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改性SMA的合成及其对塔河TK1257原油的降粘作用
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3秒自动关闭窗口一种低温皂洗剂及其制备方法
专利名称一种低温皂洗剂及其制备方法
技术领域本发明涉及纺织印染技术领域，特别是一种用于纺织品染色皂洗的低温皂洗剂及其制备方法。
背景技术活性染料因其具有色谱齐全，色泽鲜艳，成本低，染色工艺简单，可以和多种纤维形成共价键等特点，80%以上的纤维素纤维染色和印花均采用活性染料。但是活性染料在 染色过程中不能与纤维素纤维完全反应，一般在60% -70%，且在上染固着纤维的同时，染料还会发生水解。这些未固着的染料和水解染料，其扩散和吸附性能与原来的活性染料非常相似，因此容易附在纤维表面，并扩散进入纤维。在碱剂和一定的温度压力的情况下，这些未固着的染料和水解染料(浮色)又部分与纤维结合，容易导致渗色和再沾污，严重影响织物的湿摩擦牢度、水洗牢度和防沾色性能。皂洗工艺能有效去除浮色，保证色牢度，并使色光更为鲜艳和纯正，有效提高和保证染料的固着。因此，皂洗工序是印染产品质量好坏的关键步骤之一。传统工艺采用含磷及APEO的皂洗剂在98 100°C的高温下皂洗，高温皂洗虽有利于纤维内部的浮色向纤维表面扩散，但易使活性染料发生断键，产生大量的泡沫，既影响产品的色泽又消耗了大量的水，废液中还含有对环境产生不良影响的含磷及APEO类的表面活性剂，不利于环保。开发含ΑΡΕ0、不含磷、生物相容性好、无泡、低能耗的皂洗剂是印染界追求的目标。专利CNA公开了一种低温无泡皂洗剂及其制备方法，该高分子化合物分子结构较大，难以对织物内部的水解染料进行清洗，且合成条件要求较高，工艺复杂，产品在抗硬水方面还有缺陷。专利CNA公开了一种低温皂洗粉及其制备方法，其主要成分为马-丙共聚物、过碳酸钠和过硼酸钠，由于其加入了大量的氧化剂(过碳酸钠、过硼酸钠)，虽然可以降低污水的色度，但会对染色织物的色光产生影响。
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种低温皂洗剂，能够在较低温度(60°C )对染色织物皂洗，该低温皂洗剂不含磷、ΑΡΕ0、难生物降解化合物，无泡、可生物降解、皂洗效果优，无需加入螯合剂，抗硬水能力强，有效防止浮色再沾污，起到节水、节能降耗的目的。为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的一种低温皂洗剂，主要由以下按重量百分比的各组分组成硬脂醇聚醚5-20%阴-非离子表面活性剂10-60%羧甲基纤维素钠(CMC)1-10%聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.1-5%聚丙烯酸钠(PAAS)0.1-5%三乙醇胺(TEA)1-20%去离子水余量所述阴-非离子表面活性剂各组分及其含量(重量百分比，)为硬脂醇聚醚50 80%二元羧酸5 20%富马酸5 10%。 上述的硬脂醇聚醚的乙氧基聚合数为5 30。上述的二元羧酸为顺丁烯二酸或马来酸酐的其中之一。一种低温皂洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(I)阴-非离子表面活性剂的制备硬脂醇聚醚与二元羧酸(马来酸酐)以摩尔比3:1-1: 3加入到反应器中，升温至80 120°C，反应O. 5 I小时，加入催化剂对甲苯磺酸或钛酸异丙酯或钛酸四正丁酯中的一种或几种，升温到180 220°C，反应4 6小时，得中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯；在中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯中加5wt% 20 〖％的富马酸，降温到80 120°C，加入引发剂过氧化苯甲酰(BPO)O. 5 5wt%，保温反应6 10小时，得阴-非离子表面活性剂；(2)复配在反应釜中一次加入步骤(I)所制得的阴-非离子表面活性剂10 60wt%, 5 20wt%硬脂醇聚醚，I 10wt%羧甲基纤维素钠(CMC) ,0.1 5wt%聚乙烯批咯烷酮(PVP)，O.1 5wt%聚丙烯酸钠(PAAS)，I 20wt%S乙醇胺(TEA)和30 80wt%去离子水，搅拌均匀，出料，即制得低温皂洗剂。本发明低温皂洗剂中使用具有优异分散乳化性能的硬脂醇聚醚类型表面活性剂与丁烯二酸或马来酸酐反应，生成具有优异表面活性的双子表面活性剂。利用富马酸在引发剂的作用下对硬脂醇聚醚中乙氧基接枝，引入大量的羧基，不仅可以中和布面残留的碱，还具有很好的螯合性能，耐硬水性能优异。本发明低温皂洗剂中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，作为抗再沉积剂。利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子中的丙烯酰胺结构与染料分子中的有机官能团(如羟基、氨基、羧基)结合，提高皂洗剂与染料强有力的结合能力。同时考虑到其价格较高，故将其与羧甲基纤维素钠(CMC)混合使用，既可降低成本，又可以提高两者对浮色的抗再沉积性能。本发明低温皂洗剂性能优异，能很好地洗除织物上的浮色，防沾色性能优良，在低温(60°C )下就可以达到常规皂洗剂高温皂洗效果。
具体实施例方式下面结合具体实施例作进一步的说明，仅仅是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。一种低温皂洗剂，其特征在于由以下按重量百分比的各组分组成
硬脂醇聚醚7%阴-非离子表面活性剂10-60%羧甲基纤维素钠(CMC)1-10%聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.1-5%聚丙烯酸钠(PAAS)0.1-5%三乙醇胺(TEA)1-20%去离子水余量其中，所述硬脂醇聚醚的乙氧基聚合数可以为5、10、15、20、23、27或30。所述硬脂醇聚醚控制在5 20wt%，阴-非离子表面活性剂控制在10 60wt%，羧甲基纤维素钠(CMC)控制在I IOwt%，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)控制在O.1 5wt%，聚丙烯酸钠(PAAS)控制在O.1 5wt%，在以上范围内皆可实现本发明的目的。 所述阴-非离子表面活性剂各组分及其含量(重量百分比，被％)为··硬脂醇聚醚50 80%马来酸酐5 20%富马酸5 10%。其中，所述的二元羧酸为顺丁烯二酸或马来酸酐的其中之一。硬脂醇聚醚控制在50 80wt%，马来酸酐控制在5 20wt%，富马酸5 IOwt%，在以上范围内皆可实现本发明的目的。实施例一一种低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤(I)阴-非离子表面活性剂的制备硬脂醇聚醚与二元羧酸(马来酸酐)以摩尔比2
1.2加入到反应器中，升温至100°C，反应O. 5小时，加入催化剂，升温到200°C，反应5小时，得中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯；在中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯中加入5 丨％的富马酸，降温到100°c，加入引发剂O. 5wt%，保温反应8小时，得阴-非离子表面活性剂；(2)复配在反应釜中一次加入步骤(I)所制得的阴-非离子表面活性剂40wt%，5wt%硬脂醇聚醚,8wt%羧甲基纤维素钠(CMC), lwt%聚乙烯卩比咯烧酮PVP,2wt%聚丙烯酸钠(PAAS)，15被％三乙醇胺(TEA)和30被％去离子水，搅拌均匀，出料，即制得低温皂洗剂。实施例二一种低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤(I)阴-非离子表面活性剂的制备硬脂醇聚醚与二元羧酸(马来酸酐)以摩尔比2
I加入到反应器中，升温至90°C，反应I小时，加入催化剂，升温到220°C，反应6小时，得中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯；在中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯中加入8wt%的富马酸，降温到105°C，加入引发剂2wt%，保温反应10小时，得阴-非离子表面活性剂；(2)复配在反应釜中一次加入步骤(I)所制得的阴-非离子表面活性剂20wt%，5wt%硬脂醇聚醚，5被％羧甲基纤维素钠(CMC)，I %聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，lwt%聚丙烯酸钠(PAAS)，IOwt %三乙醇胺(TEA)和58被％去离子水，搅拌均匀，出料，即制得低温皂洗剂。
实施例三一种低温皂洗剂的制备方法，包括如下步骤(I)阴-非离子表面活性剂的制备硬脂醇聚醚与二元羧酸(马来酸酐)以摩尔比
2 O. 9加入到反应器中，升温至120°C，反应O. 5小时，加入催化剂，升温到190°C，反应6小时，得中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯；在中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯中加入IOwt%的富马酸，降温到95°C，加入引发剂O. 5 5wt%，保温反应12小时，得阴-非离子表面活性剂；(2)复配在反应釜中一次加入步骤(I)所制得的阴-非离子表面活性剂25wt%，6wt%硬脂醇聚醚，4wt%羧甲基纤维素钠(CMC)，4wt%聚乙烯卩比咯烧酮(PVP), 2wt%聚丙烯酸钠(PAAS)，8被％三乙醇胺(TEA)和51被％去离子水，搅拌均匀，出料，即制得低温皂洗剂。 以本发明的实施例一、实施例二、实施例三中的皂洗剂为例与常规皂洗剂应用效果比较，结果见表I。皂洗工艺阜洗(皂洗剂2g/L，浴比1: 20，15min)—热水洗(40°C )—冷水洗一烘干表I不同皂洗剂皂洗效果的比较
编号页目皂洗剂摩擦牢度/级皂洗牢度/级干摩湿摩变色沾色I高温皂洗剂一4-53-4442高温皂洗剂二4-53-4443实施例一低温皂洗剂4-53-4444实施例二低温皂洗剂4-544-54-55实施例二低温皂洗剂4-53-444注I和2的皂洗温度为95°C，3，4和5的皂洗温度为60°C。从表I中可以看出，在各种皂洗剂用量一定的前提下，低温皂洗剂无论是摩擦牢度还是皂洗牢度都与高温皂洗剂效果相当。本发明与传统皂洗剂相比，具有以下优点1、本发明低温皂洗剂使用具有优异分散乳化性能的硬脂醇聚醚类型表面活性剂与丁烯二酸或马来酸酐反应，生成具有优异表面活性的双子表面活性剂。利用富马酸在引发剂的作用下对硬脂醇聚醚中乙氧基接枝，引入大量的羧基，不仅可以中和布面残留的碱，还具有很好的螯合性能，耐硬水性能优异。2、本发明低温皂洗剂中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，作为抗再沉积剂。利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子中的丙烯酰胺结构与染料分子中的有机官能团(如羟基、氨基、羧基)结合，提高与染料强有力的结合能力。同时考虑到其价格较高，故将其与羧甲基纤维素钠(CMC)混合使用，既可降低成本，又可以提高两者对浮色的抗再沉积性能。3、本发明低温皂洗剂性能优异，能很好地洗除织物上的浮色，防沾色性能优良，在低温(60°C )下就可以达到常规皂洗剂高温皂洗效果。4、本发明低温皂洗剂无泡，在皂洗后仅需一道热水清洗即可，节水省电，降低染整工业成本，更清洁环保。
5、本发明低温皂洗剂不含(APEO)、磷及不易生物降解成分，属于环保新型产品。虽然本发明已以实施例公开如上，但并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所做的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。·
1.一种低温皂洗剂，其特征主要由以下各组分组成组分质量百分比乙氧基聚合数为5 30的硬脂醇聚醚5 20%阴-非离子表面活性剂IO 60%羧甲基纤维素钠CMC1-10%聚乙烯吡咯烷酮PVPO.丨 5%。聚丙烯酸钠PAAS0.1-5%三乙醇胺TEA1-20%去离子水余
2.如权利要求1所述的阴-非离子表面活性剂，其特征由硬脂醇聚醚、顺丁烯二酸或马来酸酐及富马酸构成，它们的质量百分比分别为50 80%，5 20%和5 10%。
3.如权利要求1所述的一种低温皂洗剂的制备方法包括如下步骤(1)阴-非离子表面活性剂的制备硬脂醇聚醚与马来酸酐以摩尔比3 1-1
3加入到反应器中，升温至80 120°C，反应O. 5 I小时，加入催化剂对甲苯磺酸或钛酸异丙酯或钛酸四正丁酯，升温到180 220°C，反应4 6小时，得中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯；在中间体硬脂醇聚醚马来酸双酯中加入5wt% 2(^1:%的富马酸，降温到80 12(TC, 加入引发剂过氧化苯甲酰O. 5 5wt%，保温反应6 10小时，得阴-非离子表面活性剂；(2)复配在反应釜中一次加入步骤(I)所制得的阴-非离子表面活性剂10 60wt%， 5
20wt%硬脂醇聚醚，I
IOwt % CMC, O.1
5wt% PVP, O.1
5wt% PAAS, I
20wt% TEA和30 80被％去离子水，搅拌均匀，出料，即制得低温皂洗剂。
4.一种基于权利要求1所述的低温皂洗剂，其特征在于棕黄色液体，呈中至弱酸性， 可生物降解，同时具有低泡，自螯合性。
5.如权利要求1所述的一种低温皂洗剂，其特征为适用于活性染料染色后的低温皂洗，皂洗温度为60°C ;皂洗后织物的干、湿摩擦牢度分别为4-5级和大于等于3-4级，皂洗沾色和变色牢度均为4级或4-5级。
本发明公开了一种活性染料用低温皂洗剂，属于印染行业皂洗工艺。本发明采用高效表面活性剂和助剂复配而成。其包括如下组分5～20wt％硬脂醇聚醚，10～60wt％阴-非离子表面活性剂，1～10wt％羧甲基纤维素钠(CMC)，0.1～5wt％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，0.1～5wt％聚丙烯酸钠(PAAS)，1～20wt％三乙醇胺(TEA)，余量水。该皂洗剂不含磷，不含烷基酚聚氧乙烯醚和有害溶剂，可生物降解，同时具有低泡，自螯合性，用于活性染料染色后皂洗，在60℃的皂洗温度下具有良好的皂洗效果，可节能降耗。
文档编号C11D1/83GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者黄丹, 顾义师, 赵昱, 甄莉莉 申请人:江南大学富马酸及其衍生物的应用研究进展_图文_百度文库
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富马酸及其衍生物的应用研究进展
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作者单位：
浙江大学高分子科学与材料研究所,
ISTICEIPKU
年，卷(期)：
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在线出版日期：
基金项目：
国家自然科学基金
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聚（富马酸丁二醇酯-CO-富马酸己二醇酯）的合成与结晶行为以及聚富马酸丁二醇酯与几种共聚物共混时起成核作用的研究
【摘要】：本文以富马酸、1,4-丁二醇、1,6-二己醇为原料,合成了相应的均聚物、共聚物,合成方法是熔融两步酯化缩聚法；再使用多种测试手段进行研究,获得分子链结构、结晶行为、球晶形态、晶体结构的相关信息。
合成的样品包含聚富马酸丁二醇酯(PBF)、聚富马酸己二醇酯(PHF)及聚(富马酸丁二醇-Co-冨马酸己二醇酯)(PBHF)。通过非等温结晶过程获得了样品的基本热性质,包括熔点(Tm)、非等温结晶温度(Tp)等它们会随着HF(BF)单元含量的提高而下降。在等温结晶过程中,随着结晶温度(Tc)的升高以及共聚比例的提高,结晶速率下降,但这些因素都没有使结晶机理发生改变。热稳定性方面,PBF的共聚物与PBF相比略微提高,而PHF的共聚物与PHF相比可以认为基本不变。通过偏振光显微镜(POM)观察了PBF及其共聚物的球晶形态,发现共聚物的球晶之间存在某种空区域；而PHF及其共聚物的球晶形态中,大多数的样品有非常大的成核密度。最后,通过广角X射线衍射(WXRD)获得PBF、PHF和共聚物的晶体结构,获得晶胞参数、晶胞体积的数据,发现共聚物的晶体结构与均聚物相比保持不变,只是结晶度有所降低。
通过溶液挥发法制备了PBES/PBF的样品,再利用熔融共混挤出法制备PBSA/PBF以及PBSA/滑石粉(Talc)的样品,并进行结晶行为、球晶形态以及晶体结构的表征,探讨PBF、Talc加入前后及含量变化化对这些方面的影响。以上两种物质的加入,都使Tp上升,且随着含量的增大而提高。等温结晶行为中,所有样品在高的Tc时,结晶速率较慢；当给定Tc时,共混样品全部比基体的结晶速率快,且随着含量的提高而加快。通过POM观察了球晶形态,直观地看到它们的加入对基体表现出很强的异相成核作用,很好地充当了基体结晶行为的成核剂,且PBF的成核效果比Talc更好。广角X射线衍射(WXRD)表明,PBF的加入,并没有影响PBES的晶体结构,且PBES的相对结晶度也基本不变。
【关键词】：
【学位授予单位】：北京化工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：O633.14【目录】：
学位论文数据集3-4摘要4-6ABSTRACT6-8目录8-10Contents10-12第一章 绪论12-24 1.1 可生物降解脂肪族聚酯12-17
1.1.1 脂肪族聚酯12-13
1.1.2 不饱和脂肪族聚酯13-14
1.1.3 以富马酸及相关物质合成的聚酯14-17 1.2 聚富马酸丁二醇酯(PBF)17-22
1.2.1 PBF的合成及相关研究17-19
1.2.2 PBF充当高聚物类成核剂的相关探究19-22 1.3 本文的研究目的及意义22-24第二章 聚(富马酸丁二醇酯-co-富马酸己二醇酯)(PBHF)的合成及结晶行为24-56 2.1 实验部分24-26
2.1.1 原料24
2.1.2 样品合成过程24-26
2.1.3 表征方法26 2.2 结果与讨论26-54
2.2.1 共聚物的化学结构与组成27-28
2.2.2 PBF及其共聚物PBHF的结晶行为28-38
2.2.3 PBF及其共聚物PBHF的热降解38-39
2.2.4 PBF及其共聚物PBHF的球晶形态39-40
2.2.5 PBF及其共聚物PBHF的晶体结构40-42
2.2.6 PHF及其共聚物PHBF的结晶行为42-51
2.2.7 PHF及其共聚物PHBF的热降解51-52
2.2.8 PHF及其共聚物PHBF的球晶形态52-54
2.2.9 PHF及其共聚物PHBF的晶体结构54 2.3 小结54-56第三章 PBF与两种共聚物共混后充当成核剂的研究56-72 3.1 实验部分56-57
3.1.1 原料56
3.1.2 共混样品制备过程56-57
3.1.3 表征方法57 3.2 结果与讨论57-71
3.2.1 PBES/PBF共混物的结晶行为57-62
3.2.2 PBES/PBF共混物的球晶形态62-63
3.2.3 PBES/PBF共混物的晶体结构63-64
3.2.4 PBSA/PBF熔融挤出混合物的结晶行为64-66
3.2.5 PBSA/PBF熔融挤出混合物的球晶形态66-67
3.2.6 PBSA/Talc熔融挤出混合物的结晶行为67-69
3.2.7 PBS/Talc熔融挤出混合物的球晶形态69-71 3.3 小结71-72第四章 总结72-74 1、PBF、PHF以及它们的共聚物72 2、PBES/PBF溶液共混物及PBF、Talc分别与PBSA进行馆融挤出共混后的产物72-74参考文献74-78致谢78-80研究成果及发表的学术论文80-82作者及导师简介82-83附件83-84
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