化剂质量分数小于1．5％，聚合物质量分数大于50％，粒径为35．6nm，多分散性（PDI）为0．133的丙烯酸酯微乳液。本文用框图的方式，阐述了改进的普通乳液聚合法合成乳化剂用量少、固含量高的纯丙纳米乳液的机理。用普通乳液聚合工艺、胶束成核机理，同样可以合成出性能优异的微乳液；种子聚合阶段，采用全滴加法可使形成胶束数目增加，成核率提高，反应结束体系中空胶束数目尽可能减少；外层单体加入阶段，要控制补加乳化剂的量使体系中乳化剂浓度在临界胶束浓度以下。
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乳液聚合与微乳液聚合的区别？
是乳液聚合，这个数值没有明确规定，但文献报道一般在100 nm以下。微乳液聚合指的是聚合反应中的乳胶粒的直径很小
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其他1条回答
因此，这种纳米级别的胶乳颗粒有特殊的应用，即可以得到20-50纳米的胶乳颗粒，这种胶乳被大量用于制造涂料，液珠一般在 10-100纳米之间；而微乳液聚合可以到达纳米级别。乳液不是热力学稳定体系、胶水和粘合剂等，与乳液相比、地毯敷层，液珠比较小、纸张涂塑.5微米之间。由此就可以知道乳液聚合与微乳液聚合的区别了.1-0，乳液聚合得到的一般在0，最终得到的聚合物胶乳颗粒的大小不同。主要是提供反应的空间大小不同，是制备特殊性能材料重要途径.1--10微米，乳液的液珠大小一般在0首先你得搞清楚乳液和微乳液的区别，而微乳液是热力学稳定体系
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出门在外也不愁辐射细乳液聚合机理及应用研究--《中国科学技术大学》2009年博士论文
辐射细乳液聚合机理及应用研究
【摘要】：
本论文采用~(60)Coγ射线辐射引发细乳液聚合,利用辐射常温引发、无需外加引发剂、水相和单体液滴内部同时产生自由基等特点,充分发挥出辐射细乳液聚合从液滴到乳胶粒完全一对一“复制”的独特优点,在开展细乳液理论研究的基础上将其应用于聚合物微球的制备中。主要研究内容包括:(1)辐射细乳液聚合特征研究;(2)以端羟基聚丁二烯及其衍生物为助稳定剂的苯乙烯辐射细乳液聚合;(3)单容器细乳液聚合法制备聚氨酯/乙烯基单体接枝共聚物;(4)辐射引发正、反相细乳液聚合制备苯乙烯/马来酸酐交替共聚物;(5)辐射细乳液聚合一步法制备多孔微球;(6)苯乙烯无皂细乳液聚合。具体内容如下:
1.设计苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚体系,首次从实验角度论证细乳液液滴稳定机理以及Ostwald熟化作用对细乳液聚合产物形貌的影响。实验表明,经历过熟化期的细乳液体系很稳定,聚合产物为粒径分布窄的纳米微球,而未经历熟化过程的细乳液体系聚合后产物粒径分布不均匀,有微米级的大球出现。随着助稳定剂浓度的增大,体系的熟化期变短。对比化学引发剂引发的细乳液体系,辐射引发方式更具有优势,聚合可以在常温下完成,且聚合速率更快。
2.选用含碳碳双键的端羟基聚丁二烯(HTPB),并设计合成其衍生物聚氨酯(PU),充当细乳液体系的助稳定剂,辐射引发苯乙烯聚合。与传统乳液聚合体系和十六烷(HD)、十六醇(CA)等经典助稳定剂稳定的细乳液体系相比较,可聚合型助稳定剂存在的细乳液体系聚合速率更快且液滴成核更有效,以HTPB为助稳定剂的体系的液滴成核效率可达到96%。而利用PU充当细乳液的助稳定剂,辐射聚合过程中每个乳胶粒子中的瞬时平均自由基数大于2,聚合后可获得粒径小且粒径分布窄的聚苯乙烯粒子(40-70 nm)。乳化剂浓度、单体浓度、助稳定剂浓度和辐射剂量率都直接影响着细乳液聚合速率和产物的粒径。
3.设计并实现了单容器辐射细乳液聚合法制备聚氨酯-乙烯基单体接枝共聚物。在细乳液体系中,先以乙烯基单体为溶剂,合成聚氨酯。再直接将混合物置于辐射场中,辐射引发乙烯基单体和聚氨酯之间的原位接枝。研究表明,共聚单体间的相容性和乙烯基单体的亲水亲油性直接影响着接枝率和产物的形貌。与辐射引发的种子乳液聚合、化学法引发的细乳液聚合相比,辐射细乳液聚合法是一种更为简单有效的制备组分均一的接枝共聚物的方法,接枝效率也大大提高。
4.首次利用正、反相细乳液体系,~(60)Coγ射线室温引发聚合,制备结构规整的苯乙烯/马来酸酐交替共聚物。正相细乳液聚合得到的是单分散性较好的核壳结构粒子,而反相细乳液聚合产物主要为空心结构粒子。研究表明,正相细乳液聚合产物形貌几乎不随体系各因素变化而变化。反相细乳液中,油水比、体系的pH值和剂量率直接影响着产物的形貌,当剂量率较低时,聚合过程中发生相分离,出现“豆瓣”状纳米粒子。
5.突破传统多重乳液的制备方法,巧妙利用非离子型乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)易于进入油相内部这一特点,借助细乳液体系中助稳定剂产生的渗透压来克服Ostwald熟化效应,成功制备出结构稳定的多重乳液。辐射引发聚合,一步制得多孔聚苯乙烯微球,并研究了乳化剂用量、助稳定剂种类和用量对产物形貌的影响。实验结果表明,协助CA共同充当助稳定剂的聚苯乙烯含量为10 wt%时,多孔聚苯乙烯微球的产率可高达90%。
6.借助低转化率的聚苯乙烯预聚物、离子型引发剂的电荷片断和助稳定剂的共同稳定作用,利用辐射引发法实现苯乙烯的无皂细乳液聚合。通过对比研究助稳定剂的种类及用量、苯乙烯预聚反应的时间长短和引发剂用量对产物的影响。实验发现,与化学法相比,辐射引发方式可以实现更快的聚合速率,所得微球粒径更小,粒径分布更窄。
【关键词】：【学位授予单位】：中国科学技术大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2009【分类号】：TQ316.334【目录】：
Abstract10-13
缩略表13-14
第一章 绪论14-36
1.1 细乳液的定义14-15
1.2 细乳液研究进展15-29
1.2.1 细乳液的制备15
1.2.2 成核场所15-16
1.2.3 乳化剂16-18
1.2.4 助稳定剂18-23
1.2.5 引发方式23-25
1.2.6 细乳液聚合动力学25-27
1.2.7 细乳液的应用27
1.2.8 细乳液与乳液、微乳液的对比27-29
1.3 本论文的研究思路29-31
参考文献31-36
第二章 辐射细乳液聚合特征研究36-51
2.1 引言36-37
2.2 实验部分37-39
2.2.1 试剂37
2.2.2 细乳液聚合37-38
2.2.3 测试与表征38-39
2.3 结果与讨论39-48
2.3.1 BA/St细乳液共聚体系的Ostwald熟化39-46
2.3.2 氧化还原界面低温引发细乳液聚合46-47
2.3.3 氧化还原低温水相引发细乳液聚合47-48
2.4 结论48-49
参考文献49-51
第三章 以HTPB及其衍生物为助稳定剂的苯乙烯辐射细乳液聚合51-74
3.1 引言51-52
3.2 以HTPB为助稳定剂的苯乙烯辐射细乳液聚合52-63
3.2.1 实验部分52-54
3.2.2 结果与讨论54-63
3.3 以聚氨酯(PU)为助稳定剂的苯乙烯辐射细乳液聚合63-71
3.3.1 实验部分63-65
3.3.2 结果与讨论65-71
3.4 结论71-72
参考文献72-74
第四章 单容器细乳液聚合法制备聚氨酯/乙烯基单体接枝共聚物74-89
4.1 引言74-75
4.2 实验部分75-77
4.2.1 试剂75
4.2.2 细乳液聚合75-76
4.2.3 测试与表征76-77
4.3 结果与讨论77-86
4.3.1 细乳液缩聚制备PU77-80
4.3.2 聚氨酯与乙烯基单体间的接枝反应80-82
4.3.3 接枝共聚物的形貌及接枝效率82-85
4.3.4 PU/乙烯基单体的种子乳液聚合85-86
4.4 结论86-87
参考文献87-89
第五章 辐射引发正、反相细乳液聚合制备苯乙烯/马来酸酐交替共聚物89-103
5.1 引言89-90
5.2 实验部分90-92
5.2.1 试剂90
5.2.2 细乳液聚合90-91
5.2.3 测试与表征91-92
5.3 结果与讨论92-100
5.3.1 交替共聚反应92-95
5.3.2 交替共聚机理95-96
5.3.3 SMA交替共聚物的形貌96-100
5.4 结论100-101
参考文献101-103
第六章 辐射细乳液聚合一步法制备多孔微球103-120
6.1 引言103-104
6.2 实验部分104-107
6.2.1 试剂104
6.2.2 细乳液聚合104-105
6.2.3 测试与表征105-107
6.3 结果与讨论107-117
6.3.1 聚合前加入的PS低聚物含量对乳胶粒子产物形貌的影响107-112
6.3.2 OP-10在油水相的分配112-113
6.3.3 PS多孔微球形成机理113-115
6.3.4 乳化剂OP-10用量对多孔微球形成的影响115-116
6.3.5 辐射法与化学法对比116-117
6.4 结论117
参考文献117-120
第七章 苯乙烯无皂辐射细乳液聚合120-134
7.1 引言120-121
7.2 实验部分121-123
7.2.1 试剂121
7.2.2 无皂辐射细乳液聚合121-122
7.2.3 测试与表征122-123
7.3 结果与讨论123-131
7.3.1 助稳定剂的选择123-124
7.3.2 无皂辐射细乳液聚合机理的探讨124-126
7.3.3 预聚反应时间的影响126-128
7.3.4 引发剂浓度的影响128-129
7.3.5 助稳定剂HD用量的影响129-130
7.3.6 辐射引发细乳液聚合130-131
7.3.7 无皂辐射细乳液聚合与无皂辐射乳液聚合的对比131
7.4 结论131-132
参考文献132-134
课题展望134-135
附录:攻读学位期间所做的工作135-136
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